CN105514320B - 一种锂离子电池高吸液性隔膜材料的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种锂离子电池高吸液性隔膜材料的制备方法,该方法通过将尼龙粉体、乙烯‑醋酸乙烯共聚物粉体与纳米陶瓷粉体进行均匀混合,熔融共挤,然后经过制膜、酸处理、真空干燥、远程过氧化氢低温等离子体处理等步骤,制备一种锂离子电池高吸液性隔膜材料。本发明工艺简单合理,成品率高,通过以尼龙、乙烯‑醋酸乙烯共聚物和纳米陶瓷粉体共混熔融吹塑形成的隔膜材料具有闭孔温度低、破膜温度高,高温热收率低及吸液率高等特点,提高了隔膜的性能和电池应用的安全性和容量。
Description
技术领域
本发明涉及一种锂离子电池隔膜生产领域,尤其涉及一种锂离子电池高吸液性隔膜材料的制备方法。
背景技术
锂离子电池主要由正极材料、负极材料、电解液、隔膜、外封装材料五大材料组成。其中隔膜材料作为锂离子电池的重要组成部分之一,一直备受关注,隔膜是置于电池正负极之间的多微孔薄膜,其主要功能是分隔锂电池正负极,避免短路,同时为锂离子提供自由通道,实现闭合回路。另外,锂离子电池隔膜是一种具有纳米级微孔的高分子功能膜材料,要求其不与锂电池体系内电解液等其它相关材料发生化学反应而影响隔膜材料性能下降及电解液组成变化而导致电池性能下降,因此隔膜材料质量的优劣直接影响到锂电池的电流容量、循环寿命等关键性能指标。
随着锂离子电池应用领域的飞速发展,市场对锂离子电池的性能提出了更加严格的要求,电池厂商对电池隔膜的要求也越来越高。锂电池隔膜需具备以下特性:1、厚度均匀适中且兼顾机械强度和电池内阻;2、良好的透过性和微孔均匀度;3、较强的吸液保液能力;4、良好的化学稳定性和电化学稳定性以及热稳定性;5、较高的安全性能、良好的热自闭孔效应。而目前锂离子电池隔膜的技术和生产方法相对落后,难以实现综合性能优良的锂离子电池隔膜的生产制备。
发明内容
发明目的:本发明为解决上述问题,提供了一种锂离子电池高吸液性隔膜材料的制备方法,该方法生产的高吸液性隔膜材料可提高电池容量,使应用锂离子电池的相关产品使用寿命得到进一步提高。
技术方案:一种锂离子电池高吸液性隔膜材料的制备方法,包括以下步骤:
步骤1,将尼龙粉体、乙烯-醋酸乙烯共聚物粉体与纳米陶瓷粉体进行均匀混合,熔融共挤,冷却、剪切成粒料,熔融共挤温度为260-320℃;
步骤2,将粒料通过塑化机加热挤出、冷却成型,再通过电晕处理得到尼龙膜;
步骤3,将步骤2制得的尼龙膜浸泡在浓度为3-35%的酸溶液中处理1-5min;
步骤4,将步骤3处理的尼龙膜进行真空干燥;
步骤5,对干燥后的尼龙膜进行远程过氧化氢低温等离子体处理,制得隔膜材料成品。
作为本发明的一种优选方案,步骤1中所述尼龙粉体、乙烯-醋酸乙烯共聚物粉体、纳米陶瓷粉体混合比例为85:(5-13):(10-2)。
作为本发明的一种优选方案,纳米陶瓷粉体的粒径为10-100nm。
作为本发明的一种优选方案,纳米陶瓷粉体材料为纳米三氧化二铝、纳米二氧化硅、纳米二氧化钛、纳米氧化钙中的一种或两种以上组合。
作为本发明的一种优选方案,步骤3中所述酸溶液为盐酸、硫酸、硝酸、磷酸中的一种或两种以上组合。
作为本发明的一种优选方案,步骤4中真空干燥温度为50-80℃,真空度为0.05MPa-0.08MPa。
作为本发明的一种优选方案,步骤5中远程过氧化氢低温等离子体处理的条件为放电时间50-200s,放电功率为100-300W。
有益效果:本发明与现有技术相比,其优点在于:本发明工艺简单合理,成品率高,通过以尼龙、乙烯-醋酸乙烯共聚物和纳米陶瓷粉体共混熔融吹塑形成的隔膜材料具有闭孔温度低、破膜温度高,高温热收率低及吸液率高等特点,提高了隔膜的性能和电池应用的安全性和容量。
具体实施方式
下面结合具体实施方式,进一步阐明本发明。
实施例1
一种锂离子电池高吸液性隔膜材料的制备方法,包括以下步骤:
步骤1,将尼龙粉体、乙烯-醋酸乙烯共聚物粉体与纳米陶瓷粉体进行均匀混合,熔融共挤,冷却、剪切成粒料,熔融共挤温度为260℃,其中纳米陶瓷粉体的粒径为10-100nm,所述尼龙粉体、乙烯-醋酸乙烯共聚物粉体、纳米陶瓷粉体混合比例为85:5:10,纳米陶瓷粉体材料为纳米三氧化二铝、纳米二氧化硅、纳米二氧化钛和纳米氧化钙的混合物;
步骤2,将粒料通过塑化机加热挤出、冷却成型,再通过电晕处理得到尼龙膜;
步骤3,将步骤2制得的尼龙膜浸泡在浓度为3-35%的酸溶液中处理1-5min,所述酸溶液为盐酸、硫酸的混合物;
步骤4,将步骤3处理的尼龙膜进行真空干燥,真空干燥温度为50℃,真空度为0.05MPa;
步骤5,对干燥后的尼龙膜进行远程过氧化氢低温等离子体处理,处理条件为放电时间50-200s,放电功率为100-300W,制得隔膜材料成品。
实施例2
一种锂离子电池高吸液性隔膜材料的制备方法,包括以下步骤:
步骤1,将尼龙粉体、乙烯-醋酸乙烯共聚物粉体与纳米陶瓷粉体进行均匀混合,熔融共挤,冷却、剪切成粒料,熔融共挤温度为320℃,其中纳米陶瓷粉体的粒径为10-100nm,所述尼龙粉体、乙烯-醋酸乙烯共聚物粉体、纳米陶瓷粉体混合比例为85:13:2,纳米陶瓷粉体材料为纳米三氧化二铝;
步骤2,将粒料通过塑化机加热挤出、冷却成型,再通过电晕处理得到尼龙膜;
步骤3,将步骤2制得的尼龙膜浸泡在浓度为3-35%的酸溶液中处理1-5min,所述酸溶液为硫酸;
步骤4,将步骤3处理的尼龙膜进行真空干燥,真空干燥温度为80℃,真空度为0.08MPa;
步骤5,对干燥后的尼龙膜进行远程过氧化氢低温等离子体处理,处理条件为放电时间50-200s,放电功率为100-300W,制得隔膜材料成品。
实施例3
一种锂离子电池高吸液性隔膜材料的制备方法,包括以下步骤:
步骤1,将尼龙粉体、乙烯-醋酸乙烯共聚物粉体与纳米陶瓷粉体进行均匀混合,熔融共挤,冷却、剪切成粒料,熔融共挤温度为280℃,其中纳米陶瓷粉体的粒径为10-100nm,所述尼龙粉体、乙烯-醋酸乙烯共聚物粉体、纳米陶瓷粉体混合比例为85:7:8,纳米陶瓷粉体材料为纳米二氧化硅和纳米二氧化钛;
步骤2,将粒料通过塑化机加热挤出、冷却成型,再通过电晕处理得到尼龙膜;
步骤3,将步骤2制得的尼龙膜浸泡在浓度为3-35%的酸溶液中处理1-5min,所述酸溶液为硝酸和磷酸;
步骤4,将步骤3处理的尼龙膜进行真空干燥,真空干燥温度为60℃,真空度为0.06MPa;
步骤5,对干燥后的尼龙膜进行远程过氧化氢低温等离子体处理,处理条件为放电时间50-200s,放电功率为100-300W,制得隔膜材料成品。
实施例4
一种锂离子电池高吸液性隔膜材料的制备方法,包括以下步骤:
步骤1,将尼龙粉体、乙烯-醋酸乙烯共聚物粉体与纳米陶瓷粉体进行均匀混合,熔融共挤,冷却、剪切成粒料,熔融共挤温度为300℃,其中纳米陶瓷粉体的粒径为10-100nm,所述尼龙粉体、乙烯-醋酸乙烯共聚物粉体、纳米陶瓷粉体混合比例为85:10:5,纳米陶瓷粉体材料为纳米氧化钙;
步骤2,将粒料通过塑化机加热挤出、冷却成型,再通过电晕处理得到尼龙膜;
步骤3,将步骤2制得的尼龙膜浸泡在浓度为3-35%的酸溶液中处理1-5min,所述酸溶液为硫酸和硝酸;
步骤4,将步骤3处理的尼龙膜进行真空干燥,真空干燥温度为50-80℃,真空度为0.05MPa-0.08MPa;
步骤5,对干燥后的尼龙膜进行远程过氧化氢低温等离子体处理,处理条件为放电时间50-200s,放电功率为100-300W,制得隔膜材料成品。
对实施例1-4生产的锂离子电池高吸液性隔膜材料进行测试:其闭孔温度在95-120℃,破膜温度都在330℃以上,膜热收缩率小于3%,吸液率大于280%。可见本发明生产的隔膜材料闭孔温度低、破膜温度高,高温热收率低及吸液率高,安全性能好,电池应用的容量大。
对实施例的多种修改对本领域的专业技术人员来说将是显而易见的,本文中所定义的一般原理可以在不脱离本发明的精神或范围的情况下,在其它实施例中实现。因此,本发明将不会被限制于本文所示的这些实施例,而是要符合与本文所公开的原理和新颖特点相一致的最宽的范围。
Claims (4)
1.一种锂离子电池高吸液性隔膜材料的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
步骤1,将尼龙粉体、乙烯-醋酸乙烯共聚物粉体与纳米陶瓷粉体进行均匀混合,熔融共挤,冷却、剪切成粒料,熔融共挤温度为260~320℃;
所述尼龙粉体、乙烯-醋酸乙烯共聚物粉体、纳米陶瓷粉体混合比例为85:(5~13):(10~2);
纳米陶瓷粉体材料为纳米三氧化二铝、纳米二氧化硅、纳米二氧化钛、纳米氧化钙中的一种或两种以上组合;
步骤2,将粒料通过塑化机加热挤出、冷却成型,再通过电晕处理得到尼龙膜;
步骤3,将步骤2制得的尼龙膜浸泡在浓度为3~35%的酸溶液中处理1~5min;
步骤4,将步骤3处理的尼龙膜进行真空干燥;
步骤5,对干燥后的尼龙膜进行远程过氧化氢低温等离子体处理,制得隔膜材料成品;
步骤5中,远程过氧化氢低温等离子体处理的条件为放电时间50~200s,放电功率为100~300W。
2.根据权利要求1的锂离子电池高吸液性隔膜材料的制备方法,其特征在于,纳米陶瓷粉体的粒径为10~100nm。
3.根据权利要求1的锂离子电池高吸液性隔膜材料的制备方法,其特征在于,步骤3中所述酸溶液为盐酸、硫酸、硝酸、磷酸中的一种或两种以上组合。
4.根据权利要求1的锂离子电池高吸液性隔膜材料的制备方法,其特征在于,步骤4中真空干燥温度为50~80℃,真空度为0.05MPa~0.08MPa。
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