CN105510112B - 一种双水相体系及其富集面膜中痕量荧光剂的应用 - Google Patents

一种双水相体系及其富集面膜中痕量荧光剂的应用 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种双水相体系及其富集面膜中痕量荧光剂的应用，包括1‑丁基‑3‑甲基吡啶四氟硼酸盐离子液体、乙酸乙酯和水。按质量百分比计，双水相体系中1‑丁基‑3‑甲基吡啶四氟硼酸盐离子液体为70％～82％，乙酸乙酯为15～18％，余量为水，三者的质量百分比之和为100％。该方法对美白面膜中荧光剂的萃取率可达98.6％。具有线性范围宽，检出限低，相对标准偏差较小，对样品的测定回收率高的特点。既能满足国家对于化妆品中添加荧光剂的检出要求，同时操作较为简单，适用于化妆品中美白面膜痕量荧光剂的定量分析。

Description

一种双水相体系及其富集面膜中痕量荧光剂的应用
技术领域
本发明属于分析化学的领域，具体涉及一种双水相体系及其富集面膜中痕量荧光剂的应用。
背景技术
荧光增白剂是一种荧光染料，或称为白色染料，也是一种复杂的有机化合物。增白剂在化学结构上都具有环状的共轭体系，例如：二苯乙烯衍生物、苯基吡唑啉衍生物、苯并吡啶衍生物、香豆素衍生物、和萘二甲酰亚胺衍生物等。它的特性是能吸收入射光线产生荧光，使所染物质获得类似荧石的闪闪发光的效应，使肉眼看到的物质很白，达到增白的效果。其作用是把制品吸收的不可见的紫外线辐射转变成紫蓝色的荧光辐射，与原有的黄光辐射互为补色成为白光，提高产品在日光下的白度。荧光剂在化妆品中尤其是美白功效的面膜中所起到的作用主要是亮肤，根据色彩学的原理，我们的基本肤色是黄色光，如果可以掺杂一些蓝白光的光源，就会达到“黄+蓝白＝白”的效果，而荧光增白剂发出的便是蓝色光，因此在化妆品中添加荧光剂，可以使人呈现“美白”感觉。
在日常生活中，接触荧光剂的机会很多。只要不超过一定标准，会给我们生活带来不少好处。如果过量的与它接触，会对人体造成伤害。近来，各大媒体频频爆出国内市场部分品牌面膜含有荧光剂的问题。然而中消协所公布的内容中，清楚的写到：“2.个别样品产生荧光现象，但是否含有荧光增白剂无法确定。基于目前我国缺少针对化妆品中荧光增白剂的检测方法，此次比较试验只能检测样品是否有荧光现象。试验选用食品包装中荧光检查方法进行测试，结果两款面贴膜样品有荧光现象产生，说明其产品中含有能够产生荧光的物质，但无法判别是否为荧光增白剂。”
因此，建立高效，敏感的荧光剂检测方法对于人类的生产生活是至关重要的。现阶段，对荧光剂的检测手段主要有荧光分光光度法、紫外分光光度法、高相液相色谱法、液相色谱-串联质普法，基于检测样品中检出困难，干扰因素多的特点，在痕量荧光剂的检测分析过程中，样品的预处理发挥着重要的作用。因此，建立高通量的样品预处理技术，将会大大降低分析检测的成本和时间。
离子液体双水相作为近几年出现的一种新型绿色分离体系，因其具有分相时间短、粘度低、萃取过程中不易乳化且离子液体可以回收利用等优点而受到越来越多的关注。其中离子液体具有不挥发、毒性小、不易燃易爆、不易氧化，以及较高的热稳定性等特征，被认为是传统萃取工艺中的挥发有机溶剂的理想绿色替代品。但是到目前为止，关于离子液体双水相体系作为萃取体系分离富集染料的数据资料还十分缺乏，同时，关于吡啶类离子液体双水相体系的研究鲜少报道，因而对该体系研究探讨具有理论和现实意义。
发明内容
针对现有的荧光剂检测方法中存在的灵敏度低，稳定性差，周期长，干扰因素多等特点，本发明的目的在于提供一种双水相体系及其富集面膜中痕量荧光剂的应用，提高荧光剂测定的准确性，缩短了检测周期，同时具有操作简便，不使用大型仪器，减少了使用传统有机挥发性溶剂以避免带来二次污染。
为了实现上述任务，本发明采用如下的技术解决方案：
一种双水相体系，包括1-丁基-3-甲基吡啶四氟硼酸盐离子液体、乙酸乙酯和水。
具体的，按质量百分比计，双水相体系中1-丁基-3-甲基吡啶四氟硼酸盐离子液体为70％～82％，乙酸乙酯为15～18％，余量为水，三者的质量百分比之和为100％。
优选的，按质量百分比计，双水相体系中1-丁基-3-甲基吡啶四氟硼酸盐离子液体为80％，乙酸乙酯为16％，余量为水，三者的质量百分比之和为100％。
所述的双水相体系富集面膜中痕量荧光剂的应用。
具体的，富集方法包括：按质量比为5:1，将权利要求1、2或3所述的双水相体系与待富集面膜精华液混合后进行萃取，萃取温度15℃～40℃，萃取pH为2.5～7.5，萃取时间为1～2h。
优选的，富集方法包括：按质量比为5:1，将权利要求1、2或3所述的双水相体系与待富集面膜精华液混合后进行萃取，萃取温度40℃，萃取pH为7.5，萃取时间为2h；
进一步的，在萃取前进行超声波振荡处理，超声振荡的时间为10～50min，功率为300W。
本发明的优点如下：
(1)本发明的方法集合了离子液体与双水相的优点，减少了绝大多数精华液中其他物质进入有机相，使萃取荧光剂更纯净，同时避免了有机萃取存在的分相时间长、易挥发、萃取时干扰物质多，测定准确度低等缺点，为痕量荧光剂的分离富集提供了一种可行的新途径。经试验该方法对美白面膜中荧光剂的萃取率可达98.6％。
(2)具有线性范围宽，检出限低，相对标准偏差较小，对样品的测定回收率高的特点。既能满足国家对于化妆品中添加荧光剂的检出要求，同时操作较为简单，适用于化妆品中美白面膜痕量荧光剂的定量分析。
附图说明
图1是乙酸乙酯浓度对萃取率的影响关系图；
图2是梯度浓度乙酸乙酯对萃取率的影响关系图；
图3是1-丁基-3-甲基吡啶四氟硼酸盐离子液体浓度对萃取率的影响关系图；
图4是梯度浓度1-丁基-3-甲基吡啶四氟硼酸盐离子液体对萃取率的影响关系图；
图5是PH对萃取率的影响关系图；
图6是温度对萃取率影响关系图；
图7是超声波震荡时间对萃取率影响关系图；
图8是萃取时间对萃取率影响关系图；
以下结合附图和具体实施方案对本发明进行进一步解释说明。
具体实施方案
本发明所指的痕量荧光剂是在1.0μg/g～6.0μg/g范围内。
本发明所述的1-丁基-3-甲基吡啶四氟硼酸盐离子液体的纯度为0.99，购于上海成捷化学有限公司。
本发明通过一系列的实验，采用以1-丁基-3-甲基吡啶四氟硼酸盐离子液体和乙酸乙酯形成的双水相体系作为萃取溶剂，萃取面膜精华液中的荧光剂。为了实现高萃取率，本发明设计了一系列实验以得到较优的工艺参数：
1、取8.0g1-丁基-3-甲基吡啶四氟硼酸离子液体、1-乙基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐离子液体、溴化多羧基咪唑离子液体、聚乙烯吡咯烷酮k30、聚乙二醇400于五个离心管中，加入1.6g乙酸乙酯及适量蒸馏水使离心管内总质量为10g，将2g精华液加入该双水相萃取体系，然后在40℃温度和pH7.5的条件下，超声波振荡30min，分相后恒温静置萃取2h。待分相清晰后，测定有机相中剩余荧光剂的浓度，由萃取前后有机相中荧光剂的含量计算荧光剂的萃取率。结果如表一所示。
表一
表一是不同种类离子液体/聚合物与乙酸乙酯形成双水相体系对荧光剂的萃取率，由表中数据明显可以得知其他几种物质对荧光剂的萃取率较低，区别在于1-丁基-3-甲基吡啶四氟硼酸离子液体能与荧光剂中的苯环结构结合，使荧光剂更易于进入离子相，因此很大程度上增大了面膜精华液中荧光剂的萃取率。而其他双水相体系则不具备此性质，因此萃取率较低。
2、取8.0g的1-丁基-3-甲基吡啶四氟硼酸离子液体于离心管中，分别加入1.6g的乙酸乙酯、聚乙二醇400、硫酸铵、异丙醇、柠檬酸铵及适量蒸馏水使离心管内总质量为10g，将2g精华液加入该双水相萃取体系，然后在40℃温度和pH7.5的条件下，超声波振荡30min，分相后恒温静置萃取2h。待分相清晰后，测定有机相中剩余荧光剂的浓度，由萃取前后有机相中荧光剂的含量计算荧光剂的萃取率。结果如表二所示。
表二
表二是不同种类盐/有机物与1-丁基-3-甲基吡啶四氟硼酸离子液体形成双水相体系对荧光剂的萃取率，由表中数据可知1-丁基-3-甲基吡啶四氟硼酸离子液体/乙酸乙酯双水相体系对荧光剂的萃取率最大，为98.6％。因为1-丁基-3-甲基吡啶四氟硼酸离子液体与乙酸乙酯分相程度最好、最彻底，因此对荧光剂的萃取率最大。而其他几种物质均存在分相不彻底甚至不分相等现象因此萃取率低。
3、取8.0g的乙醇、聚乙二醇400，分别置于离心管中，对应分别加入1.6g的硫酸钠、硫酸铵、柠檬酸铵及适量蒸馏水使离心管内总质量为10g，将2g精华液加入该双水相萃取体系，然后在40℃温度和pH7.5的条件下，超声波振荡30min，分相后恒温静置萃取2h。待分相清晰后，测定有机相中剩余荧光剂的浓度，由萃取前后有机相中荧光剂的含量计算荧光剂的萃取率。结果如表三所示。
表三
表三是不同种类双水相体系对荧光剂的萃取率，结合表一、表二、表三的数据可知1-丁基-3-甲基吡啶四氟硼酸离子液体/乙酸乙酯双水相体系对荧光剂的萃取率最大，为98.6％。因为1-丁基-3-甲基吡啶四氟硼酸离子液体与乙酸乙酯分相程度最好、最彻底，因此对荧光剂的萃取率最大。而其他几种物质均存在分相难甚至不分相等现象因此萃取率低。
4、取8.0g的1-丁基-3-甲基吡啶四氟硼酸离子液体于离心管中，再分别加入0.6g、、0.7g、0.8g、1.0g、1.2g、1.4g、1.5g、1.6g、1.7g、1.8g的乙酸乙酯及适量蒸馏水使离心管内总质量为10g,再加入2g面膜精华液后于40℃温度和pH7.5的条件下，超声波振荡30min，分相后恒温静置萃取2h。待分相清晰后，测定有机相中剩余荧光剂的浓度，由萃取前后有机相中荧光剂的含量计算荧光剂的萃取率。结果如图1所示。
图1是乙酸乙酯浓度对萃取率的影响关系图。其中，横坐标表示乙酸乙酯在加入待测溶液之前的萃取体系中浓度，纵坐标表示萃取率。随着体系中乙酸乙酯浓度的增加，荧光剂的萃取率呈先增大后减小的趋势。离子液体双水相体系中，当乙酸乙酯浓度过小，溶液为单一液相时荧光剂的萃取率以0％计。在加入1-丁基-3-甲基吡啶四氟硼酸盐离子液体和乙酸乙酯待测溶液后形成的双水相体系中，乙酸乙酯的浓度在7％～16％时，荧光剂的萃取率随乙酸乙酯浓度的增加而增加，在盐浓度达到16％时达到最高为98.6％。当乙酸乙酯的浓度超过16％时，荧光剂的萃取率略有下降。由其分相状况可见，当乙酸乙酯的浓度不断增加，分相效果更好，更有利于荧光剂的萃取，因此在此浓度范围荧光剂的萃取率有大幅度的提升。从图中可以看出，乙酸乙酯在加入待测溶液之前的萃取体系中的最优浓度为15～18％。
而后，为了进一步的研究具体乙酸乙酯的浓度范围，在乙酸乙酯浓度范围为15％～17％间进行梯度试验，变量梯度为0.02g,结果如图2所示。
5、分别取3.0g、4.0g、5.0g、6.0g、7.0g、8.0g、8.2g的1-丁基-3-甲基吡啶四氟硼酸盐离子液体于离心管中，加入1.6g乙酸乙酯及适量蒸馏水使离心管内总质量为10g，再加入2g精华液，于40℃温度和pH7.5的条件下，超声波振荡30min，分相后恒温静置萃取2h。测定有机相中剩余荧光剂的浓度，由萃取前后有机相中荧光剂的含量计算荧光剂的萃取率。结果如图3所示。
图3是离子浓度对萃取率的影响关系图。其中，横坐标表示1-丁基-3-甲基吡啶四氟硼酸盐离子液体在加入待测溶液之前的萃取体系中的浓度，纵坐标表示萃取率。荧光剂的萃取率随着离子液体的浓度的增加而增大，在离子浓度达到80％时达到最高为98.6％。当1-丁基-3-甲基吡啶四氟硼酸盐离子液体浓度超过80％时，荧光剂的萃取率有下降的趋势。由其分相状况可见，当离子的浓度不断增加，分相越来越清晰，更有利于荧光剂的萃取，萃取率大幅度提升。从图中可以看出，1-丁基-3-甲基吡啶四氟硼酸盐在加入待测溶液之前的萃取体系中的最优浓度为70～82％。
而后，为了进一步的研究具体离子液体的浓度范围，在离子液体浓度范围为70％～82％间进行梯度试验，变量梯度为0.1g,结果如图4所示。
综上实验结果可知最适1-丁基-3-甲基吡啶四氟硼酸盐离子液体和乙酸乙酯的浓度分别为80％和16％。
6、取8.0g的1-丁基-3-甲基吡啶四氟硼酸离子液体于离心管中，再分别加入1.6g的乙酸乙酯及适量蒸馏水使离心管内总质量为10g,再加入2g面膜精华液后，以缓冲溶液调节体系到Ph2.5,Ph3.0,Ph3.5,Ph4.5,Ph5.5,Ph6.5,Ph7.0,Ph7.5,Ph8.0,Ph8.5,Ph9.0,Ph9.5,Ph10.5，充分混匀，于40℃温度下，超声波振荡30min，分相后恒温静置萃取2h。待分相清晰后，测定有机相中剩余荧光剂的浓度，由萃取前后有机相中荧光剂的含量计算荧光剂的萃取率。结果如图5所示。
图5是pH对萃取率的影响关系图，用缓冲溶液调节萃取体系的PH值。其中,横坐标表示pH值，纵坐标表示萃取率，随着pH的增大，荧光剂的萃取率在pH2.5～pH7.5范围内随着pH的增大而增大，当pH为7.5时萃取率达到最大为98.6％，当pH超过7.5时萃取率又迅速下降。可见，离子液体双水相萃取荧光剂在中性或者弱碱性进行可达到良好的效果。
7、取8.0g的1-丁基-3-甲基吡啶四氟硼酸离子液体于离心管中，再分别加入1.6g的乙酸乙酯及适量蒸馏水使离心管内总质量为10g,再加入2g面膜精华液后，于pH7.5并分别置于15℃，25℃，35℃，40℃，45℃，50℃下，超声波振荡30min，分相后恒温静置萃取2h。待分相清晰后，测定有机相中剩余荧光剂的浓度，由萃取前后有机相中荧光剂的含量计算荧光剂的萃取率。结果如图6所示。图6是温度对萃取率的影响关系图，用超恒温水浴锅控制实验温度。其中横坐标表示温度，纵坐标表示萃取率，随着温度的增大，荧光剂的萃取率在15℃～40℃范围内随着PH的增大而增大，当PH为40℃时萃取率达到最大为98.6％，超过40℃时萃取率又逐渐下降。因此，离子液体双水相萃取荧光剂在40℃进行可达到良好的效果。
8、取8.0g1-丁基-3-甲基吡啶四氟硼酸盐离子液体于离心管中，加入1.6g乙酸乙酯及适量蒸馏水使离心管内总质量为10g，再加入2g精华液，然后在40℃温度和pH7.5的条件下，分别进行超声波振荡10min、20min、30min、40min、50min，分相后恒温静置萃取2h，待分相清晰后，测定有机相中剩余荧光剂的浓度，由萃取前后有机相中荧光剂的含量计算荧光剂的萃取率，由萃取前后有机相中荧光剂的含量计算荧光剂的萃取率。结果如图7所示。
图7是超声波振荡时间对萃取率的影响关系图。从图中可以看出，荧光剂的萃取率先随超声波震荡时间的增加而增加，而后逐渐趋于平缓。振荡不足30min，体系与精华液混合不充分，在振荡30min时达到最高为98.6％，当震荡时间再逐渐增加时，体系与精华液已混合充分，萃取率无明显变化，因此，离子液体双水相萃取荧光剂时超声波震荡时间最佳为30min。
9、取8.0g1-丁基-3-甲基吡啶四氟硼酸盐离子液体于离心管中，加入1.6g乙酸乙酯及适量蒸馏水使离心管内总质量为10g，再加入2g精华液，然后在40℃温度和pH7.5的条件下，超声波振荡30min，分相后分别恒温静置萃取1h、1.5h、2h、2.5h、3h、3.5h，待分相清晰后，测定有机相中剩余荧光剂的浓度，由萃取前后有机相中荧光剂的含量计算荧光剂的萃取率。结果如图8所示。
图8是萃取时间对萃取率的影响关系图。从图中可以看出，荧光剂的萃取效率随着萃取时间的增加而增加，在萃取时间为2h时达到最大，而后随着萃取时间增加，萃取率略有下降。在萃取时间不足2h时，体系萃取不充分，萃取时间超过2h，目标物则发生了轻微的扩散。因此，离子液体双水相萃取荧光剂时萃取时间最佳为2h。
10、取8.0g1-丁基-3-甲基吡啶四氟硼酸盐离子液体于离心管中，加入1.6g乙酸乙酯及适量蒸馏水使离心管内总质量为10g，再分别加入2g面膜精华液、身体乳液、补水凝霜、洗衣液、普通颜料，然后在40℃温度和pH7.5的条件下，超声波振荡30min，分相后分别恒温静置萃取2h，待分相清晰后，测定有机相中剩余荧光剂的浓度，由萃取前后有机相中荧光剂的含量计算荧光剂的萃取率。结果如表四所示。
表四是以1-丁基-3-甲基吡啶四氟硼酸盐和乙酸乙酯形成的双水相体系对荧光剂的萃取率，由表中数据明显得知该体系对其他几种目标来源的荧光剂萃取效果不是很理想，对来自面膜精华液中的荧光剂的萃取率最高。面膜精华液中含有促渗成分，可以更好的促进荧光剂进入萃取体系。因此，离子液体双水相萃取荧光剂时萃取面膜精华液时效果较佳。
表四
实施例1
取8.0g1-丁基-3-甲基吡啶四氟硼酸盐离子液体于离心管中，加入1.6g乙酸乙酯及适量蒸馏水使离心管内总质量为10g；将2g待测的面膜精华液(取自“美主人”香橙补水美白精油面膜，生产厂家：广州依露美化妆品有限公司，产地广州，生产批号：B.H.0908)加入所述双水相萃取体系，然后在40℃温度和pH7.5的条件下，超声波振荡30min，分相后恒温静置萃取2h。
为了检验本发明分离富集化妆品类美白面膜中痕量荧光剂的效果，对其进行荧光剂测定试验，萃取率可达98.6％，表明此发明对化妆品类美白面膜中痕量荧光剂有良好的分离富集作用。
实施例2
本实施例中的制备方法与实施例1相同，区别仅在于制备过程中的条件不同，本实施例中将离子液体改为1-乙基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐，其余条件不变。
为了检验本发明分离富集化妆品类美白面膜中痕量荧光剂的效果，对其进行荧光剂测定试验，萃取率可达61.5％，表明此发明对化妆品类美白面膜中痕量荧光剂分离富集作用一般。
实施例3
本实施例中的制备方法与实施例1相同，区别仅在于制备过程中的条件不同，本实施例中将乙酸乙酯改为等量的异丙醇，其余条件不变。
为了检验本发明分离富集化妆品类美白面膜中痕量荧光剂的效果，对其进行荧光剂测定试验。如上步骤制备的萃取体系对荧光剂和样品中其他物质无法达到分离富集的效果，有机相中含有大量的荧光剂，萃取率为56.8％，表明此发明对化妆品类美白面膜中痕量荧光剂分离富集作用较差。
实施例4
本实施例中的制备方法与实施例1相同，区别仅在于制备过程中的条件不同，本实施例中将萃取环境的温度升至50℃，其余条件不变。
为了检验本发明分离富集化妆品类美白面膜中痕量荧光剂的效果，对其进行荧光剂测定试验，萃取率为71.0％，表明此发明对化妆品类美白面膜中痕量荧光剂分离富集作用一般。
实施例5
本实施例中的制备方法与实施例1相同，区别仅在于制备过程中的条件不同，本实施例中将萃取环境的温度控制于25℃，其余条件不变。
为了检验本发明分离富集化妆品类美白面膜中痕量荧光剂的效果，对其进行荧光剂测定试验，萃取率为63.7％，表明此发明对化妆品类美白面膜中痕量荧光剂分离富集作用一般。
实施例6
本实施例中的制备方法与实施例1相同，区别仅在于制备过程中的条件不同，本实施例中将萃取环境的温度控制于15℃，其余条件不变。
为了检验本发明分离富集化妆品类美白面膜中痕量荧光剂的效果，对其进行荧光剂测定试验，萃取率为59.1％，表明此发明对化妆品类美白面膜中痕量荧光剂分离富集作用一般。
实施例7
本实施例中的制备方法与实施例1相同，区别仅在于制备过程中的条件不同，本实施例中的萃取环境的PH值为2.5，其余条件不变。
为了检验本发明分离富集化妆品类美白面膜中痕量荧光剂的效果，对其进行荧光剂测定试验，萃取率为40.2％，表明此发明对化妆品类美白面膜中痕量荧光剂分离富集作用差。
实施例8
本实施例中的制备方法与实施例1相同，区别仅在于制备过程中的条件不同，本实施例中的萃取环境的PH值为3，其余条件不变。
为了检验本发明分离富集化妆品类美白面膜中痕量荧光剂的效果，对其进行荧光剂测定试验，萃取率为46.9％，表明此发明对化妆品类美白面膜中痕量荧光剂分离富集作用差。
实施例9
本实施例中的制备方法与实施例1相同，区别仅在于制备过程中的条件不同，本实施例中的萃取环境的PH值为10.5，其余条件不变。
为了检验本发明分离富集化妆品类美白面膜中痕量荧光剂的效果，对其进行荧光剂测定试验，萃取率为34.8％，表明此发明对化妆品类美白面膜中痕量荧光剂分离富集作用差。
实施例10
本实施例中的制备方法与实施例1相同，区别仅在于制备过程中的条件不同，本实施例中将超声波震荡时间缩减至10min，其余条件不变。
为了检验本发明分离富集化妆品类美白面膜中痕量荧光剂的效果，对其进行荧光剂测定试验，萃取率可达78.6％，表明此发明对化妆品类美白面膜中痕量荧光剂分离富集作用较好。
实施例11
本实施例中的制备方法与实施例1相同，区别仅在于制备过程中的条件不同，本实施例中将超声波震荡时间增加至50min，其余条件不变。
为了检验本发明分离富集化妆品类美白面膜中痕量荧光剂的效果，对其进行荧光剂测定试验，萃取率可达98.51％，表明此发明对化妆品类美白面膜中痕量荧光剂分离富集作用较好。
实施例12
本实施例中的制备方法与实施例1相同，区别仅在于制备过程中的条件不同，本实施例中将萃取时间缩减至1h，其余条件不变。
为了检验本发明分离富集化妆品类美白面膜中痕量荧光剂的效果，对其进行荧光剂测定试验，萃取率为62.8％，表明此发明对化妆品类美白面膜中痕量荧光剂分离富集作用一般。
实施例13
本实施例中的制备方法与实施例1相同，区别仅在于制备过程中的条件不同，本实施例中将萃取时间增至3.5h，其余条件不变。
为了检验本发明分离富集化妆品类美白面膜中痕量荧光剂的效果，对其进行荧光剂测定试验，萃取率为97.8％，表明此发明对化妆品类美白面膜中痕量荧光剂分离富集作用很好。
实施例14
本实施例中的制备方法与实施例1相同，区别仅在于制备过程中的条件不同，本实施例中将乙酸乙酯质量减至0.6g，其余条件不变。
如上步骤制备的萃取体系无法分相。
实施例15
本实施例中的制备方法与实施例1相同，区别仅在于制备过程中的条件不同，本实施例中将乙酸乙酯质量增至1.8g其余条件不变。
为了检验本发明分离富集化妆品类美白面膜中痕量荧光剂的效果，对其进行荧光剂测定试验，萃取率为90.1％，表明此发明对化妆品类美白面膜中痕量荧光剂分离富集作用良好。
实施例16
本实施例中的制备方法与实施例1相同，区别仅在于制备过程中的条件不同，本实施例中将离子液体质量更至3.0g其余条件不变。
为了检验本发明分离富集化妆品类美白面膜中痕量荧光剂的效果，对其进行荧光剂测定试验，萃取率为60.3％，表明此发明对化妆品类美白面膜中痕量荧光剂分离富集作用较差。
实施例17
本实施例中的制备方法与实施例1相同，区别仅在于制备过程中的条件不同，本实施例中将离子液体质量增至8.2g其余条件不变。
为了检验本发明分离富集化妆品类美白面膜中痕量荧光剂的效果，对其进行荧光剂测定试验，萃取率为91.6％，表明此发明对化妆品类美白面膜中痕量荧光剂分离富集作用良好
实施例18
本实施例中的制备方法与实施例1相同，区别仅在于制备过程中的条件不同，本实施例中将乙酸乙酯用聚乙二醇400替代，其余条件不变。
如上步骤制备的萃取体系无法分相。
实施例19
本实施例中的制备方法与实施例1相同，区别仅在于制备过程中的条件不同，本实施例中将乙酸乙酯用硫酸铵代替，其余条件不变。
为了检验本发明分离富集化妆品类美白面膜中痕量荧光剂的效果，对其进行荧光剂测定试验.如上步骤制备的萃取体系对荧光剂和样品中其他物质无法达到分离的效果，荧光剂和样品中的有机杂质都进入了离子相中，萃取率为61.3％，表明此发明对化妆品类美白面膜中痕量荧光剂分离富集作用一般。
实施例20
本实施例中的制备方法与实施例1相同，区别仅在于制备过程中的条件不同，本实施例中将离子液体和乙酸乙酯分别用乙醇和硫酸钠替代，其余条件不变。
为了检验本发明分离富集化妆品类美白面膜中痕量荧光剂的效果，对其进行荧光剂测定试验。如上步骤制备的萃取体系对荧光剂和样品中其他物质无法达到分离的效果，荧光剂和有机杂质都进入了有机相，难以区分，萃取率为48.9％，表明此发明对化妆品类美白面膜中痕量荧光剂分离富集作用差。
实施例21
本实施例中的制备方法与实施例1相同，区别仅在于制备过程中的条件不同，本实施例中将离子液体和乙酸乙酯分别用聚乙二醇400和硫酸铵替代，其余条件不变。
为了检验本发明分离富集化妆品类美白面膜中痕量荧光剂的效果，对其进行荧光剂测定试验。如上步骤制备的萃取体系对荧光剂和样品中其他物质无法达到分离的效果，聚合物的粘度太大，无法萃取荧光剂和有机溶剂，萃取率为29.8％，表明此发明对化妆品类美白面膜中痕量荧光剂分离富集作用极差。
实施例22
本实施例中的制备方法与实施例1相同，区别仅在于制备过程中的条件不同，本实施例中将离子液体用聚乙二醇400代替，其余条件不变。
如上步骤制备的萃取体系无法分相。
实施例23
本实施例中的制备方法与实施例1相同，区别仅在于制备过程中的目标物来源不同，本实施例中将面膜精华液用美白身体乳代替，其余条件不变。
为了检验本发明分离富集化妆品中痕量荧光剂的效果，对其进行荧光剂测定试验，萃取率为86.5％，表明此发明对化妆品中痕量荧光剂分离富集作用较好。
实施例24
本实施例中的制备方法与实施例1相同，区别仅在于制备过程中的目标物来源不同，本实施例中将面膜精华液用保湿凝霜代替，其余条件不变。
为了检验本发明分离富集化妆品中痕量荧光剂的效果，对其进行荧光剂测定试验。由于萃取物质的粘稠度过高，浊度较大，萃取效果不佳，萃取率为68.7％，表明此发明对化妆品中痕量荧光剂分离富集作用一般。

Claims (3)

1.一种双水相体系用于富集面膜中痕量荧光剂的应用，其特征在于，双水相体系由1-丁基-3-甲基吡啶四氟硼酸盐离子液体、乙酸乙酯和水组成；
按质量百分比计，双水相体系中1-丁基-3-甲基吡啶四氟硼酸盐离子液体为70％～82％，乙酸乙酯为15～18％，余量为水，三者的质量百分比之和为100％；
富集面膜中痕量荧光剂的步骤包括：
按质量比为5:1，将所述的双水相体系与待富集面膜精华液混合后进行萃取，萃取温度15℃～40℃，萃取pH为2.5～7.5，萃取时间为1～2h；
在萃取前进行超声波振荡处理，超声振荡时间为10～50min，超声振荡功率为300W。
2.如权利要求1所述的双水相体系用于富集面膜中痕量荧光剂的应用，其特征在于，按质量百分比计，双水相体系中1-丁基-3-甲基吡啶四氟硼酸盐离子液体为80％，乙酸乙酯为16％，余量为水，三者的质量百分比之和为100％。
3.如权利要求1所述的双水相体系用于富集面膜中痕量荧光剂的应用，其特征在于，富集方法包括：按质量比为5:1，将所述的双水相体系与待富集面膜精华液混合后进行萃取，萃取温度40℃，萃取pH为7.5，萃取时间为2h。
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