CN105506708A - 一种复合型轻量化反射镜镜坯的制备方法及复合型轻量化反射镜镜坯 - Google Patents

一种复合型轻量化反射镜镜坯的制备方法及复合型轻量化反射镜镜坯 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种复合型轻量化反射镜镜坯的制备方法及复合型轻量化反射镜镜坯，该制备方法包括1)酸洗活化：将钛基体置于酸洗液中进行酸洗活化，得活化基体；2)电化学氧化：通过电化学氧化在活化基体的连接面形成钛氧化层，得氧化基体；3)扩散连接：将玻璃的连接面与氧化基体的氧化层紧密贴合，经热压扩散连接或场致扩散连接，即得。该制备方法通过电化学氧化在基体表面形成致密均匀的钛氧化层(钛的低价氧化物薄膜)，再将玻璃的连接面与基体的钛氧化层紧密贴合进行扩散连接，工艺稳定，成品率高；所得反射镜镜坯中钛基体与玻璃的结合强度高，可广泛应用于飞机光电侦查雷达、坦克火控稳瞄系统等众多光电探测设备的光学快扫跟踪系统。

Description

一种复合型轻量化反射镜镜坯的制备方法及复合型轻量化反射镜镜坯
技术领域
本发明属于反射镜技术领域，具体涉及一种复合型轻量化反射镜镜坯的制备方法，同时还涉及一种采用该制备方法制备而成的复合型轻量化反射镜镜坯。
背景技术
轻量化反射镜广泛应用于光电雷达、遥感侦察相机、坦克火控瞄准系统、侦查吊舱等光电设备的光学快扫跟踪系统中。轻量化反射镜的种类繁多，目前主要有五类：玻璃基反射镜、SiC基反射镜、SiC复合材料基反射镜、金属基反射镜和复合型反射镜。就研究和应用而言，这些轻量化反射镜都有较好的发展前景，但每种轻量化反射镜都存在缺点和不足。改善轻量化反射镜的制备方法，发展轻量化反射镜制备的新方法，是当今反射镜研究者所面临的重要课题，也是未来轻量化反射镜技术的主要研究方向。
复合型轻量化反射镜是由铍、铝合金或钛合金等轻质材料与玻璃烧结制成，其目前主要制备工艺为：利用玻璃与金属通过烧结进行封接，然后通过机械加工、热处理、光学加工制成。其主要优点是：热导性好、变形小、耐冲击，可以“机”“件”加工一体化，容易夹持固定，提高了反射面的精度，对产品减小质量缩小体积十分有利，减小了惯性力矩，提高了系统的瞄准精度。
现有技术中，CN1317699A公开了一种轻质反光镜，其烧结工艺为：选用钛TA1、TA2、TC2、TC4、TC5、TC6其中一种，将其烧结面加工后，与粗磨后的K9玻璃一起清洗干净，使K9玻璃与钛金属的烧结面贴放在一起，共同放入空气加入炉中，随炉升温至700-800℃，保温20-60分钟关掉电源，使钛金属与玻璃一起随炉降温，当温度达到小于等于60℃时出炉。该方法是直接将钛合金和玻璃贴合，放进箱式空气电阻炉，钛合金表面氧化和烧结过程同时进行；然而，利用此方法制备的反射镜成品率很低，钛合金和玻璃结合强度不够，很难满足实际应用。
CN100420966C公开了一种轻质表面玻璃化钛金属平面反射镜，由钛金属基底、特种玻璃层和反射膜层构成，所述钛金属基底为纯钛TA1、TA2或TA3，或钛合金TC1、TC2、TC3、TC4或TC6；钛基底为平板或微具有轻量化设计的蜂窝状结构。该反射镜的制备方法为：将玻璃与金属基底进行表面处理并经特殊高温工艺熔合，烧结后玻璃与金属基底紧密连接成一体，再将玻璃层研磨至0.2-2.5mm并抛光，最后在真空镀膜机中镀高反射金属膜。该方法制备了特种玻璃，以实现与钛金属基体的热膨胀系数等性能的匹配，然而此专利制备工艺还是沿用CN1317699A公开的方法，存在一样的缺点。
CN102495438B公开了一种轻质反射镜镜坯的制备方法，包括下列步骤：(1)用砂纸对γ-TiAl合金基底表面进行打磨，选择厚度为300μm的TC4箔材作为中间过渡层；将TC4箔纸置于γ-TiAl合金基底上，整体置于真空热压烧结炉中，进行扩散连接，得到TiAl/TC4连接件；将制备好的TiAl/TC4连接件放入箱式电阻炉中，加热到550℃保温1h，得到均匀的TC4表面氧化层；将K9玻璃放在氧化后的TiAl/TC4连接件上，置于TC4表面氧化层一面，整体置入箱式电阻炉中加热，并施加恒定压力0.15MPa，热压工艺参数为温度680℃，保温1.5h，然后随炉冷却到室温，最终得到镜坯。该方法采用轻质高温结构材料TiAl合金作为反射镜镜体，有效减少了镜体质量；然而该制备方法还是沿用CN1317699A公开的方法，同样存在成品率很低，合金基底和玻璃结合强度不够，很难满足实际应用的问题。
发明内容
本发明的目的是提供一种复合型轻量化反射镜镜坯的制备方法。
本发明的第二个目的是提供一种采用上述制备方法制备而成的复合型轻量化反射镜镜坯。
为了实现以上目的，本发明所采用的技术方案是：
一种复合型轻量化反射镜镜坯的制备方法，包括下列步骤：
1)酸洗活化：将钛基体置于酸洗液中进行酸洗活化，得活化基体；
2)电化学氧化：采用电化学氧化在活化基体的连接面形成钛氧化层，得氧化基体；
3)扩散连接：将玻璃的连接面与氧化基体的氧化层紧密贴合，经热压扩散连接或场致扩散连接，即得所述反射镜镜坯。
所述钛基体为纯钛或钛合金，优选的，所述钛基体为工业纯钛TA1、TA2，或钛合金TC4。所述钛基体与其连接面相对的背部结构为平板或蜂窝状。所述玻璃为光学玻璃；优选的，所述玻璃为K9玻璃为浮法玻璃。
步骤1)中，所述酸洗液是由氢氟酸、硝酸与水按照体积比为10:50:200的比例混合制成的。酸洗的时间为30～90s。酸洗去除钛基体表面的氧化膜，使钛基体活化。其中，所述氢氟酸的质量浓度为40％，所述硝酸的质量浓度为65％～68％。
步骤2)中，所述电化学氧化为阳极氧化或微弧氧化。与传统的高温空气氧化方法不同，本发明采用电化学氧化的方法使钛基体表面形成钛氧化层；所述电化学氧化在室温或低温(不超过40℃)条件下进行，条件温和，钛氧化层的化学组成、膜层厚度及致密性更均匀可控，提高了后续钛基体与玻璃的连接强度。
采用阳极氧化在活化基体的连接面形成钛氧化层的方法为：以活化基体为阳极，与直流电源的正极相连；以不锈钢为阴极，与直流电源的负极相连；将阳极、阴极置于硫酸中进行阳极氧化；阳极氧化的电压为5～80V，时间为3～30min；阳极氧化完成后进行冲洗，采用100℃的水封孔，后干燥，即得；
采用微弧氧化在活化基体的连接面形成钛氧化层的方法为：将活化基体置于碱性硅酸盐电解液或碱性铝酸盐电解液中，通入直流电，恒电流进行微弧氧化；微弧氧化的电流密度为1～15A/dm2，通电时间为5～90min；微弧氧化完成后进行冲洗、干燥，即得。
其中，所述碱性硅酸盐电解液中，Na2SiO3的浓度为50g/L。所述碱性铝酸盐电解液，NaAlO2的浓度为10g/L。
阳极氧化过程中，所述硫酸的浓度为0.5mol/L。配制硫酸时所用的水为去离子水。阳极氧化完成后，用去离子水进行冲洗，冲洗时间为至少10min；封孔时间为至少30min，封孔所用的水为去离子水；干燥的温度为80℃，时间为30min。
微弧氧化过程中，碱性硅酸盐电解液、碱性铝酸盐电解液的温度低于40℃。微弧氧化完成后，用去离子水进行冲洗，冲洗时间为至少10min；干燥的温度为80℃，时间为30min。
通过阳极氧化或微弧氧化，在钛基体表面形成一层致密均匀的钛的低价氧化物薄膜，即为钛氧化层。阳极氧化或微弧氧化形成的钛氧化层具有合适的化学组成、膜层厚度及良好的致密性，提高了最终产品镜坯中钛基体和玻璃的连接强度。
步骤3)中，所述热压扩散连接为：将紧密贴合的玻璃和氧化基体在惰性气氛下进行扩散连接；扩散连接的气体压力为5～30MPa，温度为700～820℃，时间为20～70min；后冷却至室温。所述惰性气氛为氮气或氩气。
步骤3)中，所述场致扩散连接为：将紧密贴合的玻璃和氧化基体置于正负极之间，氧化基体连接正极，玻璃连接负极，通电进行扩散连接，直流电压为400～800V；扩散连接的压力为0.5～10MPa，温度为250～400℃，时间为10～30min；后冷却至室温。
所述的复合型轻量化反射镜镜坯的制备方法中，钛基体在酸洗活化之前还进行依次经过了打磨抛光、碱洗除油的前处理。
所述打磨抛光是指将钛基体用80#、150#、400#、600#、800#、1000#、1400#、1600#水砂纸逐级打磨表面。打磨后，钛基体表面光洁。
所述碱洗除油是指将钛基体在混合碱液中浸泡除油；所述混合碱液是指氢氧化钠、硅酸钠、磷酸钠的混合水溶液。其中，氢氧化钠、硅酸钠、磷酸钠的质量比为50:30:50。优选的，所述混合碱液是将50g的氢氧化钠、30g的硅酸钠和50g的磷酸钠溶于1000ml水中制成的(所有组分的量可以按比例成倍增加或减少)。所述碱洗除油过程中，混合碱液的温度为80～90℃，浸泡时间为至少20min。碱洗除油除去钛基体表面的油脂。
一种由上述的制备方法制备而成的复合型轻量化反射镜镜坯。
本发明的复合型轻量化反射镜镜坯的制备方法，是将钛基体酸洗活化后，通过电化学氧化在基体表面形成致密均匀的钛氧化层(钛的低价氧化物薄膜)，再将玻璃的连接面与基体的钛氧化层紧密贴合进行扩散连接；该制备方法工艺稳定，成品率高；所得反射镜镜坯中钛基体与玻璃的结合强度高，可广泛应用于飞机光电侦查雷达、坦克火控稳瞄系统等众多光电探测设备的光学快扫跟踪系统。
本发明的复合型轻量化反射镜镜坯的制备方法中，为克服传统利用高温空气氧化方法的不足，采用电化学氧化，尤其是阳极氧化或微弧氧化的方法，在钛基体表面制备一层厚度可控、化学组成稳定、均匀致密的钛的低价氧化物薄膜，从而实现其与玻璃的高效可靠扩散连接。
本发明的复合型轻量化反射镜镜坯的制备方法中，为克服传统直接将钛基体和玻璃叠放在箱式空气电阻炉然后高温烧结工艺的不足，利用热压扩散连接或场致扩散连接的方法，不但降低了连接温度，而且使钛合金和玻璃的结合强度更高。
附图说明
图1为实施例1所得复合型轻量化反射镜镜坯的结构示意图；其中，a为钛基体，b为钛氧化层，c为光学玻璃。
具体实施方式
下面结合具体实施方式对本发明作进一步的说明。
实施例1
本实施例的复合型轻量化反射镜镜坯的制备方法，包括下列步骤：
1)打磨抛光：取长100mm、宽70mm、高12mm的钛基体(工业纯钛TA1)，将钛基体用80#、150#、400#、600#、800#、1000#、1400#、1600#水砂纸逐级打磨表面，使表面光洁；
2)碱洗除油：将钛基体在85℃的混合碱液中浸泡25min，除去钛基体表面的油脂；所述混合碱液是将50g的氢氧化钠、30g的硅酸钠和50g的磷酸钠溶于1000ml水中制成的；
3)酸洗活化：将钛基体置于酸洗液中进行酸洗，酸洗的时间为60s，去除钛基体表面的氧化膜，钛基体得到活化，得活化基体；
所述酸洗液是由氢氟酸、硝酸与水按照体积比为10:50:200的比例混合制成的；其中，所述氢氟酸的质量浓度为40％，所述硝酸的质量浓度为68％；
4)阳极氧化：采用阳极氧化在活化基体的连接面形成钛氧化层，具体为：
以活化基体为阳极，与直流电源的正极相连；以不锈钢板为阴极，与直流电源的负极相连；将阳极、阴极置于浓度为0.5mol/L的硫酸中进行阳极氧化；阳极氧化的电压为40V，时间为15min；
阳极氧化完成后用去离子水冲洗10min，采用100℃的去离子水封孔30min，后在80℃烤箱中干燥30min，即得氧化基体；
5)热压扩散连接：将光学玻璃(K9玻璃)的连接面与氧化基体的氧化层紧密贴合在一起，进行热压扩散连接，具体为：
将紧密贴合的光学玻璃和氧化基体整体置于惰性气氛(氮气)热压炉中进行扩散连接；热压炉炉腔中气体压力为20MPa，扩散连接的温度为760℃，时间为45min；后关掉电源，随炉冷却至室温，光学玻璃完好无破裂，即得所述反射镜镜坯。
上述制备方法制备而成的复合型轻量化反射镜镜坯，如图1所示，包括钛基体a和光学玻璃c，钛基体a的连接面具有钛氧化层b，光学玻璃c的连接面与钛基体a上的钛氧化层b紧密连接。
实施例2
本实施例的复合型轻量化反射镜镜坯的制备方法，包括下列步骤：
1)打磨抛光：取长100mm、宽70mm、高12mm的钛基体(钛合金TC4)，将钛基体用80#、150#、400#、600#、800#、1000#、1400#、1600#水砂纸逐级打磨表面，使表面光洁；
2)碱洗除油：将钛基体在90℃的混合碱液中浸泡20min，除去钛基体表面的油脂；所述混合碱液是将50g的氢氧化钠、30g的硅酸钠和50g的磷酸钠溶于1000ml水中制成的；
3)酸洗活化：将钛基体置于酸洗液中进行酸洗，酸洗的时间为90s，去除钛基体表面的氧化膜，钛基体得到活化，得活化基体；
所述酸洗液是由氢氟酸、硝酸与水按照体积比为10:50:200的比例混合制成的；其中，所述氢氟酸的质量浓度为40％，所述硝酸的质量浓度为68％；
4)微弧氧化：采用微弧氧化在活化基体的连接面形成钛氧化层，具体为：
将活化基体置于温度低于40℃的碱性硅酸盐电解液(Na2SiO3的浓度为50g/L)中，通入直流电，恒电流进行微弧氧化，电压不断升高；微弧氧化的电流密度为8A/dm2，通电时间为50min；
阳极氧化完成后用去离子水冲洗10min，在80℃烤箱中干燥30min，即得氧化基体；
5)场致扩散连接：将光学玻璃(浮法玻璃)的连接面与氧化基体的氧化层紧密贴合在一起，进行场致扩散连接，具体为：
将紧密贴合的光学玻璃和氧化基体整体夹持于场致扩散试验炉平台的正负电极之间，氧化基体连接正极，光学玻璃连接负极，通电进行扩散连接，直流电压为600V；扩散连接的压力为5MPa，温度为300℃，时间为20min；关掉电源，后随炉冷却至室温，即得所述反射镜镜坯。
上述制备方法制备而成的复合型轻量化反射镜镜坯的结构同实施例1。
实施例3
本实施例的复合型轻量化反射镜镜坯的制备方法，包括下列步骤：
1)打磨抛光：取长100mm、宽70mm、高12mm的钛基体(工业纯钛TA1)，将钛基体用80#、150#、400#、600#、800#、1000#、1400#、1600#水砂纸逐级打磨表面，使表面光洁；
2)碱洗除油：将钛基体在80℃的混合碱液中浸泡30min，除去钛基体表面的油脂；所述混合碱液是将50g的氢氧化钠、30g的硅酸钠和50g的磷酸钠溶于1000ml水中制成的；
3)酸洗活化：将钛基体置于酸洗液中进行酸洗，酸洗的时间为30s，去除钛基体表面的氧化膜，钛基体得到活化，得活化基体；
所述酸洗液是由氢氟酸、硝酸与水按照体积比为10:50:200的比例混合制成的；其中，所述氢氟酸的质量浓度为40％，所述硝酸的质量浓度为68％；
4)微弧氧化：采用微弧氧化在活化基体的连接面形成钛氧化层，具体为：
将活化基体置于温度低于40℃的碱性铝酸盐电解液(NaAlO2的浓度为10g/L)中，通入直流电，恒电流进行微弧氧化，电压不断升高；微弧氧化的电流密度为1A/dm2，通电时间为90min；
阳极氧化完成后用去离子水冲洗10min，在80℃烤箱中干燥30min，即得氧化基体；
5)热压扩散连接：将光学玻璃(浮法玻璃)的连接面与氧化基体的氧化层紧密贴合在一起，进行热压扩散连接，具体为：
将紧密贴合的光学玻璃和氧化基体整体置于惰性气氛(氮气)热压炉中进行扩散连接；热压炉炉腔中气体压力为5MPa，扩散连接的温度为700℃，时间为70min；后关掉电源，随炉冷却至室温，光学玻璃完好无破裂，即得所述反射镜镜坯。
上述制备方法制备而成的复合型轻量化反射镜镜坯的结构同实施例1。
实施例4
本实施例的复合型轻量化反射镜镜坯的制备方法，包括下列步骤：
1)打磨抛光：取长100mm、宽70mm、高12mm的钛基体(工业纯钛TA2)，将钛基体用80#、150#、400#、600#、800#、1000#、1400#、1600#水砂纸逐级打磨表面，使表面光洁；
2)碱洗除油：将钛基体在85℃的混合碱液中浸泡20min，除去钛基体表面的油脂；所述混合碱液是将50g的氢氧化钠、30g的硅酸钠和50g的磷酸钠溶于1000ml水中制成的；
3)酸洗活化：将钛基体置于酸洗液中进行酸洗，酸洗的时间为30s，去除钛基体表面的氧化膜，钛基体得到活化，得活化基体；
所述酸洗液是由氢氟酸、硝酸与水按照体积比为10:50:200的比例混合制成的；其中，所述氢氟酸的质量浓度为40％，所述硝酸的质量浓度为68％；
4)阳极氧化：采用阳极氧化在活化基体的连接面形成钛氧化层，具体为：
以活化基体为阳极，与直流电源的正极相连；以不锈钢板为阴极，与直流电源的负极相连；将阳极、阴极置于浓度为0.5mol/L的硫酸中进行阳极氧化；阳极氧化的电压为5V，时间为30min；
阳极氧化完成后用去离子水冲洗10min，采用100℃的去离子水封孔30min，后在80℃烤箱中干燥30min，即得氧化基体；
5)场致扩散连接：将光学玻璃(K9玻璃)的连接面与氧化基体的氧化层紧密贴合在一起，进行场致扩散连接，具体为：
将紧密贴合的光学玻璃和氧化基体整体夹持于场致扩散试验炉平台的正负电极之间，氧化基体连接正极，光学玻璃连接负极，通电进行扩散连接，直流电压为400V；扩散连接的压力为10MPa，温度为250℃，时间为10min；关掉电源，后随炉冷却至室温，即得所述反射镜镜坯。
上述制备方法制备而成的复合型轻量化反射镜镜坯的结构同实施例1。
实施例5和实施例6的复合型轻量化反射镜镜坯的制备方法的技术参数如表1所示，其余分别同实施例1和实施例2。
表1实施例5、6的复合型轻量化反射镜镜坯的制备方法技术参数表
实验例
本实验例对实施例1-6制备方法中复合型轻量化反射镜镜坯的成品率及最终产品钛基体与玻璃的连接强度进行统计和检测，结果如表2所示。
表2实施例1-6的成品率及最终产品钛基体与玻璃的连接强度检测结果
成品率(％) 最终产品钛基体与玻璃的连接强度
实施例1 96％ 15MPa
实施例2 98％ 23MPa
实施例3 97％ 12MPa
实施例4 94％ 25MPa
实施例5 100％ 22MPa
实施例6 98％ 13MPa
从表2可以看出，本发明的复合型轻量化反射镜镜坯的制备方法成品率高，所得复合型轻量化反射镜镜坯的钛基体与玻璃的结合强度高。

Claims (10)

1.一种复合型轻量化反射镜镜坯的制备方法，其特征在于：包括下列步骤：
1)酸洗活化：将钛基体置于酸洗液中进行酸洗活化，得活化基体；
2)电化学氧化：通过电化学氧化在活化基体的连接面形成钛氧化层，得氧化基体；
3)扩散连接：将玻璃的连接面与氧化基体的氧化层紧密贴合，经热压扩散连接或场致扩散连接，即得所述反射镜镜坯。
2.根据权利要求1所述的复合型轻量化反射镜镜坯的制备方法，其特征在于：步骤1)中，所述酸洗液是由氢氟酸、硝酸与水按照体积比为10:50:200的比例混合制成的。
3.根据权利要求1所述的复合型轻量化反射镜镜坯的制备方法，其特征在于：步骤2)中，所述电化学氧化为阳极氧化或微弧氧化。
4.根据权利要求3所述的复合型轻量化反射镜镜坯的制备方法，其特征在于：
采用阳极氧化在活化基体的连接面形成钛氧化层的方法为：以活化基体为阳极，与直流电源的正极相连；以不锈钢为阴极，与直流电源的负极相连；将阳极、阴极置于硫酸中进行阳极氧化；阳极氧化的电压为5～80V，时间为3～30min；阳极氧化完成后进行冲洗，采用100℃的水封孔，后干燥，即得；
采用微弧氧化在活化基体的连接面形成钛氧化层的方法为：将活化基体置于碱性硅酸盐电解液或碱性铝酸盐电解液中，通入直流电，恒电流进行微弧氧化；微弧氧化的电流密度为1～15A/dm2，通电时间为5～90min；微弧氧化完成后进行冲洗、干燥，即得。
5.根据权利要求1所述的复合型轻量化反射镜镜坯的制备方法，其特征在于：步骤3)中，所述热压扩散连接为：将紧密贴合的玻璃和氧化基体在惰性气氛下进行扩散连接；扩散连接的气体压力为5～30MPa，温度为700～820℃，时间为20～70min；后冷却至室温。
6.根据权利要求1所述的复合型轻量化反射镜镜坯的制备方法，其特征在于：步骤3)中，所述场致扩散连接为：将紧密贴合的玻璃和氧化基体置于正负极之间，氧化基体连接正极，玻璃连接负极，通电进行扩散连接，直流电压为400～800V；扩散连接的压力为0.5～10MPa，温度为250～400℃，时间为10～30min；后冷却至室温。
7.根据权利要求1-6中任一项所述的复合型轻量化反射镜镜坯的制备方法，其特征在于：钛基体在酸洗活化之前还进行依次经过了打磨抛光、碱洗除油的前处理。
8.根据权利要求7所述的复合型轻量化反射镜镜坯的制备方法，其特征在于：所述打磨抛光是指将钛基体用80#、150#、400#、600#、800#、1000#、1400#、1600#水砂纸逐级打磨表面。
9.根据权利要求7所述的复合型轻量化反射镜镜坯的制备方法，其特征在于：所述碱洗除油是指将钛基体在混合碱液中浸泡除油；所述混合碱液是指氢氧化钠、硅酸钠、磷酸钠的混合水溶液。
10.一种由权利要求1所述的制备方法制备而成的复合型轻量化反射镜镜坯。
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