CN105505523A - 一种基于改性方解石制备复合润滑油清净剂的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种基于改性方解石制备复合润滑油清净剂的方法，属于清洁剂制备技术领域。本发明以方解石为原料，通过对方解石进行改性，增加其表面活性，然后再对烷基苯磺酸盐废水进行处理，在强氧化剂及催化剂的作用下，反应开环处理，随后将其与改性的方解石进行混合物，与方解石内部的钙镁离子进行反应，从而得到基于改性方解石制备复合润滑油清净剂。实例证明，本发明操作简单易行，原料简单易得，不仅保留了传统润滑油清净剂良好的高温清净和低温分散的性能，而且使得抗腐蚀性和抗磨性也得到了提高，减少了部件间的摩擦，降低了内燃机耗能。

Description

一种基于改性方解石制备复合润滑油清净剂的方法
技术领域
本发明公开了一种基于改性方解石制备复合润滑油清净剂的方法，属于清洁剂制备技术领域。
背景技术
在内燃机的使用过程中，会有一些燃料燃烧而生成的炭粒、烟尘进人到润滑油中，空气中的一些的灰尘也会进入油中，同时润滑油自身的高温氧化会产生酸性物质，这些物质结合在一起就会形成积炭、油泥，导致油品质量变坏，磨损增加，腐蚀加重，堵塞油路与滤网，使活塞环粘连，机械不能正常工作。为了防止这些物质形成，保证内燃机正常、持久、经济运行，在润滑油中加入清净分散剂，用来中和油品氧化后产生的酸性化合物，防止酸性化合物进一步氧化，并能吸附氧化物颗粒，使之分散在油中，不能结垢和沉积在金属表面上，解决发动机怠速、失速和运转失调的问题。
润滑油清净剂是内燃机油添加剂的主要成分，它的用量占到润滑油添加剂用量的30％左右，因此具有十分重要的地位，润滑油清净剂可以使润滑油在低温条件下快速分散并且提高润滑油在高温时的清净性能，因此采用上述物质的清净剂又名清净分散剂。
目前，市场上现有的润滑油清净剂主要有低碱值合成烷基苯磺酸钙、高碱值线型烷基苯合成磺酸钙、长链线型烷基苯高碱值合成磺酸钙、高碱值合成二烷基苯磺酸钙、长链线型烷基苯高碱值合成磺酸镁、高碱值硫化烷基酚钙、聚异丁烯基丁二酰亚胺、硼化聚异丁烯基丁二酰亚胺、高分子量聚异丁烯基丁二酰亚胺、硼化高分子量聚异丁烯基丁二酰亚胺等，这些润滑油清净剂有分散性，有助于确保发动机汽缸内侧保持清洁，对活塞和活塞的凹槽沉积碳物有抵消作用，从而防止活塞环粘，但是它们防腐性和耐性比较弱，长期使用，仍旧无法减小部件间的摩擦，使内燃机耗能降低，而且会使得内燃机内部缸套和活塞环等机件被腐蚀，造成机器损坏。
发明内容
本发明主要解决的技术问题：针对目前传统的润滑油清净剂虽然具有良好的高温清净和低温分散的性能，但是其抗腐蚀性及抗磨性还是比较差的现状，提供了一种以方解石为原料，通过对方解石进行改性，增加其表面活性，然后再对烷基苯磺酸盐废水进行处理，在强氧化剂及催化剂的作用下，反应开环处理，随后将其与改性的方解石进行混合物，与方解石内部的钙镁离子进行反应，从而得到基于改性方解石制备复合润滑油清净剂的方法。该方法操作简单易行，原料简单易得，不仅保留了传统润滑油清净剂良好的高温清净和低温分散的性能，而且使得抗腐蚀性和抗磨性也得到了提高，减少了部件间的摩擦，降低了内燃机耗能。
为了解决上述技术问题，本发明所采用的技术方案是：
（1）取800～1000g方解石放入粉碎机中进行粉碎，过筛得80～100目的方解石颗粒，将所得的颗粒放入1L的烧杯中，分别向其中80～120mL加入质量分数为10～15％的双氧水溶液及150～180mL质量分数为45％的氢氧化钾溶液，搅拌均匀，然后再向其中加入去离子水淹没方解石颗粒；
（2）上述去离子水加入后密封烧杯，再向其中充入20～25mL的氨气，随后将烧杯移至微波炉中，在微波功率为500～600W下，微波加热10～15min，然后将烧杯取出，静置5～10min后，将烧杯中的混合物倒入离心机中，在2000～3000r/min的转速下，离心分离3～5min，收集离心物；
（3）将上述所得的离心物放入高温反应炉中，使用混合气体将反应炉内的空气排出，所述混合气为氮气、氧气和二氧化碳按体积比5:3:1混合而成，然后以30～50℃/min的升温速度进行升温，升温至700～900℃，保持温度30～35min后，停止加热，自然冷却至室温，随后将反应炉内的物质取出，放入粉碎机中进行粉碎，过标准筛得100～150目颗粒，得改性方解石，备用；
（4）取600～800mL烷基苯磺酸盐废水使用过滤网进行过滤，去除不溶杂质，然后向其中加入5～10g100目白土粉末，以转速150～180r/min，搅拌40～70s后静置5～10min，然后减压过滤，收集过滤液；
（5）将上述所得的过滤液放入容器中，分别向其中加入10～30g高碘酸钠及100～150mg三氯化钌搅拌均匀，然后将容器放在磁力加热搅拌器上，使用氮气保护，设定温度为70～80℃，转速为200～220r/min，搅拌2～4h后，趁热过滤，收集滤液，静置直至其温度降为室温；
（6）取500～600g步骤（2）所得的改性方解石放入容器中，使用上述所得的滤液淹没改性方解石1～3cm，然后再向其中加入300～500mL甲醇及150～200g乙酸铵，对容器进行加热至50～65℃，转速设定为150～180r/min，随后以0.1～0.5m3/min的通气量，从其容器底部，对容器内进行通入二氧化碳，搅拌5～8h后趁热减压过滤，收集过滤物放入烘箱中烘干，将烘干后的过滤物放入超微粉碎机中进行粉碎，过筛得200～300目粉末，即可得到复合润滑油清净剂。
本发明的应用方法是：在内燃机使用前，在润滑油中加入本发明制得的复合润滑油清净剂，其中加入量为润滑油质量的25～30％，1～3min后，将其倒入内燃机内，并启动内燃机，保证内燃机正常、持久运行即可。不仅减少了内燃机部件间摩擦，降低了内燃机耗能，而且具有极强的中和腐蚀酸能力，使得内燃机内部缸套和活塞环等机件不易腐蚀。
本发明的有益效果是：
（1）操作简单易行，原料简单易得，制成的复合润滑油清净剂是环境友好的产品，符合绿色环保的要求；
（2）本发明制得的复合润滑油清净剂具有较好的抗磨性和极强的中和腐蚀酸的能力，减少了部件间摩擦，降低了内燃机耗能。
具体实施方式
首先取800～1000g方解石放入粉碎机中进行粉碎，过筛得80～100目的方解石颗粒，将所得的颗粒放入1L的烧杯中，分别向其中80～120mL加入质量分数为10～15％的双氧水溶液及150～180mL质量分数为45％的氢氧化钾溶液，搅拌均匀，然后再向其中加入去离子水淹没方解石颗粒；然后将上述去离子水加入后密封烧杯，再向其中充入20～25mL的氨气，随后将烧杯移至微波炉中，在微波功率为500～600W下，微波加热10～15min，然后将烧杯取出，静置5～10min后，将烧杯中的混合物倒入离心机中，在2000～3000r/min的转速下，离心分离3～5min，收集离心物；将上述所得的离心物放入高温反应炉中，使用混合气体将反应炉内的空气排出，所述混合气为氮气、氧气和二氧化碳按体积比5:3:1混合而成，然后以30～50℃/min的升温速度进行升温，升温至700～900℃，保持温度30～35min后，停止加热，自然冷却至室温，随后将反应炉内的物质取出，放入粉碎机中进行粉碎，过标准筛得100～150目颗粒，得改性方解石，备用；随后取600～800mL烷基苯磺酸盐废水使用过滤网进行过滤，去除不溶杂质，然后向其中加入5～10g100目白土粉末，以转速150～180r/min，搅拌40～70s后静置5～10min，然后减压过滤，收集过滤液；接下来将上述所得的过滤液放入容器中，分别向其中加入10～30g高碘酸钠及100～150mg三氯化钌搅拌均匀，然后将容器放在磁力加热搅拌器上，使用氮气保护，设定温度为70～80℃，转速为200～220r/min，搅拌2～4h后，趁热过滤，收集滤液，静置直至其温度降为室温；最后取500～600g步骤所得的改性方解石放入容器中，使用上述所得的滤液淹没改性方解石1～3cm，然后再向其中加入300～500mL甲醇及150～200g乙酸铵，对容器进行加热至50～65℃，转速设定为150～180r/min，随后以0.1～0.5m3/min的通气量，从其容器底部，对容器内进行通入二氧化碳，搅拌5～8h后趁热减压过滤，收集过滤物放入烘箱中烘干，将烘干后的过滤物放入超微粉碎机中进行粉碎，过筛得200～300目粉末，即可得到复合润滑油清净剂。
实例1
首先取800g方解石放入粉碎机中进行粉碎，过筛得80目的方解石颗粒，将所得的颗粒放入1L的烧杯中，分别向其中80mL加入质量分数为10％的双氧水溶液及150mL质量分数为45％的氢氧化钾溶液，搅拌均匀，然后再向其中加入去离子水淹没方解石颗粒；然后将上述去离子水加入后密封烧杯，再向其中充入20mL的氨气，随后将烧杯移至微波炉中，在微波功率为500W下，微波加热10min，然后将烧杯取出，静置5min后，将烧杯中的混合物倒入离心机中，在2000r/min的转速下，离心分离3min，收集离心物；将上述所得的离心物放入高温反应炉中，使用混合气体将反应炉内的空气排出，所述混合气为氮气、氧气和二氧化碳按体积比5:3:1混合而成，然后以30℃/min的升温速度进行升温，升温至700℃，保持温度30min后，停止加热，自然冷却至室温，随后将反应炉内的物质取出，放入粉碎机中进行粉碎，过标准筛得100目颗粒，得改性方解石，备用；随后取600mL烷基苯磺酸盐废水使用过滤网进行过滤，去除不溶杂质，然后向其中加入5g100目白土粉末，以转速150r/min，搅拌40s后静置5min，然后减压过滤，收集过滤液；接下来将上述所得的过滤液放入容器中，分别向其中加入10g高碘酸钠及100mg三氯化钌搅拌均匀，然后将容器放在磁力加热搅拌器上，使用氮气保护，设定温度为70℃，转速为200r/min，搅拌2h后，趁热过滤，收集滤液，静置直至其温度降为室温；最后取500g步骤所得的改性方解石放入容器中，使用上述所得的滤液淹没改性方解石1cm，然后再向其中加入300mL甲醇及150g乙酸铵，对容器进行加热至50℃，转速设定为150r/min，随后以0.1m3/min的通气量，从其容器底部，对容器内进行通入二氧化碳，搅拌5h后趁热减压过滤，收集过滤物放入烘箱中烘干，将烘干后的过滤物放入超微粉碎机中进行粉碎，过筛得200目粉末，即可得到复合润滑油清净剂。
本实例操作简单易行，在内燃机使用前，在润滑油中加入本发明制得的复合润滑油清净剂，其中加入量为润滑油质量的25％，1min后，将其倒入内燃机内，并启动内燃机，保证内燃机正常、持久运行即可。不仅减少了内燃机部件间摩擦，降低了内燃机耗能，而且具有极强的中和腐蚀酸能力，使得内燃机内部缸套和活塞环等机件不易腐蚀。
实例2
首先取900g方解石放入粉碎机中进行粉碎，过筛得90目的方解石颗粒，将所得的颗粒放入1L的烧杯中，分别向其中100mL加入质量分数为13％的双氧水溶液及165mL质量分数为45％的氢氧化钾溶液，搅拌均匀，然后再向其中加入去离子水淹没方解石颗粒；然后将上述去离子水加入后密封烧杯，再向其中充入24mL的氨气，随后将烧杯移至微波炉中，在微波功率为550W下，微波加热13min，然后将烧杯取出，静置8min后，将烧杯中的混合物倒入离心机中，在2500r/min的转速下，离心分离4min，收集离心物；将上述所得的离心物放入高温反应炉中，使用混合气体将反应炉内的空气排出，所述混合气为氮气、氧气和二氧化碳按体积比5:3:1混合而成，然后以40℃/min的升温速度进行升温，升温至800℃，保持温度33min后，停止加热，自然冷却至室温，随后将反应炉内的物质取出，放入粉碎机中进行粉碎，过标准筛得120目颗粒，得改性方解石，备用；随后取700mL烷基苯磺酸盐废水使用过滤网进行过滤，去除不溶杂质，然后向其中加入8g100目白土粉末，以转速165r/min，搅拌65s后静置8min，然后减压过滤，收集过滤液；接下来将上述所得的过滤液放入容器中，分别向其中加入20g高碘酸钠及130mg三氯化钌搅拌均匀，然后将容器放在磁力加热搅拌器上，使用氮气保护，设定温度为75℃，转速为210r/min，搅拌3h后，趁热过滤，收集滤液，静置直至其温度降为室温；最后取550g步骤所得的改性方解石放入容器中，使用上述所得的滤液淹没改性方解石2cm，然后再向其中加入400mL甲醇及180g乙酸铵，对容器进行加热至60℃，转速设定为160r/min，随后以0.3m3/min的通气量，从其容器底部，对容器内进行通入二氧化碳，搅拌7h后趁热减压过滤，收集过滤物放入烘箱中烘干，将烘干后的过滤物放入超微粉碎机中进行粉碎，过筛得250目粉末，即可得到复合润滑油清净剂。
本实例操作简单易行，在内燃机使用前，在润滑油中加入本发明制得的复合润滑油清净剂，其中加入量为润滑油质量的28％，2min后，将其倒入内燃机内，并启动内燃机，保证内燃机正常、持久运行即可。不仅减少了内燃机部件间摩擦，降低了内燃机耗能，而且具有极强的中和腐蚀酸能力，使得内燃机内部缸套和活塞环等机件不易腐蚀。
实例3
首先取1000g方解石放入粉碎机中进行粉碎，过筛得100目的方解石颗粒，将所得的颗粒放入1L的烧杯中，分别向其中120mL加入质量分数为15％的双氧水溶液及180mL质量分数为45％的氢氧化钾溶液，搅拌均匀，然后再向其中加入去离子水淹没方解石颗粒；然后将上述去离子水加入后密封烧杯，再向其中充入25mL的氨气，随后将烧杯移至微波炉中，在微波功率为600W下，微波加热15min，然后将烧杯取出，静置10min后，将烧杯中的混合物倒入离心机中，在3000r/min的转速下，离心分离5min，收集离心物；将上述所得的离心物放入高温反应炉中，使用混合气体将反应炉内的空气排出，所述混合气为氮气、氧气和二氧化碳按体积比5:3:1混合而成，然后以50℃/min的升温速度进行升温，升温至900℃，保持温度35min后，停止加热，自然冷却至室温，随后将反应炉内的物质取出，放入粉碎机中进行粉碎，过标准筛得150目颗粒，得改性方解石，备用；随后取800mL烷基苯磺酸盐废水使用过滤网进行过滤，去除不溶杂质，然后向其中加入10g100目白土粉末，以转速180r/min，搅拌70s后静置10min，然后减压过滤，收集过滤液；接下来将上述所得的过滤液放入容器中，分别向其中加入30g高碘酸钠及150mg三氯化钌搅拌均匀，然后将容器放在磁力加热搅拌器上，使用氮气保护，设定温度为80℃，转速为220r/min，搅拌4h后，趁热过滤，收集滤液，静置直至其温度降为室温；最后取600g步骤所得的改性方解石放入容器中，使用上述所得的滤液淹没改性方解石3cm，然后再向其中加入500mL甲醇及200g乙酸铵，对容器进行加热至65℃，转速设定为180r/min，随后以0.5m3/min的通气量，从其容器底部，对容器内进行通入二氧化碳，搅拌8h后趁热减压过滤，收集过滤物放入烘箱中烘干，将烘干后的过滤物放入超微粉碎机中进行粉碎，过筛得300目粉末，即可得到复合润滑油清净剂。
本实例操作简单易行，在内燃机使用前，在润滑油中加入本发明制得的复合润滑油清净剂，其中加入量为润滑油质量的30％，3min后，将其倒入内燃机内，并启动内燃机，保证内燃机正常、持久运行即可。不仅减少了内燃机部件间摩擦，降低了内燃机耗能，而且具有极强的中和腐蚀酸能力，使得内燃机内部缸套和活塞环等机件不易腐蚀。

Claims (1)

1.一种基于改性方解石制备复合润滑油清净剂的方法，其特征在于具体制备步骤为：
（1）取800～1000g方解石放入粉碎机中进行粉碎，过筛得80～100目的方解石颗粒，将所得的颗粒放入1L的烧杯中，分别向其中80～120mL加入质量分数为10～15％的双氧水溶液及150～180mL质量分数为45％的氢氧化钾溶液，搅拌均匀，然后再向其中加入去离子水淹没方解石颗粒；
（2）上述去离子水加入后密封烧杯，再向其中充入20～25mL的氨气，随后将烧杯移至微波炉中，在微波功率为500～600W下，微波加热10～15min，然后将烧杯取出，静置5～10min后，将烧杯中的混合物倒入离心机中，在2000～3000r/min的转速下，离心分离3～5min，收集离心物；
（3）将上述所得的离心物放入高温反应炉中，使用混合气体将反应炉内的空气排出，所述混合气为氮气、氧气和二氧化碳按体积比5:3:1混合而成，然后以30～50℃/min的升温速度进行升温，升温至700～900℃，保持温度30～35min后，停止加热，自然冷却至室温，随后将反应炉内的物质取出，放入粉碎机中进行粉碎，过标准筛得100～150目颗粒，得改性方解石，备用；
（4）取600～800mL烷基苯磺酸盐废水使用过滤网进行过滤，去除不溶杂质，然后向其中加入5～10g100目白土粉末，以转速150～180r/min，搅拌40～70s后静置5～10min，然后减压过滤，收集过滤液；
（5）将上述所得的过滤液放入容器中，分别向其中加入10～30g高碘酸钠及100～150mg三氯化钌搅拌均匀，然后将容器放在磁力加热搅拌器上，使用氮气保护，设定温度为70～80℃，转速为200～220r/min，搅拌2～4h后，趁热过滤，收集滤液，静置直至其温度降为室温；
（6）取500～600g步骤（2）所得的改性方解石放入容器中，使用上述所得的滤液淹没改性方解石1～3cm，然后再向其中加入300～500mL甲醇及150～200g乙酸铵，对容器进行加热至50～65℃，转速设定为150～180r/min，随后以0.1～0.5m3/min的通气量，从其容器底部，对容器内进行通入二氧化碳，搅拌5～8h后趁热减压过滤，收集过滤物放入烘箱中烘干，将烘干后的过滤物放入超微粉碎机中进行粉碎，过筛得200～300目粉末，即可得到复合润滑油清净剂。
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