CN105504181A - 一种马来酸酐减水剂及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种马来酸酐减水剂及其制备方法，属于混凝土添加剂技术领域。本发明的减水剂包括：分子量为400的烯丙基聚乙醇、分子量为500的烯丙基聚乙醇、分子量为1000的烯丙基聚乙醇、马来酸酐、乙烯基磺酸钠、甲基丙烯酸柠檬酸酯、去离子水、丙烯酸、甲基丙烯酸、甲基丙烯基磺酸钠、丙烯酸羟乙酯、过硫酸铵、碳酸氢钙。本发明具有较好的分散性和分散保持性，同时具有较好的早强效果。本发明选择不同分子量的烯丙基聚乙醇、马来酸酐、乙烯基磺酸钠为聚合单体，采用水溶液自由基聚合，制备了具有较好分散性和分散保持性的减水剂。
Description
技术领域
本发明涉及一种减水剂及其制备方法，更具体地说，本发明涉及一种马来酸酐减水剂及其制备方法，属于混凝土添加剂技术领域。
技术背景：
减水剂是一种在维持混凝土坍落度不变的条件下，能减少拌合用水量的混凝土外加剂。大多属于阴离子表面活性剂，有木质素磺酸盐、萘磺酸盐甲醛聚合物等。加入混凝土拌合物后对水泥颗粒有分散作用，能改善其工作性，减少单位用水量，使混凝土强度增加并改善耐久性；或减少单位水泥用量，节约水泥。
国家知识产权局于2006.6.28公开了一件公开号为CN1792960，名称为“一种马来酸酐系混凝土减水剂及制备方法”的发明专利，该专利公开了一种马来酸酐系混凝土减水剂及制备方法，由甲氧基聚乙二醇与马来酸酐反应生成马来酸单甲氧基聚乙二醇酯单体，利用合成的大单体，与2-丙烯酰胺-2甲基丙基磺酸钠共聚合成含有羧基，磺酸基和聚氧乙烯链侧链的高分子，即为马来酸酐系混凝土减水剂。本发明制得的马来酸酐系混凝土减水剂，碱含量低，减水率高，在以胶凝材料质量的0.6%～1.5%加入时，混凝土操作省力，水泥拌合物具有高流动性，良好的和易性，可有效抑制坍落度的损失，且硬化初期有充分的早期强度。本发明生产工艺简单，反应条件容易控制，无环境污染，成本低。此产品可作为高性能混凝土的重要组份，广泛应用于工业与民用建筑、水利、道路交通工程领域，有显著的经济效益和社会效益。
国家知识产权局于2010.1.13公开了一件公开号为CN101624270，名称为“高效聚羧酸系混凝土减水剂及其制备方法”的发明专利，该专利公开了一种高效减水剂及其制备方法，一种高效聚羧酸系混凝土减水剂，其结构式如右，其中k大于等于10000，n大于等于10000，本发明解决针对现有的马来酸酐系减水剂的生产制备存在着设备要求高，制备过程复杂的问题，本发明产品的减水率提高26~35%；使用本发明产品配置的混凝土水泥净浆流动≥240mm；混凝土的抗压强度增强，3天龄期抗压强度提高150~180%；7天龄期抗压强度提高120~150%；28天龄期抗压强度100~130%；混凝土的碱含量(Na2O要求≤10.0%)∶1.2%；本发明产品耐久性好，提高混凝土的抗冻、抗煤化性，对钢筋无锈蚀等。
上述专利中的减水剂的分散保持性和早强效果不理想。
发明内容
本发明旨在解决现有技术中的减水剂分散保持性和早强效果不理想的问题，提供一种马来酸酐减水剂，达到提高分散保持性和早强效果的目的。
为了实现上述发明目的，其具体的技术方案如下：
一种马来酸酐减水剂，其特征在于：包括以下按照重量份数计的原料：
A组分
分子量为400的烯丙基聚乙醇10-15份
分子量为500的烯丙基聚乙醇5-10份
分子量为1000的烯丙基聚乙醇5-10份
马来酸酐3-5份
乙烯基磺酸钠3-5份
甲基丙烯酸柠檬酸酯2-8份
去离子水70-130份；
B组分
丙烯酸3-5份
甲基丙烯酸5-10份
甲基丙烯基磺酸钠5-10份
丙烯酸羟乙酯3-5份
C组分
去离子水10-20份
过硫酸铵0.5-1.0份
碳酸氢钙0.5-1.0份。
一种马来酸酐减水剂的制备方法，其特征在于：包括以下工艺步骤：
A、按配方要求称取烯丙基聚乙醇、马来酸酐、乙烯基磺酸钠、甲基丙烯酸柠檬酸酯和去离子水，加入带有搅拌的三口瓶中，充分搅拌均匀，得到A组分，备用；
B、按配方要求称取丙烯酸、甲基丙烯酸、甲基丙烯基磺酸钠和丙烯酸羟乙酯，混合均匀得B组分，备用；
C、用去离子水将过硫酸铵、碳酸氢钙充分溶解得C组分，备用；
D、将步骤A中的A组分加热，在搅拌下分别滴加B组分与C组分，B组分与C组分滴加完毕后继续保温；
E、升温至70℃，保温2h；升温至80℃保温2h；升温至90℃保温4h；过滤得到马来酸酐减水剂。
本发明在步骤D中，所述的加热是指加热至55-65℃。
本发明在步骤D中，所述的B组分和C组分分别在1-2小时内滴加完毕。
本发明在步骤D中，所述的继续保温是指保温1-3小时。
本发明带来的有益技术效果：
本发明解决了现有技术中减水剂的分散保持性和早强效果不理想的问题。本发明具有较好的分散性和分散保持性，同时具有较好的早强效果。本发明选择不同分子量的烯丙基聚乙醇、马来酸酐、乙烯基磺酸钠为聚合单体，采用水溶液自由基聚合，制备了具有较好分散性和分散保持性的减水剂。
具体实施方式
实施例1
一种马来酸酐减水剂，包括以下按照重量份数计的原料：
A组分
分子量为400的烯丙基聚乙醇10份
分子量为500的烯丙基聚乙醇5份
分子量为1000的烯丙基聚乙醇5份
马来酸酐3份
乙烯基磺酸钠3份
甲基丙烯酸柠檬酸酯2份
去离子水70份；
B组分
丙烯酸3份
甲基丙烯酸5份
甲基丙烯基磺酸钠5份
丙烯酸羟乙酯3份
C组分
去离子水10份
过硫酸铵0.5份
碳酸氢钙0.5份。
实施例2
一种马来酸酐减水剂，包括以下按照重量份数计的原料：
A组分
分子量为400的烯丙基聚乙醇15份
分子量为500的烯丙基聚乙醇10份
分子量为1000的烯丙基聚乙醇10份
马来酸酐5份
乙烯基磺酸钠5份
甲基丙烯酸柠檬酸酯8份
去离子水130份；
B组分
丙烯酸5份
甲基丙烯酸10份
甲基丙烯基磺酸钠10份
丙烯酸羟乙酯5份
C组分
去离子水20份
过硫酸铵1.0份
碳酸氢钙1.0份。
实施例3
一种马来酸酐减水剂，包括以下按照重量份数计的原料：
A组分
分子量为400的烯丙基聚乙醇13份
分子量为500的烯丙基聚乙醇7.5份
分子量为1000的烯丙基聚乙醇7.5份
马来酸酐4份
乙烯基磺酸钠4份
甲基丙烯酸柠檬酸酯5份
去离子水100份；
B组分
丙烯酸4份
甲基丙烯酸7.5份
甲基丙烯基磺酸钠7.5份
丙烯酸羟乙酯4份
C组分
去离子水15份
过硫酸铵0.75份
碳酸氢钙0.75份。
实施例4
一种马来酸酐减水剂，包括以下按照重量份数计的原料：
A组分
分子量为400的烯丙基聚乙醇11份
分子量为500的烯丙基聚乙醇8份
分子量为1000的烯丙基聚乙醇6份
马来酸酐4.5份
乙烯基磺酸钠3.5份
甲基丙烯酸柠檬酸酯3份
去离子水120份；
B组分
丙烯酸3.5份
甲基丙烯酸9份
甲基丙烯基磺酸钠8份
丙烯酸羟乙酯3.5份
C组分
去离子水12份
过硫酸铵0.6份
碳酸氢钙0.7份。
实施例5
一种马来酸酐减水剂的制备方法，包括以下工艺步骤：
A、按配方要求称取烯丙基聚乙醇、马来酸酐、乙烯基磺酸钠、甲基丙烯酸柠檬酸酯和去离子水，加入带有搅拌的三口瓶中，充分搅拌均匀，得到A组分，备用；
B、按配方要求称取丙烯酸、甲基丙烯酸、甲基丙烯基磺酸钠和丙烯酸羟乙酯，混合均匀得B组分，备用；
C、用去离子水将过硫酸铵、碳酸氢钙充分溶解得C组分，备用；
D、将步骤A中的A组分加热，在搅拌下分别滴加B组分与C组分，B组分与C组分滴加完毕后继续保温；
E、升温至70℃，保温2h；升温至80℃保温2h；升温至90℃保温4h；过滤得到马来酸酐减水剂。
实施例6
在实施例5的基础上，优选的：
本发明在步骤D中，所述的加热是指加热至55℃。
本发明在步骤D中，所述的B组分和C组分分别在1小时内滴加完毕。
本发明在步骤D中，所述的继续保温是指保温1小时。
实施例7
在实施例5的基础上，优选的：
本发明在步骤D中，所述的加热是指加热至65℃。
本发明在步骤D中，所述的B组分和C组分分别在2小时内滴加完毕。
本发明在步骤D中，所述的继续保温是指保温3小时。
实施例8
在实施例5的基础上，优选的：
本发明在步骤D中，所述的加热是指加热至60℃。
本发明在步骤D中，所述的B组分和C组分分别在1.5小时内滴加完毕。
本发明在步骤D中，所述的继续保温是指保温2小时。
实施例9
在实施例5的基础上，优选的：
本发明在步骤D中，所述的加热是指加热至56℃。
本发明在步骤D中，所述的B组分和C组分分别在1.25小时内滴加完毕。
本发明在步骤D中，所述的继续保温是指保温2.5小时。
Claims (5)
1.一种马来酸酐减水剂，其特征在于：包括以下按照重量份数计的原料：
A组分
分子量为400的烯丙基聚乙醇10-15份
分子量为500的烯丙基聚乙醇5-10份
分子量为1000的烯丙基聚乙醇5-10份
马来酸酐3-5份
乙烯基磺酸钠3-5份
甲基丙烯酸柠檬酸酯2-8份
去离子水70-130份；
B组分
丙烯酸3-5份
甲基丙烯酸5-10份
甲基丙烯基磺酸钠5-10份
丙烯酸羟乙酯3-5份
C组分
去离子水10-20份
过硫酸铵0.5-1.0份
碳酸氢钙0.5-1.0份。
2.根据权利要求1所述的一种马来酸酐减水剂的制备方法，其特征在于：包括以下工艺步骤：
A、按配方要求称取烯丙基聚乙醇、马来酸酐、乙烯基磺酸钠、甲基丙烯酸柠檬酸酯和去离子水，加入带有搅拌的三口瓶中，充分搅拌均匀，得到A组分，备用；
B、按配方要求称取丙烯酸、甲基丙烯酸、甲基丙烯基磺酸钠和丙烯酸羟乙酯，混合均匀得B组分，备用；
C、用去离子水将过硫酸铵、碳酸氢钙充分溶解得C组分，备用；
D、将步骤A中的A组分加热，在搅拌下分别滴加B组分与C组分，B组分与C组分滴加完毕后继续保温；
E、升温至70℃，保温2h；升温至80℃保温2h；升温至90℃保温4h；过滤得到马来酸酐减水剂。
3.根据权利要求2所述的一种马来酸酐减水剂的制备方法，其特征在于：在步骤D中，所述的加热是指加热至55-65℃。
4.根据权利要求2所述的一种马来酸酐减水剂的制备方法，其特征在于：在步骤D中，所述的B组分和C组分分别在1-2小时内滴加完毕。
5.根据权利要求2所述的一种马来酸酐减水剂的制备方法，其特征在于：在步骤D中，所述的继续保温是指保温1-3小时。
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| CN201510978038.0A CN105504181A (zh) | 2015-12-23 | 2015-12-23 | 一种马来酸酐减水剂及其制备方法 |
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| CN201510978038.0A CN105504181A (zh) | 2015-12-23 | 2015-12-23 | 一种马来酸酐减水剂及其制备方法 |
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