CN105503980A - 一种葡萄皮花色苷的提取方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于天然有机化学领域，涉及一种葡萄皮花青素的纯化方法，特别是涉及一种利用大孔树脂技术纯化葡萄皮花青素的方法。本发明以无机酸作为提取溶液，提取完全，提高了生产效率，方法简单。大孔树脂再生方便迅速，适合大生产，且成本大大降低，水洗脱除去大部分杂质，容易操作；同时提高有效成分含量。
Description
技术领域
本发明涉及一种葡萄皮花青素的提取方法，特别是涉及利用酸水提取黑构杞花青素的方法。
背景技术
葡萄皮就是葡萄的表皮。葡萄皮中含有的花青素比果肉还多，具有保护微小血管、抗发炎的作用，建议洗净后，连皮带肉与籽一起打成汁，完整摄取营养。
葡萄营养丰富，鲜嫩味美，酸甜适口，老幼喜食，属水果之佳品。葡萄中含有人体不可或缺的维生素、矿物质以及少量的蛋白质和脂肪。葡萄性平，味甘酸，无毒，历代中医均把它奉为补血佳品，常食葡萄可舒缓神经衰弱，减轻疲劳，还可滋补肝肾、强筋壮骨，对心悸盗汗、干咳少痰、腰酸腿痛、筋骨无力、脾虚气弱、四肢水肿以及小便不利等症也均有疗效。
葡萄皮具有抗癌作用，美国伊利诺斯药科大学的研究人员发现，这种物质在花生米、葡萄等70多种植物中都多少不等地存在着，而尤以葡萄皮和红葡萄酒中最多。葡萄皮中含有的花青素，具有强抗氧化、抗突变、减轻肝机能障碍、保护心血管等功能。在许多植物中存在一种叫白黎芦醇的物质。他们通过细胞培养和皮肤癌小鼠模拟实验发现，白黎芦醇有治疗癌作用，有望成为新世纪的抗癌物质，而葡萄皮中就含有大量这种物质。[1]
葡萄那诱人的紫色其实是含有一种营养成份----花青素。花青素(anthocyanins)是一类类黄酮化合物，是构成花瓣和果实颜色的主要色素之一，主要分布于表皮细胞与下表皮层。普遍存在于葡萄、红球甘蓝、蓝莓、茄子皮、樱桃、红橙、草莓、桑葚、山楂皮、紫苏、黑(红)米等植物的组织中
发明内容
本发明的目的在于提供利用酸水提取葡萄皮花青素的方法，该方法与常规浸提法相比，大大缩短了浸提时间，产品得率高，成本低，便于生产。
本发明提供一种利用酸水提取富集纯化葡萄皮中花青素的方法，其步骤包括：
(1)将葡萄皮破碎，分别与浓度为0.3％～0.7％的无机酸水溶液进行混合，料液比为1∶8～1∶10，调节PH值在1.0～2.0，进行保温提取，保温提取的温度在50～60℃，提取2～3小时，过滤。
(2)所得过滤液进行减压蒸馏，压力控制在0.1～0.2Mpa，温度控制在50～60℃。
(3)过滤液经大孔树脂吸附至饱和，大孔树脂型号为HPD400、DM-130、AB-8和NKA-II型树脂中的一种，树脂柱的高径比为8∶1-15∶1，吸附为静态吸附或动态吸附。
(4)在常温常压下，以1BV/h流速，先用蒸馏水洗脱，洗脱体积为3-5BV，洗掉葡萄皮水溶液中的水溶性杂质。
(5)用70％～90％浓度的乙醇，洗脱体积为6-8BV下进行洗脱，用薄层色谱法跟踪检测，收集葡萄皮水溶液各阶段洗脱液。
(6)洗脱液在压力-0.07～0.08Mpa，50～60℃条件下，经减压回收乙醇，得到葡萄皮浓缩液，其比重在1.08～1.12。
(7)浓缩液在70～80℃进行真空干燥，得葡萄皮花青素成品，水分控制在5％以下，其含量在25％以上。
本发明以无机酸作为提取溶液，提取完全，提高了生产效率，方法简单。大孔树脂再生方便迅速，适合大生产，且成本大大降低，水洗脱除去大部分杂质，容易操作；同时提高有效成分含量。
具体实施方式：
实施例1：本发明提供一种利用酸水提取富集纯化葡萄皮中花青素的方法，其步骤包括：
(1)将葡萄皮破碎，与浓度为0.3％的无机酸水溶液进行混合，料液比为1∶8，调节PH值在1.5，进行保温提取，保温提取的温度在60℃，提取3小时，过滤。
(2)所得过滤液进行减压蒸馏，压力控制在0.2Mpa，温度控制在50℃。
(3)过滤液经大孔树脂吸附至饱和，大孔树脂型号为AB-8型树脂，树脂柱的高径比为8∶1-15∶1，吸附为静态吸附或动态吸附。
(4)在常温常压下，以1BV/h流速，先用蒸馏水洗脱，洗脱体积为3BV，洗掉葡萄皮水溶液中的水溶性杂质。
(5)用70％浓度的乙醇，洗脱体积为8BV下进行洗脱，用薄层色谱法跟踪检测，收集葡萄皮水溶液各阶段洗脱液。
(6)洗脱液在压力-0.07～0.08Mpa，60℃条件下，经减压回收乙醇，得到葡萄皮浓缩液，其比重在1.08～1.12。
(7)浓缩液在70～80℃进行真空干燥，得葡萄皮花青素成品，水分控制在5％以下，含量在25％以上。
实施例2：本发明提供一种利用酸水提取富集纯化葡萄皮中花青素的方法，其步骤包括：
(1)将葡萄皮破碎，分别与浓度为0.5％的无机酸水溶液进行混合，料液比为1∶8，调节PH值在1.0，进行保温提取，保温提取的温度在60℃，提取2.5小时，过滤。
(2)所得过滤液进行减压蒸馏，压力控制在0.1～0.2Mpa，温度控制在50～60℃。
(3)过滤液经大孔树脂吸附至饱和，大孔树脂型号为DM-130型树脂，树脂柱的高径比为8∶1-15∶1，吸附为静态吸附或动态吸附。
(4)在常温常压下，以1BV/h流速，先用蒸馏水洗脱，洗脱体积为5BV，洗掉葡萄皮水溶液中的水溶性杂质。
(5)用90％浓度的乙醇，洗脱体积为6BV下进行洗脱，用薄层色谱法跟踪检测，收集葡萄皮水溶液各阶段洗脱液。
(6)洗脱液在压力-0.07～0.08Mpa，60℃条件下，经减压回收乙醇，得到葡萄皮浓缩液，其比重在1.12。
(7)浓缩液在70～80℃进行真空干燥，得葡萄皮花青素成品，水分控制在5％以下，含量在25％以上。
实施例3：本发明提供一种利用酸水提取富集纯化葡萄皮中花青素的方法，其步骤包括：
(1)将葡萄皮破碎，分别与浓度为0.7％的无机酸水溶液进行混合，料液比为1∶9，调节PH值在2.0，进行保温提取，保温提取的温度在60℃，提取2小时，过滤。
(2)所得过滤液进行减压蒸馏，压力控制在0.1～0.2Mpa，温度控制在60℃。
(3)过滤液经大孔树脂吸附至饱和，大孔树脂型号为NKA-II型树脂，树脂柱的高径比为8∶1-15∶1，吸附为静态吸附或动态吸附。
(4)在常温常压下，以1BV/h流速，先用蒸馏水洗脱，洗脱体积为5BV，洗掉葡萄皮水溶液中的水溶性杂质。
(5)用80％浓度的乙醇，洗脱体积为8BV下进行洗脱，用薄层色谱法跟踪检测，收集葡萄皮水溶液各阶段洗脱液。
(6)洗脱液在压力-0.07～0.08Mpa，60℃条件下，经减压回收乙醇，得到葡萄皮浓缩液，其比重在1.08～1.12。
(7)浓缩液在80℃进行真空干燥，得葡萄皮花青素成品，水分控制在5％以下，含量在25％以上。
Claims (1)
1.本发明提供一种葡萄皮花色苷的提取方法，其步骤包括；
(1)将葡萄皮破碎，分别与浓度为0.3％～0.7％的无机酸水溶液进行混合，料液比为1∶8～1∶10，调节PH值在1.0～2.0，进行保温提取，保温提取的温度在50～60℃，提取2～3小时，过滤。
(2)所得过滤液进行减压蒸馏，压力控制在0.1～0.2Mpa，温度控制在50～60℃。
(3)过滤液经大孔树脂吸附至饱和，大孔树脂型号为HPD400、DM-130、AB-8和NKA-II型树脂中的一种，树脂柱的高径比为8∶1-15∶1，吸附为静态吸附或动态吸附。
(4)在常温常压下，以1BV/h流速，先用蒸馏水洗脱，洗脱体积为3-5BV，洗掉葡萄皮水溶液中的水溶性杂质。
(5)用70％～90％浓度的乙醇，洗脱体积为6-8BV下进行洗脱，用薄层色谱法跟踪检测，收集葡萄皮水溶液各阶段洗脱液。
(6)洗脱液在压力-0.07～0.08Mpa，50～60℃条件下，经减压回收乙醇，得到葡萄皮浓缩液，其比重在1.08～1.12。
(7)浓缩液在70～80℃进行真空干燥，得葡萄皮花青素成品，水分控制在5％以下，其含量在25％以上。
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