CN105503980A - 一种葡萄皮花色苷的提取方法 - Google Patents

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Abstract

本发明属于天然有机化学领域,涉及一种葡萄皮花青素的纯化方法,特别是涉及一种利用大孔树脂技术纯化葡萄皮花青素的方法。本发明以无机酸作为提取溶液,提取完全,提高了生产效率,方法简单。大孔树脂再生方便迅速,适合大生产,且成本大大降低,水洗脱除去大部分杂质,容易操作;同时提高有效成分含量。

Description

一种葡萄皮花色苷的提取方法
技术领域
本发明涉及一种葡萄皮花青素的提取方法,特别是涉及利用酸水提取黑构杞花青素的方法。
背景技术
葡萄皮就是葡萄的表皮。葡萄皮中含有的花青素比果肉还多,具有保护微小血管、抗发炎的作用,建议洗净后,连皮带肉与籽一起打成汁,完整摄取营养。
葡萄营养丰富,鲜嫩味美,酸甜适口,老幼喜食,属水果之佳品。葡萄中含有人体不可或缺的维生素、矿物质以及少量的蛋白质和脂肪。葡萄性平,味甘酸,无毒,历代中医均把它奉为补血佳品,常食葡萄可舒缓神经衰弱,减轻疲劳,还可滋补肝肾、强筋壮骨,对心悸盗汗、干咳少痰、腰酸腿痛、筋骨无力、脾虚气弱、四肢水肿以及小便不利等症也均有疗效。
葡萄皮具有抗癌作用,美国伊利诺斯药科大学的研究人员发现,这种物质在花生米、葡萄等70多种植物中都多少不等地存在着,而尤以葡萄皮和红葡萄酒中最多。葡萄皮中含有的花青素,具有强抗氧化、抗突变、减轻肝机能障碍、保护心血管等功能。在许多植物中存在一种叫白黎芦醇的物质。他们通过细胞培养和皮肤癌小鼠模拟实验发现,白黎芦醇有治疗癌作用,有望成为新世纪的抗癌物质,而葡萄皮中就含有大量这种物质。[1]
葡萄那诱人的紫色其实是含有一种营养成份----花青素。花青素(anthocyanins)是一类类黄酮化合物,是构成花瓣和果实颜色的主要色素之一,主要分布于表皮细胞与下表皮层。普遍存在于葡萄、红球甘蓝、蓝莓、茄子皮、樱桃、红橙、草莓、桑葚、山楂皮、紫苏、黑(红)米等植物的组织中
发明内容
本发明的目的在于提供利用酸水提取葡萄皮花青素的方法,该方法与常规浸提法相比,大大缩短了浸提时间,产品得率高,成本低,便于生产。
本发明提供一种利用酸水提取富集纯化葡萄皮中花青素的方法,其步骤包括:
(1)将葡萄皮破碎,分别与浓度为0.3%~0.7%的无机酸水溶液进行混合,料液比为1∶8~1∶10,调节PH值在1.0~2.0,进行保温提取,保温提取的温度在50~60℃,提取2~3小时,过滤。
(2)所得过滤液进行减压蒸馏,压力控制在0.1~0.2Mpa,温度控制在50~60℃。
(3)过滤液经大孔树脂吸附至饱和,大孔树脂型号为HPD400、DM-130、AB-8和NKA-II型树脂中的一种,树脂柱的高径比为8∶1-15∶1,吸附为静态吸附或动态吸附。
(4)在常温常压下,以1BV/h流速,先用蒸馏水洗脱,洗脱体积为3-5BV,洗掉葡萄皮水溶液中的水溶性杂质。
(5)用70%~90%浓度的乙醇,洗脱体积为6-8BV下进行洗脱,用薄层色谱法跟踪检测,收集葡萄皮水溶液各阶段洗脱液。
(6)洗脱液在压力-0.07~0.08Mpa,50~60℃条件下,经减压回收乙醇,得到葡萄皮浓缩液,其比重在1.08~1.12。
(7)浓缩液在70~80℃进行真空干燥,得葡萄皮花青素成品,水分控制在5%以下,其含量在25%以上。
本发明以无机酸作为提取溶液,提取完全,提高了生产效率,方法简单。大孔树脂再生方便迅速,适合大生产,且成本大大降低,水洗脱除去大部分杂质,容易操作;同时提高有效成分含量。
具体实施方式:
实施例1:本发明提供一种利用酸水提取富集纯化葡萄皮中花青素的方法,其步骤包括:
(1)将葡萄皮破碎,与浓度为0.3%的无机酸水溶液进行混合,料液比为1∶8,调节PH值在1.5,进行保温提取,保温提取的温度在60℃,提取3小时,过滤。
(2)所得过滤液进行减压蒸馏,压力控制在0.2Mpa,温度控制在50℃。
(3)过滤液经大孔树脂吸附至饱和,大孔树脂型号为AB-8型树脂,树脂柱的高径比为8∶1-15∶1,吸附为静态吸附或动态吸附。
(4)在常温常压下,以1BV/h流速,先用蒸馏水洗脱,洗脱体积为3BV,洗掉葡萄皮水溶液中的水溶性杂质。
(5)用70%浓度的乙醇,洗脱体积为8BV下进行洗脱,用薄层色谱法跟踪检测,收集葡萄皮水溶液各阶段洗脱液。
(6)洗脱液在压力-0.07~0.08Mpa,60℃条件下,经减压回收乙醇,得到葡萄皮浓缩液,其比重在1.08~1.12。
(7)浓缩液在70~80℃进行真空干燥,得葡萄皮花青素成品,水分控制在5%以下,含量在25%以上。
实施例2:本发明提供一种利用酸水提取富集纯化葡萄皮中花青素的方法,其步骤包括:
(1)将葡萄皮破碎,分别与浓度为0.5%的无机酸水溶液进行混合,料液比为1∶8,调节PH值在1.0,进行保温提取,保温提取的温度在60℃,提取2.5小时,过滤。
(2)所得过滤液进行减压蒸馏,压力控制在0.1~0.2Mpa,温度控制在50~60℃。
(3)过滤液经大孔树脂吸附至饱和,大孔树脂型号为DM-130型树脂,树脂柱的高径比为8∶1-15∶1,吸附为静态吸附或动态吸附。
(4)在常温常压下,以1BV/h流速,先用蒸馏水洗脱,洗脱体积为5BV,洗掉葡萄皮水溶液中的水溶性杂质。
(5)用90%浓度的乙醇,洗脱体积为6BV下进行洗脱,用薄层色谱法跟踪检测,收集葡萄皮水溶液各阶段洗脱液。
(6)洗脱液在压力-0.07~0.08Mpa,60℃条件下,经减压回收乙醇,得到葡萄皮浓缩液,其比重在1.12。
(7)浓缩液在70~80℃进行真空干燥,得葡萄皮花青素成品,水分控制在5%以下,含量在25%以上。
实施例3:本发明提供一种利用酸水提取富集纯化葡萄皮中花青素的方法,其步骤包括:
(1)将葡萄皮破碎,分别与浓度为0.7%的无机酸水溶液进行混合,料液比为1∶9,调节PH值在2.0,进行保温提取,保温提取的温度在60℃,提取2小时,过滤。
(2)所得过滤液进行减压蒸馏,压力控制在0.1~0.2Mpa,温度控制在60℃。
(3)过滤液经大孔树脂吸附至饱和,大孔树脂型号为NKA-II型树脂,树脂柱的高径比为8∶1-15∶1,吸附为静态吸附或动态吸附。
(4)在常温常压下,以1BV/h流速,先用蒸馏水洗脱,洗脱体积为5BV,洗掉葡萄皮水溶液中的水溶性杂质。
(5)用80%浓度的乙醇,洗脱体积为8BV下进行洗脱,用薄层色谱法跟踪检测,收集葡萄皮水溶液各阶段洗脱液。
(6)洗脱液在压力-0.07~0.08Mpa,60℃条件下,经减压回收乙醇,得到葡萄皮浓缩液,其比重在1.08~1.12。
(7)浓缩液在80℃进行真空干燥,得葡萄皮花青素成品,水分控制在5%以下,含量在25%以上。

Claims (1)

1.本发明提供一种葡萄皮花色苷的提取方法,其步骤包括;
(1)将葡萄皮破碎,分别与浓度为0.3%~0.7%的无机酸水溶液进行混合,料液比为1∶8~1∶10,调节PH值在1.0~2.0,进行保温提取,保温提取的温度在50~60℃,提取2~3小时,过滤。
(2)所得过滤液进行减压蒸馏,压力控制在0.1~0.2Mpa,温度控制在50~60℃。
(3)过滤液经大孔树脂吸附至饱和,大孔树脂型号为HPD400、DM-130、AB-8和NKA-II型树脂中的一种,树脂柱的高径比为8∶1-15∶1,吸附为静态吸附或动态吸附。
(4)在常温常压下,以1BV/h流速,先用蒸馏水洗脱,洗脱体积为3-5BV,洗掉葡萄皮水溶液中的水溶性杂质。
(5)用70%~90%浓度的乙醇,洗脱体积为6-8BV下进行洗脱,用薄层色谱法跟踪检测,收集葡萄皮水溶液各阶段洗脱液。
(6)洗脱液在压力-0.07~0.08Mpa,50~60℃条件下,经减压回收乙醇,得到葡萄皮浓缩液,其比重在1.08~1.12。
(7)浓缩液在70~80℃进行真空干燥,得葡萄皮花青素成品,水分控制在5%以下,其含量在25%以上。
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Citations (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN1431205A (zh) * 2002-01-11 2003-07-23 华中农业大学 一种用于从植物中提取原花青素的萃取剂及提取方法
CN1634359A (zh) * 2004-11-04 2005-07-06 刘晓华 一种含槐实、葡萄籽、皮提取物的组合物及其制备方法
CN101703635A (zh) * 2009-12-03 2010-05-12 应维强 葡萄籽、皮提取物的生产工艺
CN102229633A (zh) * 2011-05-31 2011-11-02 江南大学 一种从葡萄皮中分离制备五种高纯度花色苷单体的方法
CN104496957A (zh) * 2014-12-01 2015-04-08 成都红柿子科技有限公司 一种从葡萄皮中提取原花青素的方法

Patent Citations (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN1431205A (zh) * 2002-01-11 2003-07-23 华中农业大学 一种用于从植物中提取原花青素的萃取剂及提取方法
CN1634359A (zh) * 2004-11-04 2005-07-06 刘晓华 一种含槐实、葡萄籽、皮提取物的组合物及其制备方法
CN101703635A (zh) * 2009-12-03 2010-05-12 应维强 葡萄籽、皮提取物的生产工艺
CN102229633A (zh) * 2011-05-31 2011-11-02 江南大学 一种从葡萄皮中分离制备五种高纯度花色苷单体的方法
CN104496957A (zh) * 2014-12-01 2015-04-08 成都红柿子科技有限公司 一种从葡萄皮中提取原花青素的方法

Non-Patent Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
晁珍珍等: "葡萄皮花色苷提取的研究进展", 《粮油食品科技》 *
潘小红: "刺葡萄皮色素的提取工艺及应用研究", 《中国优秀硕士学位论文全文数据库 工程科技I辑》 *
赵炜钰等: "大孔吸附树脂纯化"赤霞珠"葡萄皮渣中花色苷的研究", 《食品科技》 *
郭耀东: "葡萄皮花色苷提取纯化技术及稳定性研究", 《中国优秀硕士学位论文全文数据库 工程科技I辑》 *

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