CN105503583A - 一种安息香酸的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明是一种安息香酸的制备方法，所用原料为甲苯，经氧化、酸沉；重结晶、干燥而成；氧化剂为氯酸钾，用量为甲苯质量的1.2－1.6倍，氧化时间1－2小时，反应温度控制在95-105℃；酸沉是用质量浓度为30－40%的盐酸溶液至pH值为1-1.5，搅拌30－40分钟；重结晶是将粗品安息香酸放入3－6倍质量的80－95℃热水中，保温下不断搅拌15－25分钟，用冰水混合物降温至2－7℃，静置、结晶、过滤；结晶物用干燥箱干燥，干燥温度为55－65℃，干燥时间为25－35分钟。本发明方法工艺流程短，副产品少，产品纯度高。
Description
技术领域
本发明涉及一种食品保鲜剂的制备方法，具体涉及一种安息香酸的制备方法。
背景技术
安息香酸是重要的酸型食品防腐剂。在酸性条件下，对霉菌、酵母和细菌均有抑制作用，通常用作定香剂或防腐剂。也用作果汁饮料的保香剂。可用于薰香香精、巧克力、柠檬、橘子、子浆果、坚果、蜜饯型等食用香精中以及烟用香精。传统的安息香酸的生产是将甲苯和空气通入盛有环烷酸钴催化剂的反应器中，在反应温度140-160℃，操作压力0.2-0.3MPa的条件下进行反应，生成苯甲酸，经蒸去未反应的甲苯得粗苯甲酸，再经减压蒸馏，重结晶得成品。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是针对现有技术的不足，提供一种新的、方法设计合理、可操作性强的安息香酸的制备方法。
本发明所要解决的技术问题是通过以下的技术方案来实现的。本发明是一种安息香酸的制备方法，其特点是：所用原料为甲苯，经氧化、酸沉。重结晶、干燥而成；氧化剂为氯酸钾，用量为甲苯质量的1.2－1.6倍，氧化时间1－2小时，反应温度控制在95-105℃；酸沉是用质量浓度为30－40%的盐酸溶液至pH值为1-1.5，搅拌30－40分钟；重结晶是将粗品安息香酸放入3－6倍质量的80－95℃热水中，保温下不断搅拌15－25分钟，用冰水混合物降温至2－7℃，静置、结晶、过滤；结晶物用干燥箱干燥，干燥温度为55－65℃，干燥时间为25－35分钟。
本发明所述的一种安息香酸的制备方法，进一步地：氧化剂为氯酸钾，用量为甲苯质量的1.4倍，氧化时间2小时，反应温度控制在95℃。
本发明所述的一种安息香酸的制备方法，进一步地：酸沉是用质量浓度为36%的盐酸溶液至pH值为1.2，搅拌40分钟。
本发明所述的一种安息香酸的制备方法，进一步地：重结晶是将粗品安息香酸放入5倍质量的90℃热水中，保温下不断搅拌20分钟，用冰水混合物降温至5℃，静置、结晶、过滤。
本发明所述的一种安息香酸的制备方法，进一步地：结晶物用干燥箱干燥，干燥温度为60℃，干燥时间为30分钟。
与现有技术相比，本发明工艺流程短，副产品少，产品纯度高。
具体实施方式
以下进一步描述本发明的具体技术方案，以便于本领域的技术人员进一步地理解本发明，而不构成对其权利的限制。
实施例1，一种安息香酸的制备方法，所用原料为甲苯，经氧化、酸沉。重结晶、干燥而成；氧化剂为氯酸钾，用量为甲苯质量的1.2－1.6倍，氧化时间1－2小时，反应温度控制在95-105℃；酸沉是用质量浓度为30－40%的盐酸溶液至pH值为1-1.5，搅拌30－40分钟；重结晶是将粗品安息香酸放入3－6倍质量的80－95℃热水中，保温下不断搅拌15－25分钟，用冰水混合物降温至2－7℃，静置、结晶、过滤；结晶物用干燥箱干燥，干燥温度为55－65℃，干燥时间为25－35分钟。
实施例2，实施例1所述的一种安息香酸的制备方法中：氧化剂为氯酸钾，用量为甲苯质量的1.4倍，氧化时间2小时，反应温度控制在95℃。
实施例3，实施例1所述的一种安息香酸的制备方法中：酸沉是用质量浓度为36%的盐酸溶液至pH值为1.2，搅拌40分钟。
实施例4，实施例1所述的一种安息香酸的制备方法中：重结晶是将粗品安息香酸放入5倍质量的90℃热水中，保温下不断搅拌20分钟，用冰水混合物降温至5℃，静置、结晶、过滤。
实施例5，实施例1所述的一种安息香酸的制备方法中：结晶物用干燥箱干燥，干燥温度为60℃，干燥时间为30分钟。
Claims (5)
1.一种安息香酸的制备方法，其特征在于：所用原料为甲苯，经氧化、酸沉；重结晶、干燥而成；氧化剂为氯酸钾，用量为甲苯质量的1.2－1.6倍，氧化时间1－2小时，反应温度控制在95-105℃；酸沉是用质量浓度为30－40%的盐酸溶液至pH值为1-1.5，搅拌30－40分钟；重结晶是将粗品安息香酸放入3－6倍质量的80－95℃热水中，保温下不断搅拌15－25分钟，用冰水混合物降温至2－7℃，静置、结晶、过滤；结晶物用干燥箱干燥，干燥温度为55－65℃，干燥时间为25－35分钟。
2.根据权利要求1所述的一种安息香酸的制备方法，其特征在于：氧化剂为氯酸钾，用量为甲苯质量的1.4倍，氧化时间2小时，反应温度控制在95℃。
3.根据权利要求1所述的一种安息香酸的制备方法，其特征在于：酸沉是用质量浓度为36%的盐酸溶液至pH值为1.2，搅拌40分钟。
4.根据权利要求1所述的一种安息香酸的制备方法，其特征在于：重结晶是将粗品安息香酸放入5倍质量的90℃热水中，保温下不断搅拌20分钟，用冰水混合物降温至5℃，静置、结晶、过滤。
5.根据权利要求1所述的一种安息香酸的制备方法，其特征在于：结晶物用干燥箱干燥，干燥温度为60℃，干燥时间为30分钟。
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| CN (1) | CN105503583A (zh) |
Citations (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US4827025A (en) * | 1986-09-26 | 1989-05-02 | Mitsui Petrochemical Industries, Ltd. | Process for the production of aromatic carboxylic acids |
| US4908471A (en) * | 1987-02-14 | 1990-03-13 | Huels Troisdorf Ag | Method for the production of benzene carboxylic acids and benzene dicarboxylic acid esters |
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2014
- 2014-10-29 CN CN201410590504.3A patent/CN105503583A/zh active Pending
Patent Citations (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
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