CN105502515A - 四氯化钛沉淀泥浆综合回收聚合氯化铁铝的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供一种四氯化钛沉淀泥浆综合回收氯化铁铝的方法，包括分离沉淀泥浆中的TiCl4阶段和制备聚合氯化铁铝阶段，先采用加热蒸发或选择性溶出法分离回收沉淀泥浆的TiCl4，然后将分离TiCl4后得到的蒸发残渣或干溶出渣加水或酸浸出并过滤得到含氯化铁和氯化铝的溶液，含氯化铁和氯化铝的溶液经氧化-调值-净化-聚合-陈化后得到聚合氯化铁铝。本发明不仅可以有效回收四氯化钛沉淀泥浆中的TiCl4，而且能够综合回收其中的FeCl3和AlCl3，有利于提高资源利用率，并减少污染和保护环境。

Description

四氯化钛沉淀泥浆综合回收聚合氯化铁铝的方法
技术领域
本发明涉及资源综合利用和无机化学技术领域，更为具体地，涉及一种四氯化钛沉淀泥浆综合回收氯化铁铝的方法。
背景技术
聚合氯化铁铝(PAFC)是一种无机高分子絮凝剂，它兼具聚合氯化铝(PAC)和氯化铁(PFC)的优点，且可有效去除原水中的铝离子以及铝盐絮凝后水中残余的游离态铝离子。因此，聚合氯化铁铝被广泛地应用于生活饮用水、生活用水、工业用水、生活污水和工业污水处理等领域。目前，聚合氯化铁铝的制备主要采用部分中和氯化铁和氯化铝的方法，但生产成本较高，为了降低成本，采用廉价原料制备聚合氯化铁铝成为大家研究的热点。常用含铝和铁的原料包括高炉灰、粉煤灰、高岭土、铝土矿和赤泥等，这些原料经盐酸或工业废盐酸浸出后，经聚合和陈化等步骤后得到聚合氯化铁铝。
铁和铝是富钛料中常见的伴生元素，在富钛料氯化过程中，铝和铁随钛一起被氯化生成FeCl3和AlCl3，并经冷凝后得到含FeCl3和AlCl3的粗TiCl4沉淀泥浆，沉淀泥浆的质量占到粗TiCl4总量的3～5％。TiCl4沉淀泥浆除含有FeCl3和AlCl3等固体物以外，还夹带大量的TiCl4，具有很高的回收价值。为了回收沉淀泥浆中的TiCl4，生产企业和研究单位尝试了多种方法，其中包括返挤压过滤、回沸腾炉蒸发、蒸发器蒸发、喷雾干燥、熔盐干燥等。这些方法可以回收部分沉淀泥浆中的TiCl4，但是在技术或设备上都还存在一些缺陷而无法应用于工业实践；同时，上述方法的视点都聚焦在TiCl4的回收，而沉淀泥浆中大量的FeCl3和AlCl3通常被忽视或抛弃，不仅污染了环境，也造成了资源的浪费。
发明内容
鉴于上述问题，本发明的目的是提供一种四氯化钛沉淀泥浆综合回收氯化铁铝的方法，不仅可以有效回收四氯化钛沉淀泥浆中的TiCl4，而且能够综合回收其中的FeCl3和AlCl3，有利于提高资源利用率，并减少污染和保护环境。
本发明提供一种四氯化钛沉淀泥浆综合回收氯化铁铝的方法，包括分离沉淀泥浆中的TiCl4阶段和制备聚合氯化铁铝阶段，其中，
在分离沉淀泥浆中的TiCl4阶段包括：
在TiCl4沉淀泥浆中加入有机溶剂，选择性溶出其中的TiCl4，固液分离获得含TiCl4的溶出液和溶出渣；
将所述溶出渣通过蒸发去除其中的有机溶剂，获得干燥的溶出渣；或者，
将TiCl4沉淀泥浆密闭加热蒸发，获得TiCl4蒸发残渣；
在制备聚合氯化铁铝阶段包括：
将所述TiCl4蒸发残渣或所述干燥的溶出渣加水或酸浸出，获得含氯化铁和氯化铝的溶液；
将所述含氯化铁和氯化铝的溶液通过氧化、调值、净化、聚合和陈化，获得聚合氯化铁铝。
此外，优选的方案是，在在TiCl4沉淀泥浆中加入有机溶剂，选择性溶出其中的TiCl4的过程中，
将所述TiCl4沉淀泥浆与有机溶剂按比例1:0.2～50g/ml搅拌混匀，使沉淀泥浆中的TiCl4溶解进入所述有机溶剂中。
此外，优选的方案是，所述有机溶剂为与TiCl4混溶、不溶解FeCl3和AlCl3、常温下为液体的低沸点碳氢化合物或其氯化物中的一种或几种。
此外，优选的方案是，所述有机溶剂为二氯甲烷、三氯甲烷、四氯化碳、二氯乙烷、正戊烷、异戊烷、正己烷、异己烷、环己烷、氯苯、二氯苯、三氯苯、六氯苯中的一种或几种。
此外，优选的方案是，将固液分离获得的含TiCl4的溶出液进行精馏，获得有机溶剂和TiCl4，其中，
所述精馏指利用TiCl4和所述有机溶剂的沸点不同，通过精馏塔使所述含TiCl4的溶出液中TiCl4和有机溶剂分离，获得有机溶剂和TiCl4。
此外，优选的方案是，在将溶出渣通过蒸发去除其中的有机溶剂，获得干燥的溶出渣的过程中，
溶出渣在30℃～200℃下保温0.5～15h，蒸发所述溶出渣中残留的有机溶剂，冷凝得到的有机溶剂循环使用。
此外，优选的方案是，在将TiCl4沉淀泥浆密闭加热蒸发的过程中，将所述TiCl4沉淀泥浆隔绝空气在150℃～320℃加热0.5～10h，使沉淀泥浆中的TiCl4蒸发，获得TiCl4蒸汽，所述TiCl4蒸汽经冷凝后得到粗TiCl4液体。
此外，优选的方案是，在将获得的所述TiCl4蒸发残渣或干燥的溶出渣加水或酸浸出，获得含氯化铁和氯化铝的溶液的过程中，
将所述TiCl4蒸发残渣或干燥的溶出渣与H+浓度为0～10mol/l的水或盐酸溶液按比例1:0.5～20g/ml混合，在20℃～100℃的温度下，搅拌浸出0.1h～10h，所述TiCl4蒸发残渣或干燥的溶出渣中的氯化铁和氯化铝溶解在溶液中。
此外，优选的方案是，在将所述含氯化铁和氯化铝的溶液通过氧化、调值、净化、聚合和陈化，获得聚合氯化铁铝的过程中，其中，
所述氧化为：在所述含氯化铁和氯化铝的溶液中加入氯酸钠、氯气、氧气、硝酸、双氧水、高锰酸钾中的一种或几种，使所述含氯化铁和氯化铝的溶液中的Fe2+氧化为Fe3+。
此外，优选的方案是，在将所述含氯化铁和氯化铝的溶液通过氧化、调值、净化、聚合和陈化，获得聚合氯化铁铝的过程中，其中，
所述调值为：在氧化后的氯化铁和氯化铝溶液中加入氢氧化钠、碳酸钠、碳酸氢钠、氢氧化钙、碳酸钙、碳酸氢钙中的一种或几种，调整溶液pH值到3.0～5.5。
此外，优选的方案是，在将所述含氯化铁和氯化铝的溶液通过氧化、调值、净化、聚合和陈化，获得聚合氯化铁铝的过程中，其中，
所述净化为：调值后的氯化铁和氯化铝溶液中，加入硫化钠或聚丙烯酰胺除去其中的重金属离子。
此外，优选的方案是，在将所述含氯化铁和氯化铝的溶液通过氧化、调值、净化、聚合和陈化，获得聚合氯化铁铝的过程中，其中，
所述聚合为：将净化后的氯化铁和氯化铝溶液在70℃～100℃下加热搅拌1h～10h，获得聚合氯化铁铝溶液。
此外，优选的方案是，在将所述含氯化铁和氯化铝的溶液通过氧化、调值、净化、聚合和陈化，获得聚合氯化铁铝的过程中，其中，
所述陈化为：在所述聚合氯化铁铝溶液中加入稳定剂，其中，所述聚合氯化铁铝溶液与所述稳定剂的比例1:8～200g/ml，在30℃～80℃下搅拌1h～20h，获得稳定的聚合氯化铁铝。
此外，优选的方案是，所述稳定剂为H3PO4，Na3PO4，NaH2PO4，Na2SO4，K2SO4和Na2SiO3中的一种或几种。
从上面的技术方案可知，本发明提供的四氯化钛沉淀泥浆综合回收氯化铁铝的方法，取得以下有益效果：
1)本发明采用TiCl4沉淀泥浆为原料生产聚合氯化铁铝，实现TiCl4沉淀泥浆的综合利用：先通过蒸发或有机溶剂选择性溶出的方法回收沉淀泥浆中的TiCl4，得到的蒸发残渣或干溶出渣经酸浸-氧化-调值-净化-聚合-陈化后制得聚合氯化铁铝产品；
2)相比其他聚合氯化铁铝的生产工艺，本发明采用TiCl4沉淀泥浆制备氯化铁和氯化铝溶液，只需加入少量盐酸维持溶液酸度即可，大大降低了制备过程的原料成本；
3)本发明采用TiCl4沉淀泥浆为原料，先分离TiCl4再综合回收FeCl3和AlCl3，实现TiCl4沉淀泥浆的综合利用，节约资源并保护环境，开创低成本制备聚合氯化铁铝的新途径。
为了实现上述以及相关目的，本发明的一个或多个方面包括后面将详细说明并在权利要求中特别指出的特征。下面的说明以及附图详细说明了本发明的某些示例性方面。然而，这些方面指示的仅仅是可使用本发明的原理的各种方式中的一些方式。此外，本发明旨在包括所有这些方面以及它们的等同物。
附图说明
通过参考以下结合附图的说明及权利要求书的内容，并且随着对本发明的更全面理解，本发明的其它目的及结果将更加明白及易于理解。在附图中：
图1为根据本发明实施例的四氯化钛沉淀泥浆综合回收氯化铁铝的方法流程示意图。
在所有附图中相同的标号指示相似或相应的特征或功能。
具体实施方式
在下面的描述中，出于说明的目的，为了提供对一个或多个实施例的全面理解，阐述了许多具体细节。然而，很明显，也可以在没有这些具体细节的情况下实现这些实施例。
以下将结合附图对本发明的具体实施例进行详细描述。
为了说明本发明提供的四氯化钛沉淀泥浆综合回收氯化铁铝的方法，图1示出了根据本发明实施例的四氯化钛沉淀泥浆综合回收氯化铁铝的方法流程。
如图1所示，本发明提供的四氯化钛沉淀泥浆综合回收氯化铁铝的方法包括：分离沉淀泥浆中的TiCl4阶段和制备聚合氯化铁铝阶段，其中，
在分离沉淀泥浆中的TiCl4阶段包括：
S110：在TiCl4沉淀泥浆中加入有机溶剂，选择性溶出其中的TiCl4，固液分离获得含TiCl4的溶出液和溶出渣；
S120：将溶出渣通过蒸发去除其中的有机溶剂，获得干燥的溶出渣；或者，
S130：将TiCl4沉淀泥浆密闭加热蒸发，获得TiCl4蒸发残渣；
在制备聚合氯化铁铝阶段包括：
S140：将TiCl4蒸发残渣或干燥的溶出渣加水或酸浸出，获得含氯化铁和氯化铝的溶液；
S150：将含氯化铁和氯化铝的溶液通过氧化、调值、净化、聚合和陈化，获得聚合氯化铁铝。
在分离沉淀泥浆中的TiCl4阶段包括步骤S110至步骤S130，在在制备聚合氯化铁铝阶段包括步骤S150至步骤S160。
在步骤S110中，将TiCl4沉淀泥浆与有机溶剂按比例1:0.2～50g/ml搅拌混匀，使沉淀泥浆中的TiCl4溶解进入有机溶剂中。
其中，有机溶剂为与TiCl4混溶、不溶解FeCl3和AlCl3、常温下为液体的低沸点碳氢化合物或其氯化物中的一种或几种。有机溶剂选自二氯甲烷、三氯甲烷、四氯化碳、二氯乙烷、正戊烷、异戊烷、正己烷、异己烷、环己烷、氯苯、二氯苯、三氯苯、六氯苯中的一种或几种。
在步骤S110后，液分离获得的含TiCl4的溶出液进行精馏，获得有机溶剂和TiCl4，精馏利用TiCl4和有机溶剂的沸点不同，通过精馏塔使含TiCl4的溶出液中TiCl4和有机溶剂分离，获得有机溶剂和TiCl4。
在步骤S120中，溶出渣在30℃～200℃下保温0.5～15h，蒸发溶出渣中残留的有机溶剂，冷凝得到的有机溶剂返回选择性溶出工序循环使用。
在步骤S130中，将TiCl4沉淀泥浆隔绝空气在150℃～320℃加热0.5～10h，使沉淀泥浆中的TiCl4蒸发，获得TiCl4蒸汽，所述TiCl4蒸汽经冷凝后得到粗TiCl4液体。
在步骤S140中，将TiCl4蒸发残渣或干燥的溶出渣与H+浓度为0～10mol/l的水或盐酸溶液按比例1:0.5～20g/ml混合，在20℃～100℃的温度下，搅拌浸出0.1h～10h，TiCl4蒸发残渣或干燥的溶出渣中的氯化铁和氯化铝溶解在溶液中。
在步骤S150中，氧化过程为：在含氯化铁和氯化铝的溶液中加入氯酸钠、氯气、氧气、硝酸、双氧水、高锰酸钾中的一种或几种，使所述含氯化铁和氯化铝的溶液中的Fe2+氧化为Fe3+。
调值过程为：在氧化后的氯化铁和氯化铝溶液中加入氢氧化钠、碳酸钠、碳酸氢钠、氢氧化钙、碳酸钙、碳酸氢钙中的一种或几种，调整溶液pH值到3.0～5.5。
净化过程为：调值后的氯化铁和氯化铝溶液中，加入硫化钠或聚丙烯酰胺除去其中的重金属离子。
聚合过程为：将净化后的氯化铁和氯化铝溶液在70℃～100℃下加热搅拌1h～10h，获得聚合氯化铁铝溶液。
陈化过程为：在所述聚合氯化铁铝溶液中加入稳定剂，其中，所述聚合氯化铁铝溶液与所述稳定剂的比例1:8～200g/ml，在30℃～80℃下搅拌1h～20h，获得稳定的聚合氯化铁铝。其中，稳定剂为H3PO4，Na3PO4，NaH2PO4，Na2SO4，K2SO4和Na2SiO3中的一种或几种。
上述为本发明的四氯化钛沉淀泥浆综合回收氯化铁铝的方法详细流程，下面结合实施例，对本发明的方法流程作进一步描述。
实施例1
将含Ti13.1％、Al4.0％、Fe9.1％的四氯化钛沉淀泥浆300ml中加入到1000ml的蒸馏瓶中，在220℃密闭蒸发3h，得到TiCl4蒸汽和蒸发残渣；TiCl4蒸汽经冷凝回收得到的TiCl4液体。蒸发残渣按质量比1:4加入0.5％盐酸溶液在室温搅拌浸出1h，过滤得到的滤液先加入2.1g氯酸钠搅拌氧化0.5h，再加入一定量的氢氧化钠调整滤液pH值到4.0，最后加入1.7g硫化钠在80℃搅拌沉淀1.5h后，过滤得到氯化铁和氯化铝的净化溶液。净化溶液在90℃加热搅拌2h，停止加热后加入3gNa3PO4并缓慢搅拌5h得到Fe2O3为9.2％，Al2O3为5.4％，pH值为4.1的聚合氯化铁铝溶液。
实施例2
将与实施例1组分相同的粗四氯化钛沉淀泥浆200ml加入到600ml正己烷中，室温搅拌15min，过滤得到滤液和滤渣，滤液经间歇精馏塔分离得到的轻相为可循环使用的正己烷，重相为粗TiCl4。滤渣在120℃蒸发2h回收其中的正己烷后，按质量比1：3加水在室温搅拌浸出1.5h，过滤得到的滤液加入5ml双氧水在60℃搅拌1.2h并加定量的碳酸钠调节溶液pH值至4.5，然后加入1.5g聚丙烯酰胺在80℃搅拌4h后再过滤，得到的滤液中加入2.5gNaH2PO4并缓慢搅拌均匀后，放置24h得到Fe2O3为11.7％，Al2O3为6.8％，pH值为4.4的聚合氯化铁铝溶液。
实施例3
将含Ti14.3％、Al2.1％、Fe7.2％的四氯化钛沉淀泥浆300ml中加入到1000ml的蒸馏瓶中，在200℃密闭蒸发4h，得到TiCl4蒸汽和蒸发残渣；TiCl4蒸汽经冷凝回收得到的TiCl4液体。蒸发残渣按质量比1:3加水在室温搅拌浸出2h，过滤得到的滤液加入3ml硝酸再加热搅拌1h并加定量的氢氧化钠调节溶液pH值至4.0，然后加入0.5g聚丙烯酰胺和1g硫化钠在80℃搅拌5h后再过滤，得到的滤液中加入1.2gNaH2PO4和1.5gNa3PO4并缓慢搅拌均匀后，放置24h得到Fe2O3为12.8％，Al2O3为4.9％，pH值为3.9的聚合氯化铁铝溶液。
通过上述实施方式可以看出，本发明提供的四氯化钛沉淀泥浆综合回收氯化铁铝的方法，采用TiCl4沉淀泥浆为原料，先分离TiCl4再综合回收FeCl3和AlCl3，从而实现TiCl4沉淀泥浆的综合利用，提高资源利用率，并减少污染和保护环境。
如上参照附图以示例的方式描述了根据本发明提出的四氯化钛沉淀泥浆综合回收氯化铁铝的方法。但是，本领域技术人员应当理解，对于上述本发明所提出的四氯化钛沉淀泥浆综合回收氯化铁铝的方法，还可以在不脱离本发明内容的基础上做出各种改进。因此，本发明的保护范围应当由所附的权利要求书的内容确定。

Claims (14)

1.一种四氯化钛沉淀泥浆综合回收氯化铁铝的方法，包括分离沉淀泥浆中的TiCl4阶段和制备聚合氯化铁铝阶段，其中，
在分离沉淀泥浆中的TiCl4阶段包括：
在TiCl4沉淀泥浆中加入有机溶剂，选择性溶出其中的TiCl4，固液分离获得含TiCl4的溶出液和溶出渣；
将所述溶出渣通过蒸发去除其中的有机溶剂，获得干燥的溶出渣；
或者，将TiCl4沉淀泥浆密闭加热蒸发，获得TiCl4蒸发残渣；
在制备聚合氯化铁铝阶段包括：
将所述TiCl4蒸发残渣或所述干燥的溶出渣加水或酸浸出，获得含氯化铁和氯化铝的溶液；
将所述含氯化铁和氯化铝的溶液通过氧化、调值、净化、聚合和陈化，获得聚合氯化铁铝。
2.如权利要求1所述的四氯化钛沉淀泥浆综合回收氯化铁铝的方法，其中，在在TiCl4沉淀泥浆中加入有机溶剂，选择性溶出其中的TiCl4的过程中，
将所述TiCl4沉淀泥浆与有机溶剂按比例1:0.2～50g/ml搅拌混匀，使沉淀泥浆中的TiCl4溶解进入所述有机溶剂中。
3.如权利要求1所述的四氯化钛沉淀泥浆综合回收氯化铁铝的方法，其中，所述有机溶剂为与TiCl4混溶、不溶解FeCl3和AlCl3、常温下为液体的低沸点碳氢化合物或其氯化物中的一种或几种。
4.如权利要求1或3所述的四氯化钛沉淀泥浆综合回收氯化铁铝的方法，其中，所述有机溶剂为二氯甲烷、三氯甲烷、四氯化碳、二氯乙烷、正戊烷、异戊烷、正己烷、异己烷、环己烷、氯苯、二氯苯、三氯苯、六氯苯中的一种或几种。
5.如权利要求1所述的四氯化钛沉淀泥浆综合回收氯化铁铝的方法，其中，将固液分离获得的含TiCl4的溶出液进行精馏，获得有机溶剂和TiCl4，
其中，所述精馏指利用TiCl4和所述有机溶剂的沸点不同，通过精馏塔使所述含TiCl4的溶出液中TiCl4和有机溶剂分离，获得有机溶剂和TiCl4。
6.如权利要求1所述的四氯化钛沉淀泥浆综合回收氯化铁铝的方法，其中，在将所述溶出渣通过蒸发去除其中的有机溶剂，获得所述干燥的溶出渣的过程中，
所述溶出渣在30℃～200℃下保温0.5～15h，蒸发所述溶出渣中残留的有机溶剂，冷凝得到的有机溶剂循环使用。
7.如权利要求1所述的四氯化钛沉淀泥浆综合回收氯化铁铝的方法，其中，
在将TiCl4沉淀泥浆密闭加热蒸发的过程中，将所述TiCl4沉淀泥浆隔绝空气在150℃～320℃加热0.5～10h，使沉淀泥浆中的TiCl4蒸发，获得TiCl4蒸汽，所述TiCl4蒸汽经冷凝后得到粗TiCl4液体。
8.如权利要求1所述的四氯化钛沉淀泥浆综合回收氯化铁铝的方法，其中，在将获得的所述TiCl4蒸发残渣或所述干燥的溶出渣加水或酸浸出，获得含氯化铁和氯化铝的溶液的过程中，
将所述TiCl4蒸发残渣或所述干燥的溶出渣与H+浓度为0～10mol/l的水或盐酸溶液按比例1:0.5～20g/ml混合，在20℃～100℃的温度下，搅拌浸出0.1h～10h，所述TiCl4蒸发残渣或所述干燥的溶出渣中的氯化铁和氯化铝溶解在溶液中。
9.如权利要求1所述的四氯化钛沉淀泥浆综合回收氯化铁铝的方法，其中，在将所述含氯化铁和氯化铝的溶液通过氧化、调值、净化、聚合和陈化，获得聚合氯化铁铝的过程中，其中，
所述氧化为：在所述含氯化铁和氯化铝的溶液中加入氯酸钠、氯气、氧气、硝酸、双氧水、高锰酸钾中的一种或几种，使所述含氯化铁和氯化铝的溶液中的Fe2+氧化为Fe3+。
10.如权利要求1所述的四氯化钛沉淀泥浆综合回收氯化铁铝的方法，其中，在将所述含氯化铁和氯化铝的溶液通过氧化、调值、净化、聚合和陈化，获得聚合氯化铁铝的过程中，其中，
所述调值为：在氧化后的氯化铁和氯化铝溶液中加入氢氧化钠、碳酸钠、碳酸氢钠、氢氧化钙、碳酸钙、碳酸氢钙中的一种或几种，调整溶液pH值到3.0～5.5。
11.如权利要求1所述的四氯化钛沉淀泥浆综合回收氯化铁铝的方法，其中，在将所述含氯化铁和氯化铝的溶液通过氧化、调值、净化、聚合和陈化，获得聚合氯化铁铝的过程中，其中，
所述净化为：调值后的氯化铁和氯化铝溶液中，加入硫化钠或聚丙烯酰胺除去其中的重金属离子。
12.如权利要求1所述的四氯化钛沉淀泥浆综合回收氯化铁铝的方法，其中，在将所述含氯化铁和氯化铝的溶液通过氧化、调值、净化、聚合和陈化，获得聚合氯化铁铝的过程中，其中，
所述聚合为：将净化后的氯化铁和氯化铝溶液在70℃～100℃下加热搅拌1h～10h，获得聚合氯化铁铝溶液。
13.如权利要求1所述的四氯化钛沉淀泥浆综合回收氯化铁铝的方法，其中，在将所述含氯化铁和氯化铝的溶液通过氧化、调值、净化、聚合和陈化，获得聚合氯化铁铝的过程中，其中，
所述陈化为：在所述聚合氯化铁铝溶液中加入稳定剂，其中，所述聚合氯化铁铝溶液与所述稳定剂的比例1:8～200g/ml，在30℃～80℃下搅拌1h～20h，获得稳定的聚合氯化铁铝。
14.如权利要求13所述的四氯化钛沉淀泥浆综合回收氯化铁铝的方法，其中，
所述稳定剂为H3PO4，Na3PO4，NaH2PO4，Na2SO4，K2SO4和Na2SiO3中的一种或几种。
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