CN105502464B - 一种钛石膏中铁元素的分离去除工艺 - Google Patents

一种钛石膏中铁元素的分离去除工艺 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种钛石膏中铁元素的分离去除工艺，是将钛石膏研磨至粒径为200‑800目得到钛石膏粉料，向钛石膏粉料中加入水配制得到钛石膏固液混合物；利用还原剂对钛石膏粉料或钛石膏固液混合物进行还原处理，使钛石膏中的铁元素转变成Fe3O4；经还原处理后的钛石膏中Fe3O4具有强磁性，利用磁选设备将物料中的Fe3O4与非磁性物质进行磁分离。本发明采用的工艺简单，可以实现连续化生产；本工艺使钛石膏中的铁元素分离去除率高。

Description

一种钛石膏中铁元素的分离去除工艺
一、技术领域
本发明涉及一种钛石膏中铁元素的分离去除工艺，属于钛石膏的综合利用以及磁分离应用领域。
二、背景技术
硫酸法生产钛白粉排放的酸性废水(含有FeSO4)，用碱性物质中和，再通入压缩空气，废水中部分的二价铁氧化成三价铁，加入絮凝剂沉降，清夜溢流排放，浓浆用压滤机压滤排放，压滤的滤渣即为钛石膏。钛石膏是利用率低的工业副产石膏。随着我国钛白粉企业生产规模的扩大，钛石膏的排放量逐年增加。钛石膏的大量排放不仅占用大量土地、污染环境、破坏生态平衡，而且给钛白粉企业造成了巨大的经济负担。
与天然石膏相比，钛石膏中铁元素的含量比较高，杂质铁以胶凝的形式吸附在水化晶体表面，晶体被絮状的杂质铁包裹，影响石膏的晶体生长，致使晶体不规则，无法紧密搭接，抑制钛石膏水化凝结，使钛石膏制品的力学性能降低，同时制品颜色呈黄褐色，制约了钛石膏在建筑砌块等方面的综合利用。因此高效去除钛石膏中杂质铁，成为拓宽钛石膏综合利用的重要突破口。
目前，关于钛石膏中铁元素分离工艺主要采用盐酸溶解法，因为盐酸属于有毒试剂，盐酸溶解法又带来二次污染，另外盐酸溶解法工艺复杂，分离效率低，严重制约了钛石膏中铁元素分离工艺的推广。因此，开发一种节能环保和高效分离的钛石膏中铁元素分离工艺十分重要。
三、发明内容
本发明旨在提供一种钛石膏中铁元素的分离去除工艺，以高效分离钛石膏中的铁，本方法节能环保，适于工业应用。
本发明钛石膏中铁元素的分离去除工艺，包括如下步骤：
1、预处理
将钛石膏研磨至粒径为200-800目得到钛石膏粉料，向钛石膏粉料中加入水配制得到钛石膏固液混合物；钛石膏固液混合物中钛石膏粉料和水的固液比为6g:1mL。
2、还原钛石膏：利用还原剂对钛石膏粉料或钛石膏固液混合物进行还原处理，使钛石膏中的铁元素转变成Fe3O4；
所述还原剂为水合联氨、氢化铝锂、硼氢化钾，硼氢化钠、次亚磷酸钠、一氧化碳、氢气中的一种或几种。固体还原剂的添加量为钛石膏重量的0.5-5％，气体还原剂的流量为10-50ml/min。
所述还原处理的处理温度为60-600℃，处理时间为5-120分钟。
3、铁元素分离：经还原处理后的钛石膏中Fe3O4具有强磁性，利用磁选设备将物料中的Fe3O4与非磁性物质进行磁分离；在磁分离的同时，对物料采用搅拌、研磨或流态化分散技术使物料分散，有利于Fe3O4磁分离。
所述磁选设备为电磁体或永磁体。
所述磁分离是将物料以1-15m/s的速度通过磁分离设备，在高于8000高斯的磁场作用下进行磁分离。
所述钛石膏为硫酸法生产钛白粉时，为治理酸性废水，加入石灰或电石渣以中和大量酸性废水而产生的以二水石膏为主要成分的废渣，其中含有大量铁元素；
与现有技术相比，本发明存在以下有益效果：1)本发明采用的制备工艺简单，可以实现连续化生产；2)本发明制备过程节能，环保无污染；3)由于分离效率高，本工艺使钛石膏中的铁元素去除率高；4)磁分离出的Fe3O4可用作磁性材料制备原料。
四、具体实施方式
下面通过实施例对本发明进行具体描述。有必要在此指出的是以下实施例只用于对本发明进行进一步说明，不能理解为对本发明保护范围的限制，该领域的技术熟练人员可以根据上述本发明内容对本发明作出一些非本质的改进和调整。
实施例1：
本实施例中钛石膏中铁元素的分离去除工艺，包括如下步骤：
(1)预处理：将钛石膏研磨至粒径为200目得到钛石膏粉料，向钛石膏粉料中加入水配制得到钛石膏固液混合物，固液比6g:1mL；
(2)还原钛石膏：向钛石膏固液混合物中滴加钛石膏重量1％的次亚磷酸钠，在60℃下热处理120分钟；
(3)铁元素分离：把还原后的钛石膏和水的混合物以1m/s的流速通过强磁分离装置，在10000高斯的磁场下磁分离；物料中的Fe3O4部分与非磁性部分进行分离。
采用这种钛石膏中铁元素分离工艺，钛石膏中铁元素去除率达85％。
实施例2：
本实施例中钛石膏中铁元素的分离去除工艺，包括如下步骤：
(1)预处理：将钛石膏研磨至粒径为400目得到钛石膏粉料，向钛石膏粉料中加入水配制得到钛石膏固液混合物，固液比6g:1mL；
(2)还原钛石膏：将钛石膏固液混合物加入密封高速搅拌机中，并通入CO气体，CO的流量控制在10ml/min，在600℃下热处理5分钟；
(3)铁元素分离：把还原后的钛石膏和水的混合物以15m/s的速度通过强磁化装置，在8000高斯的磁场下磁分离三次；物料中的Fe3O4部分与非磁性部分进行分离。
采用这种钛石膏中铁元素分离工艺，对钛石膏中铁元素去除率达75％。
实施例3：
本实施例中钛石膏中铁元素的分离去除工艺，包括如下步骤：
(1)预处理：将钛石膏研磨至粒径为800目得到钛石膏粉料，向钛石膏粉料中加入水配制得到钛石膏固液混合物，固液比6g:1mL；
(2)还原钛石膏：将钛石膏固液混合物加入密封高速搅拌机中，并从反应釜底部通入氢气，氢气流量为50ml/min，在100℃下循环连续热处理15分钟；
(3)铁元素分离：把还原后的钛石膏和水的混合物以7m/s的速度通过磁分离装置，在10500高斯的磁场下分离，静止10分钟，再以11m/s的速度通过磁分离装置，在9500高斯的磁场下磁化处理；物料中的Fe3O4部分与非磁性部分进行分离。
采用这种钛石膏中铁元素分离工艺，对钛石膏中铁元素去除率达90％。

Claims (1)

1.一种钛石膏中铁元素的分离去除工艺，其特征在于包括如下步骤：
（1）预处理：将钛石膏研磨至粒径为800目得到钛石膏粉料，向钛石膏粉料中加入水配制得到钛石膏固液混合物，固液比6g:1mL；
（2）还原钛石膏：将钛石膏固液混合物加入密封高速搅拌机中，并从反应釜底部通入氢气，氢气流量为50ml/min，在100℃下循环连续热处理15分钟；
（3）铁元素分离：把还原后的钛石膏和水的混合物以7 m/s 的速度通过磁分离装置，在10500高斯的磁场下分离，静止10分钟，再以11 m/s 的速度通过磁分离装置，在9500高斯的磁场下磁化处理；物料中的Fe3O4部分与非磁性部分进行分离；
本工艺对钛石膏中铁元素去除率达90%。
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