CN105498731B - 一种用于吸附水中有机污染物的尼龙6/壳聚糖‑Fe纳米纤维复合材料 - Google Patents
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Abstract
本发明属于高分子材料技术领域。一种用于吸附水中有机污染物的尼龙6/壳聚糖‑Fe纳米纤维复合材料，其特征在于该材料采用以下步骤制得：1)将尼龙6溶于甲酸中，配置成26‑27wt％尼龙6电纺溶液；将壳聚糖溶于甲酸中配制为4wt％壳聚糖电纺溶液；2)将上述尼龙6电纺溶液和壳聚糖电纺溶液用同轴针头进行静电纺丝，将尼龙6电纺溶液作为芯层，壳聚糖电纺溶液作为外层，芯层推进泵的速度为0.15ml/h，外层推进泵的速度为0.15‑0.25ml/h，得到核壳结构的纳米纤维；烘干；3)加入到0.2mol/L FeCl3·6H2O异丙醇溶液中，震荡，水洗，烘干；得到用于吸附水中有机污染物的尼龙6/壳聚糖‑Fe纳米纤维复合材料。本发明具有高吸附性能，制备简单,易回收。
Description
技术领域
本发明涉及一种核壳结构的尼龙6/壳聚糖-Fe纳米纤维复合材料，是一种用于去除水体中有机污染物的新型材料，属于高分子材料技术领域。
背景技术
水体质量问题已经严重威胁到人类的生存及发展，例如皮革、造纸印刷、塑料等行业产生的有机污染物直接或者间接的排放到环境中，严重影响了水体质量，其中抗生素在水体中已经被检测出有60多种，并且对人体肝脏身体健康有严重的影响。抗生素对畜牧业以及医用的发展起了重要的作用，但是随着人们对抗生素的逐渐了解，用于动物和食品生产受到广泛的质疑，四环素是一种常见的药物，通过食物链进入人体，具有致癌致畸致突变作用，过量摄入会严重干扰人体各项生理机能。因此保护人类的生存环境、减少污染和重视饮用水质量已经成为人们日益关心和重视的问题。有许多方法包括物理、化学、生物法用于去除水体污染物，其中，吸附法是一种目前公认的经济有效、操作灵活简便的去除方法。吸附法中最重要的就是吸附剂，制备合适的吸附材料可以有效的去除一种或多种污染物。常见的处理材料种类繁多，分为传统材料和纳米材料两大类。传统材料由于其比表面积小且不便于回收利用，在污水处理中的应用受到了限制。随着近年来纳米科学技术的巨大进步，尤其是纳米技术与环境保护、环境治理的进一步有机结合，纳米材料更广泛地应用于环境领域。一般而言纳米材料多是纳米粉体材料，仍存在着极易团聚、难于回收等问题。而采用静电纺丝技术制备的纳米纤维材料则具备了大的表面积和多孔的结构，且具有可控的多级粗糙结构、纤维直径、堆积密度以及可连通形成纤维网络等优点，因此逐渐成为一类有巨大应用潜力的环境清洁材料。
目前集中研究的吸附剂有膨润土、蒙脱石、沸石、活性炭、碳纳米管、石墨烯、二氯化钼、金属氧化物，其中一些吸附剂具备良好的吸附能力是基于它们原始的或自然形式进行改性，但是它们的吸附容量较低并且难于分离。最近一些研究将磁性材料掺杂入吸附剂中，以此来解决了难分离的问题，也有一些研究将吸附剂接枝金属离子，利用金属离子的络合作用来提高吸附剂的吸附容量。本发明制备的纳米纤维复合材料，既具备较高的吸附容量，又解决了难于分离回收利用的问题。
发明内容
本发明提供了一种核壳结构的尼龙6/壳聚糖-Fe纳米纤维复合材料，目的是用于吸附水中的有机污染物；该材料具有高吸附性能，制备简单,易回收利用诸多优点。
为实现上述目的，本发明所采用的技术方案是，一种用于吸附水中有机污染物的尼龙6/壳聚糖-Fe纳米纤维复合材料，其特征在于该材料采用以下步骤制得：
1)按尼龙6与壳聚糖的质量比为1:0.10-0.20，选取尼龙6和壳聚糖；将尼龙6溶于甲酸中，配置成26-27wt％尼龙6电纺溶液；将壳聚糖溶于甲酸中配制为4wt％壳聚糖电纺溶液；
2)将上述尼龙6电纺溶液和壳聚糖电纺溶液采用同轴针头进行静电纺丝(针头规格内径Di＝0.5mm，外径DO＝1.0mm)，将尼龙6电纺溶液作为芯层，壳聚糖电纺溶液作为外层，两电纺溶液均通过聚四氟乙烯管导入同轴针头，芯层推进泵的速度为0.15mL/h，外层推进泵的速度为0.15-0.25mL/h，通过高压静电纺丝得到了核壳结构的纳米纤维；电纺后，将收集的纳米纤维膜放入烘箱中60℃烘干，得到干燥好的纳米纤维膜，备用；
3)按纳米纤维膜与FeCl3·6H2O异丙醇溶液的配比为1g:500mL，配制0.2mol/LFeCl3·6H2O异丙醇溶液；将干燥好的纳米纤维膜加入到0.2mol/L FeCl3·6H2O异丙醇溶液中，再置于恒温震荡箱，控制条件为25℃、200rpm震荡，24h-48h后取出，用蒸馏水洗涤(或去离子清洗)直至将纤维表面未接枝上的铁离子洗掉，再真空60℃烘24h；得到用于吸附水中有机污染物的尼龙6/壳聚糖-Fe纳米纤维复合材料。
上述一种用于吸附水中有机污染物的尼龙6/壳聚糖-Fe纳米纤维复合材料的应用，所述复合材料应用于吸附去除水溶液中的抗生素(四环素)；之后，此复合材料可以通过0.2mol/L氢氧化钠溶液进行脱附，达到循环回收使用的效果。
本发明的有益效果是：本发明提供了一种制备简单、廉价、易回收、高吸附性能的复合材料，即以尼龙6为载体，通过同轴静电纺丝将其与壳聚糖复合，再将纳米纤维材料接枝铁离子，并用于水体中有机污染物的吸附去除，具有高吸附性能。纤维结构稳定，可以重复回收利用。相对于市场上使用的分子筛、沸石类等吸附剂具有独特的优势，在水体有机污染物处理方面具有良好的应用前景。
具体实施方式
为了更好地理解本发明，下面结合实施例进一步阐明本发明的内容，但本发明的内容不仅仅局限于下面的实施例。
本发明所提供的实施例中通过调控尼龙6的浓度以及推进泵的速率来控制壳聚糖的负载均匀度和负载量，以及与FeCl3·6H2O异丙醇溶液的接触时间。
将实施例中制备得到的复合材料在pH为7、浓度为20mg/L、20mL四环素溶液中，投加量为15mg，48h后，用紫外可见分光光度计测吸附后溶液的吸光度，四环素最大吸收波长为358nm。
通过配置4、20、40、80、100、200mg/L的四环素溶液，紫外可见分光光度计测其在358nm处的吸光度，建立吸光度与浓度之间的标准曲线，即Y＝0.03707X-0.01977。去除率的计算公式：(其中Co、Ce分别为四环素初始和平衡浓度，单位为mg/L)。
所述的尼龙6/壳聚糖-Fe纳米纤维复合材料的应用研究：在pH为7左右，浓度为20mg/L的四环素溶液20mL中，投加15mg的尼龙6/壳聚糖-Fe纳米纤维复合材料，48h后对于四环素的吸附去除率为79.2％-91.4％，而同一条件下未接枝铁离子的复合纤维对四环素的吸附去除率低于20％。
对比实施例1:
1)将4.29g的尼龙6溶于10mL甲酸中，配置浓度为26wt％尼龙6电纺溶液；将0.49g壳聚糖溶于10mL甲酸中配制浓度为4wt％的壳聚糖电纺溶液；
2)将上述尼龙6电纺溶液和壳聚糖电纺溶液用同轴针头进行静电纺丝(针头规格内径Di＝0.5mm，外径DO＝1.0mm)，将尼龙6电纺溶液作为芯层，壳聚糖电纺溶液作为外层，芯层推进泵的速度为0.15mL/h，外层推进泵的速度为0.15mL/h，得到核壳结构的纳米纤维；将纺好的纳米纤维膜放入烘箱中60℃烘干，12h后取出。用于四环素去除，其去除率为16.8％。
对比实施例2:
1)将4.51g尼龙6溶于10ml甲酸中，配置成27wt％尼龙6电纺溶液；将0.49g壳聚糖溶于10mL甲酸中配制为4wt％壳聚糖电纺溶液；
2)将上述尼龙6电纺溶液和壳聚糖电纺溶液用同轴针头进行静电纺丝(针头规格内径Di＝0.5mm，外径DO＝1.0mm)，将尼龙6电纺溶液作为芯层，壳聚糖电纺溶液作为外层，芯层推进泵的速度为0.15mL/h，外层推进泵的速度为0.25mL/h，得到核壳结构的纳米纤维；将纺好的纳米纤维放入烘箱中60℃烘干，12h后取出。用于四环素去除，其去除率为17.5％。
实施例1:
一种用于吸附水中有机污染物的尼龙6/壳聚糖-Fe纳米纤维复合材料，该材料采用以下步骤制得：
1)将4.29g尼龙6溶于10mL甲酸中，配置成26wt％尼龙6电纺溶液；将0.49g壳聚糖溶于10mL甲酸中配制为4wt％壳聚糖电纺溶液；
2)将上述尼龙6电纺溶液和壳聚糖电纺溶液用同轴针头进行静电纺丝(针头规格内径Di＝0.5mm，外径DO＝1.0mm)，将尼龙6电纺溶液作为芯层，壳聚糖电纺溶液作为外层，芯层推进泵的速度为0.15mL/h，外层推进泵的速度为0.15mL/h，得到核壳结构的纳米纤维；将纺好的纳米纤维膜放入烘箱中60℃烘干，12h后取出，得到干燥好的纳米纤维膜；
3)将干燥好的200mg纳米纤维膜加入到100mL、浓度为0.2mol/L的FeCl3·6H2O异丙醇溶液中，再置于恒温震荡箱，控制条件为25℃、200rpm震荡，24h后取出，用蒸馏水洗涤(或去离子清洗)直至将纤维表面未接枝上的铁离子洗掉，再真空60℃烘24h；得到用于吸附水中有机污染物的尼龙6/壳聚糖-Fe纳米纤维复合材料。四环素的去除率为81.2％。
实施例2:
一种用于吸附水中有机污染物的尼龙6/壳聚糖-Fe纳米纤维复合材料，该材料采用以下步骤制得：
1)将4.29g尼龙6溶于10mL甲酸中，配置成26wt％尼龙6电纺溶液；将0.49g壳聚糖溶于10mL甲酸中配制为4wt％壳聚糖电纺溶液；
2)将上述尼龙6电纺溶液和壳聚糖电纺溶液用同轴针头进行静电纺丝(针头规格内径Di＝0.5mm，外径DO＝1.0mm)，将尼龙6电纺溶液作为芯层，壳聚糖电纺溶液作为外层，芯层推进泵的速度为0.15mL/h，外层推进泵的速度为0.25mL/h，得到核壳结构的纳米纤维；将纺好的纳米纤维膜放入烘箱中60℃烘干，12h后取出，得到干燥好的纳米纤维膜；
3)将干燥好的200mg纳米纤维膜加入到100mL、浓度为0.2mol/L的FeCl3·6H2O异丙醇溶液中，再置于恒温震荡箱，控制条件为25℃、200rpm震荡，24h后取出，用蒸馏水洗涤(或去离子清洗)直至将纤维表面未接枝上的铁离子洗掉，再真空60℃烘24h；得到用于吸附水中有机污染物的尼龙6/壳聚糖-Fe纳米纤维复合材料。四环素的去除率为86.6％。
实施例3:
一种用于吸附水中有机污染物的尼龙6/壳聚糖-Fe纳米纤维复合材料，该材料采用以下步骤制得：
1)将4.29g尼龙6溶于10mL甲酸中，配置成26wt％尼龙6电纺溶液；将0.49g壳聚糖溶于10mL甲酸中配制为4wt％壳聚糖电纺溶液；
2)将上述尼龙6电纺溶液和壳聚糖电纺溶液用同轴针头进行静电纺丝(针头规格内径Di＝0.5mm，外径DO＝1.0mm)，将尼龙6电纺溶液作为芯层，壳聚糖电纺溶液作为外层，芯层推进泵的速度为0.15mL/h，外层推进泵的速度为0.15mL/h，得到核壳结构的纳米纤维；将纺好的纳米纤维膜放入烘箱中60℃烘干，12h后取出，得到干燥好的纤维膜；
3)将干燥好的200mg纳米纤维膜加入到100mL、浓度为0.2mol/L的FeCl3·6H2O异丙醇溶液中，再置于恒温震荡箱，控制条件为25℃、200rpm震荡，48h后取出，用蒸馏水洗涤(或去离子清洗)直至将纤维表面未接枝上的铁离子洗掉，再真空60℃烘24h；得到用于吸附水中有机污染物的尼龙6/壳聚糖-Fe纳米纤维复合材料。四环素的去除率为83.5％。
实施例4:
一种用于吸附水中有机污染物的尼龙6/壳聚糖-Fe纳米纤维复合材料，该材料采用以下步骤制得：
1)将4.29g尼龙6溶于10mL甲酸中，配置成26wt％尼龙6溶液；将0.49g壳聚糖溶于甲酸中配制为4wt％壳聚糖电纺溶液；
2)将上述尼龙6电纺溶液和壳聚糖电纺溶液用同轴针头进行静电纺丝(针头规格内径Di＝0.5mm，外径DO＝1.0mm)，将尼龙6电纺溶液作为芯层，壳聚糖电纺溶液作为外层，芯层推进泵的速度为0.15mL/h，外层推进泵的速度为0.25mL/h，得到核壳结构的纳米纤维；将纺好的纳米纤维膜放入烘箱中60℃烘干，12h后取出，得到干燥好的纤维膜；
3)将干燥好的200mg纳米纤维膜加入到100mL、浓度为0.2mol/L的FeCl3·6H2O异丙醇溶液中，再置于恒温震荡箱，控制条件为25℃、200rpm震荡，48h后取出，用蒸馏水洗涤(或去离子清洗)直至将纤维表面未接枝上的铁离子洗掉，再真空60℃烘24h；得到用于吸附水中有机污染物的尼龙6/壳聚糖-Fe纳米纤维复合材料。四环素的去除率为90.2％。
实施例5:
一种用于吸附水中有机污染物的尼龙6/壳聚糖-Fe纳米纤维复合材料，该材料采用以下步骤制得：
1)将4.51g尼龙6溶于10mL甲酸中，配置成27wt％尼龙6电纺溶液；将0.49g壳聚糖溶于10mL甲酸中配制为4wt％壳聚糖电纺溶液；
2)将上述尼龙6电纺溶液和壳聚糖电纺溶液用同轴针头进行静电纺丝(针头规格内径Di＝0.5mm，外径DO＝1.0mm)，将尼龙6电纺溶液作为芯层，壳聚糖电纺溶液作为外层，芯层推进泵的速度为0.15mL/h，外层推进泵的速度为0.15mL/h，得到核壳结构的纳米纤维；将纺好的纤维膜放入烘箱中60℃烘干，12h后取出，得到干燥好的纤维膜；
3)将干燥好的200mg纤维膜加入到100mL、浓度为0.2mol/L的FeCl3·6H2O异丙醇溶液中，再置于恒温震荡箱，控制条件为25℃、200rpm震荡，24h后取出，用蒸馏水洗涤(或去离子清洗)直至将纤维表面未接枝上的铁离子洗掉，再真空60℃烘24h；得到用于吸附水中有机污染物的尼龙6/壳聚糖-Fe纳米纤维复合材料。四环素的去除率为79.4％。
实施例6:
一种用于吸附水中有机污染物的尼龙6/壳聚糖-Fe纳米纤维复合材料，该材料采用以下步骤制得：
1)将4.51g尼龙6溶于10mL甲酸中，配置成27wt％尼龙6溶液；将0.49g壳聚糖溶于10mL甲酸中配制为4wt％壳聚糖溶液；
2)将上述尼龙6电纺溶液和壳聚糖电纺溶液用同轴针头进行静电纺丝(针头规格内径Di＝0.5mm，外径DO＝1.0mm)，将尼龙6电纺溶液作为芯层，壳聚糖电纺溶液作为外层，芯层推进泵的速度为0.15ml/h，外层推进泵的速度为0.25ml/h，得到核壳结构的纳米纤维；将纺好的纤维膜放入烘箱中60℃烘干，12h后取出，得到干燥好的纤维膜；
3)将干燥好的200mg纤维膜加入到100mL、浓度为0.2mol/L的FeCl3·6H2O异丙醇溶液中，再25℃、200rpm震荡，24h后取出，用去离子清洗纤维膜将表面附着铁离子清洗掉，再真空60℃烘24h；得到用于吸附水中有机污染物的尼龙6/壳聚糖-Fe纳米纤维复合材料。四环素的去除率为84.7％。
实施例7:
一种用于吸附水中有机污染物的尼龙6/壳聚糖-Fe纳米纤维复合材料，该材料采用以下步骤制得：
1)将4.51g尼龙6溶于10mL甲酸中，配置成27wt％尼龙6溶液；将0.49g壳聚糖溶于10mL甲酸中配制为4wt％壳聚糖溶液；
2)将上述尼龙6电纺溶液和壳聚糖电纺溶液用同轴针头进行静电纺丝(针头规格内径Di＝0.5mm，外径DO＝1.0mm)，将尼龙6电纺溶液作为芯层，壳聚糖电纺溶液作为外层，芯层推进泵的速度为0.15ml/h，外层推进泵的速度为0.15ml/h，得到核壳结构的纳米纤维；将纺好的纤维膜放入烘箱中60℃烘干，12h后取出，得到干燥好的纤维膜；
3)将干燥好的200mg纤维膜加入到100mL、浓度为0.2mol/L的FeCl3·6H2O异丙醇溶液中，再25℃、200rpm震荡，48h后取出，用蒸馏水洗涤(或去离子清洗)直至将纤维表面未接枝上的铁离子洗掉，再真空60℃烘24h；得到用于吸附水中有机污染物的尼龙6/壳聚糖-Fe纳米纤维复合材料。四环素的去除率为83.9％。
实施例8:
一种用于吸附水中有机污染物的尼龙6/壳聚糖-Fe纳米纤维复合材料，该材料采用以下步骤制得：
1)将4.51g尼龙6溶于10mL甲酸中，配置成27wt％尼龙6溶液；将0.49g壳聚糖溶于10mL甲酸中配制为4wt％壳聚糖溶液；
2)将上述尼龙6电纺溶液和壳聚糖电纺溶液用同轴针头进行静电纺丝(针头规格内径Di＝0.5mm，外径DO＝1.0mm)，将尼龙6电纺溶液作为芯层，壳聚糖电纺溶液作为外层，芯层推进泵的速度为0.15ml/h，外层推进泵的速度为0.25ml/h，得到核壳结构的纳米纤维；将纺好的纤维膜放入烘箱中60℃烘干，12h后取出，得到干燥好的纤维膜；
3)将干燥好的200mg纤维膜加入到100mL、浓度为0.2mol/L的FeCl3·6H2O异丙醇溶液中，再25℃、200rpm震荡，48h后取出，用蒸馏水洗涤(或去离子清洗)直至将纤维表面未接枝上的铁离子洗掉，再真空60℃烘24h；得到用于吸附水中有机污染物的尼龙6/壳聚糖-Fe纳米纤维复合材料。四环素的去除率为91.4％。
本发明所列举的各原料，以及本发明各原料的上下限、区间取值，以及工艺参数(如温度、时间等)的上下限、区间取值都能实现本发明，在此不一一列举实施例。
Claims (3)
1.一种用于吸附水中有机污染物的尼龙6/壳聚糖-Fe纳米纤维复合材料，其特征在于采用如下步骤制得：
1)按尼龙6与壳聚糖的质量比为1:0.10-0.20，选取尼龙6和壳聚糖；将尼龙6溶于甲酸中，配置成26-27wt％尼龙6电纺溶液；将壳聚糖溶于甲酸中配制为4wt％壳聚糖电纺溶液；
2)将上述尼龙6电纺溶液和壳聚糖电纺溶液用同轴针头进行静电纺丝，尼龙6电纺溶液作为芯层，壳聚糖电纺溶液作为外层，芯层推进泵的速度为0.15mL/h，外层推进泵的速度为0.15-0.25mL/h，得到核壳结构的纳米纤维；电纺后，将收集的纳米纤维膜放入烘箱中60℃烘干，得到干燥好的纳米纤维膜，备用；
3)按纳米纤维膜与FeCl3·6H2O异丙醇溶液的配比为1g:500mL，配制0.2mol/L FeCl3·6H2O异丙醇溶液；将干燥好的纳米纤维膜加入0.2mol/L FeCl3·6H2O异丙醇溶液，再置于恒温震荡箱，控制条件为25℃、200rpm震荡24h-48h后取出，用水洗涤直至将纤维表面未接枝上的铁离子洗掉，再真空60℃干燥24h；得到用于吸附水中有机污染物的尼龙6/壳聚糖-Fe纳米纤维复合材料。
2.根据权利要求1所述的一种用于吸附水中有机污染物的尼龙6/壳聚糖-Fe纳米纤维复合材料的应用，其特征在于：所述复合材料应用于吸附去除水溶液中的抗生素；之后，此复合材料通过0.2mol/L氢氧化钠溶液进行脱附，达到循环回收使用的效果。
3.根据权利要求2所述的一种用于吸附水中有机污染物的尼龙6/壳聚糖-Fe纳米纤维复合材料的应用，其特征在于：抗生素为四环素。
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