CN112962216B - 尼龙6/壳聚糖/贵金属纳米纤维的制备方法 - Google Patents

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Abstract

尼龙6/壳聚糖/贵金属纳米纤维的制备方法，具体制备步骤如下：(1)将尼龙6溶于甲酸中制备母液；(2)向母液中加入壳聚糖，得到尼龙6/壳聚糖混合溶液；(3)向尼龙6/壳聚糖混合溶液中加入金属盐，搅拌并静止后，得到尼龙6/壳聚糖/金属盐混合溶液；(4)将上述尼龙6/壳聚糖/金属盐混合溶液装入静电纺丝装置的注射器中，进行静电纺丝，得到尼龙6/壳聚糖/贵金属纳米纤维膜；利用壳聚糖和尼龙6易分相和表面迁移特性，能够使得贵金属纳米粒子在高压电场的作用下，突破纳米纤维表面能束缚，迁移到纤维表面，有利于提高染料降解效率；且上述方法成本低廉、清洁、绿色、高效的方法。

Description

尼龙6/壳聚糖/贵金属纳米纤维的制备方法
技术领域
本发明涉及一种纳米纤维的制备方法，尤其涉及一种尼龙6/壳聚糖/贵金属纳米纤维的制备方法。
背景技术
静电纺丝是一种广泛应用于制备纳米纤维的重要技术，与传统的方法不同，静电纺丝形成细纤维是基于聚合物溶液或熔体的粘弹性射流的单轴拉伸(或伸长)。通过静电力作为牵引力，将聚合物溶液或熔体带上高压静电，带电聚合物液滴在电场力作用下被拉伸，当电压达到一定值时，静电力克服聚合物溶液的表面张力从而迫使溶液从喷嘴喷出形成射流，在喷射过程中溶剂挥发或固化，最终落在接收板上形成纳米纤维膜。通过静电纺丝得到的纤维直径一般在数十纳米到几微米之间。
壳聚糖(CS)是一种十分重要的天然高分子材料，其分子链上含有大量的氨基和羟基，可以对金属离子形成很强的络合能力，因此壳聚糖在催化剂制备、金属废水处理等领域都有广泛的应用。然而，由于壳聚糖在酸性溶液中黏度较高，分子间与分子内存在强相互作用，致使其在纺丝过程中难以移动，导致纤维不连续，含珠状物，甚至纺丝断裂。静电混纺可以有效改善此类情况，尼龙6具有良好的物理机械性能，壳聚糖与尼龙6的静电混纺后制备的复合纤维可以兼顾尼龙6的韧性、耐磨性和壳聚糖的生物特性。
金属纳米颗粒广泛应用于催化、传感、环境、能源和生物医药等领域。将贵金属负载到纳米纤维中可以利用纳米纤维的极大比表面积增大金属纳米粒子与反应物的接触。
专利CN104511045A公开了一种含纳米银的聚乙烯醇/壳聚糖纳米纤维膜敷料及制备的方法，该纳米纤维膜敷料以聚乙烯醇和壳聚糖混合物为基材，通过静电纺丝将纳米银掺入到聚乙烯醇/壳聚糖纳米纤维膜中，然后利用戊二醛使纳米纤维膜交联得到抗水性抗菌纤维。然而，该方法采用的纳米银价格高、成本难以控制，且易变色，不利于生产和推广。
专利CN101502759公布了一种静电混纺尼龙6/壳聚糖超细纳米纤维膜的方法。采用甲酸与六氟异丙醇混合溶液作为溶剂，在水浴加热的条件下溶解尼龙6与壳聚糖，最终通过静电纺丝得到超细纳米纤维。然而该工艺采用的是混合溶剂，且需要在加热条件下尼龙6与壳聚糖才能完全溶解形成可纺的聚合物溶液。目前，采用静电纺丝技术制备尼龙6/壳聚糖/贵金属纳米纤维，未见报道。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种尼龙6/壳聚糖/贵金属纳米纤维的制备方法，其特点是在不采用混合溶剂的情况下，使用单一溶剂，通过加入金属盐，有效降低尼龙6和壳聚糖混合溶液的黏度，使得混合溶液能进行静电纺丝，得到0价贵金属颗粒填充的尼龙6/壳聚糖/贵金属纳米复合纤维。
本发明解决上述技术问题所采用的技术方案为：1.尼龙6/壳聚糖/贵金属纳米纤维的制备方法，其特征在于包括如下具体步骤：
(1)将尼龙6溶于甲酸中，制备母液；
(2)向所述的母液中加入壳聚糖，壳聚糖与尼龙6的重量比为10％-45％，搅拌5-72h，得到尼龙6/壳聚糖混合溶液；
(3)向尼龙6/壳聚糖混合溶液中加入金属盐，金属盐与尼龙6/壳聚糖的总质量比为1％-10％，搅拌24-48h后，静止4-8h，得到尼龙6/壳聚糖/金属盐混合溶液；(4)将上述尼龙6/壳聚糖/金属盐混合溶液装入静电纺丝装置的注射器中，进行静电纺丝，电纺的电压为5kv-20kv，喷出流速为1μl/min-20μl/min，得到尼龙6/壳聚糖/贵金属纳米纤维膜。
本发明进一步的优选技术方案为：步骤(1)中所述的尼龙6的分子量为1000-100000g/mol。
本发明进一步的优选技术方案为：步骤(2)中所述的壳聚糖的分子量为2000-200000g/mol。
本发明进一步的优选技术方案为：步骤(2)中所述的壳聚糖的脱乙酰度为70％-100％。
本发明进一步的优选技术方案为：步骤(2)中所述的尼龙6/壳聚糖混合溶液中的尼龙6/壳聚糖与甲酸的质量比为0.15g/ml-0.3g/ml。
本发明进一步的优选技术方案为：步骤(3)中所述的尼龙6/壳聚糖/金属盐混合溶液的黏度为400cP-5000cP。
本发明进一步的优选技术方案为：步骤(3)中所述的金属盐为银、金、铜、钯、铂的金属盐中的一种或几种。
本发明进一步的优选技术方案为：步骤(4)中所述的尼龙6/壳聚糖/贵金属纳米纤维的金属粒子为0价。
本发明进一步的优选技术方案为：步骤(1)中所述的甲酸为无水甲酸。
本发明进一步的优选技术方案为：步骤(4)中静电纺丝装置的电纺电压为5kv-20kv，喷出流速为1μl/min-20μl/min。
与现有技术相比，本发明的优点是以无水甲酸作为单一溶剂和贵金属离子的还原剂，利用金属盐的静电效应使得溶液黏度降低，在不破坏尼龙6、壳聚糖分子链结构的前提下，实现尼龙6/壳聚糖的混纺。溶剂甲酸在挥发过程中原位还原了贵金属离子，使得纳米纤维中的贵金属纳米粒子均为0价。值得一提的是，利用壳聚糖和尼龙6易分相和表面迁移特性，能够使得贵金属纳米粒子在高压电场的作用下，突破纳米纤维表面能束缚，迁移到纤维表面，有利于提高染料降解效率。本发明提供的尼龙6/壳聚糖/贵金属纳米纤维的制备方法，是一种成本低廉、清洁、绿色、高效的方法。
具体实施方式
以下结合附图实施例对本发明作进一步详细描述。
图1为对比例1中制备的尼龙6/Ag纳米纤维膜的透射电镜图；
图2为对比例1中制备的尼龙6/Ag纳米纤维膜的粒径分布图；
图3为在对比例1和实施例1制备的纳米纤维膜的染料降解实验的紫外光谱图；
图4为实施例1中制备的尼龙6/CS/Ag纳米纤维膜的透射电镜图；
图5为实施例1中制备的尼龙6/CS/Ag纳米纤维膜的粒径分布图。
对比例1
将2.15g分子量为10000g/mol的尼龙6溶于10ml甲酸中，获得母液。向母液中加入0.05g(相当于2wt％尼龙6)的硝酸银，搅拌12h后，静止4h，得到尼龙6/硝酸银混合溶液，该尼龙6/硝酸银混合溶液的黏度为600cP；(3)将上述尼龙6/硝酸银混合溶液装入静电纺丝装置的注射器中，进行静电纺丝，电纺的电压为16kv，喷出流速为6μl/min，得到尼龙6/Ag纳米纤维膜。尼龙6/Ag纳米纤维膜中的金属粒子为0价，存在于纤维内部，金属粒子的平均粒径为7nm。通过在铜网上喷丝1min，制备TEM的样品分析金属粒子的粒径，金属粒子的粒径如图1，2所示。将所得尼龙6/Ag纳米纤维膜进行染料降解实验，将10ml亚甲基蓝与硼氢化钠的混合溶液装入注射器中，通过推进泵以1.2ml/min的速度使溶液通过纳米纤维膜，采用紫外可见光谱仪测定溶液通过膜前后的吸光度，得到尼龙6/Ag纳米纤维膜的催化还原率为80％，如图3所示。
实施例1
将1.935g分子量为10000g/mol的尼龙6溶于10ml甲酸中，获得母液。向母液中加入分子量为10000g/mol壳聚糖，脱乙酰度95％，壳聚糖与尼龙的重量比10％，搅拌24h，得到尼龙6/壳聚糖混合溶液；(3)向尼龙6/壳聚糖混合溶液中加入0.05g硝酸银，硝酸银与壳聚糖和尼龙6的总质量比2％，搅拌24h后，静止8h，得到尼龙6/壳聚糖/硝酸银混合溶液，溶液黏度为960cP；(4)将上述尼龙6/壳聚糖/硝酸银混合溶液装入静电纺丝装置的注射器中，进行静电纺丝，电纺的电压为17kv，喷出流速为4μl/min，得到尼龙6/壳聚糖/Ag纳米纤维膜。尼龙6/壳聚糖/贵金属纳米纤维膜中金属粒子为0价，且暴露在纤维表面，金属粒子的平均粒径为30nm，通过在铜网上喷丝1min，制备TEM的样品以分析本实施例中金属粒子的粒径，具体如图4，5所示。将所得尼龙6/壳聚糖/Ag纳米纤维膜进行染料降解实验，催化还原率为100％，如图3所示。
对于图3需要说明的是，对比例1与实施例1制备的纳米纤维膜进行染料降解实验，将10ml亚甲基蓝与硼氢化钠的混合溶液装入注射器中，通过推进泵以1.2ml/min的速度使溶液通过纳米纤维膜。结果显示，对比例1的膜还原率为80％，这是由于纤维中含有银纳米粒子，且粒径较小，实施例1的膜还原率为100％，这是由于壳聚糖和PA6易分相和表面迁移特性，能够使得贵金属纳米粒子在高压电场的作用下，突破纳米纤维表面能束缚，迁移到纤维表面，提高了染料降解效率。
实施例2
将6.8g分子量为100000g/mol的尼龙6溶于50ml甲酸中，获得母液。向母液中加入分子量为200000g/mol壳聚糖，脱乙酰度70％，壳聚糖与尼龙的重量比25％，搅拌72h后，得到尼龙6/壳聚糖混合溶液；(3)向尼龙6/壳聚糖混合溶液中加入0.85g硝酸银，硝酸银与壳聚糖和尼龙6的总质量比10％，搅拌24h后，静止8h，得到尼龙6/壳聚糖/硝酸银混合溶液，溶液黏度为400cP；(4)将上述尼龙6/壳聚糖/硝酸银混合溶液装入静电纺丝装置的注射器中，进行静电纺丝，电纺的电压为17kv，喷出流速为1μl/min，得到尼龙6/壳聚糖/Ag纳米纤维膜。通过在铜网上喷丝1min，制备TEM的样品以分析金属粒子的粒径，得出金属粒子的平均粒径为36nm，尼龙6/壳聚糖/Ag纳米纤维膜的催化染料降解还原率为70％。
实施例3
将0.5g分子量为1000g/mol的尼龙6溶于5ml甲酸中，获得母液。向母液中加入分子量为2000g/mol壳聚糖，脱乙酰度100％，壳聚糖与尼龙的重量比45％，搅拌12h后得到尼龙6/壳聚糖混合溶液；(3)向尼龙6/壳聚糖混合溶液中加入0.005g硝酸银，硝酸银与壳聚糖和尼龙6的总质量比1％，搅拌48h后，静止8h，得到尼龙6/壳聚糖/硝酸银混合溶液，溶液黏度为5000cP；(4)将上述尼龙6/壳聚糖/硝酸银混合溶液装入静电纺丝装置的注射器中，进行静电纺丝，电纺的电压为20kv，喷出流速为20μl/min，得到尼龙6/壳聚糖/Ag纳米纤维膜。通过在铜网上喷丝1min，制备TEM的样品以分析金属粒子的粒径，得出金属粒子的平均粒径为50nm，尼龙6/壳聚糖/Ag纳米纤维膜的催化染料降解还原率为20％。
实施例4
将4.0g分子量为5000g/mol的尼龙6溶于20ml甲酸中，获得母液。向母液中加入分子量为8000g/mol壳聚糖，脱乙酰度80％，壳聚糖与尼龙的重量比15％，搅拌12h后得到尼龙6/壳聚糖混合溶液；(3)向尼龙6/壳聚糖混合溶液中加入0.23g硝酸银，硝酸银与壳聚糖和尼龙6的总质量比5％，搅拌48h后，静止8h，得到尼龙6/壳聚糖/硝酸银混合溶液，溶液黏度为2000cP；(4)将上述尼龙6/壳聚糖/硝酸银混合溶液装入静电纺丝装置的注射器中，进行静电纺丝，电纺的电压为10kv，喷出流速为16μl/min，得到尼龙6/壳聚糖/Ag纳米纤维膜。通过在铜网上喷丝1min，制备TEM的样品，分析金属粒子的粒径，得出金属粒子的平均粒径为32nm，尼龙6/壳聚糖/Ag纳米纤维膜的催化染料降解还原率为90％。

Claims (4)

1.尼龙6/壳聚糖/贵金属纳米纤维的制备方法，其特征在于包括如下具体步骤：
（1）将尼龙6溶于甲酸中，制备母液；
（2）向所述的母液中加入壳聚糖，壳聚糖与尼龙6的重量比为10%-45%，搅拌5-72h，得到尼龙6/壳聚糖混合溶液；
（3）向尼龙6/壳聚糖混合溶液中加入金属盐，金属盐与尼龙6/壳聚糖的总质量比为1%-10%，搅拌24-48 h后，静止4-8 h，得到尼龙6/壳聚糖/金属盐混合溶液；
（4）将上述尼龙6/壳聚糖/金属盐混合溶液装入静电纺丝装置的注射器中，进行静电纺丝，得到尼龙6/壳聚糖/贵金属纳米纤维膜；
步骤（1）中所述的尼龙6的分子量为1000-100000g/mol；所述的壳聚糖的分子量为2000-200000g/mol；所述的尼龙6/壳聚糖混合溶液中的尼龙6/壳聚糖与甲酸的质量比为0.15g/ml-0.3g/ml；所述的金属盐为银、金、铜、钯、铂的金属盐中的一种或几种；步骤（4）中静电纺丝装置的电纺电压为5kv-20kv，喷出流速为1µl/min-20µl/min；步骤（3）中所述的尼龙6/壳聚糖/金属盐混合溶液的黏度为400cP-5000cP。
2.根据权利要求1所述的尼龙6/壳聚糖/贵金属纳米纤维的制备方法，其特征在于步骤（2）中所述的壳聚糖的脱乙酰度为70%-100%。
3.根据权利要求1所述的尼龙6/壳聚糖/贵金属纳米纤维的制备方法，其特征在于步骤（4）中所述的尼龙6/壳聚糖/贵金属纳米纤维膜中的金属粒子为0价。
4.根据权利要求1所述的尼龙6/壳聚糖/贵金属纳米纤维的制备方法，其特征在于步骤（1）中所述的甲酸为无水甲酸。
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