CN105489267B - 一种导电银膜的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了属于二维银纳米材料自组装技术领域的一种导电银膜的制备方法。该方法首先采用旋蒸法将表面包裹表面活性剂的银纳米颗粒的分散液中的溶剂除去，得到干燥的表面包裹表面活性剂的银纳米颗粒；将干燥的表面包裹表面活性剂的银纳米颗粒分散到极性溶剂中，然后将疏水处理后的基底浸入其中，银纳米颗粒在基底上自组装形成银膜；将基底取出，待极性溶剂挥发完全后放入处理剂中密封浸泡，最终得到导电银膜。本发明合成的导电银膜孔隙率小、导电性优良、成膜性好，生产成本低廉、转化率高，制备过程操作简单，可实现工业化、批量化生产。解决了现有技术中导电银膜孔隙大、需要高温烧结等问题。

Description

一种导电银膜的制备方法
技术领域
本发明属于二维银纳米材料自组装技术领域，特别涉及一种室温制备导电银膜的方法。
背景技术
随着电子设备逐渐趋于轻、薄、智能化、多功能、低成本，对集成电路的半导体芯片组装工艺提出更高的要求。银在所有金属中具有最高的电导率和热导率，导电银浆作为制备多种电子元器件的关键导电功能材料，受到人们的关注。
银纳米颗粒由于其特有的纳米尺度而具有较高的表面活性能，可以在较低温度下进行连接，因而银纳米颗粒具有较低的烧结温度。同时，由于银纳米颗粒的流动性和均一性良好，具有较大的比表面积，颗粒间的接触面积较大，导电性良好，所以纳米导电银浆成为了目前最重要的导电填料。纳米银浆主要用于制造厚膜集成电路、电容器、太阳能电池电极、精细印刷电路、薄膜开关、柔性电路、导电胶、敏感电源以及其他电子设备元器件。
银膜通常应用于宽带反射、诱导透射、透明导电、节能和太阳能收集等膜系中，在近十年来广泛地用于提高LED外量子效率的金属基微结构实现超常透射和能够突破衍射极限实现超分辨成像的亚波长成像等研究方向。银膜的主要制备方法主要是化学还原法和物理沉积法。
化学还原法包括化学镀法、电镀法。化学镀是用于制备银膜的一种最直接的方法，该法被广泛用于玻璃制造业。化学镀主要指的是在溶液中，利用还原剂将金属离子还原为单质金属，并沉积在基体表面，形成金属镀膜。电镀法主要是在外接电源的作用下，将阳极氧化法给出的电子输送到阴极表面，金属离子在阴极得到电子并还原为金属单质，最终沉积在基体表面。化学还原法具有室温可控、设备成本低等诸多优点，但是制备过程较为繁琐，厚薄不一，稳定性较差，为了得到质量较好的金属镀膜，必须严格控制温度和PH值。
物理法主要是利用真空蒸镀和溅射法。真空蒸发镀膜是指在真空室中，加热蒸发容器中的金属材料，使其原子或分子从表面汽化逸出，形成蒸汽流，入射到固体表面，凝结形成金属膜的方法。溅射法是指利用带电离子在电磁场的作用下获得足够的能量，轰击靶物质，从靶材表面被溅射出来的原子以一定的动能射向衬底，在衬底上形成薄膜。真空蒸镀法镀制的银膜具有密集度低、折射率小、消光系数大和薄膜表面粗糙度大等不利因素，而采用溅射法镀制的银膜在形成连续的薄膜，应力太大，牢固性较差。
虽然，导电银膜的制备方法众多，但是膜厚不均一、孔隙率大、需要高温处理仍旧是银膜制备中的存在的问题，这些问题限制了导电银膜的使用范围。
发明内容
本发明的目的是提供一种导电银膜的制备方法。该方法通过控制银纳米颗粒的粒径制备不同的导电银膜，解决了导电银膜厚薄不一、空隙大、需要高温烧结等问题；而且制备过程操作简单，可实现工业化、批量化生产。
本发明的技术方案为：首先将银纳米颗粒分散液原有的溶剂旋蒸除去；用极性溶剂将得到的银纳米颗粒再分散，将疏水基底浸入其中得到银膜；最后将镀有银膜的基底浸入处理剂中，得到导电性良好的银膜。
本发明所述的导电银膜的制备方法为：采用旋蒸法将表面包裹表面活性剂的银纳米颗粒的分散液中的溶剂除去，得到干燥的表面包裹表面活性剂的银纳米颗粒；将干燥的表面包裹表面活性剂的银纳米颗粒分散到极性溶剂中，然后将疏水处理后的基底浸入其中，银纳米颗粒在基底上自组装形成银膜；将基底取出，待极性溶剂挥发完全后放入处理剂中密封浸泡，最终得到导电银膜。
所述的表面包裹表面活性剂的银纳米颗粒具有单分散性，平均粒径为5-100nm。
所述的表面包裹表面活性剂的银纳米颗粒的分散液的分散溶剂选自环己烷、己烷、甲苯、四氢呋喃、石油醚、四氯化碳中的一种或几种。
所述的表面包裹表面活性剂的银纳米颗粒的分散液的浓度为1×10-3-0.1mol/L。
所述的表面活性剂选自十二硫醇、2-丁酮、聚丙烯酸、双十二烷基二甲基溴化胺、十六烷基三甲基溴化铵、1H,1H,2H,2H-全氟辛硫醇、油酸铵、十二烷胺、1H,1H,2H,2H-全氟癸基硫醇中的一种或几种。
所述的旋蒸法的旋转速度为40-150转/分钟，温度为20-60℃。
所述的旋蒸法在旋蒸前向表面包裹表面活性剂的银纳米颗粒的分散液中加入0.1-10倍体积的丙酮。
所述的极性溶剂的极性范围为2-4.5。
所述的极性溶剂选自甲苯、对二甲苯、氯苯、邻二氯苯、二乙醚、苯、异丁醇、二氯甲烷、正丁醇、丙醇、四氢呋喃、乙酸乙酯、异丙醇、氯仿、吡啶中的一种或几种。
所述的干燥的表面包裹表面活性剂的银纳米颗粒分散到极性溶剂中的分散浓度范围为1×10-4-0.1mol/L。
所述的基底选自铝片、铜片、玻璃、硅片、石英。
所述的疏水处理的方法为：将基底置于等离子体仪中，以空气或氧气为氛围，在50-150W功率下，处理3-10min；然后在基底上滴加1H,1H,2H,2H-全氟癸基三乙氧基硅烷，置于真空干燥器中50-100℃下真空干燥3-6h，得到疏水基底。
所述的银纳米颗粒在基底上自组装形成银膜的反应时间为12-72h。
所述的处理剂中密封浸泡时间为3-12h。
所述的处理剂选自对二甲苯、氯苯、二氯苯、二乙醚、苯、二氯甲烷、正丁醇、丙醇、四氢呋喃、乙酸乙酯、异丙醇、氯仿、甲基乙基酮、吡啶、丙酮、硝基甲烷、乙酸、乙腈、苯胺、二甲基甲酰胺、甲醇中的一种或几种。
本发明具有以下有益效果：
1.可以直接通过溶剂诱导法使得银纳米颗粒在疏水基底上自组装形成银膜，无需复杂的实验条件，操作简单，可工业化生产。
2.本发明自组装形成的银膜的厚度范围为100nm-10μm，通过控制银纳米颗粒粒径的大小、浓度以及自组装时间来控制银膜的厚度以及其银纳米颗粒的排布密集程度。粒径≤200nm时，银纳米颗粒制备得到的银膜孔隙率较小。组装速度可以通过溶剂的种类控制。
3.可以通过选择不同的处理剂、不同的银纳米颗粒分散液的浓度来控制成膜的速度。不同的处理剂对银纳米颗粒表面的稳定剂的脱去能力不一样，所以银纳米颗粒沉积在基底上的速率也不一样。
4.本发明所涉及的处理剂可以逐渐脱去包裹在银纳米颗粒表面的表面活性剂，使得银纳米颗粒形成连续相，从而获得良好的导电相。
5.本发明合成的导电银膜孔隙率小、导电性优良、成膜性好，生产成本低廉、转化率高。
附图说明
图1.实施例1中所使用的表面包裹十二烷胺的银纳米颗粒的透射电子显微镜照片。
图2.实施例3中所使用的表面包裹十二烷硫醇的银纳米颗粒的透射电子显微镜照片。
图3.实施例1中使用表面包裹十二烷胺的银纳米颗粒在玻璃片上自组装形成的银膜的扫描电子显微镜照片。
图4.实施例1中制备的导电银膜的扫描电子显微镜照片。
图5.实施例3中制备的导电银膜的伏安曲线，银膜尺寸1cm×0.5cm×1μm。
具体实施方式
实施例1：
将表面包裹十二烷胺的银纳米颗粒的分散液(分散液的分散溶剂为正己烷，分散液的浓度为0.025mol/L)和丙酮按体积比2:1混合搅拌10min，然后置于旋转瓶中，将温度逐渐调至20℃，转速为60转/min，直至溶剂蒸干，得到干燥的表面包裹十二烷胺的银纳米颗粒，然后用氯仿将其再次分散，所得的干燥的表面包裹十二烷胺的银纳米颗粒分散液的浓度为5×10-4mol/L；将疏水处理好的玻璃片浸入分散液中，银纳米颗粒在玻璃片上自组装形成银膜，30h后取出，放在玻璃培养皿中，待氯仿挥发完毕，得到的银膜呈银白色，厚度约为300nm。将镀有银膜的玻璃片浸入丙酮中，密封静置3h，得到导电性良好的导电银膜。
所述的表面包裹十二烷胺的银纳米颗粒的平均粒径为5nm，其透射电子显微镜图片见图1。
所述的疏水处理的方法为：将基底置于等离子体仪中，以空气为氛围，在140W功率下，处理3min，然后将玻璃基底置于真空干燥器中，滴加1H,1H,2H,2H-全氟癸基三乙氧基硅烷，并抽真空，将真空干燥器置于90℃下处理3h，得到疏水玻璃片。
实施例2：
将表面包裹十二烷胺的银纳米颗粒的分散液(分散液的分散溶剂为环己烷，分散液的浓度为0.025mol/L)和丙酮按体积比2:1混合搅拌10min，然后置于旋转瓶中，将温度逐渐调至30℃，转速为80转/min，直至溶剂蒸干，得到干燥的表面包裹十二烷胺的银纳米颗粒，然后用二氯甲烷将其再次分散，所得的干燥的表面包裹十二烷胺的银纳米颗粒分散液的浓度为1×10-3mol/L；将疏水处理好的硅片浸入分散液中，银纳米颗粒在玻璃片上自组装形成银膜，40h后取出，放在玻璃培养皿中，待二氯甲烷挥发完毕，得到的银膜呈银白色，厚度约为400nm。将镀有银膜的硅片浸入丙酮中，密封静置3h，得到导电性良好的导电银膜。
所述的表面包裹十二烷胺的银纳米颗粒的平均粒径为5nm。
所述的疏水处理的方法为：将硅片置于等离子体仪中，以空气为氛围，在120W功率下，处理4min，然后将硅片置于真空干燥器中，滴加1H,1H,2H,2H-全氟癸基三乙氧基硅烷，并抽真空，将真空干燥器置于80℃下处理3h，得到疏水硅片。
实施案例3：
将表面包裹十二烷胺的银纳米颗粒的分散液(分散液的分散溶剂为石油醚，分散液的浓度为0.025mol/L)和丙酮按体积比2:1混合搅拌10min，然后置于旋转瓶中，将温度逐渐调至40℃，转速为100转/min，直至溶剂蒸干，得到干燥的表面包裹十二烷胺的银纳米颗粒，然后用氯仿将其再次分散，所得的干燥的表面包裹十二烷胺的银纳米颗粒分散液的浓度为5×10-3mol/L；将疏水处理好的硅片浸入分散液中，银纳米颗粒在硅片上自组装形成银膜，48h后取出，放在玻璃培养皿中，待氯仿挥发完毕，得到的银膜呈银白色，厚度约为1μm。将镀有银膜的玻璃片浸入甲醇中，密封静置5h，得到导电性良好的导电银膜。
所述的表面包裹十二烷胺的银纳米颗粒的平均粒径为5nm。
所述的疏水处理的方法为：将硅片置于等离子体仪中，以空气为氛围，在100W功率下，处理5min，然后将硅片置于真空干燥器中，滴加1H,1H,2H,2H-全氟癸基三乙氧基硅烷，并抽真空，将真空干燥器置于70℃下处理4h，得到疏水硅片。
实施例4：
将表面包裹十二烷硫醇的银纳米颗粒的分散液(分散液的分散溶剂为甲苯，分散液的浓度为0.025mol/L)和丙酮按体积比2:1混合搅拌10min，然后置于旋转瓶中，将温度逐渐调至50℃，转速为120转/min，直至溶剂蒸干，得到干燥的表面包裹十二烷硫醇的银纳米颗粒，然后用氯仿将其再次分散，所得的干燥的表面包裹十二烷硫醇的银纳米颗粒分散液的浓度为0.01mol/L；将疏水处理好的玻璃片浸入分散液中，银纳米颗粒在玻璃片上自组装形成银膜，72h后取出，放在玻璃培养皿中，待氯仿挥发完毕，得到的银膜呈银白色，厚度为2μm。将镀有银膜的玻璃片浸入甲醇中，密封静置7h，得到导电性良好的导电银膜。
所述的表面包裹十二烷硫醇的银纳米颗粒的平均粒径为5nm，其透射电子显微镜图片见图2。
所述的疏水处理的方法为：将玻璃片置于等离子体仪中，以空气为氛围，在80W功率下，处理6min，然后将玻璃片置于真空干燥器中，滴加1H,1H,2H,2H-全氟癸基三乙氧基硅烷，并抽真空，将真空干燥器置于60℃下处理4.5h，得到疏水玻璃。
实施案例5：
将表面包裹十二烷硫醇的银纳米颗粒的分散液(分散液的分散溶剂为石油醚，分散液的浓度为0.025mol/L)和丙酮按体积比2:1混合搅拌10min，然后置于旋转瓶中，将温度逐渐调至40℃，转速为100转/min，直至溶剂蒸干，得到干燥的表面包裹十二烷硫醇的银纳米颗粒，然后用氯仿将其再次分散，所得的干燥的表面包裹十二烷硫醇的银纳米颗粒分散液的浓度为0.01mol/L；将疏水处理好的硅片浸入分散液中，银纳米颗粒在硅片上自组装形成银膜，72h后取出，放在玻璃培养皿中，待氯仿挥发完毕，得到的银膜呈银白色，厚度为2μm。将镀有银膜的硅片浸入甲醇中，密封静置7h，得到导电性良好的导电银膜。
上述的表面包裹十二烷硫醇的银纳米颗粒的平均粒径为5nm。
所述的疏水处理的方法为：将硅片置于等离子体仪中，以空气为氛围，在60W功率下，处理7min，然后将硅片置于真空干燥器中，滴加1H,1H,2H,2H-全氟癸基三乙氧基硅烷，并抽真空，将真空干燥器置于50℃下处理5h，得到疏水硅片。

Claims (7)

1.一种导电银膜的制备方法，其特征在于，其具体操作步骤为：采用旋蒸法将表面包裹表面活性剂的银纳米颗粒的分散液中的溶剂除去，得到干燥的表面包裹表面活性剂的银纳米颗粒；将干燥的表面包裹表面活性剂的银纳米颗粒分散到极性溶剂中，然后将疏水处理后的基底浸入其中，银纳米颗粒在基底上自组装形成银膜；将基底取出，待极性溶剂挥发完全后放入处理剂中密封浸泡，最终得到导电银膜；
所述的表面包裹表面活性剂的银纳米颗粒具有单分散性，平均粒径为5-100nm；所述的表面活性剂选自十二硫醇、2-丁酮、聚丙烯酸、双十二烷基二甲基溴化胺、十六烷基三甲基溴化铵、1H,1H,2H,2H-全氟辛硫醇、油酸铵、十二烷胺、1H,1H,2H,2H-全氟癸基硫醇中的一种或几种；
所述的处理剂选自对二甲苯、氯苯、二氯苯、二乙醚、苯、二氯甲烷、正丁醇、丙醇、四氢呋喃、乙酸乙酯、异丙醇、氯仿、甲基乙基酮、吡啶、丙酮、硝基甲烷、乙酸、乙腈、苯胺、二甲基甲酰胺、甲醇中的一种或几种；所述的处理剂中密封浸泡时间为3-12h。
2.根据权利要求1所述的一种导电银膜的制备方法，其特征在于，所述的旋蒸法的旋转速度为40-150转/min，温度为20-60℃；在旋蒸前向表面包裹表面活性剂的银纳米颗粒的分散液中加入0.1-10倍体积的丙酮。
3.根据权利要求1所述的一种导电银膜的制备方法，其特征在于，所述的极性溶剂的极性范围为2-4.5。
4.根据权利要求1所述的一种导电银膜的制备方法，其特征在于，所述的极性溶剂选自甲苯、对二甲苯、氯苯、邻二氯苯、二乙醚、苯、异丁醇、二氯甲烷、正丁醇、丙醇、四氢呋喃、乙酸乙酯、异丙醇、氯仿、甲基乙基酮中的一种或几种。
5.根据权利要求1所述的一种导电银膜的制备方法，其特征在于，所述的干燥的表面包裹表面活性剂的银纳米颗粒分散到极性溶剂中的分散浓度范围为1×10-4-0.1mol/L。
6.根据权利要求1所述的一种导电银膜的制备方法，其特征在于，所述的基底选自铝片、铜片、玻璃、硅片、石英；所述的疏水处理的方法为：将基底置于等离子体仪中，以空气或氧气为氛围，在50-150W功率下，处理3-10min；然后在基底上滴加1H,1H,2H,2H-全氟癸基三乙氧基硅烷，置于真空干燥器中50-100℃下真空干燥3-6h，得到疏水基底。
7.根据权利要求1所述的一种导电银膜的制备方法，其特征在于，所述的银纳米颗粒在基底上自组装形成银膜的反应时间为12-72h。
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