CN108091844A - 一种锂离子电池负极复合材料二氧化锡/石墨烯及其制备方法 - Google Patents

一种锂离子电池负极复合材料二氧化锡/石墨烯及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种锂离子电池负极复合材料二氧化锡/石墨烯及其制备方法，该材料由两部分组成，本体材料为二氧化锡，包覆材料为石墨烯，石墨烯占复合材料的质量分数为30‑70%。其制备方法包括：制备氧化石墨烯溶液，加入锡源，在碱性环境下利用氧化石墨烯表面的各种含氧官能团可以让溶液中的Sn4+原位沉积在氧化石墨烯表面，所得溶液加热挥发得到胶状物，经过滤、洗涤，在惰性气体氛围下煅烧，得到二氧化锡/石墨烯负极复合材料。本方法所使用的溶剂及原料绿色无毒，且所制备的材料中SnO2纳米颗粒均匀分散在石墨烯片层当中，容量高、循环性能优异。

Description

一种锂离子电池负极复合材料二氧化锡/石墨烯及其制备 方法
技术领域
本发明涉及锂离子电池负极材料技术领域，具体是一种锂离子电池负极复合材料二氧化锡/石墨烯及其制备方法。
背景技术
环境污染和能源危机等问题的日益突出，使得可持续发展新能源的开发和低碳社会的建设成为当务之急。锂离子电池作为一种绿色、新型、高能电池备受关注，被广泛应用于便携式电子产品、电动汽车和储能设备等方面。锂离子电池负极材料的性能对整个电池的性能影响很大，负极材料容量和稳定性的提升对整个电池性能的提升至关重要。SnO2作为一种可提供高理论比容量的负极材料，由于在充放电过程中会产生比较大的体积膨胀，不能被直接来制备负极，常在其表面包覆碳材料等缓冲材料来解决这个问题。这一类复合材料的发展受到两方面因素的影响：1.SnO2分子分布均匀程度，直接影响到所制备材料的电性能的好坏；2.制备过程中所使用药品的安全性、能耗和时间等直接影响了这种材料的绿色性和可行性。因此，寻求一种简单、温和、环保的方法使SnO2纳米颗粒均匀分散在另一种缓冲材料表面的制备方法显得尤为重要。
石墨烯特殊的结构使其具备超强的导电性、巨大的比表面积、化学和物理稳定性等特点，在锂离子电池材料应用领域表现出了无限可能，可用来负载SnO2纳米颗粒和拉平SnO2的体积膨胀。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术存在的缺陷，提供一种锂离子电池负极复合材料二氧化锡/石墨烯及其制备方法。
本发明的目的可以通过以下技术方案实现：
一种锂离子电池负极复合材料二氧化锡/石墨烯，所述复合材料由两部分组成，本体材料为二氧化锡，包覆材料为石墨烯，所述石墨烯占复合材料的质量分数为30-70%。
本发明放入另一个目的在于提供一种锂离子电池负极复合材料二氧化锡/石墨烯的制备方法，包括以下步骤：
（1）将氧化石墨粉体进行特殊分散，得到氧化石墨烯溶液；
（2）将氧化石墨烯溶液转移至40℃恒温水浴中，搅拌下加入锡源，通过添加相应质量分数的辅助助剂，采用化学沉积方法将Sn4+沉积在氧化石墨烯表面，通过调节pH值到达反应终点；
（3）将所得溶液通过水浴保持合适温度一段时间后得到胶状物，经过滤、去离子水洗涤、真空干燥，胶状物在惰性气体保护氛围下低温烧结相应的时间，从而得到二氧化锡/石墨烯复合材料。
进一步方案，所述步骤（1）中氧化石墨粉体的特殊分散为：先溶于蒸馏水中，再超声分散得到氧化石墨烯溶液，其超声功率为600～750W，超声时间为5～8h。
进一步方案，所述步骤（1）中氧化石墨烯溶液的浓度为0.75～1.25mol/L。
进一步方案，所述步骤（2）中锡源为SnCl4·5H2O、Sn(NO3)4中的至少一种。
进一步方案，所述步骤（2）中辅助助剂为质量分数为27%～31%的氨水或质量分数为10%～20%的氢氧化钠水溶液，溶液反应终点pH值为9～13。
进一步方案，所述步骤（3）中水浴温度为85～95℃，在强搅拌下反应3～5h，至反应体系呈胶状，并经过过滤、去离子水洗涤。
进一步方案，所述步骤（3）中惰性气体为氮气、氩气或氦气。
进一步方案，所述步骤（3）中烧结温度为550～700℃，时间为3～6h。
本发明的有益效果：
本发明使用一步均匀沉淀法原位合成了二氧化锡/石墨烯复合材料，该方法操作简单，制备过程中无有毒溶剂和苛刻的反应条件，较为环保、节能，且容易实现。
本发明选择了氧化石墨烯作为前驱体，氧化石墨烯上的含氧官能团，可以通过静电吸引作用将Sn4+均匀的分散在氧化石墨烯表面，使得生成的SnO2纳米颗粒均匀的分散在石墨烯片层中，防止了SnO2颗粒的团聚和石墨烯片层的再次堆积，提高了材料的电化学性能。
附图说明
图1为SnO2/GN-70、SnO2/GN-50、SnO2/GN-30复合材料的XRD图谱；
图2为SnO2/GN-70、SnO2/GN-50、SnO2/GN-30复合材料和GO的FT-IR图谱；
图3为SnO2/GN-70、SnO2/GN-50、SnO2/GN-30复合材料的TEM图和SnO2/GN～50的HRTEM图。
图4为SnO2/GN-70、SnO2/GN-50、SnO2/GN-30复合材料和SnO2的循环性能图。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施例对本发明作进一步详细描述。
本发明下述实施例所用氧化石墨粉体通过购买得到，是以改进的Hummers’法制备得到。
下述实施例中Sn4+来源可以为SnCl4·5H2O、Sn(NO3)4等，但不仅限与此类的水溶性锡盐。
实施例1
称取150mg以改进的Hummers’法制备的氧化石墨粉体，放入加有150ml去离子水的大烧杯中，用保鲜膜封住大烧杯杯口；将上述大烧杯放入超声水浴中，在700W下超声6h，得到1mg/mL的氧化石墨溶液；将上述烧杯转移至40℃恒温水浴中，在机械搅拌下加入350mg的SnCl4·5H2O；用30wt%的氨水将溶液的pH调节至10；将上述溶液放在85℃的水浴中，继续搅拌3h，至烧杯内呈浅黑色悬浊液（上述搅拌过程中，保持烧杯口敞开，以利于烧杯内的水份蒸发）；将上述悬浊液过滤，并用去离子水洗涤3次以上，将所得的固体物料放入真空干燥箱内，60℃下干燥2h；将上述干燥物料在550℃，氮气氛围下煅烧6h，得到复合材料SnO2/GN-50。
实施例2
称取112.5mg以改进的Hummers’法制备的氧化石墨粉体，放入加有150ml去离子水的大烧杯中，用保鲜膜封住大烧杯杯口；将上述大烧杯放入超声水浴中，在600W下超声8h，得到0.75mg/mL的氧化石墨溶液；将上述烧杯转移至40℃恒温水浴中，在机械搅拌下加入611mg的SnCl4·5H2O；用15wt%的氢氧化钠水溶液将溶液的pH调节至11；将上述溶液放在90℃的水浴中，继续搅拌4h，至烧杯内呈浅黑色悬浊液（上述搅拌过程中，保持烧杯口敞开，以利于烧杯内的水份蒸发）；将上述悬浊液过滤，并用去离子水洗涤3次以上，将所得的固体物料放入真空干燥箱内，60℃下干燥3h；将上述干燥物料在650℃，氩气氛围下煅烧4h，得到复合材料SnO2/GN-70。
实施例3
称取180mg以改进的Hummers’法制备的氧化石墨粉体，放入加有150ml去离子水的大烧杯中，用保鲜膜封住大烧杯杯口；将上述大烧杯放入超声水浴中，在750W下超声6h，得到1.2mg/mL的氧化石墨溶液；将上述烧杯转移至40℃恒温水浴中，在机械搅拌下加入180mg的SnCl4·5H2O；用30wt%的氨水将溶液的pH调节至9；将上述溶液放在95℃的水浴中，继续搅拌5h，至烧杯内呈浅黑色悬浊液（上述搅拌过程中，保持烧杯口敞开，以利于烧杯内的水份蒸发）；将上述悬浊液过滤，并用去离子水洗涤3次以上，将所得的固体物料放入真空干燥箱内，60℃下干燥2h；将上述干燥物料在700℃，氦气氛围下煅烧3h，得到复合材料SnO2/GN-30。
对比例1
在大烧杯中加入150ml去离子水，将上述烧杯转移至40℃恒温水浴中，在机械搅拌下加入100mg的SnCl4·5H2O；用30.0wt%的氨水将溶液的pH调节至10；将上述溶液放在85℃的水浴中，继续搅拌3h，至烧杯内呈悬浊液（上述搅拌过程中，保持烧杯口敞开，以利于烧杯内的水份蒸发）。将上述悬浊液过滤，并用去离子水洗涤3次以上，将所得的固体物料放入真空干燥箱内，60℃下干燥2h；将上述干燥物料在550℃，氮气氛围下煅烧6h，得到对比材料SnO2。
图1为SnO2/GN-70、SnO2/GN-50、SnO2/GN-30复合材料的XRD图谱。图中（a）为SnO2/GN-70、（b）SnO2/GN-50、（c）为SnO2/GN-30，三个配比的合成材料在11°氧化石墨的特征吸收峰处都没有出现吸收峰，说明材料中的氧化石墨已经完全转化；三个配比的合成材料在（110），（101），（211）和（301）处都出现了很强的吸收峰且很宽，说明合成材料中的SnO2纳米粒子尺寸特别的小。
图2为SnO2/GN-70、SnO2/GN-50、SnO2/GN-30复合材料和GO（氧化石墨烯）的FT-IR图谱。图中（a）为SnO2/GN-70、（b）为SnO2/GN-50、（c）为SnO2/GN-30、（d）为GO，可以发现GO在C-OH(3390 cm-1)、C-O-C(1230 cm-1)和C=O(1735 cm-1)有很强的吸收峰，而在复合材料中都没有这些含氧官能团的吸收峰，说明复合材料中的氧化石墨烯已经被还原为石墨烯。同时三种复合材料在830 cm-1处出现了归属于Sn-O的吸收峰，说明复合材料中的Sn4+已经转化为SnO2。
图3为SnO2/GN-70、SnO2/GN-50、SnO2/GN-30复合材料的TEM图。图中（a）为SnO2/GN-30、（b）SnO2/GN-50、（d）为SnO2/GN-70，可以发现在所有样品中都出现了氧化锡纳米颗粒，且在（c）中可以清晰的看见石墨烯片层结构，说明氧化锡和石墨烯很好的复合在了一起。
图4为SnO2/GN-70、SnO2/GN-50、SnO2/GN-30复合材料和SnO2的循环性能图。图中（a）为SnO2/GN-30、（b）SnO2/GN-50、（c）为SnO2/GN-70和（d）为SnO2,可以发现几种复合材料的循环性能都要优于SnO2，其中SnO2/GN-50在90次循环后容量还保持在540mAhg-1。
上述的对实施例的描述是为便于该技术领域的普通技术人员能理解和应用本发明。熟悉本领域技术的人员显然可以容易地对实施案例做出各种修改，并把在此说明的一般原理应用到其他实施例中而不必经过创造性的劳动。因此，本发明不限于这里的实施案例，本领域技术人员根据本发明的揭示，不脱离本发明范畴所做出的改进和修改都应该在本发明的保护范围之内。

Claims (9)

1.一种锂离子电池负极复合材料二氧化锡/石墨烯，其特征在于，所述复合材料由两部分组成，本体材料为二氧化锡，包覆材料为石墨烯，所述石墨烯占复合材料的质量分数为30-70%。
2.如权利要求1所述的锂离子电池负极复合材料二氧化锡/石墨烯的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
（1）将氧化石墨粉体进行特殊分散，得到氧化石墨烯溶液；
（2）将氧化石墨烯溶液转移至40℃恒温水浴中，搅拌下加入锡源，通过添加相应质量分数的辅助助剂，采用化学沉积方法将Sn4+沉积在氧化石墨烯表面，通过调节pH值到达反应终点；
（3）将所得溶液通过水浴保持合适温度一段时间后得到胶状物，经过滤、去离子水洗涤、真空干燥，胶状物在惰性气体保护氛围下低温烧结相应的时间，从而得到二氧化锡/石墨烯复合材料。
3.根据权利要求2所述的锂离子电池负极复合材料二氧化锡/石墨烯的制备方法，其特征在于，所述步骤（1）中氧化石墨粉体的特殊分散为：先溶于蒸馏水中，再超声分散得到氧化石墨烯溶液，其超声功率为600～750W，超声时间为5～8h。
4.根据权利要求2所述的锂离子电池负极复合材料二氧化锡/石墨烯的制备方法，其特征在于，所述步骤（1）中氧化石墨烯溶液的浓度为0.75～1.25mol/L。
5.根据权利要求2所述的锂离子电池负极复合材料二氧化锡/石墨烯的制备方法，其特征在于，所述步骤（2）中锡源为SnCl4·5H2O、Sn(NO3)4中的至少一种。
6.根据权利要求2所述的锂离子电池负极复合材料二氧化锡/石墨烯的制备方法，其特征在于，所述步骤（2）中辅助助剂为质量分数为27%～31%的氨水或质量分数为10%～20%的氢氧化钠水溶液，溶液反应终点pH值为9～13。
7.根据权利要求2所述的锂离子电池负极复合材料二氧化锡/石墨烯的制备方法，其特征在于，所述步骤（3）中水浴温度为85～95℃，在强搅拌下反应3～5h，至反应体系呈胶状，并经过过滤、去离子水洗涤。
8.根据权利要求2所述的锂离子电池负极复合材料二氧化锡/石墨烯的制备方法，其特征在于，所述步骤（3）中惰性气体为氮气、氩气或氦气。
9.根据权利要求2所述的锂离子电池负极复合材料二氧化锡/石墨烯的制备方法，其特征在于，所述步骤（3）中烧结温度为550～700℃，时间为3～6h。
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