CN105486560A - 聚烯烃纳米电复合介质材料sem分析试样的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了聚烯烃纳米电复合介质材料SEM分析试样的制备方法,属于表面形貌分析领域。本发明解决了用SEM观测聚烯烃纳米电复合介质材料的微观结构时，由于样品不够平整，这些不够平整的信息影响我们获得图像，而无法对表面信息的真实情况进行很好地表征，甚至于无法分辨出聚烯烃纳米电复合介质材料表面的纳米颗粒的技术问题。本发明方法：一、将聚烯烃纳米电复合介质材料干燥；二、置于平板硫化机压制成片状，剪切，得到片状试样；三、组装待压组件；四、置于平板硫化机中进行二次压制，关闭平板硫化机的加热电源，随机自然冷却，从平板硫化机中取出后保存。本发明用于聚烯烃纳米电复合介质材料的SEM分析。

Description

聚烯烃纳米电复合介质材料SEM分析试样的制备方法
技术领域
本发明属于表面形貌分析领域，具体涉及聚烯烃纳米电复合介质材料SEM分析试样的制备方法。
背景技术
由于填充纳米材料能够改善电介质材料的一些基本性能，聚烯烃纳米电复合介质材料逐渐成为了电介质学科的研究热点，因普通的光学显微镜无法对尺度是纳米级的填充物进行观测，于是扫描电子显微镜成为了表征电介质纳米复合材料形貌的必备手段。
扫描电镜的基本原理是：在加速高压作用下将电子枪发射的电子经过多级电磁透镜汇集成细小(直径一般为1～5nm)的电子束(相应束流为10-11～10-12A)。在末级透镜上方扫描线圈的作用下，使电子束在试样表面做光栅扫描(行扫+帧扫)。入射电子与试样相互作用会产生二次电子、背散射电子、X射线等各种信息。这些信息的二维强度分布随着试样表面的特征而变(这些特征有表面形貌、成分、晶体取向、电磁特性等等)，将各种探测器收集到的信息按顺序、成比率地转换成视频信号，再传送到同步扫描的显像管并调制其亮度，就可以得到一个反应试样表面状况的扫描图像。
目前在制备聚烯烃纳米电复合介质材料的常见方法为热压法和涂膜法，利用扫描电子显微镜观察以上方法制得的试样时存在的问题是：由于试样不够平整，所有区域的SE电子信号完全相同，导致无法对表面信息的真实情况进行很好地表征，甚至无法分辨出纳米电介质复合材料表面的纳米颗粒，这严重影响了我们对材料微结构的分析。
发明内容
本发明解决了用SEM观测聚烯烃纳米电复合介质材料的微观结构时，由于样品不够平整，这些不够平整的信息影响我们获得图像，而无法对表面信息的真实情况进行很好地表征，甚至于无法分辨出聚烯烃纳米电复合介质材料表面的纳米颗粒的技术问题；而提供了聚烯烃纳米电复合介质材料SEM分析试样的制备方法。
为解决上述技术问题，本发明中聚烯烃纳米电复合介质材料SEM分析试样的制备方法是由下述步骤完成的：
步骤一、将聚烯烃纳米电复合介质材料干燥；
步骤二、然后置于平板硫化机压制成片状，剪切，得到片状试样；
步骤三、将聚脂模具放置在金云母片上，然后将步骤二获得的片状试样置于聚脂模具中，再盖上金云母片，组成待压组件(如图1所示)；
步骤四、将步骤三获得的待压组件置于平板硫化机中进行二次压制，关闭平板硫化机的加热电源，随机自然冷却，从平板硫化机中取出后保存，即完成了聚烯烃纳米电复合介质材料SEM分析试样的制备。
本发明的步骤二中还可在片状试样上面放置目数为100的金属网(如图2所示)，使得荷电现象得到较大的抑制，并且可以保证表面形貌不产生假象。
步骤一干燥的温度为50℃，干燥时间为24h(排除颗粒中的水分)。
步骤二中金云母片的厚度为0.2mm。
步骤二中加热使聚烯烃纳米电复合介质材料呈熔融状态，用15MPa压力压制15min。
步骤四中平板硫化机的压力设定为5MPa，温度设定使聚烯烃纳米电复合介质材料呈熔融状态，压制15min。
本发明中待到实验时再将保护样品的金云母片剥离，以此来减小样品表面的灰尘及划伤等破坏。在SEM测量之前，需要将残留的云母小心剥离，样品置于乙醇溶液中，用超声震荡仪将样品表面的云母碎屑除去，超声震荡仪的功率设定为50W，清洗时间为2min；用酒精擦干后，剪下大小为5mm×5mm的试样，用导电胶粘在样品台上，以便观察。
本发明利用金云母片压制的试样可直接用于扫描电镜观察，试样表面可以达到原子级别平整，消除了凹凸不平对我们观测材料表面信息的影响，并且在压制的过程中可以使纳米颗粒裸露在材料的表面，以便于我们对材料中纳米颗粒的分散情况进行了解。同时在冷却的过程中，可以产生结晶信息，可以对聚烯烃纳米电复合介质材料(聚烯烃/纳米电介质复合材料)的结晶行为进行表征。
附图说明
图1是具体实施方式一的待压制组件的结构示意图；
图2是图1的俯视图；
图3是具体实施方式二的带压制组件的结构示意图；
图4是直接用铁板压制成薄膜后获得的SEM图像；
图5是使用具体实施方式一方法制得试样所获得的SEM图像；图中1——金云母片，2——聚脂模具，3——片状试样，4——金属网。
具体实施方式
具体实施方式一：本实施方式以聚丙烯颗粒和粒度为50nm的纳米二氧化硅为原料制备了聚烯烃纳米电复合介质材料；具体方法如下：将聚丙烯颗粒和粒度为50nm的纳米二氧化硅分别置于蒸发皿中(装聚烯烃颗粒的蒸发皿不加上盖，装纳米材料的蒸发皿加上盖)，干燥箱的温度设置为50℃，干燥时间为24h；利用转矩流变仪将聚乙烯颗粒和纳米二氧化硅按100：1的质量比进行混炼，转矩流变仪的加热温度设定为190℃，混炼时间为20min；得到聚烯烃纳米电复合介质材料。
本实施方式中聚烯烃纳米电复合介质材料SEM分析试样的制备方法是由下述步骤完成的：
步骤一、将聚烯烃纳米电复合介质材料转移到干燥箱中干燥，干燥箱温度设定为50℃，干燥时间为24h(排除颗粒中的水分)；
步骤二、然后置于平板硫化机压制成片状，剪切，得到10mm×10mm的片状试样；步骤二中加热使聚烯烃纳米电复合介质材料呈熔融状态，用15MPa压力压制15min。
步骤三、将聚脂模具放置在金云母片上，然后将步骤二获得的片状试样置于厚度为180μm的聚脂模具(聚脂模具长50mm×宽30mm，中间设有一10mm×10mm矩形通通孔)中，再盖上金云母片，组成待压组件(参见图1和2)；
步骤四、将步骤三获得的待压组件置于平板硫化机中进行二次压制，二次压制平板硫化机的压力设定为5MPa，温度设定使聚烯烃纳米电复合介质材料呈熔融状态(190℃)，压制15min，关闭平板硫化机的加热电源，随机自然冷却，从平板硫化机中取出后保存，即完成了聚烯烃纳米电复合介质材料SEM分析试样的制备。
步骤二中金云母片的厚度为0.2mm，长7.5cm，宽5cm。
待到实验时再将保护样品的金云母片剥离，以此来减小样品表面的灰尘及划伤等破坏。在SEM测量之前，需要将残留的云母小心剥离，样品置于乙醇溶液中，用超声震荡仪将样品表面的云母碎屑除去，超声震荡仪的功率设定为50W，清洗时间为2min；用酒精擦干后，剪下大小为5mm×5mm的试样，用导电胶粘在样品台上，用SEM进行扫描，结果如图5。图4是直接用铁板压制的薄膜，由图4可以看出，无法观测到复合材料表面的纳米颗粒，而用本实施方式方法压制成的薄膜(图5)可以清晰看到纳米颗粒的分散情况。
具体实施方式二：本实施方式与具体实施方式一不同的是：步骤二中在片状试样上面放置目数为100的金属网(参见图3)。其它步骤和参数与具体实施方式一相同。

Claims (6)

1.聚烯烃纳米电复合介质材料SEM分析试样的制备方法，其特征在于聚烯烃纳米电复合介质材料SEM分析试样的制备方法是由下述步骤完成的：
步骤一、将聚烯烃纳米电复合介质材料干燥；
步骤二、然后置于平板硫化机压制成片状，剪切，得到片状试样；
步骤三、将聚脂模具放置在金云母片上，然后将步骤二获得的片状试样置于聚脂模具中，再盖上金云母片，组成待压组件；
步骤四、将步骤三获得的待压组件置于平板硫化机中进行二次压制，关闭平板硫化机的加热电源，随机自然冷却，从平板硫化机中取出后保存，即完成了聚烯烃纳米电复合介质材料SEM分析试样的制备。
2.根据权利要求1所述的聚烯烃纳米电复合介质材料SEM分析试样的制备方法，其特征在于步骤二中在片状试样上面放置目数为100的金属网。
3.根据权利要求1或2所述的聚烯烃纳米电复合介质材料SEM分析试样的制备方法，其特征在于步骤一干燥的温度为50℃，干燥时间为24h。
4.根据权利要求1或2所述的聚烯烃纳米电复合介质材料SEM分析试样的制备方法，其特征在于步骤二中金云母片的厚度为0.2mm。
5.根据权利要求1或2所述的聚烯烃纳米电复合介质材料SEM分析试样的制备方法，其特征在于步骤二中加热使聚烯烃纳米电复合介质材料呈熔融状态，用15MPa压力压制15min。
6.根据权利要求1或2所述的聚烯烃纳米电复合介质材料SEM分析试样的制备方法，其特征在于步骤四中平板硫化机的压力设定为5MPa，温度设定使聚烯烃纳米电复合介质材料呈熔融状态，压制15min。
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