CN105486560A - 聚烯烃纳米电复合介质材料sem分析试样的制备方法 - Google Patents
聚烯烃纳米电复合介质材料sem分析试样的制备方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN105486560A CN105486560A CN201511022628.2A CN201511022628A CN105486560A CN 105486560 A CN105486560 A CN 105486560A CN 201511022628 A CN201511022628 A CN 201511022628A CN 105486560 A CN105486560 A CN 105486560A
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- composite dielectric
- olefin polymerization
- dielectric materials
- preparation
- electricity composite
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Granted
Links
Classifications
-
- G—PHYSICS
- G01—MEASURING; TESTING
- G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
- G01N23/00—Investigating or analysing materials by the use of wave or particle radiation, e.g. X-rays or neutrons, not covered by groups G01N3/00 – G01N17/00, G01N21/00 or G01N22/00
- G01N23/22—Investigating or analysing materials by the use of wave or particle radiation, e.g. X-rays or neutrons, not covered by groups G01N3/00 – G01N17/00, G01N21/00 or G01N22/00 by measuring secondary emission from the material
- G01N23/2202—Preparing specimens therefor
Landscapes
- Physics & Mathematics (AREA)
- Health & Medical Sciences (AREA)
- Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Analytical Chemistry (AREA)
- Biochemistry (AREA)
- General Health & Medical Sciences (AREA)
- General Physics & Mathematics (AREA)
- Immunology (AREA)
- Pathology (AREA)
- Investigating Or Analyzing Materials By The Use Of Electric Means (AREA)
- Measurement Of Resistance Or Impedance (AREA)
- Analysing Materials By The Use Of Radiation (AREA)
Abstract
本发明公开了聚烯烃纳米电复合介质材料SEM分析试样的制备方法,属于表面形貌分析领域。本发明解决了用SEM观测聚烯烃纳米电复合介质材料的微观结构时,由于样品不够平整,这些不够平整的信息影响我们获得图像,而无法对表面信息的真实情况进行很好地表征,甚至于无法分辨出聚烯烃纳米电复合介质材料表面的纳米颗粒的技术问题。本发明方法:一、将聚烯烃纳米电复合介质材料干燥;二、置于平板硫化机压制成片状,剪切,得到片状试样;三、组装待压组件;四、置于平板硫化机中进行二次压制,关闭平板硫化机的加热电源,随机自然冷却,从平板硫化机中取出后保存。本发明用于聚烯烃纳米电复合介质材料的SEM分析。
Description
技术领域
本发明属于表面形貌分析领域,具体涉及聚烯烃纳米电复合介质材料SEM分析试样的制备方法。
背景技术
由于填充纳米材料能够改善电介质材料的一些基本性能,聚烯烃纳米电复合介质材料逐渐成为了电介质学科的研究热点,因普通的光学显微镜无法对尺度是纳米级的填充物进行观测,于是扫描电子显微镜成为了表征电介质纳米复合材料形貌的必备手段。
扫描电镜的基本原理是:在加速高压作用下将电子枪发射的电子经过多级电磁透镜汇集成细小(直径一般为1~5nm)的电子束(相应束流为10-11~10-12A)。在末级透镜上方扫描线圈的作用下,使电子束在试样表面做光栅扫描(行扫+帧扫)。入射电子与试样相互作用会产生二次电子、背散射电子、X射线等各种信息。这些信息的二维强度分布随着试样表面的特征而变(这些特征有表面形貌、成分、晶体取向、电磁特性等等),将各种探测器收集到的信息按顺序、成比率地转换成视频信号,再传送到同步扫描的显像管并调制其亮度,就可以得到一个反应试样表面状况的扫描图像。
目前在制备聚烯烃纳米电复合介质材料的常见方法为热压法和涂膜法,利用扫描电子显微镜观察以上方法制得的试样时存在的问题是:由于试样不够平整,所有区域的SE电子信号完全相同,导致无法对表面信息的真实情况进行很好地表征,甚至无法分辨出纳米电介质复合材料表面的纳米颗粒,这严重影响了我们对材料微结构的分析。
发明内容
本发明解决了用SEM观测聚烯烃纳米电复合介质材料的微观结构时,由于样品不够平整,这些不够平整的信息影响我们获得图像,而无法对表面信息的真实情况进行很好地表征,甚至于无法分辨出聚烯烃纳米电复合介质材料表面的纳米颗粒的技术问题;而提供了聚烯烃纳米电复合介质材料SEM分析试样的制备方法。
为解决上述技术问题,本发明中聚烯烃纳米电复合介质材料SEM分析试样的制备方法是由下述步骤完成的:
步骤一、将聚烯烃纳米电复合介质材料干燥;
步骤二、然后置于平板硫化机压制成片状,剪切,得到片状试样;
步骤三、将聚脂模具放置在金云母片上,然后将步骤二获得的片状试样置于聚脂模具中,再盖上金云母片,组成待压组件(如图1所示);
步骤四、将步骤三获得的待压组件置于平板硫化机中进行二次压制,关闭平板硫化机的加热电源,随机自然冷却,从平板硫化机中取出后保存,即完成了聚烯烃纳米电复合介质材料SEM分析试样的制备。
本发明的步骤二中还可在片状试样上面放置目数为100的金属网(如图2所示),使得荷电现象得到较大的抑制,并且可以保证表面形貌不产生假象。
步骤一干燥的温度为50℃,干燥时间为24h(排除颗粒中的水分)。
步骤二中金云母片的厚度为0.2mm。
步骤二中加热使聚烯烃纳米电复合介质材料呈熔融状态,用15MPa压力压制15min。
步骤四中平板硫化机的压力设定为5MPa,温度设定使聚烯烃纳米电复合介质材料呈熔融状态,压制15min。
本发明中待到实验时再将保护样品的金云母片剥离,以此来减小样品表面的灰尘及划伤等破坏。在SEM测量之前,需要将残留的云母小心剥离,样品置于乙醇溶液中,用超声震荡仪将样品表面的云母碎屑除去,超声震荡仪的功率设定为50W,清洗时间为2min;用酒精擦干后,剪下大小为5mm×5mm的试样,用导电胶粘在样品台上,以便观察。
本发明利用金云母片压制的试样可直接用于扫描电镜观察,试样表面可以达到原子级别平整,消除了凹凸不平对我们观测材料表面信息的影响,并且在压制的过程中可以使纳米颗粒裸露在材料的表面,以便于我们对材料中纳米颗粒的分散情况进行了解。同时在冷却的过程中,可以产生结晶信息,可以对聚烯烃纳米电复合介质材料(聚烯烃/纳米电介质复合材料)的结晶行为进行表征。
附图说明
图1是具体实施方式一的待压制组件的结构示意图;
图2是图1的俯视图;
图3是具体实施方式二的带压制组件的结构示意图;
图4是直接用铁板压制成薄膜后获得的SEM图像;
图5是使用具体实施方式一方法制得试样所获得的SEM图像;图中1——金云母片,2——聚脂模具,3——片状试样,4——金属网。
具体实施方式
具体实施方式一:本实施方式以聚丙烯颗粒和粒度为50nm的纳米二氧化硅为原料制备了聚烯烃纳米电复合介质材料;具体方法如下:将聚丙烯颗粒和粒度为50nm的纳米二氧化硅分别置于蒸发皿中(装聚烯烃颗粒的蒸发皿不加上盖,装纳米材料的蒸发皿加上盖),干燥箱的温度设置为50℃,干燥时间为24h;利用转矩流变仪将聚乙烯颗粒和纳米二氧化硅按100:1的质量比进行混炼,转矩流变仪的加热温度设定为190℃,混炼时间为20min;得到聚烯烃纳米电复合介质材料。
本实施方式中聚烯烃纳米电复合介质材料SEM分析试样的制备方法是由下述步骤完成的:
步骤一、将聚烯烃纳米电复合介质材料转移到干燥箱中干燥,干燥箱温度设定为50℃,干燥时间为24h(排除颗粒中的水分);
步骤二、然后置于平板硫化机压制成片状,剪切,得到10mm×10mm的片状试样;步骤二中加热使聚烯烃纳米电复合介质材料呈熔融状态,用15MPa压力压制15min。
步骤三、将聚脂模具放置在金云母片上,然后将步骤二获得的片状试样置于厚度为180μm的聚脂模具(聚脂模具长50mm×宽30mm,中间设有一10mm×10mm矩形通通孔)中,再盖上金云母片,组成待压组件(参见图1和2);
步骤四、将步骤三获得的待压组件置于平板硫化机中进行二次压制,二次压制平板硫化机的压力设定为5MPa,温度设定使聚烯烃纳米电复合介质材料呈熔融状态(190℃),压制15min,关闭平板硫化机的加热电源,随机自然冷却,从平板硫化机中取出后保存,即完成了聚烯烃纳米电复合介质材料SEM分析试样的制备。
步骤二中金云母片的厚度为0.2mm,长7.5cm,宽5cm。
待到实验时再将保护样品的金云母片剥离,以此来减小样品表面的灰尘及划伤等破坏。在SEM测量之前,需要将残留的云母小心剥离,样品置于乙醇溶液中,用超声震荡仪将样品表面的云母碎屑除去,超声震荡仪的功率设定为50W,清洗时间为2min;用酒精擦干后,剪下大小为5mm×5mm的试样,用导电胶粘在样品台上,用SEM进行扫描,结果如图5。图4是直接用铁板压制的薄膜,由图4可以看出,无法观测到复合材料表面的纳米颗粒,而用本实施方式方法压制成的薄膜(图5)可以清晰看到纳米颗粒的分散情况。
具体实施方式二:本实施方式与具体实施方式一不同的是:步骤二中在片状试样上面放置目数为100的金属网(参见图3)。其它步骤和参数与具体实施方式一相同。
Claims (6)
1.聚烯烃纳米电复合介质材料SEM分析试样的制备方法,其特征在于聚烯烃纳米电复合介质材料SEM分析试样的制备方法是由下述步骤完成的:
步骤一、将聚烯烃纳米电复合介质材料干燥;
步骤二、然后置于平板硫化机压制成片状,剪切,得到片状试样;
步骤三、将聚脂模具放置在金云母片上,然后将步骤二获得的片状试样置于聚脂模具中,再盖上金云母片,组成待压组件;
步骤四、将步骤三获得的待压组件置于平板硫化机中进行二次压制,关闭平板硫化机的加热电源,随机自然冷却,从平板硫化机中取出后保存,即完成了聚烯烃纳米电复合介质材料SEM分析试样的制备。
2.根据权利要求1所述的聚烯烃纳米电复合介质材料SEM分析试样的制备方法,其特征在于步骤二中在片状试样上面放置目数为100的金属网。
3.根据权利要求1或2所述的聚烯烃纳米电复合介质材料SEM分析试样的制备方法,其特征在于步骤一干燥的温度为50℃,干燥时间为24h。
4.根据权利要求1或2所述的聚烯烃纳米电复合介质材料SEM分析试样的制备方法,其特征在于步骤二中金云母片的厚度为0.2mm。
5.根据权利要求1或2所述的聚烯烃纳米电复合介质材料SEM分析试样的制备方法,其特征在于步骤二中加热使聚烯烃纳米电复合介质材料呈熔融状态,用15MPa压力压制15min。
6.根据权利要求1或2所述的聚烯烃纳米电复合介质材料SEM分析试样的制备方法,其特征在于步骤四中平板硫化机的压力设定为5MPa,温度设定使聚烯烃纳米电复合介质材料呈熔融状态,压制15min。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
CN201511022628.2A CN105486560B (zh) | 2015-12-30 | 2015-12-30 | 聚烯烃纳米复合电介质材料sem分析试样的制备方法 |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
CN201511022628.2A CN105486560B (zh) | 2015-12-30 | 2015-12-30 | 聚烯烃纳米复合电介质材料sem分析试样的制备方法 |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
CN105486560A true CN105486560A (zh) | 2016-04-13 |
CN105486560B CN105486560B (zh) | 2018-07-10 |
Family
ID=55673686
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
CN201511022628.2A Expired - Fee Related CN105486560B (zh) | 2015-12-30 | 2015-12-30 | 聚烯烃纳米复合电介质材料sem分析试样的制备方法 |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
CN (1) | CN105486560B (zh) |
Cited By (2)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN113432953A (zh) * | 2021-07-02 | 2021-09-24 | 哈尔滨理工大学 | 基于原子力显微镜的材料表面酸性溶液处理方式 |
CN113433347A (zh) * | 2021-06-24 | 2021-09-24 | 中国科学院青海盐湖研究所 | 一种用于水合盐相变储能材料的afm样品及其制备方法与应用 |
Citations (6)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JPH0381640A (ja) * | 1989-08-24 | 1991-04-08 | Sumitomo Electric Ind Ltd | 試料採取方法及び試料採取装置 |
JPH0762643B2 (ja) * | 1992-12-25 | 1995-07-05 | 工業技術院長 | 分析用粉末試料保持容器及びそれを用いた分析試料作成装置 |
CN1529146A (zh) * | 2003-09-25 | 2004-09-15 | 中国科学院长春应用化学研究所 | 一种应用于原子力显微镜研究的高聚物样品的制备方法 |
CN103245538A (zh) * | 2013-04-17 | 2013-08-14 | 广州赛宝计量检测中心服务有限公司 | 一种x荧光光谱分析用标准样品的制备方法 |
CN203658121U (zh) * | 2013-12-17 | 2014-06-18 | 广州赛宝计量检测中心服务有限公司 | 一种制备光谱分析样品用的制样模具 |
CN104502168A (zh) * | 2014-12-22 | 2015-04-08 | 内蒙古工业大学 | 采用硅胶模具制备沥青微细观分析样品的方法 |
-
2015
- 2015-12-30 CN CN201511022628.2A patent/CN105486560B/zh not_active Expired - Fee Related
Patent Citations (6)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JPH0381640A (ja) * | 1989-08-24 | 1991-04-08 | Sumitomo Electric Ind Ltd | 試料採取方法及び試料採取装置 |
JPH0762643B2 (ja) * | 1992-12-25 | 1995-07-05 | 工業技術院長 | 分析用粉末試料保持容器及びそれを用いた分析試料作成装置 |
CN1529146A (zh) * | 2003-09-25 | 2004-09-15 | 中国科学院长春应用化学研究所 | 一种应用于原子力显微镜研究的高聚物样品的制备方法 |
CN103245538A (zh) * | 2013-04-17 | 2013-08-14 | 广州赛宝计量检测中心服务有限公司 | 一种x荧光光谱分析用标准样品的制备方法 |
CN203658121U (zh) * | 2013-12-17 | 2014-06-18 | 广州赛宝计量检测中心服务有限公司 | 一种制备光谱分析样品用的制样模具 |
CN104502168A (zh) * | 2014-12-22 | 2015-04-08 | 内蒙古工业大学 | 采用硅胶模具制备沥青微细观分析样品的方法 |
Non-Patent Citations (3)
Title |
---|
宋伟 等: "LDPE中介入聚合物阻挡层后其交流电场下的电树特性分析", 《高压电技术》 * |
杨佳明 等: "LDPE纳米复合介质的直流电导特性及其对高压直流电缆中电场分布的影响", 《中国电机工程学报》 * |
杨佳明 等: "纳米粒子分散性对SiO2/LDPE纳米复合介质直流介电性能的影响", 《中国电机工程学报》 * |
Cited By (3)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN113433347A (zh) * | 2021-06-24 | 2021-09-24 | 中国科学院青海盐湖研究所 | 一种用于水合盐相变储能材料的afm样品及其制备方法与应用 |
CN113433347B (zh) * | 2021-06-24 | 2022-11-08 | 中国科学院青海盐湖研究所 | 一种用于水合盐相变储能材料的afm样品及其制备方法与应用 |
CN113432953A (zh) * | 2021-07-02 | 2021-09-24 | 哈尔滨理工大学 | 基于原子力显微镜的材料表面酸性溶液处理方式 |
Also Published As
Publication number | Publication date |
---|---|
CN105486560B (zh) | 2018-07-10 |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
TW420821B (en) | T-shaped electron-beam microcolumn as a general purpose scanning electron microscope | |
CN109682848A (zh) | 一种Mg-RE-Zn系镁合金的透射薄膜试样的制备方法 | |
CN105486560A (zh) | 聚烯烃纳米电复合介质材料sem分析试样的制备方法 | |
CN110231355A (zh) | 一种制备微米级金属粉末透射电镜薄膜样品的方法 | |
KR101161808B1 (ko) | 주사전자현미경(sem)용 전도성 콜드 마운팅 시편의 제작방법 | |
CN102909813A (zh) | 一种共混改性超疏水表面的制备方法 | |
CN106229486A (zh) | 一种大面积表征石墨/硅/无定形碳复合结构硅碳负极粉体的方法 | |
CN110957212A (zh) | 一种基于二次谐波原位监测的扭曲异质结的制备装置及其方法 | |
US20100272977A1 (en) | Charge exchange device | |
CN105092897A (zh) | 一种用于氩离子束切割的粉末样品的处理方法 | |
CN103011185B (zh) | 具有纳米结构的云母薄片的制备方法 | |
JP2011117826A (ja) | 化粧料の膜の断面観察用試料の調製方法 | |
CN103087485A (zh) | 一种羟基磷灰石/聚乳酸复合材料的制备方法 | |
JP2013142624A (ja) | 試料作製方法 | |
CN208738175U (zh) | 一种具有抑制荷电现象的用于观测塑料样品的扫描电镜样品台 | |
CN104297037B (zh) | 一种tem样品的制备方法 | |
Anh et al. | Effect of trapped space charge on mechanical deformation induced by electric field | |
CN105097580A (zh) | 聚焦离子束分析方法 | |
KR20110012456A (ko) | 주사전자현미경〔sem〕용 전도성 콜드 마운팅 시편의 제작방법 | |
WO2021256412A1 (ja) | 走査型電子顕微鏡を用いた観察方法、及びそのための試料ホルダ | |
US20060022142A1 (en) | Detector surface for low-energy radiation particles | |
Campo et al. | Helium ion microscopy of electrospun CNT–polymer composites | |
CN103498133B (zh) | 一种在透射电镜中通过电子束诱导液相沉积制备SiCx纳米材料的方法 | |
Swait et al. | Identification of interfacial and interphasal failure in composites of plasma polymer coated fibres | |
Youn et al. | Arbitrary alignment-angle control method of electrospun fibers: potential for a stretchable electrode material |
Legal Events
Date | Code | Title | Description |
---|---|---|---|
C06 | Publication | ||
PB01 | Publication | ||
C10 | Entry into substantive examination | ||
SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
GR01 | Patent grant | ||
GR01 | Patent grant | ||
CF01 | Termination of patent right due to non-payment of annual fee | ||
CF01 | Termination of patent right due to non-payment of annual fee |
Granted publication date: 20180710 Termination date: 20191230 |