CN113433347A - 一种用于水合盐相变储能材料的afm样品及其制备方法与应用 - Google Patents

一种用于水合盐相变储能材料的afm样品及其制备方法与应用 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种用于水合盐相变储能材料的AFM样品及其制备方法与应用。所述制备方法包括：将水合盐相变储能材料加热至熔融，同时向所述水合盐相变储能材料中补充水以维持水合盐相变储能材料的质量恒定；以及，将熔融处理后的水合盐相变储能材料施加于第一基底表面，并以相匹配的第二基底表面直接覆盖并贴合该熔融处理后的水合盐相变储能材料，之后冷却至室温，从而获得用于水合盐相变储能材料的AFM样品。本发明通过双层基底夹层制样的方法制得用于水合盐相变储能材料的AFM样品，制备的AFM样品不仅可以获得样品表面的高分辨微观形貌、定量高度、微观形貌演化，而且提高了样品表征的准确度，确保了测试结果的稳定可靠。

Description

一种用于水合盐相变储能材料的AFM样品及其制备方法与 应用
技术领域
本发明涉及一种用于水合盐相变储能材料的AFM样品及其制备方法与应用。
背景技术
水合盐体系相变储能材料的微观形貌表征、微观尺度的演化与材料的熔融冷却循环稳定性和服役寿命息息相关。由于水是形成水合盐结构、维持结构完整的必要部分，因此水合盐体系相变储能材料的水敏特性、及环境中水蒸气的存在决定了其在环境状态中的不稳定性。当前水合盐体系相变储能材料的微纳尺度表征通常通过电镜(扫描电子显微镜或投射电子显微镜)实现，而考虑到电镜对测试环境真空度、及样品导电性的要求，水合盐中水分子的脱附会影响仪器的探测，因此在进行微观形貌表征时，水合盐体系相变储能材料通常以微胶囊封装或多孔材料负载形成稳定形状封装的形式实现，且须提前对样品进行喷金处理。扫描电镜直接成像水合盐时也仅限于大范围的成像，当进行高放大倍数成像时，高度聚焦的电子束造成的局部温度升高将使得样品出现流动、脱水等变化，影响成像，且电镜无法给出样品表面的定量高度信息。
现有的基于微胶囊封装或多孔材料负载形成稳定形状封装的形式实现的水合盐体系相变储能材料的微观形貌表征没有直接针对水合盐体系，看到的是封装壳体材料。扫描电镜直接成像水合盐时也仅限于大范围的成像，当进行高放大倍数成像时，高度聚焦的电子束造成的局部温度升高将使得样品出现流动、脱水等变化，影响成像，且电镜无法给出样品表面的定量高度信息。而高分辨率的原子力显微镜(AFM)尚未应用到水合盐体系相变储能材料的表征中，主要受制于目前尚无合适的适用于水合盐体系相变储能材料的样品制备方法、水合盐体系相变储能材料环境(水氛)敏感等。因此，如何一种简单且精确用于水合盐体系相变储能材料的制备方法是亟待解决的问题。
发明内容
本发明的主要目的在于提供一种用于水合盐相变储能材料的AFM样品及其制备方法，以克服现有技术的不足。
为实现前述发明目的，本发明采用的技术方案包括：
本发明实施例提供了一种用于水合盐相变储能材料的AFM样品的制备方法与应用，其包括：
将水合盐相变储能材料加热至熔融，同时向所述水合盐相变储能材料中补充水以维持水合盐相变储能材料的质量恒定；
以及，将熔融处理后的水合盐相变储能材料施加于第一基底表面，并以相匹配的第二基底表面直接覆盖并贴合该熔融处理后的水合盐相变储能材料，之后冷却至室温，从而获得用于水合盐相变储能材料的AFM样品。
本发明实施例还提供了由前述方法制备的用于水合盐相变储能材料的AFM样品。
本发明实施例还提供了一种水合盐相变储能材料的AFM测试方法，其包括：
采用前述的方法制备用于水合盐相变储能材料的AFM样品；
在将第二基底从所述AFM样品上移离后的20min以内，对所述AFM样品进行AFM成像检测。
与现有技术相比，本发明的有益效果在于：在低于相变温度的条件下，本发明通过双层基底(云母)夹层中使得材料发生相变，由云母原子级平整的表面诱导相变材料形成适合AFM表征的表面，进而制得用于水合盐相变储能材料的AFM样品，同时两片云母对样品的两个表面起到隔绝空气的作用，在成像的时候，确保在揭开云母后的15分钟以内就是把第一幅像成出来，追踪到这个样品的最初状态，这样可以观察到样品的初始的变化。制备的AFM样品不仅可以获得样品表面的高分辨微观形貌、定量高度、微观形貌演化、纳米尺度定量力学性能(杨氏模量、黏附力等)变化，而且提高了样品初始状态及后续演化表征的准确度，确保了测试结果的稳定可靠。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明中记载的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1是本发明一典型实施方案中用于水合盐相变储能材料的AFM样品制备示意图；
图2是本发明实施例1中MgCl2·6H2O的AFM形貌高度表征图；
图3是本发明实施例2中Mg(NO3)2·6H2O的AFM形貌高度表征图；
图4是本发明实施例3中43wt％MgCl2·6H2O-57wt％Mg(NO3)2·6H2O共晶水合盐的AFM形貌高度表征图；
图5a-图5b是本发明实施例4中43wt％MgCl2·6H2O-57wt％Mg(NO3)2·6H2O共晶水合盐同一位置形貌检测变化前后的形貌图；
图6a-图6b是本发明对比例1制备的样品在光学显微镜下的图片。
具体实施方式
鉴于现有技术的缺陷，本案发明人经长期研究和大量实践，得以提出本发明的技术方案，本发明针对现有的电镜表征水合盐体系相变储能材料时分辨率低、易造成样品变化、或需要封装壳体材料进行前期封装等缺点，提供了一种适用于AFM表征的双层云母夹层制样的方法，不仅何以获得样品表面的高分辨微观形貌、定量高度、微观形貌演化，而且提高了样品表征的准确度，确保了测试结果的稳定可靠。
下面将对本发明的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
本发明实施例的一个方面提供了一种用于水合盐相变储能材料的AFM样品的制备方法，其包括：
将水合盐相变储能材料加热至熔融，同时向所述水合盐相变储能材料中补充水以维持水合盐相变储能材料的质量恒定；
以及，将熔融处理后的水合盐相变储能材料施加于第一基底表面，并以相匹配的第二基底表面直接覆盖并贴合该熔融处理后的水合盐相变储能材料，之后冷却至室温，从而获得用于水合盐相变储能材料的AFM样品。
在一些较为具体的实施方案中，所述制备方法具体包括：
将水合盐相变储能材料加热至熔融，其中所述加热的温度比所述水合盐相变储能材料的相变温度高5～20℃；
以及，对所述水合盐相变储能材料进行质量监控，同时向所述水合盐相变储能材料中补充水分以维持水合盐相变储能材料的质量恒定。
进一步的，所述水合盐相变储能材料包括MgCl2·6H2O、Mg(NO3)2·6H2O、CaCl2·6H2O、CH3COONa·3H2O中的任意一种或两种的组合，且不限于此。
在一些较为具体的实施方案中，所述加热的温度比所述水合盐相变储能材料的相变温度略高即可。
在一些较为具体的实施方案中，所述制备方法还包括：通过调节施加于第一基底表面的熔融处理后的水合盐相变储能材料的体积，以调控用于水合盐相变储能材料的AFM样品的厚度。
在一些较为具体的实施方案中，向第一基底和第二基底中的至少一者施力，使第一基底与第二基底相向移动而挤压被施加于第一基底表面的熔融处理后的水合盐相变储能材料，通过调整所述力的大小，以调控用于水合盐相变储能材料的AFM样品的厚度。
进一步的，所述第一基底和第二基底的表面均为原子级平整的解理面。
在一些较为具体的实施方案中，所述制备方法还包括：先对所述基底进行解离处理。
进一步的，所述解理处理包括：片层方向将基底剖开，获得原子级平整的解理面。
具体的可以包括：云母为层状晶体，沿云母片层方向将云母片层从中间揭开(一分为二)，得到原子级平整的干净的解理面。
在一些较为具体的实施方案中，所述第一基底、第二基底包括云母、硅片、氧化硅片中的任意一种，且不限于此。
在一些较为具体的实施方案中，所述制备方法具体包括：采用直接加热和/或水浴加热的方式将水合盐相变储能材料加热搅拌至熔融。
在一些更为具体的实施方案中，所述用于水合盐相变储能材料的AFM样品具体包括(AFM样品的制备示意图如图1所示)：
(1)将水合盐体系相变储能材料置于烧杯中在精密控温的加热磁力搅拌器上搅拌熔融，加热可采用直接加热或水浴加热，温度略高于相变温度即可(所选加热温度T为相变温度T0加5-20℃)；
(2)通过精确的质量监控将加热熔融过程蒸发的水分补充进水合盐体系相变储能材料样品体系中；
(3)利用移液枪或胶头滴管取一定量的相变储能材料滴加在新解理的云母表面；
(4)迅速将另一片新解理的云母覆盖在该相变储能材料液滴上，并轻压云母背面，云母新解理面面向相变储能材料；
(5)样品厚度通过滴加样品体积、云母背面施压力度进行控制；
(6)冷却至室温即可得到AFM待测样品，AFM成像前再将云母片揭下，确保云母片揭下20min内实现样品表面的形貌检测。
本发明实施例的另一个方面还提供了由前述方法制备的用于水合盐相变储能材料的AFM样品。
进一步的，所述AFM样品的厚度为0.3mm～2cm，其中所述AFM样品是指夹在两片基底之间的水合盐相变储能材料层。
本发明实施例的另一个方面还提供了一种水合盐相变储能材料的AFM测试方法，其包括：
采用前述的方法制备用于水合盐相变储能材料的AFM样品；
在将第二基底从所述AFM样品上移离后的20min以内，对所述AFM样品进行AFM成像检测。
下面结合若干优选实施例及附图对本发明的技术方案做进一步详细说明，本实施例在以发明技术方案为前提下进行实施，给出了详细的实施方式和具体的操作过程，但本发明的保护范围不限于下述的实施例。
下面所用的实施例中所采用的实验材料，如无特殊说明，均可由常规的生化试剂公司购买得到。
实施例1：MgCl2·6H2O的样品制备及AFM形貌高度表征
(1)将MgCl2·6H2O置于烧杯中在精密控温的加热磁力搅拌器上搅拌熔融，加热采用直接加热，加热温度为125℃；
(2)通过精确的质量监控将加热熔融过程蒸发的水分补充进样品体系中；
(3)利用移液枪或胶头滴管取1ml的相变储能材料滴加在新解理的云母表面；
(4)迅速将另一片新解理的云母覆盖在该相变储能材料液滴上，并轻压云母背面，云母新解理面面向相变储能材料；
(5)样品厚度通过滴加样品体积、云母背面施压力度进行控制，使得样品约为0.3mm；
(6)冷却至室温即可得到AFM待测样品，AFM成像前再将云母片揭下，确保云母片揭下20min内实现样品表面的形貌检测(如图2所示)，成像模式选择PF-tapping。
实施例2：Mg(NO3)2·6H2O的样品制备及AFM形貌高度表征
(1)将Mg(NO3)2·6H2O置于烧杯中在精密控温的加热磁力搅拌器上搅拌熔融，加热采用直接加热，加热温度为100℃；
(2)需通过精确的质量监控将加热熔融过程蒸发的水分补充进样品体系中；
(3)利用移液枪或胶头滴管取1ml的相变储能材料滴加在新解理的云母表面；
(4)迅速将另一片新解理的云母覆盖在该相变储能材料液滴上，并轻压云母背面，云母新解理面面向相变储能材料；
(5)样品厚度通过滴加样品体积、云母背面施压力度进行控制，使得样品约为0.3mm；
(6)冷却至室温即可得到AFM待测样品，AFM成像前再将云母片揭下，确保云母片揭下20min内实现样品表面的形貌检测(如图3所示)。
实施例3：43wt％MgCl2·6H2O-57wt％Mg(NO3)2·6H2O共晶水合盐的样品制备及AFM形貌高度表征
(1)将51.6g(43wt％)的MgCl2·6H2O和68.4g(57wt％)的Mg(NO3)2·6H2O置于烧杯中在精密控温的加热磁力搅拌器上搅拌熔融，加热采用水浴加热，水浴温度为80℃；
(2)通过精确的质量监控将加热熔融过程蒸发的水分补充进样品体系中；
(3)利用胶头滴管取1ml的相变储能材料滴加在新解理的云母表面；
(4)迅速将另一片新解理的云母覆盖在该相变储能材料液滴上，并轻压云母背面，云母新解理面面向相变储能材料；
(5)样品厚度通过滴加样品体积、云母背面施压力度进行控制，使得样品约为0.3mm；
(6)冷却至室温即可得到AFM待测样品，AFM成像前再将云母片揭下，确保云母片揭下20min内实现样品表面的形貌检测(如图4所示)。
实施例4：43％MgCl2-57％Mg(NO3)2-6H2O共晶水合盐的样品制备及AFM形貌高度演化表征
(1)将51.6g(43wt％)的MgCl2·6H2O和68.4g(57wt％)的Mg(NO3)2·6H2O置于烧杯中在精密控温的加热磁力搅拌器上搅拌熔融，加热采用水浴加热，水浴温度为80℃；
(2)通过精确的质量监控将加热熔融过程蒸发的水分补充进样品体系中；
(3)利用胶头滴管取1ml的相变储能材料滴加在新解理的云母表面；
(4)迅速将另一片新解理的云母覆盖在该相变储能材料液滴上，并轻压云母背面，云母新解理面面向相变储能材料；
(5)样品厚度通过滴加样品体积、云母背面施压力度进行控制，使得样品约为0.3mm；
(6)冷却至室温即可得到AFM待测样品，AFM成像前再将云母片揭下，确保云母片揭下20min内实现样品表面的形貌检测(如图5a所示)；
对同一位置连续成像即可得到0.72h后的原位相貌图(图5b)，对比即可得到材料发生演化的状况，如图5b中箭头所示。
对比例1
旋涂操作容易受旋涂温度的影响：温度高时，液体样品粘度小，易旋图，但是水分更易挥发；温度低时，液体样品大，不易旋图，不易形成较平的表面，且凝固后样品容易空气中的水分使得表面变黏，因此，在旋转过程材料会由于脱水或吸水发生改变。同时，旋转会产生延长样品在空气中的暴露时间使得样品表面吸水变黏的反作用。
因此旋涂制样会使得直接暴露在空气中容易吸附空气中的水分使得表面变黏不容易固定；样品成分发生变化，本对比例通过采用旋涂制备MgCl2·6H2O的样品，其光学显微镜下的图如图6a-图6b所示，表面不平整，无法正常进针，因此不能进行AFM成像。
此外，本案发明人还参照前述实施例，以本说明书述及的其它原料、工艺操作、工艺条件进行了试验，并均获得了较为理想的结果。
应当理解，本发明的技术方案不限于上述具体实施案例的限制，凡是在不脱离本发明宗旨和权利要求所保护的范围情况下，根据本发明的技术方案做出的技术变形，均落于本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种用于水合盐相变储能材料的AFM样品的制备方法，其特征在于包括：
将水合盐相变储能材料加热至熔融，同时向所述水合盐相变储能材料中补充水以维持水合盐相变储能材料的质量恒定；
以及，将熔融处理后的水合盐相变储能材料施加于第一基底表面，并以相匹配的第二基底表面直接覆盖并贴合该熔融处理后的水合盐相变储能材料，之后冷却至室温，从而获得用于水合盐相变储能材料的AFM样品。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于具体包括：
将水合盐相变储能材料加热至熔融，其中所述加热的温度比所述水合盐相变储能材料的相变温度高5～20℃；
以及，对所述水合盐相变储能材料进行质量监控，同时向所述水合盐相变储能材料中补充水分以维持水合盐相变储能材料的质量恒定。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述水合盐相变储能材料包括MgCl2·6H2O、Mg(NO3)2·6H2O、CaCl2·6H2O、CH3COONa·3H2O中的任意一种或两种的组合。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于还包括：
通过调节施加于第一基底表面的熔融处理后的水合盐相变储能材料的体积，以调控用于水合盐相变储能材料的AFM样品的厚度；
和/或，向第一基底和第二基底中的至少一者施力，使第一基底与第二基底相向移动而挤压被施加于第一基底表面的熔融处理后的水合盐相变储能材料，通过调整所述力的大小，以调控用于水合盐相变储能材料的AFM样品的厚度。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述第一基底和第二基底的表面均为原子级平整的解理面。
6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述第一基底、第二基底包括云母、硅片、氧化硅片中的任意一种。
7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于具体包括：采用直接加热和/或水浴加热的方式将水合盐相变储能材料加热搅拌至熔融。
8.由权利要求1-7中任一项所述方法制备的用于水合盐相变储能材料的AFM样品。
9.根据权利要求9所述的用于水合盐相变储能材料的AFM样品，其特征在于：所述AFM样品的厚度为0.3mm～2cm。
10.一种水合盐相变储能材料的AFM测试方法，其特征在于包括：
采用权利要求1-7中任一项所述的方法制备用于水合盐相变储能材料的AFM样品；
在将第二基底从所述AFM样品上移离后的20min以内，对所述AFM样品进行AFM成像检测。
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