CN106199075A - 一种用于原子力显微镜表征的样品制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提出一种用于原子力显微镜表征的样品制备方法，包括下列步骤：步骤一：将大环分子样品溶解于第一溶剂中，形成均匀分散的大环分子单体溶液；步骤二：将基底放入第二溶剂饱和蒸汽环境，在基底表面加入一定量步骤一所配置大环分子单体溶液；步骤三：将带有上述溶液的基底在第二溶剂饱和蒸汽环境放置孵育一定时间，使大环分子在基底表面自组装形成紧密排列的纳米管单层；步骤四：将上述步骤三所得纳米管样品放置于真空中，使基底表面第一溶剂与第二溶剂充分挥发，使表面大环分子停止动态自组装过程。本发明提出的用于原子力显微镜表征的样品制备方法，具有可获得基底表面紧密排列纳米管单层，更加适用于原子力显微镜高分辨结构表征研究的特点。

Description

一种用于原子力显微镜表征的样品制备方法
技术领域
本发明涉及纳米表征领域，尤其涉及一种用于原子力显微镜表征大环分子自组装结构的样品制备方法。
背景技术
大环分子自组装纳米管具有良好的可修饰性与物质输运能力，在水处理、贵金属纯化、生物传感与检测等领域有着广泛的潜在应用。该类纳米管通过大环分子自组装形成，因此自组装性能对其功能实现至关重要。
原子力显微镜(Atomic Force Microscope，AFM)，一种可用来研究包括绝缘体在内的固体材料表面结构的分析仪器。它通过检测待测样品表面和一个微型力敏感元件之间的极微弱的原子间相互作用力来研究物质的表面结构及性质。将一对微弱力极端敏感的微悬臂一端固定，另一端的微小针尖接近样品，这时它将与其相互作用，作用力将使得微悬臂发生形变或运动状态发生变化。扫描样品时，利用传感器检测这些变化，就可获得作用力分布信息，从而以纳米级分辨率获得表面形貌结构信息及表面粗糙度信息。
原子力显微镜(AFM)作为近年来发展起来的结构表征手段，可以达到纳米级的空间分辨率，是大环分子自组装纳米管结构研究的有力工具。但是使用原子力显微镜获得高分辨结构信息往往要求样品表面比较平整；同时由于存在针尖展宽效应，为了准确测量纳米管直径等参数，就需要纳米管在基底表面有序紧密排列。因此在使用原子力显微镜表征大环分子自组装形成纳米管结构时，就要求其可以在基底表面形成单层的、有序紧密排列的纳米管层。
当大环分子在溶剂中自组装形成管状结构后难以实现在基底表面的有序紧密排列单层，因此就需要控制环境条件使大环分子在基底表面进行自组装成管。本发明通过使用两种不同溶剂，控制环境饱和蒸汽成分，使分散的大环分子单体在基底表面缓慢有序的自组装成管，从而获得排列紧密的纳米管单层，为实现高分辨原子力显微镜结构表征提供良好的样品制备基础。
发明内容
本发明提出一种用于原子力显微镜表征的样品制备方法，具有可获得基底表面紧密排列纳米管单层，更加适用于原子力显微镜高分辨结构表征研究的特点。
为了达到上述目的，本发明提出一种用于原子力显微镜表征的样品制备方法，包括下列步骤：
步骤一：将大环分子样品溶解于第一溶剂中，形成均匀分散的大环分子单体溶液；
步骤二：将基底放入第二溶剂饱和蒸汽环境，在基底表面加入一定量步骤一所配置大环分子单体溶液；
步骤三：将带有上述溶液的基底在第二溶剂饱和蒸汽环境放置孵育一定时间，使大环分子在基底表面自组装形成紧密排列的纳米管单层；
步骤四：将上述步骤三所得纳米管样品放置于真空中，使基底表面第一溶剂与第二溶剂充分挥发，使表面大环分子停止动态自组装过程。
进一步的，所述步骤一中所配置的大环分子单体溶液溶度为10μM。
进一步的，所述步骤二中所用的基底为1cm*1cm新揭云母片。
进一步的，所述步骤二中所加大环分子单体溶液为2μL。
进一步的，所述步骤三中的样品在第二溶剂饱和蒸汽环境中过夜孵育。
进一步的，所述步骤四中的纳米管样品放置于真空中，真空度为10kPa，时间为2小时。
进一步的，所述大环分子单体溶液配置方法为称取1.49mg大环分子样品溶解于100mL第一溶剂中，水浴超声5分钟，形成浓度为10μM、均匀分散的大环分子单体溶液。
进一步的，所述第二溶剂饱和蒸汽的制备方法为将新揭1cm*1cm云母片放置于样品制备装置中，装置底部存有约50mL第二溶剂，使用水泵对样品制备装置进行抽气，使样品制备装置内部真空度达到10kPa；关闭样品制备装置抽气阀门，放置约2小时，使样品制备装置内部为第二溶剂饱和蒸汽环境。
进一步的，所述第一溶剂为氯仿溶剂。
进一步的，所述第二溶剂为四氯化碳溶剂。
与现有技术相比，本发明具有如下的有益效果：与传统原子力显微镜表征大环分子自组装结构样品制备方法相比，本发明的方法具有可获得基底表面紧密排列纳米管单层的特点，更加适用于原子力显微镜高分辨结构表征研究。
附图说明
图1所示为本发明较佳实施例的用于原子力显微镜表征的样品制备方法流程图。
图2所示为本发明较佳实施例的6J-S3大环分子化学结构式示意图。
图3所示为本发明较佳实施例的大环分子自组装样品制备装置结构示意图。
图4所示为本发明较佳实施例的6J-S3大环分子在云母表面自组装形成的紧密排列纳米管单层结构原子力显微镜图像示意图。
具体实施方式
以下结合附图给出本发明的具体实施方式，但本发明不限于以下的实施方式。根据下面说明和权利要求书，本发明的优点和特征将更清楚。需说明的是，附图均采用非常简化的形式且均使用非精准的比率，仅用于方便、明晰地辅助说明本发明实施例的目的。
请参考图1，图1所示为本发明较佳实施例的用于原子力显微镜表征的样品制备方法流程图。本发明提出一种用于原子力显微镜表征的样品制备方法，包括下列步骤：
步骤一S100：将大环分子样品溶解于第一溶剂中，形成均匀分散的大环分子单体溶液；
步骤二S200：将基底放入第二溶剂饱和蒸汽环境，在基底表面加入一定量步骤一所配置大环分子单体溶液；
步骤三S300：将带有上述溶液的基底在第二溶剂饱和蒸汽环境放置孵育一定时间，使大环分子在基底表面自组装形成紧密排列的纳米管单层；
步骤四S400：将上述步骤三所得纳米管样品放置于真空中，使基底表面第一溶剂与第二溶剂充分挥发，使表面大环分子停止动态自组装过程。
根据本发明较佳实施例，所述第一溶剂为氯仿溶剂，所述第二溶剂为四氯化碳溶剂，所述大环分子样品为6J-S3(其结构如附图2所示)。所述步骤一中所配置的大环分子单体溶液溶度为10μM。所述大环分子单体溶液配置方法为称取1.49mg大环分子样品溶解于100mL氯仿中，水浴超声5分钟，形成浓度为10μM、均匀分散的6J-S3大环分子单体溶液。
所述步骤二中所用的基底为1cm*1cm新揭云母片。所述步骤二中所加大环分子单体溶液为2μL。将新揭1cm*1cm云母片放置于样品制备装置(如附图3所示)中，装置底部存有约50mL四氯化碳溶剂，使用水泵对样品制备装置进行抽气，使样品制备装置内部真空度达到10kPa；关闭样品制备装置抽气阀门，放置约2小时，使样品制备装置内部为四氯化碳饱和蒸汽环境。
所述步骤三中的样品在第二溶剂饱和蒸汽环境中过夜孵育。大环分子基底表面自组装过程为：将步骤一制备的6J-S3大环分子氯仿溶液2μL通过注射器加入到样品制备装置内云母片表面，并孵育过夜；6J-S3大环分子在四氯化碳溶剂中自组装形成纳米管。
所述步骤四中的纳米管样品放置于真空中，真空度为10kPa，时间为2小时。样品去溶剂与原子力显微镜检测过程为：将步骤三制备样品从样品制备装置中取出，放置于另一真空干燥皿中，在10kPa真空度下放置2小时，使其表面溶剂充分挥发；将取出溶剂后的样品在空气环境下使用原子力显微镜轻巧模式进行成像，检测获得的紧密排列纳米管单层结构(如附图4所示)。
虽然本发明已以较佳实施例揭露如上，然其并非用以限定本发明。本发明所属技术领域中具有通常知识者，在不脱离本发明的精神和范围内，当可作各种的更动与润饰。因此，本发明的保护范围当视权利要求书所界定者为准。

Claims (10)

1.一种用于原子力显微镜表征的样品制备方法，其特征在于，包括下列步骤：
步骤一：将大环分子样品溶解于第一溶剂中，形成均匀分散的大环分子单体溶液；
步骤二：将基底放入第二溶剂饱和蒸汽环境，在基底表面加入一定量步骤一所配置大环分子单体溶液；
步骤三：将带有上述溶液的基底在第二溶剂饱和蒸汽环境放置孵育一定时间，使大环分子在基底表面自组装形成紧密排列的纳米管单层；
步骤四：将上述步骤三所得纳米管样品放置于真空中，使基底表面第一溶剂与第二溶剂充分挥发，使表面大环分子停止动态自组装过程。
2.根据权利要求1所述的用于原子力显微镜表征的样品制备方法，其特征在于，所述步骤一中所配置的大环分子单体溶液溶度为10μM。
3.根据权利要求1所述的用于原子力显微镜表征的样品制备方法，其特征在于，所述步骤二中所用的基底为1cm*1cm新揭云母片。
4.根据权利要求1所述的用于原子力显微镜表征的样品制备方法，其特征在于，所述步骤二中所加大环分子单体溶液为2μL。
5.根据权利要求1所述的用于原子力显微镜表征的样品制备方法，其特征在于，所述步骤三中的样品在第二溶剂饱和蒸汽环境中过夜孵育。
6.根据权利要求1所述的用于原子力显微镜表征的样品制备方法，其特征在于，所述步骤四中的纳米管样品放置于真空中，真空度为10kPa，时间为2小时。
7.根据权利要求1所述的用于原子力显微镜表征的样品制备方法，其特征在于，所述大环分子单体溶液配置方法为称取1.49mg大环分子样品溶解于100mL第一溶剂中，水浴超声5分钟，形成浓度为10μM、均匀分散的大环分子单体溶液。
8.根据权利要求1所述的用于原子力显微镜表征的样品制备方法，其特征在于，所述第二溶剂饱和蒸汽的制备方法为将新揭1cm*1cm云母片放置于样品制备装置中，装置底部存有约50mL第二溶剂，使用水泵对样品制备装置进行抽气，使样品制备装置内部真空度达到10kPa；关闭样品制备装置抽气阀门，放置约2小时，使样品制备装置内部为第二溶剂饱和蒸汽环境。
9.根据权利要求1所述的用于原子力显微镜表征的样品制备方法，其特征在于，所述第一溶剂为氯仿溶剂。
10.根据权利要求1所述的用于原子力显微镜表征的样品制备方法，其特征在于，所述第二溶剂为四氯化碳溶剂。
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