CN107796958B - 一种原子力显微镜用胶体探针的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种原子力显微镜用胶体探针的制备方法，首先在原子力显微镜光学成像系统的显示功能下，利用原子力显微镜的运动控制系统，将环氧胶粘于微悬臂梁前端的底部，随后，将清洗干净的微球通过环氧胶准确的粘于微悬臂梁前端底部的中心位置，以制备胶体探针。本发明胶体探针的制备方法无需专用的三维微运动操作平台，操作简便快捷，实用性强，制备的胶体探针表面光滑洁净，并可用于实验室批量制备胶体探针。
Description
技术领域
本发明属于物理学领域，涉及一种原子力显微镜，具体来说是一种原子力显微镜用胶体探针的制备方法。
背景技术
原子力显微镜(Atomic Force Microscope，AFM)是1986年Binning等人发明的微米尺度精密测量仪器，其实现精密测量的关键部件之一是AFM探针。AFM探针主要由基底、微悬臂梁和悬臂梁自由端的针尖构成。在扫描测量过程，微悬臂梁自由端的针尖接近被测样本表面，两者之间的相互作用力造成微悬臂梁的弯曲。利用激光测量方法实时检测微悬臂梁的弯曲，实现不同的测量目的。AFM出现之初主要用于样品表面微观形貌(如表面粗糙度等)的检测和表征，而目前AFM已经广泛应用于物理、化学、材料、生物医学等诸多领域，以纳米级别的精度实现了样品表面力学、电学、磁学和热学等诸多性能的测量与表征。
AFM探针对AFM测量精度与分辨率的高低有重要的影响。常规的AFM探针通常是半导体材料利用刻蚀、溅射沉积等技术加工而成的微悬臂梁-针尖一体化的结构，尖锐的针尖位于微悬臂梁的自由端，用于感知针尖和样品之间的相互作用力。通常，微悬臂梁自由端针尖的半径为几纳米到几十纳米，其形状和尺寸对测量精度、分辨率、成像质量等有决定性的影响。
除常规的AFM探针之外，随着AFM研究和应用的深入，还出现了一种新型的AFM探针，称之为胶体探针。胶体探针是将一个表面光滑洁净的微米小球利用粘合剂粘贴于微悬臂梁自由端制备而成的探针。与常规的具有尖锐针尖的AFM探针相比，胶体探针由于微米尺度小球的存在，有效的增加了AFM探针和样本之间的相互作用面积，广泛应用于球-平面或球-球之间表面力的测量。基于这种探针技术，可以实现诸如气相、液相微纳摩擦性能、固液界面表面电荷或Zeta电势、胶体颗粒双电层力等诸多性能的测量。
与常规的AFM探针加工制备不同，胶体探针通常是在简陋的实验环境下后期人为加工而成。即在光学视觉显示系统和运动控制系统的辅助下，先在微悬臂梁末端粘上粘合剂，再将微球通过粘合剂粘贴在微悬臂梁末端。尽管原理与结构简单，但是目前尚无成熟专业的胶体探针制备设备，个性化设备的视觉成像质量和运动控制精度也难以得到保证，这样加工出来的胶体探针的精度(如微米球在微悬臂梁上的粘贴位置)、胶体探针的清洁程度、加工的成功率和效率等通常难以得到保障，进而可能对测量精度和分辨率产生极大的影响，甚至造成极大的偏差。
由于AFM配备有高倍光学成像系统和高精度的运动控制系统，同时是成熟专业的AFM探针夹持和使用设备，因此完全可以将AFM应用于胶体探针的制备。基于此，我们提出了一种利用AFM制备胶体探针的方法。
发明内容
针对现有技术中的上述技术问题，本发明提供了一种原子力显微镜用胶体探针的制备方法，所述的这种原子力显微镜用胶体探针的制备方法要解决现有技术制备的原子力显微镜用胶体探针的精度、胶体探针的清洁程度、加工的成功率和效率难以得到保障，进而可能对测量精度和分辨率产生极大的影响，甚至造成极大的偏差的技术问题。
本发明提供了一种原子力显微镜用胶体探针的制备方法，包括下列步骤：
1)先将用于制备胶体探针的微球分别放置于丙酮、甲醇溶液中进行超声清洗，清洗后的微球放置在密封良好的甲醇溶液中储存备用；
2)将硅片切割成1cm×1cm的正方形硅片，将切割好的正方形硅片先后放在丙酮溶液和异丙醇溶液中进行超声清洗，最后将清洗后的硅片表面用洁净空气吹干，去除表面残留物质后备用；
3)晃动装有微球的甲醇溶液，使微球均匀分布在溶液中，用移液器取微球与甲醇的混合液，滴在清洗后的第一正方形硅片上，并静置在洁净的空间内自然干燥，等甲醇完全挥发后，使得第一正方形硅片上的微球清洁面朝上，随后，用第二正方形硅片面对面靠近载有微球的第一正方形硅片，使得部分微球吸附在第二正方形硅片上，将第二正方形硅片翻转朝上放置，使得第二正方形硅片上的微球的清洁面朝下，将载有微球的第二正方形硅片放在洁净空间中备用；
4)将双组份的环氧胶滴在清洗后的第三正方形硅片上，搅拌均匀后备用；
5)依次打开原子力显微镜的控制器和配套软件；
6)将用于制备胶体探针的微悬臂梁安装在原子力显微镜的悬臂夹上，取下原子力显微镜激光头，把装有微悬臂梁的悬臂夹紧固的装在激光头中，随后将激光头装回原子力显微镜，调整原子力显微镜的激光点，使得原子力显微镜的激光点照射在微悬臂梁的前端，并使得激光点的反馈SUM值最大，以保证原子力显微镜可以有效的下针；
7)将步骤4)的第三正方形硅片放在原子力显微镜的样品台，并放置于原子力显微镜的扫描管上；
8)上下调节原子力显微镜的光学焦点，在原子力显微镜光学显示界面中清晰的找到微悬臂梁，调节微悬臂梁在光学显示界面中的位置，使得悬臂梁的前端位于光学显示界面的中心处，并将该位置作为参考位置，向下调节原子力显微镜的光学焦点，在光学显示界面中找到第三正方形硅片，水平移动第三正方形硅片使得环氧胶出现在显示界面的中心参考位置处，保证树脂胶在悬臂梁前端的下方；
9)设置原子力显微镜为自动进针模式，使得微悬臂梁和树脂胶彼此逼近，同时在光学显示界面中实时观察微悬臂梁和树脂胶的垂直相对位置，当两者非常接近时停止自动进针，改用手动进针调整微悬臂梁和树脂胶的相对高度，直到两者接触，微悬臂梁前端底部粘上环氧胶，随后自动退针，使微悬臂梁和第三正方形硅片彼此远离至安全位置后，从扫描管上取走第三正方形硅片；
10)将载有清洁面朝下的微球的第二正方形硅片放置于原子力显微镜的扫描管上；
11)上下调节原子力显微镜的光学焦点，在原子力显微镜光学显示界面中清晰的观察到步骤(9)得到的粘有环氧胶的微悬臂梁，同时将悬臂梁的前端调整至光学显示界面的中心处，并将该位置作为参考位置，向下调节原子力显微镜的光学焦点，在光学显示界面中找到第二正方形硅片，随后，水平移动第二正方形硅片的位置，在显示界面中观察并选取一颗完好无损的微球，水平调整所选微球的位置，使其位于光学显示界面的中心参考位置处，保证选取的微球位于微悬臂梁前端的下方；
12)设置原子力显微镜为自动进针模式，让微悬臂梁和所选微球彼此逼近，同时光学显示界面中实时观察微悬臂梁和微球之间的相对高度，当两者非常接近时改用手动进针调整微悬臂梁和微球的相对高度，手动进针使两者轻轻接触后停止进针，静置保证微球紧紧的粘贴于微悬臂梁前端底部的正下方，随后自动退针，使微悬臂梁和第二正方形硅片彼此远离至安全位置；
13)从原子力显微镜的悬臂夹上取下步骤(12)中制备的胶体探针，并静置在洁净环境中，以使得树脂胶完全固化，胶体球粘贴在微悬臂梁上，得到原子力显微镜用胶体探针。
进一步的，根据权利要求1所述的原子力显微镜用胶体探针的制备方法，所述的双组份的环氧胶由环氧树脂和固化剂混合而成。
进一步的，所述的双组份的环氧胶的环氧树脂和固化剂体积比为1：1。
进一步的，所述的双组份的环氧胶的固化时间在30分钟-60分钟之间为宜，所述的双组份的环氧胶如Ailete LG222。
进一步的，所述的微球为二氧化硅微球、高硼硅玻璃微球或者聚苯乙烯微球，所述的微球的颗粒直径在30微米-100微米之间。
进一步的，所述的微悬臂梁为带有针尖的微悬臂梁探针或无针尖的微悬臂梁；所述的悬臂梁为V形或矩形。
进一步的，所述原子力显微镜应带有光学成像系统，所述的光学成像系统为BrukerDimension 3000。
进一步的，在步骤9)中，在手动进针过程中，要注意调整微悬臂梁和树脂胶的水平相对位置，保证微悬臂梁的前端始终位于树脂胶的正上方。
进一步的，在步骤11)中，注意选取的微球与周围其他微球的距离应足够远，以防止两颗以上微球同时粘贴于微悬臂梁的底部。
进一步的，在步骤12)中，手动进针过程中，应注意实时调整微悬臂梁和所选微球的相对位置，保证微球始终位于粘有树脂胶的微悬臂梁前端底部的正下方，以保证微球可以粘在微悬臂梁前端的正下方。
进一步的，在步骤13)中，在高倍光学显微镜下观察微球在微悬臂梁上的粘贴情况，根据微球是否粘贴在微悬臂梁中心对称位置，微球表面是否有破损来综合判断胶体探针是否可用。
本发明是一种借助原子力显微镜光学成像系统和运动控制系统将微球通过环氧胶粘贴于微悬臂梁前端底部以制备胶体探针的方法。
本发明与已有技术相比，其技术进步是显著的。本发明采用AFM设备，无需其他专用的三维运动控制系统或平台；操作简单快捷，实用性强，效率高，成功率高，适用于实验室胶体探针的批量制备；采用本发明的方法制备的胶体探针的加工精度高、探针末端所粘微球的表面清洁，保证了后期测量结果的准确性和精度。
附图说明
图1本发明一种原子力显微镜用胶体探针的制备方法的简化示意图。
图2本发明制备的一种原子力显微镜用胶体探针。
具体实施方式
下面结合附图和实例对本发明的技术方案进行进一步的说明。
将直径约60微米的高硼硅玻璃微球(GL018B/45-33,MO-Sci公司)用丙酮、甲醇分别进行5min的超声清洗，清洗后的高硼硅玻璃微球放置在甲醇溶液中密封储存备用。
将硅片(Silicon Quest International)切割成1cm×1cm左右的正方形小片，将三片切割好的正方形硅片先后放在丙酮溶液和异丙醇溶液中进行2-3次时间为5min的超声清洗，最后将清洗后的硅片用洁净空气吹干以去除表面残留物质，保证硅片表面清洁以备用。
轻轻晃动装有微球的甲醇溶液，使微球均匀分布在溶液中，用移液器吸取适量微球与甲醇的混合液，滴在清洗后的硅片1上并静置在洁净的空间内自然干燥。当甲醇挥发完全后，硅片1上微球的清洁面朝上，如附图1(a)所示。
用清洁硅片2面对面轻轻靠近载有微球的硅片1，分离后有部分微球吸附在硅片2上，硅片2上微球的清洁面朝下，如附图1(b)所示。将载有微球的硅片2放在洁净空间中备用。
将少量Araldite LG222双组份环氧胶按环氧树脂与固化剂体积比1:1的比例滴在硅片3上，搅拌均匀后以备用。
依次打开Dimension 3000AFM(Burker)的控制器和配套软件。随后将用于制备胶体探针的ORC8矩形微悬臂梁探针(Burker)安装在AFM的悬臂夹上。取下AFM激光头，把装有微悬臂梁的悬臂夹紧固的装在激光头上后，将激光头装回AFM。
调整AFM的激光点，使得AFM的激光点照射在悬臂梁的前端，并使得激光点的反馈SUM值最大，以保证AFM可以有效的下针。
将滴有环氧胶的硅片3放在AFM的扫描管上3后，调节AFM的光学焦点，在AFM光学显示界面中清晰的找到微悬臂梁，观察微悬臂梁是否有损坏，保证可以正常使用。随后，调节ORC8微悬臂梁在光学显示界面中的位置，使微悬臂梁前端的中心位于光学显示界面的中心处，并将该位置作为参考位置。向下调节AFM的光学焦点，在光学显示界面中找到滴有环氧胶的硅片3，水平移动硅片3使得环氧胶出现在显示界面的中心参考位置处，保证树脂胶在悬臂梁前端的下方。
设置Dimension 3000AFM为自动进针模式，使得ORC8微悬臂梁和Araldite树脂胶彼此逼近，同时在光学显示界面中实时判断微悬臂梁和树脂胶的相对高度，当两者非常接近时停止自动进针，改用手动进针调整ORC8微悬臂梁和Araldite树脂胶之间的相对高度，直到两者轻轻接触，微悬臂梁前端底部粘上适量的树脂胶，随后自动退针，使微悬臂梁和树脂胶彼此远离至安全位置后，从扫描管上取走硅片3，如附图1(c)所示。手动进针过程中要注意调整ORC8微悬臂梁和Araldite树脂胶之间的水平位置，保证微悬臂梁的ORC8前端始终位于Araldite树脂胶的正上方。
随后，将载有清洁面朝下的高硼硅玻璃微球的硅片2放置于AFM的扫描管上，上下调节AFM的光学焦点，在AFM光学显示界面中清晰的观察到粘有树脂胶的微悬臂梁，同时将悬臂梁的前端调整至光学显示界面的中心处，并将该位置作为参考位置。向下调节AFM的光学焦点，在光学显示界面中找到载有高硼硅玻璃微球的硅片2，水平移动硅片2的位置，并在显示界面中观察并选取一颗完好无损的高硼硅玻璃微球。水平调整选取微球的位置，使其位于光学显示界面的中心参考位置处，保证选取的高硼硅玻璃微球位于微悬臂梁前端的下方。注意所选微球应与周围其他微球的距离足够远，以防止两颗以上微球同时粘贴于微悬臂梁的底部。
设置Dimension 3000AFM为自动进针模式，使得ORC微悬臂梁与选定的高硼硅玻璃微球彼此逼近，注意观察ORC8微悬臂梁和高硼硅玻璃微球之间的相对高度，当两者非常接近时改为手动进针。手动进针过程中注意调整ORC8微悬臂梁和所选高硼硅玻璃微球之间的水平位置，保证微球始终位于ORC8微悬臂梁的前端底部的正下方，以保证微球可以粘在微悬臂梁前端的正下方。利用手动进针缓慢的调整微悬臂梁和微球的相对高度使得两者轻轻的接触后停止进针，静置30秒保证微球紧紧的粘贴于微悬臂梁前端底部的正下方，随后自动退针，使微悬臂梁和树脂胶彼此远离至安全位置，如附图1(d)所示。
从AFM的悬臂夹上取下制备的胶体探针，并静置在洁净环境中足够的时间，以使得树脂胶完全固化，胶体球牢固的粘贴在微悬臂梁上。
在高倍光学显微镜下观察微球在微悬臂梁上的粘贴情况，根据微球是否粘贴在微悬臂梁中心对称位置，微球表面是否有破损等综合判断胶体探针是否可用。得到的高硼硅玻璃胶体探针如附图2(a)所示。
Claims (10)
1.一种原子力显微镜用胶体探针的制备方法，其特征在于包括下列步骤：
1)先将用于制备胶体探针的微球分别放置于丙酮、甲醇溶液中进行超声清洗，清洗后的微球放置在密封良好的甲醇溶液中储存备用；
2)将硅片切割成1cm×1cm的正方形硅片，将切割好的正方形硅片先后放在丙酮溶液和异丙醇溶液中进行超声清洗，最后将清洗后的硅片表面用洁净空气吹干，去除表面残留物质后备用；
3)晃动装有微球的甲醇溶液，使微球均匀分布在溶液中，用移液器取微球与甲醇的混合液，滴在清洗后的第一正方形硅片上，并静置在洁净的空间内自然干燥，等甲醇完全挥发后，使得第一正方形硅片上的微球清洁面朝上，随后，用第二正方形硅片面对面靠近载有微球的第一正方形硅片，使得部分微球吸附在第二正方形硅片上，将第二正方形硅片翻转朝上放置，使得第二正方形硅片上的微球的清洁面朝下，将载有微球的第二正方形硅片放在洁净空间中备用；
4)将双组份的环氧胶滴在清洗后的第三正方形硅片上，搅拌均匀后备用；
5)依次打开原子力显微镜的控制器和配套软件；
6)将用于制备胶体探针的微悬臂梁安装在原子力显微镜的悬臂夹上，取下原子力显微镜激光头，把装有微悬臂梁的悬臂夹紧固的装在激光头中，随后将激光头装回原子力显微镜，调整原子力显微镜的激光点，使得原子力显微镜的激光点照射在微悬臂梁的前端，并使得激光点的反馈SUM值最大，以保证原子力显微镜可以有效的下针；
7)将步骤4)的第三正方形硅片放在原子力显微镜的样品台，并放置于原子力显微镜的扫描管上；
8)上下调节原子力显微镜的光学焦点，在原子力显微镜光学显示界面中清晰的找到微悬臂梁，调节微悬臂梁在光学显示界面中的位置，使得悬臂梁的前端位于光学显示界面的中心处，并将该位置作为参考位置，向下调节原子力显微镜的光学焦点，在光学显示界面中找到第三正方形硅片，水平移动第三正方形硅片使得环氧胶出现在显示界面的中心参考位置处，保证树脂胶在悬臂梁前端的下方；
9)设置原子力显微镜为自动进针模式，使得微悬臂梁和树脂胶彼此逼近，同时在光学显示界面中实时观察微悬臂梁和树脂胶的垂直相对位置，当两者非常接近时停止自动进针，改用手动进针调整微悬臂梁和树脂胶的相对高度，直到两者接触，微悬臂梁前端底部粘上环氧胶，随后自动退针，使微悬臂梁和第三正方形硅片彼此远离至安全位置后，从扫描管上取走第三正方形硅片；
10)将载有清洁面朝下的微球的第二正方形硅片放置于原子力显微镜的扫描管上；
11)上下调节原子力显微镜的光学焦点，在原子力显微镜光学显示界面中清晰的观察到步骤(9)得到的粘有环氧胶的微悬臂梁，同时将悬臂梁的前端调整至光学显示界面的中心处，并将该位置作为参考位置，向下调节原子力显微镜的光学焦点，在光学显示界面中找到第二正方形硅片，随后，水平移动第二正方形硅片的位置，在显示界面中观察并选取一颗完好无损的微球，水平调整所选微球的位置，使其位于光学显示界面的中心参考位置处，保证选取的微球位于微悬臂梁前端的下方；
12)设置原子力显微镜为自动进针模式，让微悬臂梁和所选微球彼此逼近，同时光学显示界面中实时观察微悬臂梁和微球之间的相对高度，当两者非常接近时改用手动进针调整微悬臂梁和微球的相对高度，手动进针使两者轻轻接触后停止进针，静置保证微球紧紧的粘贴于微悬臂梁前端底部的正下方，随后自动退针，使微悬臂梁和第二正方形硅片彼此远离至安全位置；
13)从原子力显微镜的悬臂夹上取下步骤(12)中制备的胶体探针，并静置在洁净环境中，以使得树脂胶完全固化，胶体球粘贴在微悬臂梁上，得到原子力显微镜用胶体探针。
2.根据权利要求1所述的原子力显微镜用胶体探针的制备方法，其特征在于：所述的双组份的环氧胶由环氧树脂和固化剂混合而成，环氧树脂和固化剂的体积比为1：1。
3.根据权利要求1所述的原子力显微镜用胶体探针的制备方法，其特征在于：所述的双组份的环氧胶固化时间在30分钟-60分钟。
4.根据权利要求1所述的原子力显微镜用胶体探针的制备方法，其特征在于：所述的微球为二氧化硅微球、高硼硅玻璃微球或者聚苯乙烯微球，所述的微球的颗粒直径在30微米-100微米之间。
5.根据权利要求1所述的原子力显微镜用胶体探针的制备方法，其特征在于：所述的微悬臂梁为带有针尖的微悬臂梁探针或无针尖的微悬臂梁；所述的悬臂梁为V形或矩形。
6.根据权利要求1所述的原子力显微镜用胶体探针的制备方法，其特征在于：所述原子力显微镜应带有光学成像系统，所述的光学成像系统为Bruker Dimension 3000。
7.根据权利要求1所述的原子力显微镜用胶体探针的制备方法，其特征在于：在步骤9)中，在手动进针过程中，要注意调整微悬臂梁和树脂胶的水平相对位置，保证微悬臂梁的前端始终位于树脂胶的正上方。
8.根据权利要求1所述的原子力显微镜用胶体探针的制备方法，其特征在于：在步骤11)中，注意选取的微球与周围其他微球的距离应足够远，以防止两颗以上微球同时粘贴于微悬臂梁的底部。
9.根据权利要求1所述的原子力显微镜用胶体探针的制备方法，其特征在于：在步骤12)中，手动进针过程中，应注意实时调整微悬臂梁和所选微球的相对位置，保证微球始终位于粘有树脂胶的微悬臂梁前端底部的正下方，以保证微球可以粘在微悬臂梁前端的正下方。
10.根据权利要求1所述的原子力显微镜用胶体探针的制备方法，其特征在于：在步骤13)中，在高倍光学显微镜下观察微球在微悬臂梁上的粘贴情况，根据微球是否粘贴在微悬臂梁中心对称位置，微球表面是否有破损来综合判断胶体探针是否可用。
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