CN105483383A - 一种拜耳法赤泥粉末回收铝、铁、钪的工艺 - Google Patents

一种拜耳法赤泥粉末回收铝、铁、钪的工艺 Download PDF

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Abstract

本发明提供了一种拜耳法赤泥粉末回收铝、铁、钪的工艺，将拜耳法赤泥粉末与碳酸钠、石灰和碳粉混合后进行高温焙烧得到焙烧产物A；将焙烧产物A放入碱液中溶出，分离得到浸出液B和浸出渣B，浸出液B用于回收铝；浸出渣B通过磁选筛选出磁性矿物和非磁性矿物，磁性矿物用于回收铁；非磁性矿物经过干燥后与氯化物充分混合焙烧，得到焙烧产物C；焙烧产物C直接用水浸出，过滤后得到浸出液D和浸出渣D；浸出液D为含钪溶液，用于回收钪。本发明提供一种从拜耳法赤泥回收钪的方法，对钪、铝等元素进行了回收，实现了资源的回收利用。

Description

一种拜耳法赤泥粉末回收铝、铁、钪的工艺
技术领域
本发明涉及一种拜耳法赤泥粉末回收铝、铁、钪的工艺。
背景技术
赤泥是氧化铝生产过程的废弃物，目前全世界每年约产赤泥1亿吨，我国每年的赤泥产量在5000万吨以上。根据氧化铝生产工艺的不同，赤泥分为拜耳法赤泥、烧结法赤泥、联合法赤泥。赤泥成分复杂，呈碱性，易碱化土地，污染土壤、空气和地下水，严重危害自然环境，影响人们健康。同时，赤泥一般均含有稀有金属、稀土金属、铝、铁等有价组分，我国赤泥中钪含量一般在40-150g/t(按氧化钪计)，某些赤泥的钪含量已经达到一般工业品位，是一种重要的二次资源。因此，综合利用、回收赤泥中的钪资源具有重要的经济价值和社会意义。
钪是21世纪的战略金属。全球钪资源储量约为2000kt，其中90％-95％赋存于铝土矿、磷块岩及铁钛矿石中、少部分在铀、钍、钨、稀土矿石中。钪属于稀土元素，是典型的分散元素，无独立矿床。国内外提取钪的主要原料集中于生产钛白粉的硫酸废液与钛生产过程中的氯化烟尘，其次是生产氧化铝所产生的含钪赤泥、冶炼锰铁时所产生的含钪的炉渣、黑钨精矿碱分解的浸出渣、钛选矿过程中的含钪尾砂等。
钪及其化合物具有多种优异性能，广泛应用在国防、冶金、化工、航天、玻璃、核技术、激光、电子以及医疗科学领域。
发明内容
为解决上述技术问题，本发明提供了一种拜耳法赤泥粉末回收铝、铁、钪的工艺。
本发明通过以下技术方案得以实现。
本发明提供了一种拜耳法赤泥粉末回收铝、铁、钪的工艺，具体步骤为：
1)对拜耳法赤泥粉末的成分进行分析，测量出拜耳法赤泥粉末中的三氧化二铝、氧化铁、二氧化硅的含量；
2)将拜耳法赤泥粉末与碳酸钠、石灰和碳粉混合后进行高温焙烧得到焙烧产物A，焙烧温度为1100～1200℃；焙烧时间1～3h；
3)将焙烧产物A放入碱液中溶出15-20min，分离得到浸出液B和浸出渣B，浸出液B用于回收铝；
4)浸出渣B通过磁选筛选出磁性矿物和非磁性矿物，磁性矿物用于回收铁；
5)非磁性矿物在120℃下干燥4-6h后，与氯化物充分混合在600-800℃温度下焙烧1-3h，得到焙烧产物C；
6)焙烧产物C直接用水浸出，过滤后得到浸出液D和浸出渣D；浸出液D为含钪溶液，用于回收钪。
进一步的，拜耳法赤泥中氧化铁的含量高于20％。
进一步的，所述的步骤2)中，赤泥粉末与碳酸钠、石灰和还原性碳粉的混合比例满足：碳酸钠配入量(摩尔比)[Na2CO3]/[Al2O3]＝1～1.1，石灰配入量(摩尔比)[CaO]/[SiO2]＝1.8～2，碳粉配入量(质量比)m(赤泥)/m(碳粉)＝1。
进一步的，所述的步骤3)中的碱液为显碱性的钠盐组成的溶液。
进一步的，所述的显碱性的钠盐为碳酸钠、铝酸钠中的一种或者其组合。
进一步的，所述的显碱性的钠盐为碳酸钠、铝酸钠的组合，并且满足：铝酸钠：氧化铝115～125g/L、氧化钠84～95g/L；碳酸钠：氧化钠25～30g/L、αk1.2～1.25；
进一步的，所述的步骤3)中，溶出温度85～95℃，液固比3.3～3.5。
进一步的，所述步骤4)浸出渣B通过磁选的激磁电流为2.0-2.5A
进一步的，所述的氯化物为氯化钠、氯化钙中的一种或者其组合。
进一步的，所述的氯化物为氯化钠、氯化钙的组合，并且满足：m(非磁性矿物)/m(氯化钠)＝1:0.2～0.3；m(非磁性矿物)/m(氯化钙)＝1:0.7～0.8；并且满足：m(氯化钠)+m(氯化钙)＝m(非磁性矿物)。
进一步的，所述的步骤6)中，焙烧产物C直接用水浸出的温度在80～100℃，液固比为5～10。
本发明的有益效果在于：本发明提供一种从拜耳法赤泥回收钪的方法，对钪、铝等元素进行了回收，实现了资源的回收利用。一方面，本发明通过对铝、铁元素的回收，大大降低了水浸过程中铝、铁等杂质元素在含钪溶液中的含量，十分有利于含钪溶液进一步的萃取与反萃工艺。另一方面，钪的浸出工艺简单，不需要添加硫酸或盐酸等无机酸溶解，溶液处理简单，废水排放少，且铝、钪浸出率高达到91％以上，铁的浸出率高达到72％以上。
附图说明
图1是本发明的工艺流程图。
具体实施方式
下面进一步描述本发明的技术方案，但要求保护的范围并不局限于所述。
实施例一
本实施例提供了一种拜耳法赤泥粉末回收铝、铁、钪的工艺，如图1所示，具体步骤为：
1)对拜耳法赤泥粉末的成分进行分析，测量出拜耳法赤泥粉末中的三氧化二铝、氧化铁、二氧化硅的含量；
2)将拜耳法赤泥粉末与碳酸钠、石灰和碳粉混合，将混合料混合料置于陶瓷坩埚中，覆上一层3-5mm厚的还原碳粉(主要作用是隔绝，防止反应物与空气接触再次被氧化)，盖上盖子密闭，赤泥粉末与碳酸钠、石灰和还原性碳粉的混合比例满足：碳酸钠配入量(摩尔比)[Na2CO3]/[Al2O3]＝1～1.1，石灰配入量(摩尔比)[CaO]/[SiO2]＝1.8～2，碳粉配入量(质量比)m(赤泥)/m(碳粉)＝1；在1100℃进行焙烧1h得到焙烧产物A；其主要的反应式为：
Na2CO3+Al2O3→Na2Al2O4+CO2；
SiO2+CaO→CaSiO3；
Fe2O3+C→Fe+CO2；
Fe3O4+C→Fe+CO2；
3)将焙烧产物A放入碱液中溶出15min，溶出温度85℃，液固比3.3，分离得到浸出液B和浸出渣B，浸出液B用于回收铝，所述的步骤3)中的碱液为显碱性的钠盐组成的溶液；具体为碳酸钠、铝酸钠中的一种或者其组合；更具体为为碳酸钠、铝酸钠的组合，并且满足：铝酸钠：氧化铝115～125g/L、氧化钠84～95g/L；碳酸钠：氧化钠25～30g/L、αk1.2～1.25；
此步骤中，将步骤2)经过碳酸钠、石灰和碳粉混合煅烧的焙烧产物A含有铝酸钠、硅酸钙和铁，由于铝酸钠在酸性条件下会反应，为了便于回收铝，将焙烧产物A放在碱液中处理，使得铝酸钠溶于水，硅酸钙和铁不溶于水，使得铝酸钠被分离出；同时使用碳酸钠、铝酸钠组合作为碱液的溶质，不仅可以避免添加进入其他元素，同时加入的碳酸钠还可以钙离子反应，生成碳酸钙沉淀，除去了浸出液B种钙离子，使得浸出液B的铝酸钠含量更高；
4)浸出渣B通过磁选，磁选的激磁电流为2.0A，筛选出磁性矿物和非磁性矿物，磁性矿物用于回收铁；为了方便磁选，而在步骤2)的煅烧时生成的硅酸钙具有很强的粘合性，使得形成部分较大快的浸出渣B，故此在磁选前，对浸出渣B进行研磨，研磨成300～500目的颗粒；
5)非磁性矿物在120℃下干燥4h后，与氯化物充分混合在600℃温度下焙烧1h，得到焙烧产物C；进一步的，氯化物为氯化钠、氯化钙中的一种或者其组合；更以进一步的所述的氯化物为氯化钠、氯化钙的组合，并且满足：m(非磁性矿物)/m(氯化钠)＝1:0.3；m(非磁性矿物)/m(氯化钙)＝1:0.7；并且满足：m(氯化钠)+m(氯化钙)＝m(非磁性矿物)；主要反应式为：
含钪化合物+NaCl→ScCL3+Na+；
含钪化合物+CaCl2→ScCL3+Ca2+；
6)焙烧产物C直接用水浸出，浸出的温度在80℃，液固比为5，过滤后得到浸出液D和浸出渣D；浸出液D为含钪溶液，用于回收钪；氯化钪的性质易溶于水，故此焙烧产物C与水混合后，其浸出液D为含钪溶液。
实施例二
本实施例提供了一种拜耳法赤泥粉末回收铝、铁、钪的工艺，如图1所示，具体步骤为：
1)对拜耳法赤泥粉末的成分进行分析，测量出拜耳法赤泥粉末中的三氧化二铝、氧化铁、二氧化硅的含量；
2)将拜耳法赤泥粉末与碳酸钠、石灰和碳粉混合，将混合料混合料置于陶瓷坩埚中，覆上一层3-5mm厚的还原碳粉(主要作用是隔绝，防止反应物与空气接触再次被氧化)，盖上盖子密闭，赤泥粉末与碳酸钠、石灰和还原性碳粉的混合比例满足：碳酸钠配入量(摩尔比)[Na2CO3]/[Al2O3]＝1～1.1，石灰配入量(摩尔比)[CaO]/[SiO2]＝1.8～2，碳粉配入量(质量比)m(赤泥)/m(碳粉)＝1；在1100-1200℃进行焙烧1-3h得到焙烧产物A；
3)将焙烧产物A放入碱液中溶出20min，溶出温度95℃，液固比3.5，分离得到浸出液B和浸出渣B，浸出液B用于回收铝，所述的步骤3)中的碱液为显碱性的钠盐组成的溶液；具体为碳酸钠、铝酸钠中的一种或者其组合；更具体为为碳酸钠、铝酸钠的组合，并且满足：铝酸钠：氧化铝115～125g/L、氧化钠84～95g/L；碳酸钠：氧化钠25～30g/L、αk1.2～1.25；
4)浸出渣B通过磁选，磁选的激磁电流为2.5A，筛选出磁性矿物和非磁性矿物，磁性矿物用于回收铁；为了方便磁选，而在步骤2)的煅烧时生成的硅酸钙具有很强的粘合性，使得形成部分较大快的浸出渣B，故此在磁选前，对浸出渣B进行研磨，研磨成300～500目的颗粒；
5)非磁性矿物在120℃下干燥6h后，与氯化物充分混合在800℃温度下焙烧3h，得到焙烧产物C；进一步的，氯化物为氯化钠、氯化钙中的一种或者其组合；更以进一步的所述的氯化物为氯化钠、氯化钙的组合，并且满足：m(非磁性矿物)/m(氯化钠)＝1:0.2；m(非磁性矿物)/m(氯化钙)＝1:0.8；
6)焙烧产物C直接用水浸出，浸出的温度在100℃，液固比为10，过滤后得到浸出液D和浸出渣D；浸出液D为含钪溶液，用于回收钪。
实施例三
本实施例提供了一种拜耳法赤泥粉末回收铝、铁、钪的工艺，如图1所示，具体步骤为：
1)对拜耳法赤泥粉末的成分进行分析，测量出拜耳法赤泥粉末中的三氧化二铝、氧化铁、二氧化硅的含量；
2)将拜耳法赤泥粉末与碳酸钠、石灰和碳粉混合，将混合料混合料置于陶瓷坩埚中，覆上一层3-5mm厚的还原碳粉(主要作用是隔绝，防止反应物与空气接触再次被氧化)，盖上盖子密闭，赤泥粉末与碳酸钠、石灰和还原性碳粉的混合比例满足：碳酸钠配入量(摩尔比)[Na2CO3]/[Al2O3]＝1～1.1，石灰配入量(摩尔比)[CaO]/[SiO2]＝1.8～2，碳粉配入量(质量比)m(赤泥)/m(碳粉)＝1；在1150℃进行焙烧3h得到焙烧产物A；
3)将焙烧产物A放入碱液中溶出18min，溶出温度90℃，液固比3.4，分离得到浸出液B和浸出渣B，浸出液B用于回收铝，所述的步骤3)中的碱液为显碱性的钠盐组成的溶液；具体为碳酸钠、铝酸钠中的一种或者其组合；更具体为为碳酸钠、铝酸钠的组合，并且满足：铝酸钠：氧化铝115～125g/L、氧化钠84～95g/L；碳酸钠：氧化钠25～30g/L、αk1.2～1.25；
4)浸出渣B通过磁选，磁选的激磁电流为2.2A，筛选出磁性矿物和非磁性矿物，磁性矿物用于回收铁；为了方便磁选，而在步骤2)的煅烧时生成的硅酸钙具有很强的粘合性，使得形成部分较大快的浸出渣B，故此在磁选前，对浸出渣B进行研磨，研磨成300～500目的颗粒；
5)非磁性矿物在120℃下干燥5h后，与氯化物充分混合在700℃温度下焙烧2h，得到焙烧产物C；进一步的，氯化物为氯化钠、氯化钙中的一种或者其组合；更以进一步的所述的氯化物为氯化钠、氯化钙的组合，并且满足：m(非磁性矿物)/m(氯化钠)＝1:0.25；m(非磁性矿物)/m(氯化钙)＝1:0.75；
6)焙烧产物C直接用水浸出，浸出的温度在90℃，液固比为8，过滤后得到浸出液D和浸出渣D；浸出液D为含钪溶液，用于回收钪。
为了证明本发明的有益效果，本实施例还提供一下具体试验例，实验例按照实施例三的操作步骤进行，得到结果具体如下表1，结果表明铝、钪浸出率高达到91％以上，铁的浸出率高达到72％以上。

Claims (10)

1.一种拜耳法赤泥粉末回收铝、铁、钪的工艺，具体步骤为：
1)对拜耳法赤泥粉末的成分进行分析，测量出拜耳法赤泥粉末中的三氧化二铝、氧化铁、二氧化硅的含量；
2)将拜耳法赤泥粉末与碳酸钠、石灰和碳粉混合后进行高温焙烧得到焙烧产物A；
3)将焙烧产物A放入碱液中溶出，分离得到浸出液B和浸出渣B，浸出液B用于回收铝；
4)浸出渣B通过磁选筛选出磁性矿物和非磁性矿物，磁性矿物用于回收铁；
5)非磁性矿物经过干燥后与氯化物充分混合焙烧，得到焙烧产物C；
6)焙烧产物C直接用水浸出，过滤后得到浸出液D和浸出渣D；浸出液D为含钪溶液，用于回收钪。
2.如权利要求1所述的拜耳法赤泥粉末回收铝、铁、钪的工艺，其特征在于：所述的步骤2)中，赤泥粉末与碳酸钠、石灰和碳粉的混合比例满足：碳酸钠配入量(摩尔比)[Na2CO3]/[Al2O3]＝1～1.1，石灰配入量(摩尔比)[CaO]/[SiO2]＝1.8～2，碳粉配入量(质量比)m(赤泥)/m(碳粉)＝1。
3.如权利要求1所述的拜耳法赤泥粉末回收铝、铁、钪的工艺，其特征在于：所述的步骤2)的高温焙烧温度为1100～1200℃；焙烧时间1～3h。
4.如权利要求1所述的拜耳法赤泥粉末回收铝、铁、钪的工艺，其特征在于：所述的步骤3)中的碱液为显碱性的钠盐组成的溶液。
5.如权利要求4所述的拜耳法赤泥粉末回收铝、铁、钪的工艺，其特征在于：所述的显碱性的钠盐为碳酸钠、铝酸钠中的一种或者其组合。
6.如权利要求4或5所述的拜耳法赤泥粉末回收铝、铁、钪的工艺，其特征在于：所述的显碱性的钠盐为碳酸钠、铝酸钠的组合，并且满足：铝酸钠：氧化铝115～125g/L、氧化钠84～95g/L；碳酸钠：氧化钠25～30g/L、αk1.2～1.25。
7.如权利要求1所述的拜耳法赤泥粉末回收铝、铁、钪的工艺，其特征在于：所述的步骤3)中，溶出温度85～95℃，液固比3.3～3.5。
8.如权利要求1所述的拜耳法赤泥粉末回收铝、铁、钪的工艺，其特征在于：所述的氯化物为氯化钠、氯化钙中的一种或者其组合。
9.如权利要求1或8所述的拜耳法赤泥粉末回收铝、铁、钪的工艺，其特征在于：所述的氯化物为氯化钠、氯化钙的组合，并且满足：m(非磁性矿物)/m(氯化钠)＝1:0.2～0.3；m(非磁性矿物)/m(氯化钙)＝1:0.7～0.8；并且满足：m(氯化钠)+m(氯化钙)＝m(非磁性矿物)。
10.如权利要求1所述的拜耳法赤泥粉末回收铝、铁、钪的工艺，其特征在于：所述的步骤6)中，焙烧产物C直接用水浸出的温度在80～100℃，液固比为5～10。
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