CN105482573B - 一种超自洁外墙建筑有机涂料及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供一种超自洁外墙建筑有机涂料，按重量份计，由以下组份制成：有机乳液40～52份，消泡剂0.3～0.8份，润湿分散剂1.5～2.2份，颜料20～25份，填料13～18份，水12～21份，增稠剂0.5～1份，溶剂10～15份，防沉剂2～3份，改性碳纳米管8～10份。本发明还提供了该超自洁外墙建筑有机涂料的制备方法。本发明提供的超自洁外墙建筑有机涂料具有较好的自清洁性能。

Description

一种超自洁外墙建筑有机涂料及其制备方法
技术领域：
本发明涉及一种外墙建筑涂料，特别是涉及一种超自洁外墙建筑有机涂料及其制备方法。
背景技术：
外墙涂料色彩丰富，饰面灵活多样，能表达丰富多彩的建筑风格，施工简便，维护更新容易，自重轻，安全可靠，正在成为我国外墙饰面材料的主导，同时也是国家极力倡导推广的外墙饰面材料。我国目前正处于城镇化建设高峰期，高品质外墙涂料有广阔的需求空间和发展潜力，住宅产业化和建筑节能的实施也对外墙涂料的推广应用起到巨大的推动作用。
涂层耐沾污能力不足是外墙涂料普遍存在的共性问题,也是制约我国外墙涂料推广应用的突出技术难题，外墙饰面被污染会大大影响建筑的美观性和耐久性，人们一直期望开发不易附着污染或者使附着污染物能借助于雨水、风力等外界自然条件被去除的自清洁涂料。目前，在改善外墙涂料自清洁性方面，主要有微粉化技术、荷叶效应、气球陶瓷理论、自分层技术及光催化效应等理论技术。
微粉化技术存在较多缺陷，实际效果不理想；荷叶效应是指模拟荷叶表面的自清洁效应，使涂料产生超疏水性以达到自清洁的效果，其缺陷是暴露在外界自然条件下，在雨水不断冲刷下助剂的持久性还有待实践验证；气球陶瓷理论与荷叶效应相反，是通过亲水性涂膜使已附着的污染物利用雨水等自然力轻松冲刷干净，其缺陷是得到亲水性涂膜的难度较大，而且对于普通乳胶涂料而言，亲水化极易造成污染物的吸入形成永久性污染；自分层技术利用性能差异的多种成膜物质组成的涂料体系，一次涂覆在底材上，在介质挥发或固化过程中，能自发地产生相分离和迁移，形成的涂膜组成和性质呈梯度性连续变化，实际效果不是很理想；光催化效应主要是利用半导体纳米粒子光催化反应产生的高活性的氧化-还原电子对微生物细菌及油性污染物的分解作用，使涂层表面在雨水作用下能够自清洁，但是由于光催化对有机基料同样会产生不利的分解作用，也会加速涂膜自身分解，对可使用的基料有较大限制。
我国空气质量普遍较差，尤其是粉尘及悬浮颗粒含量污染严重，对外墙涂料尤其是乳胶涂料的抗污染能力提出了很高的挑战，鉴于不同的地域环境、气候条件和污染源的复杂多变性，上述技术都有一定的适应性和局限性。
公开号为CN101845261B、公开日为2013.01.09、申请人为上海三银制漆有限公司的中国专利申请公开了“建筑外墙用自洁水性氟碳涂料”，由下述原料按质量百分比组成：氟乳液35％～55％、金红石钛白18％～35％、纳米二氧化钛2％～8％、消泡剂0.1％～0.5％、润湿剂0.1％～0.3％、不透明聚合物2％～8％、流平剂0.1％～0.3％、分散剂0.2％～0.8％、增稠剂：有机改性蒙脱石0.1％～0.3％、聚氨酯缔合型增稠剂1.0％～5.0％、成膜助剂1％～3％、助成膜剂1％-2％、防冻剂1％～3％、余量为去离子水；该发明的有益效果是：保持氟涂料的优异性能，提高氟涂料的自洁性和耐沾污性能，使建筑外表面保持长久如新的状态。该涂料主要利用氟原子的表面清洁性能和纳米材料的光催化性能，然而其实际自清洁效果不佳。
发明内容：
本发明要解决的技术问题是提供一种超自洁外墙建筑有机涂料，其具有较好的自清洁性能。
为解决上述技术问题，本发明的技术方案是：
一种超自洁外墙建筑有机涂料，按重量份计，由以下组份制成：有机乳液40～52份，消泡剂0.3～0.8份，润湿分散剂1.5～2.2份，颜料20～25份，填料13～18份，水12～21份，增稠剂0.5～1份，溶剂10～15份，防沉剂2～3份，改性碳纳米管8～10份；
所述改性碳纳米管由以下步骤制得：
(1)将2.0代聚酰胺胺树状大分子溶于12倍重量的三氯甲烷中，分散均匀得到树状大分子溶液，将苯甲酸溶于9倍重量的三氯甲烷中，分散均匀后滴加于树状大分子溶液中，同时加入苯甲酸2倍重量的无水甲醇，50℃下恒温水浴反应100小时，减压蒸馏除去未反应的三氯甲烷、无水甲醇，浓缩后用无水乙醇沉淀、洗涤，离心分离除去未反应的苯甲酸，得到聚酰胺胺-苯甲酸树状大分子；
(2)将碳纳米管加入由体积比为3:1的浓硫酸和浓硝酸制成的混酸溶液中，超声搅拌1小时后移至恒温水浴中，85℃下水浴反应4小时，抽滤后干燥，得到羧基化碳纳米管，将羧基化碳纳米管与步骤(1)得到的聚酰胺胺-苯甲酸树状大分子按2:3的重量比加入三氯甲烷中，90℃下恒温反应10小时，过滤后用三氯甲烷、去离子水反复洗涤，干燥后得到改性碳纳米管。
优选地，本发明所述有机乳液为氟碳乳液、纯丙乳液、硅丙乳液中的一种或几种的混合物。
优选地，本发明所述消泡剂为矿物油类消泡剂。
优选地，本发明所述润湿分散剂为聚羧酸铵盐类润湿分散剂。
优选地，本发明所述颜料为金红石型钛白粉。
优选地，本发明所述填料为石英粉或绢云母粉。
优选地，本发明所述增稠剂为纤维素醚增稠剂。
优选地，本发明所述溶剂为三氯甲烷。
优选地，本发明所述防沉剂为有机膨润土。
本发明要解决的另一技术问题是提供上述超自洁外墙建筑有机涂料的制备方法。
为解决上述技术问题，技术方案是：
一种超自洁外墙建筑有机涂料的制备方法，其步骤如下：
按配方量称取各组分，将有机乳液、消泡剂、润湿分散剂、水、增稠剂、防沉剂加入搅拌釜，800r/min速度下搅拌至混合均匀，调节速度至2000r/min，将颜料、填料、改性碳纳米管以及一半溶剂加入搅拌釜，搅拌至混合均匀，用砂磨机研磨至细度为35-50μm，加入剩余溶剂，搅拌均匀后得到超自洁外墙建筑有机涂料。
与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：
1)聚酰胺胺树状大分子本身具有大量伯氨基，是亲水性的，本发明通过苯甲酸与其进行修饰反应，将苯环引入了其端基中，使其外层官能团结构具有了很好的疏水性，其内部结构没有发生变化，其大分子结构与有机乳液之间的相容性较好，共混后疏水性基团可大大提高涂料的疏水性，从而提高涂料表面的自清洁性能。
2)我国空气中的粉尘及悬浮颗粒污染比较严重，而有机涂料大多数具有较高的体积电阻，抗静电性能较弱，容易沾染空气中的污物，导致抗污染能力低下，本发明先将碳纳米管进行羧基化处理，使其表面产生羧基基团，再将其与端基为苯环的聚酰胺胺树状大分子进行了接枝反应，与有机乳液共混后，具有良好导电性能的碳纳米管可有效降低有机涂料的体积电阻，提高涂料的抗静电性能，改善抗污染能力，从而进一步提高涂料的自清洁性能；此外，碳纳米管还具有高模量和高强度，因此还可有效提高涂料的力学性能。
具体实施方式：
下面将结合具体实施例来详细说明本发明，在此本发明的示意性实施例以及说明用来解释本发明，但并不作为对本发明的限定。
实施例1
超自洁外墙建筑有机涂料，按重量份计，由以下组份制成：氟碳乳液44份，矿物油类消泡剂0.5份，聚羧酸铵盐类润湿分散剂1.5份，金红石型钛白粉25份，石英粉15份，水14份，纤维素醚增稠剂0.6份，三氯甲烷11份，有机膨润土2.4份，改性碳纳米管9.5份。
其制备方法的步骤如下：
(1)将2.0代聚酰胺胺树状大分子溶于12倍重量的三氯甲烷中，分散均匀得到树状大分子溶液，将苯甲酸溶于9倍重量的三氯甲烷中，分散均匀后滴加于树状大分子溶液中，同时加入苯甲酸2倍重量的无水甲醇，50℃下恒温水浴反应100小时，减压蒸馏除去未反应的三氯甲烷、无水甲醇，浓缩后用无水乙醇沉淀、洗涤，离心分离除去未反应的苯甲酸，得到聚酰胺胺-苯甲酸树状大分子；
(2)将碳纳米管加入由体积比为3:1的浓硫酸和浓硝酸制成的混酸溶液中，超声搅拌1小时后移至恒温水浴中，85℃下水浴反应4小时，抽滤后干燥，得到羧基化碳纳米管，将羧基化碳纳米管与步骤(1)得到的聚酰胺胺-苯甲酸树状大分子按2:3的重量比加入三氯甲烷中，90℃下恒温反应10小时，过滤后用三氯甲烷、去离子水反复洗涤，干燥后得到改性碳纳米管；
(3)按配方量称取各组分，将氟碳乳液、矿物油类消泡剂、聚羧酸铵盐类润湿分散剂、水、纤维素醚增稠剂、有机膨润土加入搅拌釜，800r/min速度下搅拌至混合均匀，调节速度至2000r/min，将金红石型钛白粉、石英粉、改性碳纳米管以及一半三氯甲烷加入搅拌釜，搅拌至混合均匀，用砂磨机研磨至细度为35-50μm，加入剩余三氯甲烷，搅拌均匀后得到超自洁外墙建筑有机涂料。
实施例2
超自洁外墙建筑有机涂料，按重量份计，由以下组份制成：氟碳乳液50份，矿物油类消泡剂0.7份，聚羧酸铵盐类润湿分散剂2.2份，金红石型钛白粉20份，绢云母粉17份，水16份，纤维素醚增稠剂0.8份，三氯甲烷13份，有机膨润土2.7份，改性碳纳米管10份。
其制备方法的步骤如下：
(1)将2.0代聚酰胺胺树状大分子溶于12倍重量的三氯甲烷中，分散均匀得到树状大分子溶液，将苯甲酸溶于9倍重量的三氯甲烷中，分散均匀后滴加于树状大分子溶液中，同时加入苯甲酸2倍重量的无水甲醇，50℃下恒温水浴反应100小时，减压蒸馏除去未反应的三氯甲烷、无水甲醇，浓缩后用无水乙醇沉淀、洗涤，离心分离除去未反应的苯甲酸，得到聚酰胺胺-苯甲酸树状大分子；
(2)将碳纳米管加入由体积比为3:1的浓硫酸和浓硝酸制成的混酸溶液中，超声搅拌1小时后移至恒温水浴中，85℃下水浴反应4小时，抽滤后干燥，得到羧基化碳纳米管，将羧基化碳纳米管与步骤(1)得到的聚酰胺胺-苯甲酸树状大分子按2:3的重量比加入三氯甲烷中，90℃下恒温反应10小时，过滤后用三氯甲烷、去离子水反复洗涤，干燥后得到改性碳纳米管；
(3)按配方量称取各组分，将氟碳乳液、矿物油类消泡剂、聚羧酸铵盐类润湿分散剂、水、纤维素醚增稠剂、有机膨润土加入搅拌釜，800r/min速度下搅拌至混合均匀，调节速度至2000r/min，将金红石型钛白粉、绢云母粉、改性碳纳米管以及一半三氯甲烷加入搅拌釜，搅拌至混合均匀，用砂磨机研磨至细度为35-50μm，加入剩余三氯甲烷，搅拌均匀后得到超自洁外墙建筑有机涂料。
实施例3
超自洁外墙建筑有机涂料，按重量份计，由以下组份制成：纯丙乳液52份，矿物油类消泡剂0.3份，聚羧酸铵盐类润湿分散剂1.6份，金红石型钛白粉21份，石英粉14份，水18份，纤维素醚增稠剂1份，三氯甲烷15份，有机膨润土2份，改性碳纳米管8.5份。
其制备方法的步骤如下：
(1)将2.0代聚酰胺胺树状大分子溶于12倍重量的三氯甲烷中，分散均匀得到树状大分子溶液，将苯甲酸溶于9倍重量的三氯甲烷中，分散均匀后滴加于树状大分子溶液中，同时加入苯甲酸2倍重量的无水甲醇，50℃下恒温水浴反应100小时，减压蒸馏除去未反应的三氯甲烷、无水甲醇，浓缩后用无水乙醇沉淀、洗涤，离心分离除去未反应的苯甲酸，得到聚酰胺胺-苯甲酸树状大分子；
(2)将碳纳米管加入由体积比为3:1的浓硫酸和浓硝酸制成的混酸溶液中，超声搅拌1小时后移至恒温水浴中，85℃下水浴反应4小时，抽滤后干燥，得到羧基化碳纳米管，将羧基化碳纳米管与步骤(1)得到的聚酰胺胺-苯甲酸树状大分子按2:3的重量比加入三氯甲烷中，90℃下恒温反应10小时，过滤后用三氯甲烷、去离子水反复洗涤，干燥后得到改性碳纳米管；
(3)按配方量称取各组分，将纯丙乳液、矿物油类消泡剂、聚羧酸铵盐类润湿分散剂、水、纤维素醚增稠剂、有机膨润土加入搅拌釜，800r/min速度下搅拌至混合均匀，调节速度至2000r/min，将金红石型钛白粉、石英粉、改性碳纳米管以及一半三氯甲烷加入搅拌釜，搅拌至混合均匀，用砂磨机研磨至细度为35-50μm，加入剩余三氯甲烷，搅拌均匀后得到超自洁外墙建筑有机涂料。
实施例4
超自洁外墙建筑有机涂料，按重量份计，由以下组份制成：纯丙乳液40份，矿物油类消泡剂0.8份，聚羧酸铵盐类润湿分散剂1.8份，金红石型钛白粉23份，绢云母粉16份，水20份，纤维素醚增稠剂0.9份，三氯甲烷14份，有机膨润土2.5份，改性碳纳米管9份。
其制备方法的步骤如下：
(1)将2.0代聚酰胺胺树状大分子溶于12倍重量的三氯甲烷中，分散均匀得到树状大分子溶液，将苯甲酸溶于9倍重量的三氯甲烷中，分散均匀后滴加于树状大分子溶液中，同时加入苯甲酸2倍重量的无水甲醇，50℃下恒温水浴反应100小时，减压蒸馏除去未反应的三氯甲烷、无水甲醇，浓缩后用无水乙醇沉淀、洗涤，离心分离除去未反应的苯甲酸，得到聚酰胺胺-苯甲酸树状大分子；
(2)将碳纳米管加入由体积比为3:1的浓硫酸和浓硝酸制成的混酸溶液中，超声搅拌1小时后移至恒温水浴中，85℃下水浴反应4小时，抽滤后干燥，得到羧基化碳纳米管，将羧基化碳纳米管与步骤(1)得到的聚酰胺胺-苯甲酸树状大分子按2:3的重量比加入三氯甲烷中，90℃下恒温反应10小时，过滤后用三氯甲烷、去离子水反复洗涤，干燥后得到改性碳纳米管；
(3)按配方量称取各组分，将纯丙乳液、矿物油类消泡剂、聚羧酸铵盐类润湿分散剂、水、纤维素醚增稠剂、有机膨润土加入搅拌釜，800r/min速度下搅拌至混合均匀，调节速度至2000r/min，将金红石型钛白粉、绢云母粉、改性碳纳米管以及一半三氯甲烷加入搅拌釜，搅拌至混合均匀，用砂磨机研磨至细度为35-50μm，加入剩余三氯甲烷，搅拌均匀后得到超自洁外墙建筑有机涂料。
实施例5
超自洁外墙建筑有机涂料，按重量份计，由以下组份制成：硅丙乳液45份，矿物油类消泡剂0.4份，聚羧酸铵盐类润湿分散剂2份，金红石型钛白粉22份，绢云母粉13份，水21份，纤维素醚增稠剂0.7份，三氯甲烷12份，有机膨润土3份，改性碳纳米管8份。
其制备方法的步骤如下：
(1)将2.0代聚酰胺胺树状大分子溶于12倍重量的三氯甲烷中，分散均匀得到树状大分子溶液，将苯甲酸溶于9倍重量的三氯甲烷中，分散均匀后滴加于树状大分子溶液中，同时加入苯甲酸2倍重量的无水甲醇，50℃下恒温水浴反应100小时，减压蒸馏除去未反应的三氯甲烷、无水甲醇，浓缩后用无水乙醇沉淀、洗涤，离心分离除去未反应的苯甲酸，得到聚酰胺胺-苯甲酸树状大分子；
(2)将碳纳米管加入由体积比为3:1的浓硫酸和浓硝酸制成的混酸溶液中，超声搅拌1小时后移至恒温水浴中，85℃下水浴反应4小时，抽滤后干燥，得到羧基化碳纳米管，将羧基化碳纳米管与步骤(1)得到的聚酰胺胺-苯甲酸树状大分子按2:3的重量比加入三氯甲烷中，90℃下恒温反应10小时，过滤后用三氯甲烷、去离子水反复洗涤，干燥后得到改性碳纳米管；
(3)按配方量称取各组分，将硅丙乳液、矿物油类消泡剂、聚羧酸铵盐类润湿分散剂、水、纤维素醚增稠剂、有机膨润土加入搅拌釜，800r/min速度下搅拌至混合均匀，调节速度至2000r/min，将金红石型钛白粉、绢云母粉、改性碳纳米管以及一半三氯甲烷加入搅拌釜，搅拌至混合均匀，用砂磨机研磨至细度为35-50μm，加入剩余三氯甲烷，搅拌均匀后得到超自洁外墙建筑有机涂料。
实施例6
超自洁外墙建筑有机涂料，按重量份计，由以下组份制成：硅丙乳液48份，矿物油类消泡剂0.6份，聚羧酸铵盐类润湿分散剂2.1份，金红石型钛白粉24份，石英粉18份，水12份，纤维素醚增稠剂0.5份，三氯甲烷10份，有机膨润土2.1份，改性碳纳米管8.8份。
其制备方法的步骤如下：
(1)将2.0代聚酰胺胺树状大分子溶于12倍重量的三氯甲烷中，分散均匀得到树状大分子溶液，将苯甲酸溶于9倍重量的三氯甲烷中，分散均匀后滴加于树状大分子溶液中，同时加入苯甲酸2倍重量的无水甲醇，50℃下恒温水浴反应100小时，减压蒸馏除去未反应的三氯甲烷、无水甲醇，浓缩后用无水乙醇沉淀、洗涤，离心分离除去未反应的苯甲酸，得到聚酰胺胺-苯甲酸树状大分子；
(2)将碳纳米管加入由体积比为3:1的浓硫酸和浓硝酸制成的混酸溶液中，超声搅拌1小时后移至恒温水浴中，85℃下水浴反应4小时，抽滤后干燥，得到羧基化碳纳米管，将羧基化碳纳米管与步骤(1)得到的聚酰胺胺-苯甲酸树状大分子按2:3的重量比加入三氯甲烷中，90℃下恒温反应10小时，过滤后用三氯甲烷、去离子水反复洗涤，干燥后得到改性碳纳米管；
(3)按配方量称取各组分，将硅丙乳液、矿物油类消泡剂、聚羧酸铵盐类润湿分散剂、水、纤维素醚增稠剂、有机膨润土加入搅拌釜，800r/min速度下搅拌至混合均匀，调节速度至2000r/min，将金红石型钛白粉、石英粉、改性碳纳米管以及一半三氯甲烷加入搅拌釜，搅拌至混合均匀，用砂磨机研磨至细度为35-50μm，加入剩余三氯甲烷，搅拌均匀后得到超自洁外墙建筑有机涂料。
将实施例1-6的自清洁性能进行测试，自清洁测试过程为：将各涂料涂覆于玻璃表面，将玻璃表面置于室外，放置2天、4天后观测玻璃表面情况，结果如下表显示，其中，对比例为未涂覆涂料的空白玻璃：
由上表可以看出，本发明实施例1-6的自清洁性能均较好。
上述实施例仅例示性说明本发明的原理及其功效，而非用于限制本发明。任何熟悉此技术的人士皆可在不违背本发明的精神及范畴下，对上述实施例进行修饰或改变。因此，举凡所属技术领域中具有通常知识者在未脱离本发明所揭示的精神与技术思想下所完成的一切等效修饰或改变，仍应由本发明的权利要求所涵盖。

Claims (8)

1.一种超自洁外墙建筑有机涂料，其特征在于：按重量份计，由以下组份制成：有机乳液40～52份，消泡剂0.3～0.8份，润湿分散剂1.5～2.2份，颜料20～25份，填料13～18份，水12～21份，增稠剂0.5～1份，溶剂10～15份，防沉剂2～3份，改性碳纳米管8～10份；
其中，润湿分散剂为聚羧酸铵盐类润湿分散剂，防沉剂为有机膨润土；
所述改性碳纳米管由以下步骤制得：
(1)将2.0代聚酰胺胺树状大分子溶于12倍重量的三氯甲烷中，分散均匀得到树状大分子溶液，将苯甲酸溶于9倍重量的三氯甲烷中，分散均匀后滴加于树状大分子溶液中，同时加入苯甲酸2倍重量的无水甲醇，50℃下恒温水浴反应100小时，减压蒸馏除去未反应的三氯甲烷、无水甲醇，浓缩后用无水乙醇沉淀、洗涤，离心分离除去未反应的苯甲酸，得到聚酰胺胺-苯甲酸树状大分子；
(2)将碳纳米管加入由体积比为3:1的浓硫酸和浓硝酸制成的混酸溶液中，超声搅拌1小时后移至恒温水浴中，85℃下水浴反应4小时，抽滤后干燥，得到羧基化碳纳米管，将羧基化碳纳米管与步骤(1)得到的聚酰胺胺-苯甲酸树状大分子按2:3的重量比加入三氯甲烷中，90℃下恒温反应10小时，过滤后用三氯甲烷、去离子水反复洗涤，干燥后得到改性碳纳米管。
2.根据权利要求1所述的一种超自洁外墙建筑有机涂料，其特征在于：所述有机乳液为氟碳乳液、纯丙乳液、硅丙乳液中的一种或几种的混合物。
3.根据权利要求1所述的一种超自洁外墙建筑有机涂料，其特征在于：所述消泡剂为矿物油类消泡剂。
4.根据权利要求1所述的一种超自洁外墙建筑有机涂料，其特征在于：所述颜料为金红石型钛白粉。
5.根据权利要求1所述的一种超自洁外墙建筑有机涂料，其特征在于：所述填料为石英粉或绢云母粉。
6.根据权利要求1所述的一种超自洁外墙建筑有机涂料，其特征在于：所述增稠剂为纤维素醚增稠剂。
7.根据权利要求1所述的一种超自洁外墙建筑有机涂料，其特征在于：所述溶剂为三氯甲烷。
8.根据权利要求1～7任意一项所述的一种超自洁外墙建筑有机涂料的制备方法，其特征在于：
按配方量称取各组分，将有机乳液、消泡剂、润湿分散剂、水、增稠剂、防沉剂加入搅拌釜，800r/min速度下搅拌至混合均匀，调节速度至2000r/min，将颜料、填料、改性碳纳米管以及一半溶剂加入搅拌釜，搅拌至混合均匀，用砂磨机研磨至细度为35-50μm，加入剩余溶剂，搅拌均匀后得到超自洁外墙建筑有机涂料。
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