CN105482484B - 一种阻燃型木塑复合材料的制备方法 - Google Patents

一种阻燃型木塑复合材料的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种阻燃型木塑复合材料的制备方法，包括步骤：将植物纤维加入反应釜中，边搅拌边加入硫酸铝或硫酸镁溶液，随后滴加氨水，静置15‑40min，搅拌均匀后，80℃下烘干，得到阻燃改性植物纤维；将阻燃改性植物纤维10～250份、塑料90~120份、相容剂1~10份经熔融共混，成型，即得阻燃型木塑复合材料。本发明的木塑复合材料燃烧时热释放速率低、产烟量小，在阻燃性能方面较没有添加阻燃剂的相比具有显著的提高，且方法操作简单，生产成本低。

Description

一种阻燃型木塑复合材料的制备方法
技术领域
本发明涉及一种木塑复合材料的制备方法，尤其涉及一种阻燃型木塑复合材料的制备方法。
背景技术
木塑复合材料是以木质纤维材料和塑料为主要原料制造的复合材料，因其具有优良的耐水和耐腐蚀性能，耐虫蛀、使用寿命长等优点而被广泛应用。然而木塑复合材料存在如下缺陷：原材料木质纤维和塑料材料均是易燃物，并且燃烧时会产生大量烟尘。
目前，主要采用向材料中添加阻燃剂来提高其阻燃性，常用的用于木塑复合材料的阻燃剂主要有无机阻燃剂、膨胀型阻燃剂和纳米粘土粒子。无机阻燃剂如氢氧化铝膨胀型阻燃剂如聚磷酸铵，但这类阻燃剂本身在基体中需要很高的填充量才能达到理想的阻燃效果，阻燃剂高的添加含量不仅对材料的机械性能产生负面影响，而且会带来混合、挤出方面的问题。纳米粘土粒子在木塑复合材料中的添加有助于提高其力学强度，同时复合材料的阻燃性能也有一定改善，但这种方法的成本高，而且复合材料的阻燃性能难以满足实际需要，因而其实际应用受到严重制约。
申请号 200610039985. 4公开了一种阻燃塑木复合材料，其通过采用对环境友好的聚磷酸胺作为阻燃剂主体来实现材料的阻燃效果，但阻燃剂的添加量较大，且加工时容易分解等问题。申请号 200710072794.2公开一种阻燃抑烟型木塑复合材料，是利用聚磷酸铵和淀粉与木粉组成的复合阻燃体系对木塑复合材料进行无卤阻燃改性，实现了阻燃性能好、抑烟效果优异及力学性能好的阻燃木塑复合材料。申请号201010288686.0公开了一种阻燃木塑复合材料，其是先将木粉用三聚氰胺改性，再与水合金属氧化物和聚合物基体进行熔融复合制备得到。
综合目前的木塑复合材料的阻燃专利技术，阻燃剂以外加为主，阻燃剂难以充分渗透到植物纤维的缝隙结构，未有涉及在植物纤维的缝隙结构中原位生成阻燃剂的方法。
发明内容
为克服上述技术问题，让阻燃剂更充分地渗透于植物纤维的缝隙结构中，更好地发挥阻燃抑烟作用，本发明的目的在于提供一种制备简便、阻燃性能优异的木塑复合材料的制备方法。
本发明是通过以下技术方案实现的：
一种阻燃型木塑复合材料的制备方法，包括如下步骤：
（1）将植物纤维加入反应釜或三口烧瓶中，边搅拌边加入硫酸铝或硫酸镁溶液，随后滴加氨水，静置15-40min，搅拌均匀后，80 ℃下烘干，得到阻燃改性植物纤维；
（2）按重量份数计，将阻燃改性植物纤维10～250份、塑料90~120份、相容剂1~10份经熔融共混，成型，即得阻燃型木塑复合材料。
其中，所述硫酸铝或硫酸镁溶液的质量浓度为10%-40%，优选为20%-30%；氨水的质量浓度为20%-30%。
步骤（1）中，所述植物纤维：硫酸铝或硫酸镁溶液：氨水的质量比为1：（0.5-25）：（0.1-5.0），优选为1：（2-10）：（0.5-2.0）。
步骤（1）中，所述植物纤维为木粉、甘蔗渣、稻糠、竹粉、锯屑或剑麻中的一种或几种的混合；植物纤维材料的颗粒为40～200 目。
步骤（2）中，所述塑料为聚丙烯、高密度聚乙烯、低密度聚乙烯、聚乳酸、聚对苯二甲酸乙二醇酯、尼龙、丙烯腈-丁二烯-苯乙烯共聚物、聚氯乙烯中的一种或几种的混合物，优选聚丙烯、高密度聚乙烯或低密度聚乙烯；
所述相容剂为马来酸酐、甲基丙烯酸缩水甘油酯、甲基丙烯酸甲酯或丙烯酸丁酯与聚乙烯、聚丙烯、乙烯-醋酸乙烯酯共聚物、乙烯-辛烯共聚物、丙烯腈-丁二烯-苯乙烯共聚物、聚乳酸中的一种单体或多种单体接枝共聚物、马来酸酐与苯乙烯的共聚物、硅烷偶联剂、钛酸酯偶联剂、铝酸酯偶联剂、氯化聚乙烯中一种或几种的混合。
步骤（2）中，所述熔融共混的设备为双螺杆挤出机、开炼机或密炼机。
优选的，步骤（2）的具体步骤为：按质量份数计，将阻燃改性植物纤维10-250份和相容剂1-10份放入高速混合机中，在100℃下热混5-10分钟，待温度降至常温下，再加入塑料90-120份进一步混合5-10分钟，得混合好的物料；然后将混合好的物料投入到双螺杆挤出机中进行熔融挤出造粒，注射成型，即制得阻燃型木塑复合材料，其中所述双螺杆挤出机的机筒温度为150~200℃，口模温度为150~180℃，螺杆转速为60~200 r/min。
另一优选的，步骤（2）的具体步骤为：按质量份数计，将塑料90~120份、相容剂1~10份放入170℃-200℃开炼机或密炼机中混炼5-10分钟，得到混炼均匀的塑料基体，再加入阻燃改性植物纤维10～250份，继续混炼5-10分钟，得到混炼均匀的物料；将混炼均匀的物料放入170℃-200℃的平板硫化机中热压5-10分钟，然后转移到常温下的平板硫化机中冷压5-10分钟，即得阻燃型木塑复合材料。
本发明与现有技术相比，具有如下有益效果：
（1）本发明通过硫酸铝或硫酸镁和氨水反应对植物纤维进行改性，由于硫酸铝或硫酸镁溶液能更好地渗透到植物纤维的缝隙之中，加入氨水之后混合均匀，随着水分的蒸发，原位生成氢氧化铝或氢氧化镁和硫酸铵，由于氢氧化铝或氢氧化镁和硫酸铵充分渗透于植物纤维的缝隙当中，当燃烧时，氢氧化铝或氢氧化镁和硫酸铵所分解释放的水分、氨气等气体有效地稀释可燃气体和降低温度，起到良好的阻燃效果，所制备的木塑复合材料燃烧时热释放速率低、在阻燃方面较没有添加阻燃剂的相比具有显著的提高。
（2）本发明方法操作简单，生产成本低。
具体实施方式
下面通过具体实施方式来进一步说明本发明，以下实施例为本发明较佳的实施方式，但本发明的实施方式并不受下述实施例的限制。
各性能测试方法如下:
燃烧热释放速率：锥形量热仪测试；
氧指数：GB/T 2406-2009。
实施例一
首先称取87.7g硫酸铝，溶于350ml水中，制成质量浓度为20%的硫酸铝溶液；称取200g木粉装于1000ml三口烧瓶中，边搅拌边加入437.7g硫酸铝溶液，随后用分液漏斗滴加125g质量浓度为25%的氨水，静置30min，搅拌均匀后倒入培养皿，80°C下烘干，得到氢氧化铝和硫酸铵改性的木粉；将上述的改性木粉150份与马来酸酐与聚乙烯的共聚物7份、高密度聚乙烯100份放入高速混合机混合均匀，得混合好的物料；然后将混合好的物料投入到双螺杆挤出机中进行熔融挤出造粒，双螺杆挤出机的机筒温度为150~200℃，口模温度为150~180℃，螺杆转速为60~200 r/min，注射成型，即制得阻燃型木塑复合材料。测试其阻燃性能结果如表1所示。
实施例二
首先称取83.0g硫酸镁，溶于350ml水中，制成质量浓度为19.2%的硫酸镁溶液；称取200g甘蔗渣装于1000ml三口烧瓶中，边搅拌边加入433g硫酸镁溶液，随后用分液漏斗滴加113g质量浓度为25%的氨水，静置30min，搅拌均匀后倒入培养皿，80°C下烘干，得到氢氧化镁和硫酸铵改性的甘蔗渣；将上述改性的甘蔗渣100份和聚乙烯与马来酸酐、甲基丙烯酸甲酯和丙烯酸丁酯的接枝共聚物7份、高密度聚乙烯100份放入高速混合机混合均匀，得混合好的物料；然后将混合好的物料投入到双螺杆挤出机中进行熔融挤出造粒，双螺杆挤出机的机筒温度为150~200℃，口模温度为150~180℃，螺杆转速为60~200 r/min，注射成型，即制得阻燃型木塑复合材料。测试其阻燃性能结果如表1所示。
实施例三
首先称取175.5g硫酸铝，溶于500ml水中，制成质量浓度为26%的硫酸铝溶液；称取200g木粉装于1000ml反应釜中，边搅拌边加入675.5g硫酸铝溶液，随后用分液漏斗滴加250g质量浓度为25%的氨水，静置30min，搅拌均匀后倒入托盘中，80°C下烘干，得到氢氧化铝和硫酸铵改性的木粉；将聚丙烯100份、聚丙烯与马来酸酐、甲基丙烯酸甲酯和丙烯酸丁酯的接枝共聚物8份放入190℃开炼机中混炼10分钟，得到混炼均匀的聚合物基体，逐渐加入改性的木粉200份，继续混炼5分钟，得到混炼均匀的物料；将混炼均匀的物料放入190℃的平板硫化机中热压5分钟，然后转移到常温下的平板硫化机中冷压5分钟，即制得阻燃型木塑复合材料。测试其阻燃性能结果如表1所示。
实施例四
首先称取124g硫酸镁，溶于380ml水中，制成质量浓度为24.6%的硫酸镁溶液；称取200g甘蔗渣装于1000ml三口烧瓶中，边搅拌边加入504g硫酸镁溶液，随后用分液漏斗滴加168g质量浓度为25%的氨水，静置30min，搅拌均匀后倒入培养皿，80°C下烘干，得到氢氧化镁和硫酸铵改性的甘蔗渣；将上述改性的甘蔗渣60份和马来酸酐与苯乙烯的共聚物6.3份放入高速混合机中，在100℃下热混5分钟，待温度降至常温下，再加入高密度聚乙烯90份进一步混合5分钟，得混合好的物料；然后将混合好的物料投入到双螺杆挤出机中进行熔融挤出造粒，双螺杆挤出机的机筒温度为150~200℃，口模温度为150~180℃，螺杆转速为60~200r/min，注射成型，即制得阻燃型木塑复合材料。测试其阻燃性能结果如表1所示。
对比例
将高密度聚乙烯100份、聚乙烯与马来酸酐、甲基丙烯酸甲酯和丙烯酸丁酯的接枝共聚物8份放入190℃开炼机中混炼10分钟，得到混炼均匀的聚合物基体，逐渐加入木粉100份，继续混炼5分钟，得到混炼均匀的物料；将混炼均匀的物料放入190℃的平板硫化机中热压5分钟，然后转移到常温下的平板硫化机中冷压5分钟，即制得未阻燃改性的木塑复合材料。测试其阻燃性能结果如表1所示。
表1 实施例和对比例的阻燃性能结果
由表1结果可以看出，本发明实施例通过硫酸铝或硫酸镁和氨水反应对植物纤维进行改性，在植物纤维的缝隙结构中原位生成阻燃剂，所制备的木塑复合材料燃烧时热释放速率低、在阻燃方面较没有添加阻燃剂的相比具有显著的提高。

Claims (9)

1.一种阻燃型木塑复合材料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
（1）将植物纤维加入反应釜或三口烧瓶中，边搅拌边加入硫酸铝或硫酸镁溶液，随后滴加氨水，静置15-40min，搅拌均匀后，80 ℃下烘干，得到阻燃改性植物纤维；
（2）按质量份数计，将阻燃改性植物纤维10～250份、塑料90~120份、相容剂1~10份经熔融共混，成型，即得阻燃型木塑复合材料；
步骤（1）中，所述硫酸铝或硫酸镁溶液的质量浓度为10%-40%；氨水的质量浓度为20%-30%；
步骤（1）中，所述植物纤维：硫酸铝或硫酸镁溶液：氨水的质量比为1：（0.5-25）：（0.1-5.0）。
2.根据权利要求1所述的一种阻燃型木塑复合材料的制备方法，其特征在于，步骤（1）中，所述硫酸铝或硫酸镁溶液的质量浓度为20%-30%。
3.根据权利要求1所述的一种阻燃型木塑复合材料的制备方法，其特征在于，步骤（1）中，所述植物纤维：硫酸铝或硫酸镁溶液：氨水的质量比为1：（2-10）：（0.5-2.0）。
4.根据权利要求1所述的一种阻燃型木塑复合材料的制备方法，其特征在于，步骤（1）中，所述植物纤维为木粉、甘蔗渣、稻糠、竹粉、锯屑或剑麻中的一种或几种的混合；植物纤维材料的颗粒为40～200 目。
5.根据权利要求1所述的一种阻燃型木塑复合材料的制备方法，其特征在于，步骤（2）中，所述塑料为聚丙烯、高密度聚乙烯、低密度聚乙烯、聚乳酸、聚对苯二甲酸乙二醇酯、尼龙、丙烯腈-丁二烯-苯乙烯共聚物或聚氯乙烯中的一种或几种的混合物；所述相容剂为马来酸酐、甲基丙烯酸缩水甘油酯、甲基丙烯酸甲酯或丙烯酸丁酯与聚乙烯、聚丙烯、乙烯-醋酸乙烯酯共聚物、乙烯-辛烯共聚物、丙烯腈-丁二烯-苯乙烯共聚物或聚乳酸中的一单体或多种单体的接枝共聚物、马来酸酐与苯乙烯的共聚物、硅烷偶联剂、钛酸酯偶联剂、铝酸酯偶联剂或氯化聚乙烯中一种或几种的混合。
6.根据权利要求5所述的一种阻燃型木塑复合材料的制备方法，其特征在于，步骤（2）中，所述塑料为聚丙烯、高密度聚乙烯或低密度聚乙烯。
7.根据权利要求1所述的一种阻燃型木塑复合材料的制备方法，其特征在于，步骤（2）中，所述熔融共混的设备为双螺杆挤出机、开炼机或密炼机。
8.根据权利要求7所述的一种阻燃型木塑复合材料的制备方法，其特征在于，步骤（2）的具体步骤为：按质量份数计，将阻燃改性植物纤维10-250份和相容剂1-10份放入高速混合机中，在100℃下热混5-10分钟，待温度降至常温下，再加入塑料90-120份进一步混合5-10分钟，得混合好的物料；然后将混合好的物料投入到双螺杆挤出机中进行熔融挤出造粒，注射成型，即制得阻燃型木塑复合材料，其中所述双螺杆挤出机的机筒温度为150~200℃，口模温度为150~180℃，螺杆转速为60~200 r/min。
9.根据权利要求7所述的一种阻燃型木塑复合材料的制备方法，其特征在于，步骤（2）的具体步骤为：按质量份数计，将塑料90~120份、相容剂1~10份放入170℃-200℃开炼机或密炼机中混炼5-10分钟，得到混炼均匀的塑料基体，再加入阻燃改性植物纤维10～250份，继续混炼5-10分钟，得到混炼均匀的物料；将混炼均匀的物料放入190℃的平板硫化机中热压5分钟，然后转移到常温下的平板硫化机中冷压5分钟，即得阻燃型木塑复合材料。
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