CN105482101A - 一种泡沫尼龙6的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种泡沫尼龙6的制备方法，其原料为己内酰胺，首先将己内酰胺加热熔融，真空脱水，加入催化剂后，继续真空脱水，再加入改性活化剂，迅速混合均匀后取出磁力转子，使其自然发泡成型，保温后自然冷却即得纳米粒子增强的泡沫尼龙6发泡材料。本发明制备得到的泡沫尼龙6材料，其拉伸强度、压缩强度和耐热性都比一般的泡沫塑料好。

Description

一种泡沫尼龙6的制备方法
技术领域
本发明属于材料科学技术领域，具体涉及一种泡沫尼龙6的制备方法，制备得到的泡沫尼龙6可应用于很多领域，如绝热、隔音、缓冲垫等。
背景技术
一般来说，热塑性泡沫塑料包括PVC、聚乙烯和聚丙烯等泡沫塑料，目前制备热塑性泡沫塑料的常见方法有以下几种：
(1)将压缩气体注入到聚合物熔体中是一种常见的制备方法，或者将发泡剂和热不稳定填料引入到聚合物熔体中，聚合物熔体在分解过程中会释放气体，但是这种方法制备出的产物泡孔结构与发泡倍率有时候难以控制并且制备的泡沫塑料的泡孔可能具有不规则尺寸；还可以将溶于聚合物熔体的化合物引入到聚合物熔体中，通过挥发这些化合物来制备泡沫塑料。
(2)另一种常见的制备方法是依靠释放气体，例如二氧化碳的化学反应来制备泡沫塑料，比如，对于通过异氰酸酯、多元醇和水之间的反应来制备聚氨酯，同时释放二氧化碳而制得聚氨酯泡沫塑料
(3)还有一种常见的制备方法是通过对聚合物熔体强烈的机械搅拌来制备泡沫塑料，通过强烈的搅拌聚合物的溶液、乳液或悬浮液，使之产生泡沫，然后经过胶凝和固化得到泡沫塑料称为机械发泡。在搅拌的过程中可以通入空气和加入乳化剂或者表面活性剂来缩短搅拌时间，必须选择合适的表面活性物质使搅拌产生的泡沫稳定一段时间，让泡壁内的聚合物得以固定，比如脲甲醛泡沫塑料就是通过机械搅拌而制得的。
泡沫尼龙6也可以借助机械搅拌通过让异氰酸酯和内酰胺单体与用于活化阴离子聚合的碱接触来制得。比如一种用于生产泡沫尼龙6的制备方法，该泡沫尼龙6的原料包括具有至少两个异氰酸酯官能团化合物、内酰胺单体、用于活化阴离子聚合的碱和具有至少一个羟基官能团的非离子含氟表面活性剂的可发泡组合物。该泡沫尼龙6制备方法较为简单，直接由内酰胺单体原位制得泡沫尼龙6，不需要引入外部化合物，尤其对于制备泡沫塑料来说，该方法可以控制发泡反应。其次，该方法更是灵活的：具体来说，通过该方法，尤其是通过适当的调整表面活性剂的种类和用量，可以轻易获得各种属性和性能的泡沫尼龙6，但是制备出来的泡沫尼龙6泡孔分布不够均匀，泡孔的尺寸较大，性能不足，而调节泡孔尺寸和分布是改善泡沫尼龙6性能的一种有效途径。
发明内容
本发明的目的在于提供一种泡沫尼龙6的制备方法，通过该方法所制备得到的泡沫尼龙6不仅具有泡沫塑料优良的性能，而且具有比一般泡沫塑料更优秀的机械性能和热性能，特别表现在其拉伸强度、压缩强度和耐热性等方面。
本发明的目的是通过以下技术方案得以实施的：
一种泡沫尼龙6的制备方法，包括以下步骤：
(1)、将己内酰胺在反应容器中加热至90-150℃，使己内酰胺熔融，真空脱水，真空度为10-1-10-3Pa；
(2)、接着将反应容器加热至150-175℃，加入催化剂，继续抽真空，其中加入的催化剂与己内酰胺的重量比为0.5-5:100，真空度为10-1-10-3Pa；
(3)、将反应容器加热至155-185℃，按照活化剂与己内酰胺的重量比为7.5-25：100的比例加入活化剂，搅拌混匀后，关闭搅拌，使其自然发泡成型，保温30-60min后冷却，即得产物泡沫尼龙6。
步骤(2)中，所述催化剂为金属钠、金属钾、金属镁、金属锂、氢氧化钠、碳酸钠、氢化钠及醇钠化合物中的一种。
步骤(3)中，所述活化剂为经过有机氟改性的改性活化剂，对应所述改性活化剂的原活化剂为异氰酸酯、乙酰基己内酰胺、碳酸酯及羧酸酯中的一种。
步骤(3)中，所述活化剂通过如下方法制备：
①、将原活化剂在反应容器中加热至70-100℃，磁力搅拌，使原活化剂充分预热；
②、按照有机氟中OH与原活化剂中NCO的摩尔比为1：2-5的比例，逐滴向反应容器中滴加有机氟，磁力搅拌，使有机氟与原活化剂充分反应，反应时间为60-120min，制得改性活化剂；
③、将脱水预热的甲苯加入反应容器中，搅拌使得步骤②中的改性活化剂溶解在热甲苯中，使残余的原活化剂溶解在甲苯中，将其倒出至广口容器中，待其冷却分层，除去上层的甲苯溶液，即除去残余的原活化剂，得到下层的改性活化剂；
④、将己内酰胺在反应容器中加热至90-150℃，使己内酰胺熔融得到己内酰胺熔体，真空脱水，真空度为10-1-10-3；Pa；
⑤、按照改性活化剂与己内酰胺重量比为10-20：100的比例，向步骤④得到的己内酰胺熔体中加入步骤③中得到的改性活化剂，磁力搅拌，使改性活化剂与己内酰胺充分反应，制得己内酰胺封端的改性活化剂，待其冷却结晶后，用蒸馏水洗涤除去过量的己内酰胺，烘干后得到最终产物改性活化剂。
步骤②中，所述有机氟为全氟聚醚、端羟基氟树脂及氟醇。
步骤③中，所述甲苯经过金属钠回流脱水，并且预热至60-80℃。
本发明通过制备含表面活性链段的改性活性剂，通过添加适量的改性活性剂，使己内酰胺在阴离子聚合的时候同时伴随着发泡过程，直接从己内酰胺单体制备得泡沫尼龙6。由于泡沫尼龙6的基体是尼龙6，因此由酰胺基团提供的大量氢键使泡沫尼龙6具备较好的拉伸强度、压缩强度和耐热性。
具体实施方式
为了进一步解释本发明的技术方案，下面通过具体实施例来对本发明进行详细阐述。
下面实施例是对本发明的进一步说明，而非限制本发明的保护范围。
实施例一
本发明一种泡沫尼龙6的制备方法，包括以下步骤：
(1)将40重量份的己内酰胺置于反应容器中加热至120℃，使得己内酰胺熔融，真空脱水30min，真空度保持在10-1-10-3Pa；
(2)打开反应容器的泄压阀门，解除真空，将反应容器加热至160℃，加入1.5重量份的催化剂氢氧化钠，真空脱水30min，真空度保持在10-1-10-3Pa；
(3)解除真空，加入6重量份的全氟聚醚改性活化剂，迅速磁力搅拌下混匀后，关闭搅拌，使其自然发泡成型，保温60min后自然冷却即得泡沫尼龙6。
步骤(3)中，全氟聚醚改性活化剂通过如下方法制备：
①、将原活化剂异氰酸酯在反应容器中加热至80℃，磁力搅拌，使原活化剂充分预热；
②、按照全氟聚醚中OH与原活化剂异氰酸酯中NCO的摩尔比为1：2.5的比例，逐滴向反应容器中滴加全氟聚醚，磁力搅拌，使全氟聚醚与原活化剂异氰酸酯充分反应，反应时间为90min，制得改性活化剂；
③、将经过金属钠回流脱水，并且预热至60℃的甲苯加入反应容器中，搅拌使得步骤②中的改性活化剂溶解在热甲苯中，使残余的异氰酸酯溶解在甲苯中，将其倒出至广口容器中，待其冷却分层，除去上层的甲苯溶液，即除去残余的异氰酸酯，得到下层的改性活化剂；
④、将己内酰胺在反应容器中加热至140℃，使己内酰胺熔融得到己内酰胺熔体，真空脱水，真空度保持在10-1-10-3；Pa；
⑤、按照改性活化剂与己内酰胺重量比为10：100的比例，向步骤④得到的己内酰胺熔体中加入步骤③中得到的改性活化剂，磁力搅拌，使改性活化剂与己内酰胺充分反应，制得己内酰胺封端的改性活化剂，待其冷却结晶后，用蒸馏水洗涤除去过量的己内酰胺，烘干后得到最终产物全氟聚醚改性活化剂。
通过实施例一所得泡沫尼龙6的性能如表一：
表一实施例一制备得到的泡沫尼龙6的各项性能指标
上述实验数据表明，制备得到的泡沫尼龙6具有较好的拉伸强度、压缩强度和耐热性。
实施例二
本发明一种泡沫尼龙6的制备方法，包括以下步骤：
(1)将40重量份的己内酰胺置于反应容器中加热至150℃，真空脱水30min，真空度保持在10-1-10-3Pa；
(2)打开反应容器的泄压阀门，解除真空，将反应容器加热至170℃，加入0.6重量份的催化剂氢化钠，真空脱水30min，真空度保持在10-1-10-3Pa；
(3)解除真空，加入10重量份的端羟基氟树脂改性活化剂，迅速磁力搅拌下混匀后，关闭搅拌，使其自然发泡成型，保温30min后自然冷却即得泡沫尼龙6。
步骤(3)中，端羟基氟树脂改性活化剂通过如下方法制备：
①、将原活化剂异氰酸酯在反应容器中加热至85℃，磁力搅拌，使原活化剂充分预热；
②、按照端羟基氟树脂中OH与原活化剂异氰酸酯中NCO的摩尔比为1：3的比例，逐滴向反应容器中滴加端羟基氟树脂，磁力搅拌，使端羟基氟树脂与原活化剂异氰酸酯充分反应，反应时间为90min，制得改性活化剂；
③、将经过金属钠回流脱水，并且预热至80℃的甲苯加入反应容器中，搅拌使得步骤②中的改性活化剂溶解在热甲苯中，使残余的异氰酸酯溶解在甲苯中，将其倒出至广口容器中，待其冷却分层，除去上层的甲苯溶液，即除去残余的异氰酸酯，得到下层的改性活化剂；
④、将己内酰胺在反应容器中加热至150℃，使己内酰胺熔融得到己内酰胺熔体，真空脱水，真空度保持在10-1-10-3；Pa；
⑤、按照改性活化剂与己内酰胺重量比为13：100的比例，向步骤④得到的己内酰胺熔体中加入步骤③中得到的改性活化剂，磁力搅拌，使改性活化剂与己内酰胺充分反应，制得己内酰胺封端的改性活化剂，待其冷却结晶后，用蒸馏水洗涤除去过量的己内酰胺，烘干后得到最终产物端羟基氟树脂改性活化剂。
通过实施例二所得泡沫尼龙6的性能如表二：
表二实施例二制备得到的泡沫尼龙6的各项性能指标
上述实验数据表明，制备得到的泡沫尼龙6具有较好的拉伸强度、压缩强度和耐热性。
实施例三
本发明一种泡沫尼龙6的制备方法，包括以下步骤：
(1)将40重量份的己内酰胺置于反应容器中加热至150℃，真空脱水30min，真空度保持在10-1-10-3Pa；
(2)打开反应容器的泄压阀门，解除真空，将反应器加热至175℃，加入0.6重量份的催化剂甲醇钠，真空脱水30min，真空度保持在10-1-10-3Pa；
(3)解除真空，加入7重量份的氟醇改性活化剂，迅速磁力搅拌下混匀后，关闭搅拌，使其自然发泡成型，保温60min后自然冷却即得泡沫尼龙6。
步骤(3)中，氟醇改性活化剂通过如下方法制备：
①、将原活化剂异氰酸酯在反应容器中加热至75℃，磁力搅拌，使原活化剂充分预热；
②、按照氟醇中OH与原活化剂异氰酸酯中NCO的摩尔比为1：4的比例，逐滴向反应容器中滴加氟醇，磁力搅拌，使氟醇与原活化剂异氰酸酯充分反应，反应时间为100min，制得改性活化剂；
③、将经过金属钠回流脱水，并且预热至80℃的的甲苯加入反应容器中，搅拌使得步骤②中的改性活化剂溶解在热甲苯中，使残余的异氰酸酯溶解在甲苯中，将其倒出至广口容器中，待其冷却分层，除去上层的甲苯溶液，即除去残余的异氰酸酯，得到下层的改性活化剂；
④、将己内酰胺在反应容器中加热至150℃，使己内酰胺熔融得到己内酰胺熔体，真空脱水，真空度保持在10-1-10-3；Pa；
⑤、按照改性活化剂与己内酰胺重量比为15：100的比例，向步骤④得到的己内酰胺熔体中加入步骤③中得到的改性活化剂，磁力搅拌，使改性活化剂与己内酰胺充分反应，制得己内酰胺封端的改性活化剂，待其冷却结晶后，用蒸馏水洗涤除去过量的己内酰胺，烘干后得到最终产物氟醇改性活化剂。
通过实施例三所得泡沫尼龙6的性能如表三：
表三实施例三制备得到的泡沫尼龙6的各项性能指标
上述实验数据表明，制备得到的泡沫尼龙6具有较好的拉伸强度、压缩强度和耐热性。
实施例四
本发明一种泡沫尼龙6的制备方法，包括以下步骤：
(1)将40重量份的己内酰胺置于反应容器中加热至150℃，真空脱水30min，真空度保持在10-1-10-3Pa；
(2)打开阀门，解除真空，将反应器加热至175℃，加入0.6重量份的催化剂金属钠，真空脱水30min，真空度保持在10-1-10-3Pa；
(3)解除真空，加入7重量份的氟醇改性活化剂，迅速磁力搅拌混匀后，关闭搅拌，使其自然发泡成型，保温60min后自然冷却即得泡沫尼龙6。
步骤(3)中，氟醇改性活化剂通过如下方法制备：
①、将原活化剂异氰酸酯在反应容器中加热至75℃，磁力搅拌，使原活化剂充分预热；
②、按照氟醇中OH与原活化剂中NCO的摩尔比为1：5的比例，逐滴向反应容器中滴加氟醇，磁力搅拌，使氟醇与原活化剂异氰酸酯充分反应，反应时间为100min，制得改性活化剂；
③、将经过金属钠回流脱水，并且预热至70℃的的甲苯加入反应容器中，搅拌使得步骤②中的改性活化剂溶解在热甲苯中，使残余的异氰酸酯溶解在甲苯中，将其倒出至广口容器中，待其冷却分层，除去上层的甲苯溶液，即除去残余的异氰酸酯，得到下层的改性活化剂；
④、将己内酰胺在反应容器中加热至150℃，使己内酰胺熔融得到己内酰胺熔体，真空脱水，真空度保持在10-1-10-3；Pa；
⑤、按照改性活化剂与己内酰胺重量比为20：100的比例，向步骤④得到的己内酰胺熔体中加入步骤③中得到的改性活化剂，磁力搅拌，使改性活化剂与己内酰胺充分反应，制得己内酰胺封端的改性活化剂，待其冷却结晶后，用蒸馏水洗涤除去过量的己内酰胺，烘干后得到最终产物氟醇改性活化剂。
通过实施例四所得泡沫尼龙6的性能如表四：
表四实施例四制备得到的泡沫尼龙6的各项性能指标
上述实验数据表明，制备得到的泡沫尼龙6具有较好的拉伸强度、压缩强度和耐热性。
上述实施例并非限定本发明的产品形态和式样，任何所属技术领域的普通技术人员对其所做的适当变化或修饰，皆应视为不脱离本发明的专利范畴。

Claims (6)

1.一种泡沫尼龙6的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
(1)、将己内酰胺在反应容器中加热至90-150℃，使己内酰胺熔融，真空脱水，真空度为10-1-10-3Pa；
(2)、接着将反应容器加热至150-175℃，加入催化剂，继续抽真空，其中加入的催化剂与己内酰胺的重量比为0.5-5:100，真空度为10-1-10-3Pa；
(3)、将反应容器加热至155-185℃，按照活化剂与己内酰胺的重量比为7.5-25：100的比例加入活化剂，搅拌混匀后，关闭搅拌，使其自然发泡成型，保温30-60min后冷却，即得产物泡沫尼龙6。
2.根据权利要求1所述的一种泡沫尼龙6的制备方法，其特征在于：步骤(2)中，所述催化剂为金属钠、金属钾、金属镁、金属锂、氢氧化钠、碳酸钠、氢化钠及醇钠化合物中的一种。
3.根据权利要求1所述的一种泡沫尼龙6的制备方法，其特征在于：步骤(3)中，所述活化剂为经过有机氟改性的改性活化剂，对应所述改性活化剂的原活化剂为异氰酸酯、乙酰基己内酰胺、碳酸酯及羧酸酯中的一种。
4.根据权利要求3所述的一种泡沫尼龙6的制备方法，其特征在于：步骤(3)中，所述活化剂通过如下方法制备：
①、将原活化剂在反应容器中加热至70-100℃，磁力搅拌，使原活化剂充分预热；
②、按照有机氟中OH与原活化剂中NCO的摩尔比为1：2-5的比例，逐滴向反应容器中滴加有机氟，磁力搅拌，使有机氟与原活化剂充分反应，反应时间为60-120min，制得改性活化剂；
③、将脱水预热的甲苯加入反应容器中，搅拌使得步骤②中的改性活化剂溶解在热甲苯中，使残余的原活化剂溶解在甲苯中，将其倒出至广口容器中，待其冷却分层，除去上层的甲苯溶液，即除去残余的原活化剂，得到下层的改性活化剂；
④、将己内酰胺在反应容器中加热至90-150℃，使己内酰胺熔融得到己内酰胺熔体，真空脱水，真空度为10-1-10-3；Pa；
⑤、按照改性活化剂与己内酰胺重量比为10-20：100的比例，向步骤④得到的己内酰胺熔体中加入步骤③中得到的改性活化剂，磁力搅拌，使改性活化剂与己内酰胺充分反应，制得己内酰胺封端的改性活化剂，待其冷却结晶后，用蒸馏水洗涤除去过量的己内酰胺，烘干后得到最终产物改性活化剂。
5.根据权利要求4所述的一种泡沫尼龙6的制备方法，其特征在于：步骤②中，所述有机氟为全氟聚醚、端羟基氟树脂及氟醇。
6.根据权利要求4所述的一种泡沫尼龙6的制备方法，其特征在于：步骤③中，所述甲苯经过金属钠回流脱水，并且预热至60-80℃。
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