CN105482021B - 综合性能优异的醋叔乳液及相关涂料的制备 - Google Patents

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Abstract

本发明公开一种综合性能优异的醋叔乳液及相关涂料的制备，包括：第一部分核壳结构包括如下重量份的组分：醋酸乙烯酯200‑250，丙烯酸丁酯30‑50、叔碳酸乙烯酯(VeoVa‑10)30‑50、丙烯酸0‑1、乙烯基烷氧基磷酸酯(PAM100)0‑5、二甲基丙烯酸乙二醇酯(EGDMA)0‑5；第二部分核壳结构包括如下重量份的组分：甲基丙烯酸甲酯50‑120、丙烯酸丁酯40‑70、乙烯基烷氧基磷酸酯(PAM100)0‑5、二甲基丙烯酸乙二醇酯(EGDMA)0‑5。

Description

综合性能优异的醋叔乳液及相关涂料的制备
技术领域
本发明属于建筑涂料领域，乳液合成领域，具体涉及一种综合性能优异的醋叔乳液及相关涂料的制备。
背景技术
醋酸乙烯酯乳液是世界上最早工业化的乳液品种，20世纪初期就已经开始大量生产，直到现在，许多工业领域仍在使用醋酸乙烯乳液，但其耐水、耐碱、耐候性差的弱点限制了它被更广泛地应用。20世纪60年代开始，赫斯特和壳牌公司合作，对用叔碳酸乙烯酯改性醋酸乙烯乳液进行了充分的研究，选用叔碳酸乙烯酯单体如VeoVa-9、VeoVa-10等进行改性，将其接枝到醋丙共聚物的分子链中。叔碳酸乙烯酯在其烷基空间位阻的作用下，可形成屏蔽效应，保护自己和周围的集团，使其具有很强的疏水性，进而提高漆膜的整体性能,制备了耐水耐碱耐候性优良的乳液品种--醋叔乳液。
但传统醋叔乳液也存在一些弊端，如叔碳酸乙烯酯单体所带来气味上的负面影响、漆膜致密性不佳等，而且由于叔碳酸乙烯酯单体市场售价较高，导致醋叔乳液成品居高不下，在市场上并没有真正很好的进行推广和应用。故如何在不增加产品成本的基础上，进一步提高其综合性能一直是醋叔乳液研究的重要方向。
发明内容
针对上述问题，本发明提供一种综合性能优异的醋叔乳液及相关涂料的制备。
为达到上述目的，本发明综合性能优异的醋叔乳液，包括：
第一部分核壳结构包括如下重量份的组分：醋酸乙烯酯200-250，丙烯酸丁酯30-50、叔碳酸乙烯酯(VeoVa-10)30-50、丙烯酸0-1、乙烯基烷氧基磷酸酯(PAM100)0-5、二甲基丙烯酸乙二醇酯(EGDMA)0-5；
第二部分核壳结构包括如下重量份的组分：甲基丙烯酸甲酯50-120、丙烯酸丁酯40-70、乙烯基烷氧基磷酸酯(PAM100)0-5、二甲基丙烯酸乙二醇酯(EGDMA)0-5。
进一步地，第一部分核壳结构与第二部分核壳结构的比例在50/50到95/5之间。
进一步地，还包括如下重量份的组分：
羟基纤维素Plus300 5-15、十二烷基硫酸钠3-7、非离子乳化剂Abex 2515 5-20、反应型乳化剂SVS 0-1、过硫酸铵0.5-2、以及去离子水400-500。
为达到上述目的，本发明综合性能优异的醋叔乳液及相关涂料的制备，采用上述的综合性能优异的醋叔乳液中所述的组分制备而成。
有益效果
本发明与现有技术具备如下有益效果：
本发明中采用1.5％Plus300的HEC、5％的叔碳酸乙烯酯(VeoVa-10)、t-BHP/FF6的引发体系、VA/VeoVa-10/BA Fox Tg10的单体组合、SVS/ABEX2515/十二烷基硫酸钠的乳化剂组合、核壳结构设计75/25的核壳比例、PAM100和EGDMA的功能单体和交联单体的引入使得乳液的性能获得了极大的提高。从而漆膜的耐水耐碱性和耐擦洗的性能得到了极大的改善。并且叔碳酸乙烯酯(VeoVa-10)的添加量较少，极大的降低了产品成本。而后消除双氧水和FF6的组合可以使得乳液残单消除的很干净、整体的VOC程度很低。
合成的醋叔产品，不含APEO，且低甲醛，无苯系物和其他的污染排放，粒径分布很窄，产品稳定性很好。在关键的性能上，和国内外主要的竞争对手的相比，具有优异的耐水耐碱性能，尤其体现在耐擦洗性能上。而其他性能如展色、遮盖、流平等，则保持了醋叔一贯的优势。另外，整个反应过程在较低温度下进行，减少了反应釜加热的高能耗。最终的产品性能优异并且绿色环保。
具体实施方式
下面对本发明做进一步的描述。
本发明采用乳液聚合工艺合成醋叔乳液，合成过程中加入了特殊功能基团疏水化改性的羟基纤维素HEC，作为保护胶体赋予醋叔优异的展色和流变性能的同时，将功能化疏水基团成功引入到乳液粒子表面，大大提高了醋叔的耐水耐碱性和耐擦洗的性能。
采用核壳结构的制备工艺制备醋叔乳液。在壳层成功引入硬单体，如苯乙烯和甲基丙烯酸甲酯等，从而使醋叔乳液可以结合苯丙和纯丙乳液的优势，具备了很好的耐水耐碱性，尤其使得耐擦洗的性能得到了极大的提高。并且叔碳酸乙烯酯(VeoVa-10)只存在于核层，大大降低了叔碳酸乙烯酯(VeoVa-10)所带来的气味的负面影响。
乳液聚合过程中加入了功能性单体及多功能交联体系，磷酸酯类功能单体利于颜填料形成更好的空间架构，进一步提高粉料的承载能力和相容性，有助于提高展色及其他性能。
1羟乙基纤维素：
醋酸乙烯酯作为醋叔乳液中最重要的一种原料，由于其自身水溶性较好，又易在水相体系中分解，故聚合过程之除了常用的小分子乳化剂之外，还需要加入大分子的保护胶体。羟乙基纤维素作为一种绿色环保、生物可降解的大分子，常常用于醋叔乳液聚合。除了保证乳液聚合顺利进行的同时，也可以提供乳胶粒优良的电解质稳定性、机械稳定性、冻融稳定性和稀释稳定性。常用HEC结构式，其标准的结构式如下：
羟乙基纤维素在引发剂的作用下氧化脱氢生成大分子自由基，醋酸乙烯酯和丙烯酸单体可以和大分子自由基进行链增长反应，导致单体接枝在羟基纤维素上。单体由于自身性质不同，接枝的速率也不尽相同。接枝的产生在增大乳
液分子量的同时，又提高了漆膜的耐水耐碱性能。单体接枝羟基纤维素的机理，其主要的接枝机理如下：
疏水化改性纤维素Plus300在各项性能均优于其它羟乙基纤维素，尤其是表现在漆膜耐水耐碱和耐擦洗方面，耐水耐碱测试中无起泡剥落等现象，耐擦洗次数显著提高。充分说明疏水化基团的引入可以更加有效的提高漆膜致密性，保护漆膜不受到进一步的破坏。
2核壳结构
乳液的结构很大程度上可以决定最终漆膜的性能。在聚合过程中引入硬单体如：MMA、St，可以显著提高漆膜综合性能。但由于醋酸乙烯酯和叔碳酸乙烯酯的结构和性能与其他丙烯酸单体相差较大，故其竞聚率差距也比较大，尤其是与MMA和St的共聚很困难，聚合速率较慢。醋酸乙烯酯与常用丙烯酸单体的竞聚率如下表所述。用常规的方法很难将MMA和St引入到醋叔乳液之中，而核壳结构的聚合则可以很好地解决这一问题。
表：醋酸乙烯酯与其他丙烯酸单体的竞聚率比较
本发明中设计核层为醋叔乳液VA/VeoVa-10/BA的共聚，壳层为纯丙或者苯丙的乳液MMA/BA或者St/BA。
1核壳结构的设计可以大幅改善漆膜的整体，可以很好的平衡醋叔的各项性能。使得醋叔在很好的提高综合性能的同时，又节约了成本。
275/25的核壳比例可以很好的达到优异的耐水耐碱性和耐擦洗的性能。而在MMA和ST之间，考虑到VOC苯系物的排放，故选用了MMA作为壳层单体。
3功能单体和交联单体
除了主反应的单体之外，少量的功能单体可以调整整个乳液的性能。本发明中选用了两种功能单体：功能单体PAM100和交联单体EGDMA。
PAM100作为可聚合磷酸酯特殊单体，可以极大程度提高粉料的承载能力和相容性，同时增加和颜填料之间的相互作用。而EGDMA是双官能团的交联剂，可以有效的使得乳液粒子内部的分子链段交联起来，增加乳液膜的致密性，从而提高漆膜的耐水耐碱性和耐擦洗的性能。
1功能单体和交联单体对于聚合过程有着重要的影响，进一步也会影响最终的漆膜性能。
2功能单体PAM100添加过多的情况下极性过强会对聚合过程产生负面影响，对于颜填料的分散反倒不好，2％的添加量最佳；
3 EGDMA的引入之后会对乳液的凝胶产生影响。添加过多，交联过多，在聚合过程中不可避免的产生了过多的凝胶颗粒。另一方面交联密度的过大，使得乳液成膜过程中，链段运动受阻，产生微相分离的效果，影响了最终的性能。故最佳的添加量为2％。
其他成分的主要原理：
1添加适量的叔碳酸乙烯酯(VeoVa-10)
选择适量的叔碳酸乙烯酯(VeoVa-10)，一方面可以有效的提高乳液的综合性能，另一方面可以合理控制成品，使产品更具市场竞争力。
2使用高引发效率的引发剂
选择合适的引发体系和复配方式，一方面可以有效提高单体的转化率，另一方面可以降低引发剂用量，也可以减少引入的端基离子对于体系的影响。
3常用共聚单体的选择及玻璃化转变温度的确定
选择合适的丙烯酸类的单体和醋酸乙烯酯单体共聚，一方面可以降低聚醋酸乙烯的玻璃化转变温度，同时降低乳液的成膜温度，提高乳液的耐寒性；另一方面也可以改善漆膜的耐水耐碱性能，使得整体的性能可以得到极大的提高。
4乳化剂的确定
选用阴离子、非离子、反应型乳化剂复配的方式。不仅可以保证乳液稳定的进行，减少凝胶率，而且可以提高展色能力。而反应型乳化剂的引入可以提高漆膜的耐水耐碱性能。
5后消除引发剂体系用量对乳液残余单体转化率的影响
加入合适的后消除组合可以对于体系中残余的单体进一步的引发聚合，降低体系整体的VOC排放。
实施例
涂料的制备按下表配方进行。在涂料制备专用分散缸中，加入去离子水开启搅拌，依次加入颜料润湿剂(EW107)，颜料分散剂(SN5040)、及多功能助剂AMP-95，搅拌溶解完毕后，将转速提至1500-1800转/分，然后依次加入粉料，在此速度下分散40分钟；然后将分散好的浆料后再研磨，让细度达到40μm以下。再在低速搅拌下将乳液加入分散缸中，同时将计量的乳液、消泡剂、增稠剂、AMP-95投入混合搅拌均匀，过滤即得净味涂料。
表涂料评价配方
涂料的应用性能如下：
展色测试是在分散浆料之后，使用色差仪进行测试的。
对本发明应当理解的是，以上所述的实施例，对本发明的目的、技术方案和有益效果进行了进一步详细的说明，以上仅为本发明的实施例而已，并不用于限定本发明，凡是在本发明的精神原则之内，所作出的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内，本发明的保护范围应该以权利要求所界定的保护范围为准。

Claims (5)

1.一种综合性能优异的醋叔乳液，其特征在于，包括：
核结构包括如下重量份的组分：醋酸乙烯酯200-250，丙烯酸丁酯30-50、叔碳酸乙烯酯(VeoVa-10)30-50、丙烯酸为大于0且不大于1、乙烯基烷氧基磷酸酯PAM100为大于0且不大于5、二甲基丙烯酸乙二醇酯(EGDMA)为大于0且不大于5；
壳结构包括如下重量份的组分：甲基丙烯酸甲酯50-120、丙烯酸丁酯40-70、乙烯基烷氧基磷酸酯PAM100为大于0且不大于5、二甲基丙烯酸乙二醇酯(EGDMA)为大于0且不大于5；
所述醋叔乳液还包括如下重量份的组分：
羟基纤维素Plus300 5-15、十二烷基硫酸钠3-7、非离子乳化剂Abex 2515 5-20、反应型乳化剂SVS为大于0且不大于1、过硫酸铵0.5-2、以及去离子水400-500。
2.根据权利要求1所述的综合性能优异的醋叔乳液，其特征在于，核结构与壳结构的比例在50/50到95/5之间。
3.根据权利要求1所述的综合性能优异的醋叔乳液，其特征在于，包括如下重量份的组分：羟基纤维素Plus300 5、十二烷基硫酸钠4.5、非离子乳化剂Abex 2515 6、反应型乳化剂SVS 0.5、过硫酸铵0.5、去离子水450。
4.根据权利要求1所述的综合性能优异的醋叔乳液，其特征在于，还包括如下组分：引发剂、pH缓冲剂、消泡剂、杀菌剂。
5.一种综合性能优异的醋叔乳液相关涂料的制备方法，其特征在于,采用权利要求1至4任一所述的综合性能优异的醋叔乳液中所述的组分制备而成。
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Pledgee: Agricultural Bank of China Limited Nanxiong Sub branch

Pledgor: GUANGDONG HENGGUANG NEW MATERIAL TECHNOLOGY CO.,LTD.

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