CN105469269A - 一种食品包装用油墨连接料安全性指纹法溯源方法 - Google Patents

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Abstract

一种食品包装用油墨连接料安全性指纹法溯源方法，属于安全溯源技术领域。利用核磁共振、红外光谱、气相色谱、液相色谱、高效液相色谱、气相色谱-质谱联用、液相色谱-质谱联用等分析检测技术手段中的一种或多种，对油墨连接料进行表征，得到数据和图谱。将符合规定的合格产品的指纹信息进行备案；建立后续待测批次产品的指纹，对指纹信息进行比对，若指纹信息都基本相符，则产品符合所比对备案的产品；若有一种材料或几种材料的指纹信息不符，则其产品基本不符合所比对备案的产品，则进一步分析，确定单体、添加剂品种，并与法规和标准中规定的可用单体和添加剂品种进行比对，若同时不符合法规和标准，则该材料危害安全性的源头也得到解决。

Description

一种食品包装用油墨连接料安全性指纹法溯源方法
技术领域
本发明属于安全溯源技术领域，具体涉及一种食品包装用油墨连接料安全性指纹法溯源方法。
背景介绍
塑料复合软包装作为食品的贴身衣物，其组成中风险物质的迁移导致对食品卫生安全的影响目前已被广泛关注。油墨作为塑料复合软包装的重要组成部分，其卫生安全性更加需要明确。由于油墨为油墨连接料、颜料、染料、溶剂等多种化合物的混合物，要明确其卫生安全性，难度最大的应属油墨连接料。油墨连接料是由多种原料经系列化学反应后制成，所用原料存在多样性，且经化学反应或物理混合后形成的多为几种化学物质甚至是高分子物质的混合物，若其中存在风险物质，依靠传统的追溯方式如标签、条码等，仅能检测相应批次的原料，工作量大，且风险物质难以准确定位。
因此，从化学原材料到油墨连接料产品，全面解析各个环节需要控制的化学物质种类及卫生安全关键控制点，利用高效科学的分析检测方法为油墨连接料各阶段产品建立详细不二的产品指纹图，同时将卫生安全管理要素融入企业现行的质量环境管理体系，为食品包装材料用油墨行业建立化学物质溯源为主线的责任追溯体系，保证产品承诺内容可技术复验，合规性可验证，规范产品安全风险评估测量方法，从源头上为食品包装材料用油墨连接料的安全监管提供技术保障。此外，在发生卫生安全事故后，通过取对应批次的油墨连接料样品分析指纹信息，并与数据库中事先存储的化学指纹信息进行比对，从而可迅速锁定卫生安全问题的根源。这种利用事先建立指纹信息数据库来实现食品包装材料用油墨卫生安全管理的技术，可有效阻止非法物质引入油墨中，同时面临问题产品追踪事故原因时，该方法可大大减少溯源查找的工作量，能够以较低成本为企业建立高效的卫生安全管理体系。
该方法摒弃了传统意义的标签、条码等溯源方式，采用现代分析检测等技术手段建立法规允许使用的化学物质结构在各类原材料和制品中的特征指纹谱，通过比对和校验来保证产品中所用原料合法合规，是一套科学有效的食品软包装用胶粘剂卫生安全管理的手段。
发明内容
油墨包括颜料、油墨连接料、其他助剂。其中油墨连接料是由主体树脂、助剂、溶剂构成。
食品包装用油墨行业的产品链见附图1。
一种食品包装用油墨连接料安全性指纹法溯源方法，胶粘剂是由多种化合物在一种或几种助剂的作用下经系列化学反应制成主体树脂后，配以适量溶剂制成，其特征在于，具体包括以下步骤：
(1)利用核磁共振(NMR)、红外光谱(IR)、气相色谱(GC)、液相色谱(LC)、高效液相色谱(HPLC)、气相色谱-质谱联用(GC-MS)、液相色谱-质谱联用(LC-MS)、元素分析(ICP)、紫外分光光度计(UV)等分析检测技术手段中的一种或多种，对油墨连接料产品的化学结构进行表征，得到一套专属性强、特征明显、重现性好的数据和图谱，作为胶粘剂的数据库。
采用核磁共振对油墨连接料的化学结构进行表征，具体操作如下：称取0.1-0.2g油墨连接料样品的于1.5ml具塞离心管中，加入0.5ml氘代氯仿。采用ECA-600核磁共振谱仪(600MHz，FT变换，日本电子公司)，1H/13C双探头，H-NMR工作频率为600.172MHz。核磁共振测试条件：氢核磁共振频率SF＝600.172MHz；数据采集参数：谱宽SW＝9000Hz；脉冲宽度PW＝14.2[us]；数据点SI＝32768，弛豫延迟时间＝2s；累加次数NS＝64，测试温度为室温。
(2)分析油墨连接料产品的数据和谱图，分析数据和谱图分别体现的材料，包括单体或添加剂等，根据化学结构峰或数据确定单体、添加剂品种，并与法规和标准中规定的可用单体和添加剂品种进行比对，将符合规定的合格产品的指纹信息进行备案，构建油墨连接料产品的指纹信息数据库；
或直接将步骤(1)采用已知的符合法规和标准中规定的可用单体和添加剂品种制备的油墨连接料进行化学结构进行表征，得到合格产品的指纹信息；
(3)采用与步骤(1)相同的方法，建立后续待测批次产品的指纹，对指纹信息中的化学结构峰或数据分别与对应的产品指纹数据库中备案的合格产品的指纹信息进行比对，若指纹信息都基本相符，则产品符合所比对备案的产品；若有一种材料或几种材料的指纹信息不符，则其产品基本不符合所比对备案的产品，则进一步分析与备案指纹不符的材料指纹，确定单体、添加剂品种，并与法规和标准中规定的可用单体和添加剂品种进行比对，若同时不符合法规和标准，则该材料危害安全性的源头也得到解决。
本发明方法同时可以判断同种产品不同批次间的质量一致性；
若指纹比对结果发现不一致，则表明产品的结构发生变化，可将信息反馈至企业，企业可根据不符合指纹的材料追溯检查产品的生产原料、配方及工艺变化情况，快速定位问题产生的原因。
附图说明
图1食品包装用油墨行业的产品链；
图2油墨连接料样品D1的核磁共振谱图；
图3油墨连接料样品D2的核磁共振谱图；
图4油墨连接料样品D3的核磁共振谱图。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明做进一步说明，但本发明并不限于以下实施例。
实施例1产品D1的卫生安全信息追踪
产品D1是油墨连接料的一个批次产品。首先对产品D1进行构成分析，然后将所获得的指纹信息与符合法规和标准要求的合格油墨连接料的指纹信息进行比对，合格油墨连接料的指纹信息已在指纹谱图库中备案。
具体步骤如下：
(1)称取0.1-0.2g油墨连接料样品D1于1.5ml具塞离心管中，加入0.5ml氘代氯仿。采用ECA-600核磁共振谱仪(600MHz，FT变换，日本电子公司)，1H/13C双探头，H-NMR工作频率为600.172MHz。核磁共振测试条件：氢核磁共振频率SF＝600.172MHz；数据采集参数：谱宽SW＝9000Hz；脉冲宽度PW＝14.2[us]；数据点SI＝32768，弛豫延迟时间＝2s；累加次数NS＝64，测试温度为室温。
得到核磁共振谱图为图2。经分析，D1样品中含有己二酸、聚醚多元醇、MDI、丁酮、异丙醇。法规和标准中规定：己二酸、聚醚多元醇、MDI、丁酮、异丙醇可用于食品包装材料用油墨连接料的生产，按生产需要适量使用。
将步骤(1)采用已知的符合法规和标准中规定的可用单体和添加剂品种制备的油墨连接料进行化学结构进行表征，得到合格产品的指纹信息；
(2)将(1)中所得产品D1的指纹信息与已经备案的合格油墨连接料的指纹信息进行比对，将比对结果输入产品信息数据库。
(3)用户或监察部门通过产品信息数据库可查询不同批次产品指纹的比对结果和判定结论，可判断同种产品不同批次间的质量一致性。
(4)若指纹比对结果发现不一致，则表明产品的结构发生变化，可将信息反馈至企业，追溯检查产品的生产原料、配方及工艺变化情况，快速定位问题产生的原因。
实施例2产品D2的卫生安全信息追踪
产品D2是油墨连接料的一个批次产品。首先对产品D2进行构成分析，然后将所获得的指纹信息与符合法规和标准要求的合格油墨连接料的指纹信息进行比对，合格油墨连接料的指纹信息已在指纹谱图库中备案。
具体步骤如下：
(1)称取0.1-0.2g油墨连接料样品D2于1.5ml具塞离心管中，加入0.5ml氘代氯仿。采用ECA-600核磁共振谱仪(600MHz，FT变换，日本电子公司)，1H/13C双探头，H-NMR工作频率为600.172MHz。核磁共振测试条件：氢核磁共振频率SF＝600.172MHz；数据采集参数：谱宽SW＝9000Hz；脉冲宽度PW＝14.2[us]；数据点SI＝32768，弛豫延迟时间＝2s；累加次数NS＝64，测试温度为室温。
得到核磁共振谱图为图3。经分析，D2样品中含有氯醋树脂、丁酮、乙酸乙酯，其中氯乙烯/醋酸乙烯比例为25.65:1。法规和标准中规定：氯醋树脂、丁酮、乙酸乙酯可用于食品包装材料用油墨连接料的生产，按生产需要适量使用。
将步骤(1)采用已知的符合法规和标准中规定的可用单体和添加剂品种制备的油墨连接料进行化学结构进行表征，得到合格产品的指纹信息；
(2)将(1)中所得符合法规和标准的产品D2的指纹信息与已经备案的合格油墨连接料的指纹信息进行比对，将比对结果输入产品信息数据库。
(3)用户或监察部门通过产品信息数据库可查询不同批次产品指纹的比对结果和判定结论，可判断同种产品不同批次间的质量一致性。
(4)若指纹比对结果发现不一致，则表明产品的结构发生变化，可将信息反馈至企业，追溯检查产品的生产原料、配方及工艺变化情况，快速定位问题产生的原因。
实施例3产品D3的卫生安全信息追踪
产品D3是油墨连接料的一个批次产品。首先对产品D3进行构成分析，然后将所获得的指纹信息与符合法规和标准要求的合格油墨连接料的指纹信息进行比对，合格油墨连接料的指纹信息已在指纹谱图库中备案。
具体步骤如下：
(1)称取0.1-0.2g油墨连接料样品D3于1.5ml具塞离心管中，加入0.5ml氘代氯仿。采用ECA-600核磁共振谱仪(600MHz，FT变换，日本电子公司)，1H/13C双探头，H-NMR工作频率为600.172MHz。核磁共振测试条件：氢核磁共振频率SF＝600.172MHz；数据采集参数：谱宽SW＝9000Hz；脉冲宽度PW＝14.2[us]；数据点SI＝32768，弛豫延迟时间＝2s；累加次数NS＝64，测试温度为室温。
得到核磁共振谱图为图4。经分析，D3样品中含有二甘醇、新戊二醇、己二酸、丁酮、乙酸乙酯。法规和标准中规定：二甘醇、新戊二醇、己二酸、丁酮、乙酸乙酯可用于食品包装材料用油墨连接料的生产，按生产需要适量使用。
将步骤(1)采用已知的符合法规和标准中规定的可用单体和添加剂品种制备的油墨连接料进行化学结构进行表征，得到合格产品的指纹信息；
(2)将(1)中所得产品D3的指纹信息与已经备案的合格油墨连接料的指纹信息进行比对，将比对结果输入产品信息数据库。
(3)用户或监察部门通过产品信息数据库可查询不同批次产品指纹的比对结果和判定结论，可判断同种产品不同批次间的质量一致性。
(4)若指纹比对结果发现不一致，则表明产品的结构发生变化，可将信息反馈至企业，追溯检查产品的生产原料、配方及工艺变化情况，快速定位问题产生的原因。

Claims (2)

1.一种食品包装用油墨连接料安全性指纹法溯源方法，胶粘剂是由多种化合物在一种或几种助剂的作用下经系列化学反应制成主体树脂后，配以适量溶剂制成，其特征在于，具体包括以下步骤：
(1)利用核磁共振(NMR)、红外光谱(IR)、气相色谱(GC)、液相色谱(LC)、高效液相色谱(HPLC)、气相色谱-质谱联用(GC-MS)、液相色谱-质谱联用(LC-MS)、元素分析(ICP)、紫外分光光度计(UV)分析检测技术手段中的一种或多种，对油墨连接料产品的化学结构进行表征，得到一套专属性强、特征明显、重现性好的数据和图谱，作为胶粘剂的数据库；
(2)分析油墨连接料产品的数据和谱图，分析数据和谱图分别体现的材料，包括单体或添加剂等，根据化学结构峰或数据确定单体、添加剂品种，并与法规和标准中规定的可用单体和添加剂品种进行比对，将符合规定的合格产品的指纹信息进行备案，构建油墨连接料产品的指纹信息数据库；
或直接将步骤(1)采用已知的符合法规和标准中规定的可用单体和添加剂品种制备的油墨连接料进行化学结构进行表征，得到合格产品的指纹信息；
(3)采用与步骤(1)相同的方法，建立后续待测批次产品的指纹，对指纹信息中的化学结构峰或数据分别与对应的产品指纹数据库中备案的合格产品的指纹信息进行比对，若指纹信息都基本相符，则产品符合所比对备案的产品；若有一种材料或几种材料的指纹信息不符，则其产品基本不符合所比对备案的产品，则进一步分析与备案指纹不符的材料指纹，确定单体、添加剂品种，并与法规和标准中规定的可用单体和添加剂品种进行比对，若同时不符合法规和标准，则该材料危害安全性的源头也得到解决。
2.按照权利要求1的方法，其特征在于，步骤(1)采用核磁共振对油墨连接料的化学结构进行表征，具体操作如下：称取0.1-0.2g油墨连接料样品的于1.5ml具塞离心管中，加入0.5ml氘代氯仿；采用ECA-600核磁共振谱仪，1H/13C双探头，H-NMR工作频率为600.172MHz。核磁共振测试条件：氢核磁共振频率SF＝600.172MHz；数据采集参数：谱宽SW＝9000Hz；脉冲宽度PW＝14.2[us]；数据点SI＝32768，弛豫延迟时间＝2s；累加次数NS＝64，测试温度为室温。
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