CN105467965B - 榄香烯工业化生产自动接收控制方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及药物生产技术领域，特别涉及榄香烯工业化生产自动接收控制方法。包括以下步骤：(1)取莪术油置于原料釜中，用分馏装置进行真空精密分馏；(2)通过提取装置上的近红外探头监测各馏分参数信息；(3)近红外光谱仪将监测的参数信息传送至在线检测分析系统，判断各馏分中是否含有榄香烯并将分析结果传输至控制中心；(4)控制中心对自动控制阀门发出指令进行调控。本发明打破现有榄香烯工业化生产模式，巧妙将近红外探头、真空精密分馏装置和在线检测分析系统配合使用，实现榄香烯工业化生产自动控制，并且该方法大大提高了榄香烯的一次成品率，提高榄香烯的收率和纯度，节省人力，适合大规模生产。
Description
技术领域
本发明涉及药物生产技术领域，特别涉及抗肿瘤药物榄香烯的工业化生产自动接收控制方法。
背景技术
榄香烯是莪术油、香茅油的主要成分，现已被广泛用于治疗恶性肿瘤，其代表制剂为榄香烯注射液和榄香烯口服乳。2012年《榄香烯脂质体系列靶向抗癌天然药物产业化技术及其应用》获得国家科学技术进步二等奖。近几年，榄香烯系列抗肿瘤产品已经得到临床医学工作者和广大患者的广泛认可，产品销量逐年提升。
榄香烯工业化生产主要为莪术油经过真空精密分馏的方法分离得到的混合物，如发明专利号：93110091，发明专利名称为《榄香烯乳注射液及其制备方法》中的说明书公开了榄香烯的相关制备方法。该制备方法制得榄香烯中β-、γ-、δ-榄香烯之和不少于85.0％，还含有其它萜类化合物杂质，研究者经研究分析发现现有的榄香烯工业化生产过程中，依靠人工判断温度、真空度、回流比等来确定从莪术油组分中分离榄香烯的起、止点。由于榄香烯原料药莪术油中的成分较复杂，有几百种成分，其中结构相似、分子量相近的成分也较多，导致单纯依靠温度、真空度、回流比判断榄香烯分离起止点所得到的榄香烯纯度不高，且收率不高。
发明内容
本发明为解决现有技术中，榄香烯工业化生产过程中只能依靠人工判断分离榄香烯的起、止点，导致提取纯度不高、收率不高的缺陷，提供了一种榄香烯工业化生产自动接收控制方法，该自动接收控制方法，提高了榄香烯一次成品率，提高榄香烯收率和纯度，节省人力。
本发明的技术构思是：巧妙地在榄香烯真空精密分馏提取装置中安装近红外光纤探头，捕捉关键馏分参数信息，并通过与榄香烯数据库模型比对分析，将分析结果传输到控制中心，由控制中心对自动控制阀门发出相应指令，实现榄香烯工业化生产自动接收控制。
本发明的技术要点是：榄香烯工业化生产自动接收控制方法，包括以下步骤：
(1)取莪术油置于原料釜中，用分馏装置进行真空精密分馏；
(2)通过提取装置上的近红外探头监测各馏分参数信息；
(3)近红外光谱仪将监测的参数信息传送至在线检测分析系统，判断各馏分中是否含有榄香烯并将分析结果传输至控制中心；
(4)控制中心对自动控制阀门发出指令进行调控。
进一步的，近红外探头实时监测莪术油各馏分的参数信息，并将参数信息反馈至在线检测分析系统，与定性分析模型进行对比，然后根据对比结果判断该馏分是否满足预设要求。
馏分的预设要求是：馏分中含有榄香烯。
在对莪术油精密分馏的过程中，近红外探头监测各馏分的信息，并将信息反馈至在线检测分析系统，与定性分析模型进行对比，然后根据对比结果判断此馏分是否满足预设要求。
当该馏分满足预设要求，控制中心对自动控制阀门发出指令，调控自动控制阀门的开合并将此段馏分接收到容器中，实现榄香烯工业化生产自动接收。
进一步的，当该馏分满足预设要求，打开自动控制阀门A，关闭自动控制阀门B，直至近红外探头反馈到近红外光谱仪上的信息与在线检测分析系统的定性分析模型比较时，馏分不满足预设要求，控制中心对自动控制阀门发出指令，关闭自动控制阀门A，打开自动控制阀门B，将此段馏分接收到容器中，实现榄香烯工业化生产自动接收。
定性分析模型是根据各馏分中榄香烯的近红外光谱信息建立的。
首先近红外探头捕捉起始馏分的信息，在近红外光谱仪上得到各馏分近红外光谱数据，同时用气相色谱检测各馏分中是否含有榄香烯，通过化学计量学软件对各馏分的光谱数据进行处理，并将其与对应馏分中有无榄香烯成分相关联，这样在光谱图和榄香烯气相色谱图之间建立起一一对应的映射关系，即得到定性分析模型。
本发明打破现有榄香烯工业化生产模式，不单纯依靠温度、真空度、回流比等外在影响因素判断榄香烯分离起止点，巧妙将近红外探头、真空精密分馏装置和在线分析系统配合使用，将捕捉的关键馏分信息与数据库模型比对分析，控制馏分接收装置，实现榄香烯工业化生产自动控制，并且榄香烯的收率由5％提高至5.5％，纯度由86％提高至92％，该方法大大提高了榄香烯的一次成品率，榄香烯的产品质量、稳定性高，提高榄香烯纯度，节省人力，适合大规模生产。
附图说明
图1本发明实施例1榄香烯工业化生产自动接收技术的控制装置示意图；
其中，1、分馏装置，2、近红外探头，3、近红外光谱仪，4、在线检测分析系统，5、控制中心，6、自动控制阀门A，7、自动控制阀门B，8、加热装置，9、缓冲管，10、冷凝装置，11、接收装置，12、原料釜。
具体实施方式
下面通过实施例对本发明做详细描述，但不用于限制本发明的保护范围，如无特殊说明，本发明所涉及化学试剂或药品均可从化学、生物公司购买，莪术油为市售产品；如无特殊说明，本发明所涉及仪器、化学装置均可从化学公司购买。
下述实施例中原料釜12可以为本领域任一容器或装置，本发明不进行特别限定，但为达到更好的效果，本发明优选塔釜。所述的分馏装置1优选真空精密分馏装置。
实施例1：
榄香烯工业化生产自动接收控制装置:
包括分馏装置1，近红外探头2，近红外光谱仪3，在线检测分析系统4，控制中心5，自动控制阀门A6，自动控制阀门B 7，加热装置8，缓冲管9，冷凝装置10，接收装置11，原料釜12。
加热装置8位于原料釜底部，原料釜12与分馏装置1底部连接；所述分馏装置1分别与冷凝装置10和接收装置11连接，在接收装置11上设有近红外探头2、自动控制阀门A6和缓冲管9，接收装置11底部设有自动控制阀门B7，近红外探头2和自动控制阀门A6安装在靠近冷凝装置10底部出口处，近红外探头2与近红外光谱仪3连接，近红外光谱仪3与在线检测分析系统4连接，控制中心5与在线检测分析系统4连接，并控制自动控制阀门A6和自动控制阀门B7。
榄香烯工业化生产自动接收的控制方法：
(1)、榄香烯生产线上安装近红外探头2，近红外光谱仪3、在线检测分析系统4、控制中心5。
(2)、取市售莪术油1500g于原料釜12中，用加热装置8进行加热，采用分馏装置1进行分馏，分馏装置1高1.2米，内设不锈钢网卷制的填料，理论塔板数45，真空度3mmHg。
(3)、测定起始馏分近红外光谱，建立定性分析模型。近红外探头2捕捉起始馏分的信息，在近红外光谱仪3上得到各馏分近红外光谱数据，同时用气相色谱检测各馏分中是否含有榄香烯。通过化学计量学软件对各馏分的光谱数据进行处理，并将其与对应馏分中是否含有榄香烯相关联，这样在光谱图和榄香烯之间建立起一一对应的映射关系，即得到定性分析模型。
(4)、监测各馏分近红外信息，实现自动控制。在对莪术油精密分馏的过程中，近红外探头2监测各馏分的信息，并将信息反馈至在线检测分析系统4，与该定性分析模型进行对比，然后根据对比结果判断此馏分是否满足预设的要求。如果满足要求，控制中心5会调制自动控制阀门，打开自动控制阀门A 6，关闭自动控制阀门B 7，直至近红外探头2反馈到近红外光谱仪3上的信息与在线检测分析系统4的定性分析模型比较时发现馏分不满足预设的要求，控制中心5会控制自动控制阀门，关闭自动控制阀门A6，打开自动控制阀门B 7，将此段馏分接收到适宜容器中，自动控制阀门A6关闭的时候，非必要馏分产物会回流到加热装置8中，残留的部分不会对检测结果造成影响，实现榄香烯工业化生产自动接收控制。例如，当近红外探头2监测到的馏分的信息，与建立好的定性分析模型比较，发现馏分中含有榄香烯时，自动控制阀门A6被打开，自动控制阀门B7被关闭，当馏分中不能检测到含有榄香烯时，自动控制阀门A6被关闭，自动控制阀门B7被打开，将此段馏分接收到适宜容器中，实现榄香烯工业化生产自动接收控制。经计算，榄香烯的收率可以达到5.5％，榄香烯纯度为92％。
实施例2
(1)、榄香烯生产线上安装近红外探头2，近红外光谱仪3、在线检测分析系统4、控制中心5。
(2)、采用真空精密分馏法，从市售莪术油中分离榄香烯。取莪术油1000g，用加热装置8进行加热，采用真空精密分馏装置1进行分馏，分馏装置1高1.2米，内设有不锈钢网卷制的填料，理论塔板数40，真空度1mmHg。
(3)、测定起始馏分近红外光谱，建立定性分析模型。近红外探头2捕捉起始馏分的信息，在近红外光谱仪3上得到各馏分近红外光谱数据，同时用气相色谱检测各馏分中是否含有榄香烯。通过化学计量学软件对各馏分的光谱数据进行处理，并将其与对应馏分中是否含有榄香烯相关联，这样在光谱图和榄香烯之间建立起一一对应的映射关系，即得到定性分析模型。
(4)、监测各馏分近红外信息，实现自动控制。在对莪术油精密分馏的过程中，近红外探头2监测各馏分的信息，并将信息反馈至在线检测分析系统4，与该定性分析模型进行对比，然后根据对比结果判断此馏分是否满足预设要求。当近红外探头2监测到的馏分的信息，与建立好的定性分析模型比较，发现馏分中含有榄香烯，自动控制阀门A6被打开，自动控制阀门B7被关闭，当馏分中检测不到榄香烯时，自动控制阀门A6被关闭，自动控制阀门B7被打开，将此段馏分接收到适宜容器中，实现榄香烯工业化生产自动接收控制。
以上所述，仅为本发明较佳的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明披露的技术范围内，根据本发明的技术方案及其发明构思加以等同替换或改变，都应涵盖在本发明的保护范围之内。
Claims (3)
1.榄香烯工业化生产自动接收控制方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)取莪术油置于原料釜中，用分馏装置进行真空精密分馏；
(2)通过提取装置上的近红外探头监测各馏分参数信息；
(3)近红外光谱仪将监测的参数信息传送至在线检测分析系统，与定性分析模型进行对比，判断各馏分中是否含有榄香烯并将分析结果传输至控制中心；
所述的定性分析模型构建为：首先近红外探头捕捉起始馏分的信息，在近红外光谱仪上得到各馏分近红外光谱数据，同时用气相色谱检测各馏分中是否含有榄香烯，通过化学计量学软件对各馏分的光谱数据进行处理，并将其与对应馏分中有无榄香烯成分相关联，在榄香烯光谱图和气相色谱图之间建立起一一对应的映射关系，即得到定性分析模型；
(4)控制中心对自动控制阀门发出指令进行调控。
2.根据权利要求1所述的榄香烯工业化生产自动接收控制方法，其特征在于，当该馏分满足预设要求，控制中心对自动控制阀门发出指令，调控自动控制阀门的开合并将此段馏分接收到容器中，实现榄香烯工业化生产自动接收。
3.根据权利要求1所述的榄香烯工业化生产自动接收控制方法，其特征在于，定性分析模型是根据各馏分中榄香烯的近红外光谱信息建立的榄香烯数据库。
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