CN105467030B - 检测乳制品中苯系物的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种测定乳制品中苯系物的前处理方法，该方法包括步骤：在往一个置有m克待测样品的容器中加入v1毫升乙腈之后，使容器密闭，密闭后的容器的容积为v毫升；其中m/v1为8‑12，v/m为3‑5。本发明还提供一种包括利用上述方法前处理待测乳制品后检测乳制品中苯系物的方法。利用本发明的前处理方法预处理待测乳制品之后，检测该乳制品中的苯系物，具有高的准确度、灵敏度和精密度，以及低的检出限。

Description

检测乳制品中苯系物的方法
技术领域
本发明涉及食品检测领域，具体的，本发明涉及检测乳制品中苯系物的方法，更具体的，本发明涉及一种检测乳制品中苯系物的前处理方法和一种检测乳制品中苯系物的方法。
背景技术
苯系物是指单环芳烃化合物，如：苯、甲苯、乙苯、对，二甲苯、间，二甲苯、邻，二甲苯、异丙苯、苯乙烯等；这类有机物对人体有急性和慢性毒性作用，有些甚至可能与人类肿瘤有关。目前，国家对环境和饮用水强制进行检测，而且有相应的限量标准。GB11890-89对水质进行苯系物测定利用的是气相色谱法。
人们生活水平的提高而对食品的安全要求越来越高，反应在食品行业对产品质量风险提前防范，乳制品例如发酵乳中的苯系物检测很可能是食品行业的下一个研究内容之一。
目前，用菌种发酵产品中的发酵代谢产物中有可能含有苯系物，为风味物质还是为风险指标，需要有统一的检测方法并弥补该领域的空白。
发明内容
本发明旨在解决现有技术中的问题的至少之一或者至少提供一种商业选择。为此，本发明的一个目的是提供一种检测乳制品中苯系物的方法。
依据本发明的一方面，本发明提供一种测定乳制品中苯系物的前处理方法，该方法包括步骤：在往一个置有m克待测样品的容器中加入v1毫升乙腈之后，使所述容器密闭，所述密闭后的容器的容积为v毫升；其中m/v1为8-12，v/m为3-5。
目前已知的苯系物检测方法是针对水质，例如环境水体和饮用水，在食品乳制品领域还没有具体的检测方法以及研究。检测乳制品中的苯系物与检测水质中的苯系物的主要区别之一在于：乳制品特别是发酵乳制品的黏度大，会影响其中的苯系物检测的灵敏度和准确度。利用国标法提供的检测水质中苯系物的方法，无法实现对乳制品中苯系物的准确检测。
本发明这一方面提出的对乳制品中的苯系物进行测定之前样品前处理方法，通过在待测乳制品样品中加入预定比例的乙腈，能够沉淀待测样品中的蛋白并使蛋白的组织状态疏松而容易释放出溶进物；再结合其中的密闭容器的容积、待测样品以及乙腈的相对比例，是发明人根据待测乳制品的特性多次试验检测对比而确定下来的，有利于密闭容器例如顶空进样器内的待测样品的摇动，利于样品中的苯系物挥发出来，从而间接有利于提高待测样品中苯系物检测的准确度、灵敏度和精密度，以及降低苯系物检测的检出限。所称的溶进物包括水溶性或者脂溶性的易跟蛋白吸附的物质，包括苯系物。所称的乳制品是指，使用牛乳或羊乳及其加工制品为主要原料，加入或不加入适量的维生素、矿物质和其他辅料，使用法律法规及标准规定所要求的条件，加工制作的产品。乳制品包括液体乳，例如巴氏杀菌乳、灭菌乳、调制乳、发酵乳等；乳粉，例如全脂乳粉、脱脂乳粉、部分脱脂乳粉、调制乳粉、牛初乳粉；以及其他乳制品，例如奶油、奶酪等。
根据本发明的实施例，上述本发明这一方面的测定乳制品中苯系物的前处理方法还可以具有以下附加技术特征至少之一：
根据本发明的实施例，该前处理方法包括的步骤为：在往一个置有m克待测样品的容器中加入v1毫升乙腈和v2毫升饱和氯化钠溶液后，使所述容器密闭，所述密闭后的容器的容积为v毫升；其中m/v1为8-12，m/v2为8-12，v/m为3-5。v1毫升乙腈和v2毫升饱和氯化钠溶液可以同时加入容器，也可以先后依次加入到容器中，本实施方式对此不作限制。发明人发现，通过该方式，除了往容器中加入预定比例的乙腈，还加入该特定比例的饱和氯化钠溶液，能够进一步提高样品中苯系物的挥发性，提高苯系物检测的准确度、灵敏度和精密度。这里对所称的饱和氯化钠溶液，没有严格要求，常温下或者5-40摄氏度内的饱和氯化钠溶液或者近似饱和溶液均可。
需要说明的是，发明人试验发现，若待测样品是水，例如5g水，加入1.0g氯化钠能够提高其中的苯系物的挥发性，进而提高该水体苯系物检测的灵敏度，但如果待测样品是乳制品，例如发酵产品酸奶，加入1.0g氯化钠反而会降低其中苯系物的挥发性降低检测的灵敏度，发明人认为顶空进样震摇时样品中水分含量减少而粘度增加，从而影响苯系物的挥发是一个主要原因。
根据本发明的实施例，该前处理方法包括的步骤为：在往一个置有m克待测样品的容器中加入v1毫升乙腈和m1克氯化钠溶液后，使所述容器密闭，所述密闭后的容器的容积为v毫升；其中m/v1为8-12，m/m1为4-10，v/m为3-5。v1毫升乙腈和m1克氯化钠可以同时加入容器，也可以先后依次加入到容器中，本实施方式对此不作限制，较佳的，进一步将密闭容器置于漩涡混合其上轻轻混匀，再抽取密闭容器中的气体检测。发明人发现，通过该方式，除了往容器中加入预定比例的乙腈，还加入该特定比例的氯化钠，能够进一步提高样品中苯系物的挥发性，提高检测抽取的气体中的苯系物的准确度、灵敏度和精密度，降低检出限。
根据本发明的实施例，所述容器为顶空进样器。将待测样品、乙腈等置入顶空进样器后，应立即压好顶空进样瓶盖，以免挥发性气体挥发。顶空进样器是气相色谱法中一种方便快捷的样品预处理方式，其原理是将待测样品置入一个密闭的容器中，通过加热升温使挥发性组分从样品基体中挥发出来，在气液(或气固)两相中达到平衡，直接抽取顶部气体进行色谱分析，从而检验样品中挥发性组分的成分和含量。使用顶空进样技术可以免除冗长繁琐的样品前处理过程，避免有机溶剂对分析造成的干扰、减少对色谱柱及进样口的污染。该仪器可以和国内外各种型号的气相色谱仪相连接。
当该前处理待测样品方法包括的步骤包含加入乙腈时，即在往一个置有m克待测样品的容器中加入v1毫升乙腈时，根据本发明的一个较佳实施例，m/v1为10，例如顶空加样瓶中置有待测乳制品5g，加入0.5mL乙腈，能够有效地使乳制品中的蛋白沉淀且使其组织状态疏松而释放出溶进物，利于顶空进样瓶内样品的摇动释放出挥发性物质，利于后续利用气相色谱准确检测样品中的苯系物。所称的溶进物包括水溶性或者脂溶性的易跟蛋白吸附的物质，包括苯系物。
当该前处理待测样品方法包括的步骤包含加入乙腈和饱和氯化钠溶液时，即在往一个置有m克待测样品的容器中加入v1毫升乙腈和v2毫升饱和氯化钠溶液时，根据本发明的一个较佳实施例，m/v1为10且m/v2为10。例如顶空加样瓶中置有待测乳制品5g，加入0.5mL乙腈和0.5mL的饱和氯化钠溶液，该特定比例的乙腈和氯化钠饱和溶液组合能够有效地使乳制品中的蛋白沉淀且使其组织状态疏松、而且使乳制品的黏度降低，均有利于释放出溶进物，而且利于短时间震摇顶空进样瓶内样品就能使其中的苯系物达到气液或气固平衡，利于后续利用气相色谱准确检测样品中的苯系物。所称的溶进物包括水溶性或者脂溶性的易跟蛋白吸附的物质，包括苯系物。
当该前处理待测样品方法包括的步骤包含加入乙腈和固体氯化钠时，即在往一个置有m克待测样品的容器中加入v1毫升乙腈和m1克氯化钠时，根据本发明的一个较佳实施例，m/m1为5。例如顶空加样瓶中置有待测乳制品5g，加入0.5mL乙腈和01g氯化钠，该特定比例的乙腈和氯化钠组合与样品充分混匀后，能够有效地使乳制品中的蛋白沉淀且使其组织状态疏松、而且能够使乳制品的黏度降低，均有利于释放出溶进物，利于顶空进样瓶内样品的摇动释放出挥发性物质，利于后续利用气相色谱准确检测样品中的苯系物。所称的溶进物包括水溶性或者脂溶性的易跟蛋白吸附的物质，包括苯系物。
根据本发明的一个较佳实施例，当该前处理待测样品方法包括的步骤包含加入乙腈时，即在往一个置有m克待测样品的容器中加入v1毫升乙腈之后，使容器密闭，密闭后的容器的容积为v毫升；其中的v为20，m为5.0±0.01，v1为0.5。该特定的容器的容积、待测样品的质量和乙腈的量的组合，利于样品中挥发性物质的挥发出，使能够抽取容器顶部气体进行苯系物的准确测定。
根据本发明的一个较佳实施例，当该前处理待测样品方法包括的步骤包含加入乙腈和饱和氯化钠溶液时，即在往一个置有m克待测样品的容器中加入v1毫升乙腈和v2毫升饱和氯化钠溶液后，使所述容器密闭，所述密闭后的容器的容积为v毫升；其中v为20，m为5.0±0.01，v1为0.5，v2为0.5。该特定的容器的容积、待测样品的质量、乙腈的量和饱和氯化钠的量的组合，利于使样品中的蛋白沉淀疏松、降低样品黏度，利于样品中的挥发性物质的释放，利于后续能够抽取容器顶部气体进行苯系物准确、高灵敏度的测定。
根据本发明的一个较佳实施例，当该前处理待测样品方法包括的步骤包含加入乙腈和固体氯化钠时，在往一个置有m克待测样品的容器中加入v1毫升乙腈和m1克氯化钠溶液后，使所述容器密闭，所述密闭后的容器的容积为v毫升；其中v为20，m为5.0±0.01，v1为0.5，m1为1。该特定的容器的容积、待测样品的质量、乙腈的量和氯化钠的量的组合，充分混匀达到气液或气固平衡后，能够使样品中的蛋白沉淀疏松、降低样品黏度，利于样品中的挥发性物质的释放，利于后续能够抽取容器顶部气体进行苯系物准确、高灵敏度的测定。
依据本发明的另一方面，本发明还提供一种测定乳制品中苯系物的方法，该方法包括：利用上述本发明一方面或者任一实施例中的样品前处理方法获得待测气体；以及利用气相色谱-质谱法检测所述待测气体，以检测所述乳制品中的苯系物。待测乳制品中的苯系物在密闭容器例如顶空进样器中加热挥发、在一定温度下经一定时间的平衡，试样中苯系物逸出至上部空间，并在气液两相中达到动态平衡。此时苯系物在气相中的浓度与它在液相中的浓度成正比，定量吸取含苯系物的气体用毛细管色谱柱分离，利用气相色谱仪-质谱联用仪(GC-MS)进行检测，任选的利用外标法定量。上述对本发明一方面或者任一实施例中的苯系物检测的样品前处理方法的优点和技术特征的描述，对本发明的这一方面的测定乳制品中苯系物的方法同样适用，在此不再赘述。
本发明的这一测定乳制品中的苯系物的方法，利用上述任一实施例中的样品前处理方法对待测乳制品进行预处理获得上机气体(待测气体)，利用气相色谱-质谱联用仪对气体中的苯系物进行检测定量，能够获得高准确度、灵敏度和精密度的检测结果，并且苯系物的检出限低。
附图说明
本发明的上述和/或附加的方面和优点从结合下面附图对实施方式的描述中将变得明显和容易理解，其中：
图1显示本发明的一个实施例中的氯化钠加入量对苯系物检测灵敏度的影响。
具体实施方式
下面详细描述本发明的实施例。下面描述的实施例是示例性的，仅用于解释本发明，
而不能理解为对本发明的限制。
下面将结合实施例对本发明的方案进行解释。本领域技术人员将会理解，下面的实施例仅用于说明本发明，而不应视为限定本发明的范围。实施例中未注明具体技术或条件的，按照本领域内的文献所描述的技术或条件或者按照产品说明书进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可以通过市售获得的常规产品。
实施例
检测乳制品中的苯系物的一般方法：
1、乳制品中苯系物测定的样品前处理方法，一般包括以下任一：
1.1在20ml顶空进样瓶中准确称取5.0±0.01g待测样品，在称好的样品中加0.5ml乙腈后立即压好顶空进样瓶盖，在旋涡混合器上轻轻混匀1min，上机。
1.2在20ml顶空进样瓶中准确称取5.0±0.01g待测样品，在称好的样品中加入0.5ml乙腈和1g氯化钠后立即压好顶空进样瓶盖，在旋涡混合器上轻轻混匀1min，上机。
1.3在20ml顶空进样瓶中准确称取5.0±0.01g待测样品，在称好的样品中加入0.5ml饱和氯化钠溶液和0.5ml乙腈后立即压好顶空进样瓶盖，在旋涡混合器上轻轻混匀1min，上机。
2、仪器检测方法(色谱条件)：
色谱柱：HP-InnoWax(30m,0.25mm,0.25um)或相当者；
柱温：40℃保持5.0min、5℃/min升温到80℃、保持0.00min、10℃/min升温到220℃保持2min。
载气：氦气(纯度≥99.999％)；
离子化模式：EI(SIM)；
流速:1.2ml/min；
分流模式：分流，分流比20∶1；
进样口温度：250℃；
离子源温度：200℃；
传输线温度：250℃；
搅拌器温度：50℃；
搅拌时间：30min；
进样针温度：60℃；
进样量：800ul。
实施例1：酸奶中苯系物检测
1、试剂及溶液
水为符合GB/T 6682规定的一级水；
甲醇：色谱纯；
乙腈：色谱纯；
氯化钠：优级纯；使用之前在550℃马弗炉烘烤过夜。
2、标准曲线
2.1混合标准工作液：
从各标准储备液中取出适量配置成1.0ug/ml的混合工作液10.0ml，4℃保存一个星期。混合工作液为利用不含苯系物的甲醇配置，苯系物储备液也是用甲醇配置的。
2.2标准曲线及相关系数
标准曲线浓度点为0.8ug/Kg、2.0ug/Kg、3.2ug/Kg、6.4ug/Kg、12.8ug/Kg、25.6ug/Kg；标准曲线相关系数大于0.995。
3、仪器条件
3.1色谱条件
色谱柱：HP-InnoWax(30m,0.25mm,0.25um)或相当者；
升温程序：40℃保持5.0min、5℃/min升温到80℃、保持0.00min、10℃/min升温到220℃保持2min。
载气：氦气(纯度≥99.999％)；
离子化模式：EI(SIM)；
流速:1.2ml/min；
分流模式：分流，分流比20∶1；
进样口温度：250℃；
离子源温度：200℃；
传输线温度：250℃；
搅拌器温度：50℃；
搅拌时间：30min；
进样针温度：60℃；
进样量：800ul。
3.2苯系物的定性定量离子
如表1所示。
表1 苯系物定性定量离子
苯系物名称 保留时间(min) 定量离子 定性离子 丰度比例
苯 3.590 78.0 77.0；51.0；49.9；63.0 100:25:18:18:5
甲苯 5.920 91.0 92.0；65.0；63.0；51.0 100:65:20:18:10
乙苯 7.980 91.0 106.0；65.0；77.0；51.0 100:30:18:12:12
对，二甲苯 8.148 91.0 106.0；77.0；51.0；65.0 100:40:18:14：12
间，二甲苯 8.278 91.0 106.0；77.0；65.0；51.0 100:40:15:13:12
异丙苯 8.955 105.0 120.1；77.0；51.0 100:30:25:15
邻，二甲苯 9.169 91.0 106.0；77.0；65.0；51.0 100:38:16:13:11
苯乙烯 10.572 104.0 78.0；50.9；102.9 100:65:40:50
4、前处理方法
在20ml顶空进样瓶中准确称取5.0±0.01g待测酸奶样品，加1.0g氯化钠后立即压好顶空进样瓶盖，在旋涡混合器上轻轻混匀1min，上机。
5、结果计算
试料中苯系物的残留量(μg/kg)：按下式计算
式中：
X—供试试料中苯系物残留量，μg/kg(按单个苯系物含量计)；
A—试样溶液中苯系物的峰面积；
AS—标准工作液中苯系物的峰面积；
CS—标准工作液中苯系物的含量，ug；
m—供试试料质量，g。
(每个样品检测三次并标准偏差最小的两个结果的平均值作为报出值)
6、方法定性限和定量限
通过20个基质空白样品的平均值作为目标峰保留时间段的噪音并最低检出合理浓度点的方法进行检出限试验得出对应苯系物的检出限(S/N>3)，定量限均满足(S/N>10)；以下为8种苯系物的检出限和定量限，如表2和表3所示。这里，所称的基质空白样品是没有检出苯系物的酸奶样品。
表2 苯系物检出限
表3 苯系物定量限
7、加标回收率试验
通过三水平六个平行苯系物(8种)加标回收率试验，得出苯系物回收率范围在81.38％～110.83％，如表4所示。
表4 苯系物加标回收率试验(n＝6)
8、精密度试验
通过发酵酸乳中加标三个水平六个平行样试验进行苯系物检测方法精密度，得出方法精密度RSD(％)在1.37％～8.77％之间，如表5所示。
表5 顶空进样精密度试验(n＝6)
实施例2
分别以水和酸奶为基质，其他条件相同的情况下加入不同量氯化钠对甲苯的灵敏度影响试验，如图1和表6所示；发现用水基质氯化钠加入量为0.8g以上对灵敏度的影响不大；用酸奶基质氯化钠加入量为1.0g左右是灵敏度相对高，但是加入量大于1.2g是灵敏度会慢慢下降；跟水中加入氯化钠相比响应值偏低，通过不同基质试验的理化特征分析发现样品对氯化钠的溶解度不同而相应的灵敏度也不同。
组分通过检测器即有信号产生，此信号称检测器的响应，信号大小称响应值。检测器的响应值取决于组分的性质和浓度(质量或质量流量)。在同一检测器上，同一物质的浓度越大，其响应值越大；浓度相同，但组分不同，其响应值也不同。众所周知，气相色谱分析是用各组分的响应值(峰面积或峰高)来定量的。
表6 氯化钠加入量对灵敏度的影响试验
氯化钠加入量(g) 响应值(峰高-水) 响应值(峰高-酸奶)
0.00 258035 204519
0.10 224556 209814
0.20 307720 210935
0.50 353373 211849
0.80 409244 214827
1.00 411983 215638
1.20 416343 214793
1.50 423080 205785
实施例3
在相同的基质空白样品中分别加入1.0g氯化钠、0.5ml饱和氯化钠溶、0.5ml乙腈、0.5ml饱和氯化钠溶液和0.5ml乙腈，其他条件相同进行检测，结果如表7所示。这里，所称的基质空白样品是没有检出苯系物的酸奶样品。
从表7可看出，对三水平不同浓度甲苯加标样品试验证明样品中加入0.5ml饱和氯化钠溶液和0.5ml乙腈时灵敏度、精密度和准确度都比较好。
表7 对比试验
在本说明书的描述中，参考术语“一个实施例”、“一些实施例”、“示例”、“具体示例”、或“一些示例”等的描述意指结合该实施例或示例描述的具体特征、材料或者特点包含于本发明的至少一个实施例或示例中。在本说明书中，对上述术语的示意性表述不一定指的是相同的实施例或示例。而且，描述的具体特征、材料或者特点可以在任何的一个或多个实施例或示例中以合适的方式结合。

Claims (2)

1.一种测定酸奶中苯系物的前处理方法，其特征在于，包括步骤：
在往一个置有m克待测样品的顶空进样器中加入v2毫升饱和氯化钠溶液或m1克氯化钠以及v1毫升乙腈之后，使所述顶空进样器密闭，所述密闭后的顶空进样器的容积为v毫升；
对所述顶空进样器内的混合液进行加热，以便得到待测气体；其中
m/v1为10，m/v2为10，m/m1为5。
2.一种测定酸奶中苯系物的方法，其特征在于，包括：
利用权利要求1所述方法获得待测气体；
利用气相色谱-质谱法检测所述待测气体，以检测所酸奶中的苯系物。
CN201510820006.8A 2015-11-23 2015-11-23 检测乳制品中苯系物的方法 Active CN105467030B (zh)

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