CN105462193A - 一种晶须增强生物降解聚酯复合材料及制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种晶须增强生物降解聚酯复合材料的制备方法，属于生物降解高分子材料技术领域。该复合材料以无机晶须作为生物降解聚酯的增强材料，以硅烷偶联剂、钛酸酯偶联剂、硬脂酸、马来酸酐等作为无机晶须的表面改性剂，以提高无机晶须与生物降解聚酯间的界面相容性。该复合材料由生物降解聚酯、无机晶须、抗氧剂、表面改性剂组成。采用熔融共混法将无机晶须用表面改性剂处理后，与生物降解聚酯、抗氧剂混合，经双螺杆挤出造粒制备得到复合材料。本发明提供的晶须增强生物降解聚酯复合材料具有优异的力学性能和良好的生物降解性和相容性，复合材料的制备方法简单，条件温和，无毒无害等优点，可用于包装、生物、医用、工程塑料等多种材料领域，具有重要的应用价值。
Description
技术领域
本发明涉及一种晶须增强的生物降解聚酯复合材料及制备方法，属于生物降解高分子材料技术领域。
背景技术
生物降解聚酯由于其聚合物分子链中含有易水解的酯键，在自然条件或者生物体内易发生断键，具有良好的生物相容性、生物降解性、易成型加工等优点，近年来在众多领域得到广泛的应用,已成为生物分解材料领域研究的热点之一。但是,可生物降解聚酯的热稳定性以及力学性能不好，生产成本较大，综合性能还不能够完全满足工业加工及生活应用的要求。采用无机纳米填料或晶须增强体对生物降解聚酯树脂复合改性技术的研究与开发已引起人们的重视。
做为高分子材料增强体应用的晶须是以单晶形式生长成的具有一定长径比的纤维材料。晶须的原子高度有序，强度接近于完整晶体的理论值,具有优良的耐高温、耐高热、耐腐蚀性能，有良好的机械强度、电绝缘性、轻量、高强度、高弹性模量、高硬度等特性。因此，人们以晶须为增强组元制得了一系列性能优异的复合材料。
目前晶须增强工程塑料和通用塑料等已有报道，专利CN102504414A、CN102952336A、CN102234394A提供了一种晶须改性聚丙烯复合材料及其制备方法。分别采用硼酸镁晶须、碱式硫酸镁晶须、硫酸钙晶须对聚丙烯进行改性，获得了综合性能较好的复合材料。专利CN102115586A公开了一种硫酸钙晶须改性聚碳酸酯复合材料及其制备工艺，将硫酸钙晶须进行表面处理与聚碳酸酯混合，获得了耐疲劳性好、缺口敏感程度低的复合材料。专利CN102504357A提供了一种硫酸钙晶须/天然橡胶复合材料的制备方法，获得了高性能的天然橡胶复合材料，材料的拉伸强度、撕裂强度等性能得到显著提高。目前，采用无机晶须增强生物降解聚酯复合材料的相关发明专利鲜有报道。
发明内容
本发明针对生物降解聚酯力学性能差，热稳定性低的缺点，采用无机晶须对其增强改性，提供了一种综合性能优异的晶须增强生物降解聚酯复合材料及其制备方法。
本发明提出的晶须增强生物降解聚酯复合材料由生物降解聚酯塑料、无机晶须、偶联剂、界面相容剂以及抗氧剂等组成，其组份的质量百分比如下：生物降解聚酯塑料50～94％、无机晶须1～40％、偶联剂0.03～1.2％、界面相容剂5～10％。抗氧剂0.5％。
本发明中，所述生物降解聚酯塑料其特征在于其组成是具有生物降解性的聚乳酸、聚丁二酸丁二醇酯、聚碳酸亚丙酯、聚羟基脂肪酸酯中的一种或几种。
本发明中，所述无机晶须其特征在于是钛酸钾晶须、硫酸钙晶须、碳酸钙晶须、硫酸镁晶须、氧化锌晶须、羟基磷灰石晶须等无机晶须的一种或几种。
本发明中，所述偶联剂其特征在于是硅烷偶联剂、钛酸酯偶联剂、硬脂酸偶联剂中的一种或几种。
本发明中，所述界面相容剂其特征在于应用马来酸酐接枝的聚酯组合物的一种或几种。
本发明中，所述抗氧剂其特征在于是酚类抗氧剂、聚合酚抗氧剂的一种或几种。
晶须增强生物降解聚酯复合材料的制备工艺为：
一、将无机晶须用偶联剂进行表面处理，真空干燥6h备用；
二、将生物降解聚酯塑料、步骤一得到的偶联剂处理过的无机晶须、抗氧剂以及界面相容剂按照一定比例混合；
三、将步骤二混合均匀得到的物料用双螺杆挤出造粒，经注塑成型得到晶须增强生物降解聚酯复合材料。
具体实施方式
实施例1
(1)将3份钛酸钾晶须用0.09份钛酸四丁酯偶联剂处理，烘干6h备用。
(2)将步骤(1)中的钛酸钾晶须3份、聚乳酸90份、界面相容剂马来酸酐接枝聚乳酸7份、抗氧剂四[-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸]季戊四醇酯0.5份的比例混合。
(3)将混合后的物料用双螺杆挤出机挤出造粒，加工温度为180℃，螺杆转速200转。
(4)将挤出的母粒注塑成标准样条进行性能测试，性能测试结果：拉伸强度36.7MPa，弯曲强度68.2MPa，冲击强度1.27kJ·m-2。
实施例2
(1)将15份硫酸钙晶须用0.45份硅烷偶联剂3-氨丙基三乙氧基硅烷处理，烘干6h备用。
(2)将步骤(1)中的硫酸钙晶须15份、聚丁二酸丁二醇酯79份、界面相容剂马来酸酐接枝聚丁二酸丁二醇酯6份、抗氧剂四[-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸]季戊四醇酯0.5份的比例混合。
(3)将混合后的物料用双螺杆挤出机挤出造粒，加工温度为150℃，螺杆转速230转。
(4)将挤出的母粒注塑成标准样条进行性能测试，性能测试结果：拉伸强度32.8MPa，弯曲强度36.4MPa，冲击强度1.82kJ·m-2。
实施例3
(1)将20份碳酸钙晶须用0.6份3-氨丙基三乙氧基硅烷偶联剂处理，烘干6h备用。
(2)将步骤(1)中的碳酸钙晶须20份、聚丁二酸丁二醇酯50份、聚碳酸亚丙酯25份、界面相容剂马来酸酐接枝聚丁二酸丁二醇酯5份、抗氧剂四[-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸]季戊四醇酯0.5份的比例混合。
(3)将混合后的物料用双螺杆挤出机挤出造粒，加工温度为150℃，螺杆转速250转。
(4)将挤出的母粒注塑成标准样条进行性能测试，性能测试结果：拉伸强度28.9MPa，弯曲强度30.7MPa，冲击强度1.98kJ·m-2。
实施例4
(1)将30份硫酸镁晶须用0.9份3-氨丙基三乙氧基硅烷偶联剂处理，烘干6h备用。
(2)将步骤(1)中的硫酸镁晶须30份、聚乳酸50份、聚丁二酸丁二醇酯15份、界面相容剂马来酸酐接枝聚乳酸5份、抗氧剂四[-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸]季戊四醇酯0.5份的比例混合。
(3)将混合后的物料用双螺杆挤出机挤出造粒，加工温度为176℃，螺杆转速225转。
(4)将挤出的母粒注塑成标准样条进行性能测试，性能测试结果：拉伸强度34.5MPa，弯曲强度64.7MPa，冲击强度1.76kJ·m-2。
实施例5
(1)将5份钛酸钾晶须用0.15份钛酸四丁酯偶联剂处理，烘干6h备用。
(2)将步骤(1)中的钛酸钾晶须5份、聚丁二酸丁二醇酯85份、界面相容剂马来酸酐接枝聚丁二酸丁二醇酯10份、抗氧剂四[-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸]季戊四醇酯0.5份的比例混合。
(3)将混合后的物料用双螺杆挤出机挤出造粒，加工温度为160℃，螺杆转速225转。
(4)将挤出的母粒注塑成标准样条进行性能测试，性能测试结果：拉伸强度32.1MPa，弯曲强度34.6MPa，冲击强度1.73kJ·m-2。
实施例6
(1)将40份碳酸钙晶须用1.2份3-氨丙基三乙氧基硅烷偶联剂处理，烘干6h备用。
(2)将步骤(1)中的碳酸钙晶须40份、聚乳酸30份、聚丁二酸丁二醇酯15份、聚碳酸亚丙酯5份、界面相容剂马来酸酐接枝聚乳酸5份、抗氧剂四[-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸]季戊四醇酯0.5份的比例混合。
(3)将混合后的物料用双螺杆挤出机挤出造粒，加工温度为175℃，螺杆转速200转。
(4)将挤出的母粒注塑成标准样条进行性能测试，性能测试结果：拉伸强度29.6MPa，弯曲强度53.2MPa，冲击强度1.64kJ·m-2。
实施例7
(1)将7份氧化锌晶须用0.21份硬脂酸偶联剂处理，烘干6h备用。
(2)将步骤(1)中的氧化锌晶须7份、聚乳酸70份、聚羟基脂肪酸酯15份、界面相容剂马来酸酐接枝聚乳酸8份、抗氧剂四[-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸]季戊四醇酯0.5份的比例混合。
(3)将混合后的物料用双螺杆挤出机挤出造粒，加工温度为180℃，螺杆转速220转。
(4)将挤出的母粒注塑成标准样条进行性能测试，性能测试结果：拉伸强度33.6MPa，弯曲强度65.2MPa，冲击强度1.36kJ·m-2。
实施例8
(1)将40份硫酸钙晶须用0.12份硬脂酸偶联剂处理，烘干6h备用。
(2)将步骤(1)中的硫酸钙晶须40份、聚羟基脂肪酸酯60份、界面相容剂马来酸酐接枝据羟基脂肪酸酯5份、抗氧剂四[-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸]季戊四醇酯0.5份的比例混合。
(3)将混合后的物料用双螺杆挤出机挤出造粒，加工温度为180℃，螺杆转速200转。
(4)将挤出的母粒注塑成标准样条。
实施例9
(1)将5份氧化锌晶须用0.15份钛酸四丁酯偶联剂处理，烘干6h备用。
(2)将步骤(1)中的氧化锌晶须5份、聚羟基脂肪酸酯85份、界面相容剂马来酸酐接枝聚羟基脂肪酸酯10份、抗氧剂四[-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸]季戊四醇酯0.5份的比例混合。
(3)将混合后的物料用双螺杆挤出机挤出造粒，加工温度为180℃，螺杆转速210转。
(4)将挤出的母粒注塑成标准样条。
实施例10
(1)将25份羟基磷灰石晶须用0.75份硬脂酸偶联剂处理，烘干6h备用。
(2)将步骤(1)中的羟基磷灰石晶须25份、聚乳酸75份、抗氧剂四[-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸]季戊四醇酯0.5份的比例混合。
(3)将混合后的物料用双螺杆挤出机挤出造粒，加工温度为180℃，螺杆转速230转。
(4)将挤出的母粒注塑成标准样条。
Claims (7)
1.一种晶须增强生物降解聚酯复合材料其特征在于由生物降解聚酯塑料、无机晶须、偶联剂、抗氧剂以及界面相容剂组成，其组份的质量百分比如下：生物降解聚酯塑料50～94％、无机晶须1～40％、偶联剂0.3～1.2％、界面相容剂5～10％。抗氧剂0.5％。
2.根据权利要求1所述生物降解聚酯塑料其特征在于是聚乳酸、聚丁二酸丁二醇酯、聚碳酸亚丙酯、聚羟基脂肪酸酯中的一种或几种。
3.根据权利要求1所述无机晶须其特征在于是钛酸钾晶须、硫酸钙晶须、碳酸钙晶须、硫酸镁晶须、氧化锌晶须、羟基磷灰石晶须等无机晶须的一种或几种。
4.根据权利要求1所述偶联剂其特征在于是硅烷偶联剂、钛酸酯偶联剂、硬脂酸偶联剂中的一种或几种。
5.根据权利要求1所述界面相容剂其特征在于应用了马来酸酐接枝的聚酯组合物的一种或几种。
6.根据权利要求1所述抗氧剂其特征在于是酚类抗氧剂、聚合酚抗氧剂的一种或几种。
7.根据权利要求1所述晶须增强生物降解聚酯复合材料的制备工艺为：
(一)将无机晶须用偶联剂进行表面处理，真空干燥6h备用；
(二)将生物降解聚酯塑料，步骤一得到的偶联剂处理过的无机晶须、抗氧剂以及界面相容剂按照一定比例混合；
(三)将步骤二混合均匀得到的物料用双螺杆挤出造粒，经注塑成型得到晶须增强生物降解聚酯复合材料。
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| RJ01 | Rejection of invention patent application after publication |
Application publication date: 20160406 |
|
| RJ01 | Rejection of invention patent application after publication |