CN105457633A - 一种高活性介孔光催化剂的制作方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种高活性介孔光催化剂的制作方法，其特征在于，具体包括如下步骤：（1）石墨粉预处理：向石墨粉溶液中加入浓硫酸和高锰酸钾；（2）微波辅助制氧化石墨：将上述混合液进行微波辐射，然后将H2O2的用量加入到上述溶液中，离心分离；（3）制活性氧化石墨烯溶胶：向氧化石墨溶液中加入PdCl2水溶液，超声剥离；（4）制介孔光催化剂：将F127模板剂加至无水乙醇中，同时缓慢加入NbCl5溶液、氧化石墨烯溶胶和钛化合物，超声后，陈化，除去F127模板剂。本发明通过微波辐射辅助石墨插层氧化，生产效率高，重现性好，又利用了TiO2提高Pd催化活性，同时提高了导电性，制得的催化剂中具有良好的孔道结构，提高了光催化剂对太阳能的利用率。
Description
技术领域
本发明属于催化剂制作技术领域，具体涉及一种高活性介孔光催化剂的制作方法。
背景技术
石墨烯拥有sp2杂化的六方共轭结构，是一种稳定的二维晶体材料，由于其在电学、光学、热学和力学等方面表现出诸多优异性能，结合其特殊的单原子层平面二维结构及其高比表面积，因而成为性能更为优异的载体材料和电子或空穴传递的多功能材料，极大地激发了相关领域科研人员的研究热情。现有技术中的这些方法存在或操作复杂，或耗时长，或重现性差，或氧化程度不均匀等不足。因此，开发一种高效率，高产率，稳定性好，操作过程易控制的制备氧化石墨新技术具有重要意义。
纳米金属催化剂，尤其是纳米Pd，因其优异的催化活性和选择性在多相催化领域中占有重要的地位。纳米Pd易团聚、难于稳定存在且难回收是目前遇到的难题，碳材料是目前应用最广泛的催化剂载体，但载体碳的腐蚀易导致电化学活性降低，碳腐蚀更加严重。五氧化二铌（Nb2O5）作为一种典型的n型半导体材料，具有催化活性高、化学稳定性好和无毒无害等优点，然而，Nb2O5的吸收波段局限于紫外光区，只能利用太阳光中3%-5%的紫外光，同时也限制了Nb2O5的光催化应用范围。为克服上述问题，人们研究开发金属氧化物作为催化剂载体。因此，如何研发一种高活性介孔光催化剂的制作方法，使催化剂具有良好的化学稳定性，高光催化活性，环境友好性等，是本发明要解决的技术问题。
发明内容
针对现有技术中的问题，本发明的目的在于提供一种高活性介孔光催化剂的制作方法，通过微波辐射辅助石墨插层氧化，生产效率高，重现性好，又利用了TiO2提高Pd催化活性，同时石墨烯本身良好的导电性弥补了半导体TiO2导电性差的问题，制得的催化剂中具有良好的孔道结构和较大的比表面积，提高了光催化剂对太阳能的利用率。
本发明采取的技术方案为：
一种高活性介孔光催化剂的制作方法，其特征在于，具体包括如下步骤：
（1）石墨粉预处理：将1g石墨粉加入1000ml水中，在转速为900r/min-1~1800r/min的磁力搅拌下，加入30-50ml浓度为93%的6-8g浓硫酸和4-6g高锰酸钾，混合均匀；
（2）微波辅助制氧化石墨：将上述混合液用功率密度为5kW·m-2~8kW·m-2的微波辐射30min~65min，然后按1g石墨粉使用0.6-1.8ml质量百分含量为30%的H2O2的用量加入到上述溶液中，用质量百分含量为20%的盐酸离心分离所得沉淀物；
（3）制活性氧化石墨烯溶胶：将上述所得氧化石墨溶入去离子水中，配成0.5mg/mL的溶液，加入0.8-1.2mL的0.03mol/LPdCl2水溶液，控制超声功率为300W~500W，超声剥离2-3h，离心除去不溶性杂质；
（4）制介孔光催化剂：将1gF127模板剂加至20g无水乙醇中，搅拌至澄清，同时缓慢加入3.5mol/LNbCl5溶液，搅拌25min，再以质量比为1:0.2-0.4的比率加入上述制备的氧化石墨烯溶胶，再加入Pd占催化剂总质量的7-9%的钛化合物，超声25-35min，将反应溶液转移到聚四氟乙烯内衬的反应釜中，60℃烘箱陈化3天，将样品放在480℃氩气环境下无氧煅烧4h以除去F127模板剂。
进一步的，所述步骤（1）中石墨粉可为粒径小于30μm的鳞片石墨粉、天然石墨粉或可膨胀石墨粉中的任意一种。
进一步的，所述步骤（2）中离心分离的转数控制在8000～9000转/分钟.
进一步的，所述步骤（4）中钛化合物为二氯化钛、四氯化钛或二氧化钛中的一种或多种。
进一步的，所述步骤（4）中超声条件是：超声频率220-240W，温度45-55℃。
本发明的有益效果为：
本发明通过微波辐射辅助石墨插层氧化，大大缩短了氧化石墨的生产时间，且物料反应充分，生产效率高，重现性好，可实现规模化生产；制氧化石墨烯溶胶中，加入了Pd离子，又利用了TiO2提高Pd催化活性，提高了催化剂的耐腐蚀能力，同时石墨烯本身良好的导电性弥补了半导体TiO2导电性差的问题，五氧化二铌/石墨烯复合光催化剂中具有良好的孔道结构和较大的比表面积，显著提高了五氧化二铌的光催化性能，提高了光催化剂对太阳能的利用率。
具体实施方式
实施例1
一种高活性介孔光催化剂的制作方法，其特征在于，具体包括如下步骤：
（1）石墨粉预处理：将1g粒径小于30μm的鳞片石墨粉、天然石墨粉或可膨胀石墨粉加入1000ml水中，在转速为900r/min的磁力搅拌下，加入30ml浓度为93%的6g浓硫酸和4g高锰酸钾，混合均匀；
（2）微波辅助制氧化石墨：将上述混合液用功率密度为5kW·m-2的微波辐射65min，然后按1g石墨粉使用0.6ml质量百分含量为30%的H2O2的用量加入到上述溶液中，用质量百分含量为20%的盐酸，保持8000转/分钟离心分离所得沉淀物；
（3）制活性氧化石墨烯溶胶：将上述所得氧化石墨溶入去离子水中，配成0.5mg/mL的溶液，加入0.8mL的0.03mol/LPdCl2水溶液，控制超声功率为300W，超声剥离2h，离心除去不溶性杂质，得到氧化石墨烯收率为95.5％；
（4）制介孔光催化剂：将1gF127模板剂加至20g无水乙醇中，搅拌至澄清，同时缓慢加入3.5mol/LNbCl5溶液，搅拌25min，再以质量比为1:0.2的比率加入上述制备的氧化石墨烯溶胶，再加入Pd占催化剂总质量的7%的二氯化钛、四氯化钛或二氧化钛，超声频率220W，温度45℃，超声25min，将反应溶液转移到聚四氟乙烯内衬的反应釜中，60℃烘箱陈化3天，将样品放在480℃氩气环境下无氧煅烧4h以除去F127模板剂。
实施例2
一种高活性介孔光催化剂的制作方法，其特征在于，具体包括如下步骤：
（1）石墨粉预处理：将1g粒径小于30μm的鳞片石墨粉、天然石墨粉或可膨胀石墨粉加入1000ml水中，在转速为1200r/min的磁力搅拌下，加入40ml浓度为93%的7g浓硫酸和5g高锰酸钾，混合均匀；
（2）微波辅助制氧化石墨：将上述混合液用功率密度为68kW·m-2的微波辐射45min，然后按1g石墨粉使用1.2ml质量百分含量为30%的H2O2的用量加入到上述溶液中，用质量百分含量为20%的盐酸，保持9000转/分钟离心分离所得沉淀物；
（3）制活性氧化石墨烯溶胶：将上述所得氧化石墨溶入去离子水中，配成0.5mg/mL的溶液，加入1mL的0.03mol/LPdCl2水溶液，控制超声功率为400W，超声剥离2.5h，离心除去不溶性杂质，得到氧化石墨烯收率为95.8％；
（4）制介孔光催化剂：将1gF127模板剂加至20g无水乙醇中，搅拌至澄清，同时缓慢加入3.5mol/LNbCl5溶液，搅拌25min，再以质量比为1:0.3的比率加入上述制备的氧化石墨烯溶胶，再加入Pd占催化剂总质量的8%的二氯化钛、四氯化钛或二氧化钛，超声频率230W，温度50℃，超声30min，将反应溶液转移到聚四氟乙烯内衬的反应釜中，60℃烘箱陈化3天，将样品放在480℃氩气环境下无氧煅烧4h以除去F127模板剂。
实施例3
一种高活性介孔光催化剂的制作方法，其特征在于，具体包括如下步骤：
（1）石墨粉预处理：将1g粒径小于30μm的鳞片石墨粉、天然石墨粉或可膨胀石墨粉加入1000ml水中，在转速为1800r/min的磁力搅拌下，加入50ml浓度为93%的8g浓硫酸和6g高锰酸钾，混合均匀；
（2）微波辅助制氧化石墨：将上述混合液用功率密度为8kW·m-2的微波辐射30min，然后按1g石墨粉使用1.8ml质量百分含量为30%的H2O2的用量加入到上述溶液中，用质量百分含量为20%的盐酸，保持9000转/分钟离心分离所得沉淀物；
（3）制活性氧化石墨烯溶胶：将上述所得氧化石墨溶入去离子水中，配成0.5mg/mL的溶液，加入1.2mL的0.03mol/LPdCl2水溶液，控制超声功率为500W，超声剥离2h，离心除去不溶性杂质，得到氧化石墨烯收率为95.7％；
（4）制介孔光催化剂：将1gF127模板剂加至20g无水乙醇中，搅拌至澄清，同时缓慢加入3.5mol/LNbCl5溶液，搅拌25min，再以质量比为1:0.4的比率加入上述制备的氧化石墨烯溶胶，再加入Pd占催化剂总质量的9%的二氯化钛、四氯化钛或二氧化钛，超声频率240W，温度55℃，超声25min，将反应溶液转移到聚四氟乙烯内衬的反应釜中，60℃烘箱陈化3天，将样品放在480℃氩气环境下无氧煅烧4h以除去F127模板剂。
Claims (5)
1.一种高活性介孔光催化剂的制作方法，其特征在于，具体包括如下步骤：
（1）石墨粉预处理：将1g石墨粉加入1000ml水中，在转速为900r/min-1~1800r/min的磁力搅拌下，加入30-50ml浓度为93%的6-8g浓硫酸和4-6g高锰酸钾，混合均匀；
（2）微波辅助制氧化石墨：将上述混合液用功率密度为5kW·m-2~8kW·m-2的微波辐射30min~65min，然后按1g石墨粉使用0.6-1.8ml质量百分含量为30%的H2O2的用量加入到上述溶液中，用质量百分含量为20%的盐酸离心分离所得沉淀物；
（3）制活性氧化石墨烯溶胶：将上述所得氧化石墨溶入去离子水中，配成0.5mg/mL的溶液，加入0.8-1.2mL的0.03mol/LPdCl2水溶液，控制超声功率为300W~500W，超声剥离2-3h，离心除去不溶性杂质；
（4）制介孔光催化剂：将1gF127模板剂加至20g无水乙醇中，搅拌至澄清，同时缓慢加入3.5mol/LNbCl5溶液，搅拌25min，再以质量比为1:0.2-0.4的比率加入上述制备的氧化石墨烯溶胶，再加入Pd占催化剂总质量的7-9%的钛化合物，超声25-35min，将反应溶液转移到聚四氟乙烯内衬的反应釜中，60℃烘箱陈化3天，将样品放在480℃氩气环境下无氧煅烧4h以除去F127模板剂。
2.根据权利要求1所述一种高活性介孔光催化剂的制作方法，其特征在于，所述步骤（1）中石墨粉可为粒径小于30μm的鳞片石墨粉、天然石墨粉或可膨胀石墨粉中的任意一种。
3.根据权利要求1所述一种高活性介孔光催化剂的制作方法，其特征在于，所述步骤（2）中离心分离的转数控制在8000～9000转/分钟。
4.根据权利要求1所述一种高活性介孔光催化剂的制作方法，其特征在于，所述步骤（4）中钛化合物为二氯化钛、四氯化钛或二氧化钛中的一种或多种。
5.根据权利要求1所述一种高活性介孔光催化剂的制作方法，其特征在于，所述步骤（4）中超声条件是：超声频率220-240W，温度45-55℃。
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Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN117019154A (zh) * | 2023-09-07 | 2023-11-10 | 深圳市贝特瑞新能源技术研究院有限公司 | 基于微晶石墨的光催化剂及其制备方法和应用 |
Citations (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN102107870A (zh) * | 2011-03-23 | 2011-06-29 | 中国科学院山西煤炭化学研究所 | 一种利用微波快速制备还原石墨烯的方法 |
| CN102120573A (zh) * | 2011-01-25 | 2011-07-13 | 中国科学院化学研究所 | 一种石墨烯纳米球及其制备方法 |
| CN102151565A (zh) * | 2011-03-04 | 2011-08-17 | 南京师范大学 | 微波法一步合成PdPt/石墨烯纳米电催化剂的方法 |
| CN103691420A (zh) * | 2013-12-21 | 2014-04-02 | 海安县吉程机械有限公司 | 一步自组装法制备介孔五氧化二铌/石墨烯复合光催化剂 |
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Patent Citations (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN102120573A (zh) * | 2011-01-25 | 2011-07-13 | 中国科学院化学研究所 | 一种石墨烯纳米球及其制备方法 |
| CN102151565A (zh) * | 2011-03-04 | 2011-08-17 | 南京师范大学 | 微波法一步合成PdPt/石墨烯纳米电催化剂的方法 |
| CN102107870A (zh) * | 2011-03-23 | 2011-06-29 | 中国科学院山西煤炭化学研究所 | 一种利用微波快速制备还原石墨烯的方法 |
| CN103691420A (zh) * | 2013-12-21 | 2014-04-02 | 海安县吉程机械有限公司 | 一步自组装法制备介孔五氧化二铌/石墨烯复合光催化剂 |
Non-Patent Citations (1)
| Title |
|---|
| 薛露平: ""石墨烯及其纳米结构复合物的制备和性能研究"", 《中国优秀硕士学位论文全文数据库》 * |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN117019154A (zh) * | 2023-09-07 | 2023-11-10 | 深圳市贝特瑞新能源技术研究院有限公司 | 基于微晶石墨的光催化剂及其制备方法和应用 |
| CN117019154B (zh) * | 2023-09-07 | 2024-04-09 | 深圳市贝特瑞新能源技术研究院有限公司 | 基于微晶石墨的光催化剂及其制备方法和应用 |
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