CN102120573A - 一种石墨烯纳米球及其制备方法 - Google Patents
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本发明公开了一种石墨烯纳米球及其制备方法。该方法包括如下步骤：(1)石墨和氧化石墨烯在微波辐射下进行反应得到石墨烯纳米球附着的石墨；(2)将所述石墨烯纳米球附着的石墨进行分散、离心并收集上层清液，即得所述石墨烯纳米球。本发明方法能够大量的制备石墨烯纳米球。此外，本发明还具有合成路线简单，合成成本低(原料均为商业化的廉价产品)，反应时间短等优点。
Description
技术领域
本发明涉及一种石墨烯纳米球及其制备方法，属于纳米材料及其制备领域。
背景技术
近几年来，由于其独特的结构和优异的物理性质，使得碳纳米材料成为科学家关注的焦点。其中最为著名的就是碳纳米管和石墨烯。石墨烯是由sp2杂化碳原子键合，且具有六方点阵蜂窝状二维结构的单层平面石墨。2004年科学家首次成功剥离出石墨烯(Science 2004，306，666-669)，打破了凝聚态物理的理论，推翻了人们以前普遍接受的严格的二维晶体无法在有限的温度下存在的科学预言，对凝聚态物理的发展有可能产生重大的影响，并作为“最薄的材料”获得了2010年的诺贝尔物理学奖。石墨烯在分子电子学，微纳米器件，超高速计算机芯片，高转换效率电池，固态气敏传感器，氢储存等领域有着重要的应用前景(Nature Nanotech-nology，2008，3，10-11)。人们对石墨烯的自组装研究主要集中在二维材料方面，研究石墨烯透明导电薄膜，石墨烯薄膜电极，石墨烯高分子或纳米复合材料等。对于石墨烯三维自组装材料的研究还比较少。关于石墨烯自组装纳米球的研究还未见文献报道。
碳纳米球由于其独特的球状结构引起了人们的广泛关注。碳纳米球在催化剂载体，药物输运，锂离子电极材料以及超级电容器方面有潜在的应用。由于石墨烯纳米球与碳纳米球具有相类似的结构，所以石墨烯纳米球也被认为在这些领域有可能具有潜在的应用。碳纳米球的合成需要苛刻的条件，由纳米金刚石在极高的温度下(1800℃)反应生成(Nature Nanotechnology，2010，5，651)，这使得碳纳米球只能在少数实验室中生产。
发明内容
本发明的目的是提供一种石墨烯纳米球及其制备方法。
本发明提供的石墨烯纳米球的制备方法，包括如下步骤：
(1)石墨和氧化石墨烯在微波辐射下进行反应得到石墨烯纳米球附着的石墨；
(2)将所述石墨烯纳米球附着的石墨进行分散、离心并收集上层清液，即得所述石墨烯纳米球。
上述制备方法中，步骤(1)所述反应的溶剂可为二氧六环、油胺、四氢呋喃和二氯苯中至少一种；所述石墨可为鳞片石墨或膨胀石墨。
上述制备方法中，步骤(1)所述石墨和氧化石墨烯的质量份数比可为(1-10000)∶1，具体可为10∶1、20∶1、33∶1、80∶1、100∶1、250∶1、300∶1、500∶1或10000∶1。
上述制备方法中，步骤(1)所述微波辐射的功率可为100W-1400W；所述微波辐射的时间可为2秒-2小时；所述反应的温度可为20℃-100℃。
上述制备方法中，步骤(1)所述微波辐射的功率具体可为100W-1000W、200W-800W、100W、200W、300W、400W、500W、800W、1000W或1400W。
上述制备方法中，所述微波辐射的时间具体可为2秒-1小时、5秒-0.5小时、2秒、5秒、30秒、1分钟、5分钟、10分钟、0.5小时、1小时或2小时。
上述制备方法中，所述反应的温度具体可为20℃、45℃、50℃、60℃、75℃、80℃或100℃。
上述制备方法中，步骤(1)所述反应可在惰性气体下进行，所述惰性气体可为氮气或氩气；所述反应在常压下进行。
上述制备方法中，步骤(2)所述分散采用超声分散；所述超声分散的超声功率可为10W-100W；超声时间可为5分钟-300分钟。
上述制备方法中，步骤(2)所述超声分散的超声功率具体可为10W、40W、50W、60W、80W或100W；所述超声时间具体可为5分钟-200分钟、20分钟-150分钟、5分钟、10分钟、20分钟、40分钟、60分钟、100分钟、150分钟、200分钟或300分钟。
上述制备方法中，步骤(2)所述离心的离心力可为10×g-10000×g；离心时间可为5分钟-100分钟。
上述制备方法中，步骤(2)所述离心的离心力具体可为100×g-8000×g、500×g-4000×g、100×g、500×g、800×g、1000×g、2000×g、4000×g、8000×g或10000×g；所述离心时间具体可为10分钟-80分钟、5分钟、10分钟、20分钟、40分钟、50分钟、80分钟、90分钟或100分钟。
上述制备方法中，步骤(2)所述分散可在有机溶剂中进行；所述有机溶剂可为二氯苯、N，N-二甲基甲酰胺、N，N-二甲基乙酰胺、二氧六环、甲苯、氯仿和N-甲基吡咯烷酮中至少一种。
上述制备方法中，步骤(2)还包括将得到的上清液涂到SiO2/Si衬底上，用氯仿洗涤并干燥的步骤。
本发明的石墨烯纳米球可由上述方法制备，所述石墨烯纳米球的直径为100nm-500nm，如150nm、300nm、400nm或500nm。
本发明通过微波法制备了石墨烯纳米球，并通过超声波分散离心为手段制备得到了石墨烯纳米球分散液。采用透射电子显微镜、扫描电子显微镜表征了石墨烯纳米球的形貌；用高分辨透射电子显微镜表征了卷成石墨烯纳米球的石墨烯层数。结果表明，本发明方法能够大量的石墨烯纳米球。此外，本发明还具有合成路线简单，合成成本低(原料均为商业化的廉价产品)，反应时间短等优点。
附图说明
图1为实施例1制备的石墨烯纳米球的透射电子显微镜照片。
图2为实施例2制备的石墨烯纳米球的透射电子显微镜照片。
图3为实施例2制备的石墨烯纳米球的高分辨透射电子显微镜照片。
图4为实施例3制备的石墨烯纳米球的透射电子显微镜照片。
图5为实施例4制备的石墨烯纳米球的扫描电子显微镜照片。
图6为实施例5制备的石墨烯纳米球的扫描电子显微镜照片。
图7为实施例6制备的石墨烯纳米球的高分辨透射电子显微镜照片。
图8为实施例8制备的石墨烯纳米球的扫描电子显微镜照片。
图9为实施例9制备的石墨烯纳米球的扫描电子显微镜照片。
图10为实施例10制备的石墨烯纳米球的高分辨透射电子显微镜照片。
图11为实施例12制备的石墨烯纳米球的透射电子显微镜照片。
具体实施方式
下述实施例中所使用的实验方法如无特殊说明，均为常规方法。
下述实施例中所用的材料、试剂等，如无特殊说明，均可从商业途径得到。
本发明下述实施例中所用的鳞片石墨和膨胀石墨均购自天和石墨有限公司。
本发明下述实施例中所用的氧化石墨烯可通过hummers法制备。
实施例1、石墨烯纳米球的制备
(1)石墨烯纳米球附着的石墨的制备
常温下，在50ml三口瓶中加入30ml氧化石墨烯的二氧六环溶液(0.01g/ml)，加入10g鳞片石墨(该体系中，鳞片石墨和氧化石墨烯的质量份数比为10∶0.3)，氮气循环2h，静置，放入微波反应器中，功率为1400W，温度100℃下反应30分钟。将生成的产物真空抽滤即得到石墨烯纳米球附着的石墨。
(2)石墨烯纳米球的制备
将上述石墨烯纳米球附着的石墨100mg加入到30ml二氧六环中，然后以60W的功率超声5分钟，得到具有大量沉淀的黑色溶液，即石墨烯纳米球石墨的分散液。将石墨烯纳米球石墨的分散液加入到10ml塑料离心管中，以800×g的离心力离心20分钟，得到大量黑色石墨烯纳米球分散液，用吸管吸取上层清液，上层清液即为石墨烯纳米球分散液。将0.1ml石墨烯纳米球分散液旋涂到1cm×1cm SiO2/Si衬底上，然后用1ml氯仿冲洗衬底，氮气吹干，60℃真空干燥6小时即得石墨烯纳米球。
图1为上述石墨烯纳米球的透射电子显微镜照片，从图上可以看出石墨烯纳米球由氧化石墨烯退火包合而成，石墨烯纳米球的直径为200纳米左右。
实施例2、石墨烯纳米球的制备
(1)石墨烯纳米球附着的石墨的制备
其制备方法同实施例1。其中，反应的溶剂为油胺，鳞片石墨和氧化石墨烯的质量份数比为500∶1，反应温度为45℃，微波功率1000W，反应时间为2h。
(2)石墨烯纳米球的制备
由上述石墨烯纳米球附着的石墨制备石墨烯纳米球，其制备方法同实施例1。其中，超声功率为100W，超声时间为10分钟，离心力为10×g，离心时间为100分钟，采用N，N-二甲基甲酰胺分散石墨烯纳米球附着的石墨。
图2为上述制备的石墨烯纳米球的透射电子显微镜照片，从图上可以看出石墨烯纳米球的直径为150纳米左右，石墨烯纳米球具有清晰的中空结构。
图3为上述制备的石墨烯纳米球的高分辨透射电子显微镜照片，从图上可以清晰的看到石墨烯纳米球的石墨层状结构，层间距为0.35纳米。
实施例3、石墨烯纳米球的制备
(1)石墨烯纳米球附着的石墨的制备
其制备方法同实施例1。其中，反应的溶剂为四氢呋喃，膨胀石墨和氧化石墨烯的质量份数比为20∶1，反应温度为100℃，微波功率100W，反应时间为1h。
(2)石墨烯纳米球的制备
由上述石墨烯纳米球附着的石墨制备石墨烯纳米球，其制备方法同实施例1。其中，超声功率为10W，超声时间为300分钟，离心力为10000×g，离心时间为5分钟，采用二氯苯分散石墨烯纳米球附着的石墨。
图4为上述制备的石墨烯纳米球的透射电子显微镜照片，从图上可以看出石墨烯纳米球由氧化石墨烯退火后卷曲而成。
实施例4、石墨烯纳米球的制备
(1)石墨烯纳米球附着的石墨的制备
其制备方法同实施例1。其中，反应的溶剂为二氯苯，膨胀石墨和氧化石墨烯的质量份数比为300∶1，反应温度为45℃，微波功率800W，反应时间为2s。
(2)石墨烯纳米球的制备
由上述石墨烯纳米球附着的石墨制备石墨烯纳米球，其制备方法同实施例1。其中，超声功率为50W，超声时间为200分钟，离心力为8000×g，离心时间为10分钟，采用甲苯分散石墨烯纳米球附着的石墨。
图5为上述制备的石墨烯纳米球的扫描电子显微镜照片，从图上可以看出石墨烯纳米球的直径为300纳米左右。
实施例5、石墨烯纳米球的制备
(1)石墨烯纳米球附着的石墨的制备
其制备方法同实施例1。其中，反应的溶剂为油胺，膨胀石墨和氧化石墨烯的质量份数比为80∶1，反应温度为60℃，微波功率500W，反应时间为0.5h。
(2)石墨烯纳米球的制备
由上述石墨烯纳米球附着的石墨制备石墨烯纳米球，其制备方法同实施例1。其中，超声功率为80W，超声时间为200分钟，离心力为4000×g，离心时间为40分钟，采用甲苯分散石墨烯纳米球附着的石墨。
图6为上述制备的石墨烯纳米球的扫描电子显微镜照片，从图6上可以看出石墨烯纳米球为规则的球体，直径为300纳米左右。
实施例6、石墨烯纳米球的制备
(1)石墨烯纳米球附着的石墨的制备
其制备方法同实施例1。其中，反应的溶剂为油胺，膨胀石墨和氧化石墨烯的质量份数比为100∶1，反应温度为80℃，微波功率400W，反应时间为0.5小时。
(2)石墨烯纳米球的制备
由上述石墨烯纳米球附着的石墨制备石墨烯纳米球，其制备方法同实施例1。其中，超声功率为10W，超声时间为300分钟，离心力为2000×g，离心时间为50分钟，采用氯仿分散石墨烯纳米球附着的石墨。
图7为上述制备的石墨烯纳米球的高分辨透射电子显微镜照片，从图7上可以看出石墨烯纳米球的石墨层状结构，石墨烯纳米球由二十层左右的石墨烯包覆而成。
实施例7、石墨烯纳米球的制备
(1)石墨烯纳米球附着的石墨的制备
其制备方法同实施例1。其中，反应的溶剂为二氧六环，鳞片石墨和氧化石墨烯的质量份数比为100∶1，反应温度为75℃，微波功率300W，反应时间为10min。
(2)石墨烯纳米球的制备
由上述石墨烯纳米球附着的石墨制备石墨烯纳米球，其制备方法同实施例1。其中，超声功率为40W，超声时间为150分钟，离心力为10×g，离心时间为40分钟，采用甲苯分散石墨烯纳米球附着的石墨。
实施例8、石墨烯纳米球的制备
(1)石墨烯纳米球附着的石墨的制备
其制备方法同实施例1。其中，反应的溶剂为四氢呋喃，鳞片石墨和氧化石墨烯的质量份数比为250∶1，反应温度为100℃，微波功率200W，反应时间为5min。
(2)石墨烯纳米球的制备
由上述石墨烯纳米球附着的石墨制备石墨烯纳米球，其制备方法同实施例1。其中，超声功率为40W，超声时间为100分钟，离心力为1000×g，离心时间为10分钟，采用N，N-二甲基乙酰胺分散石墨烯纳米球附着的石墨。
图8为上述制备的石墨烯纳米球的扫描电子显微镜照片，从图8上可以看出石墨烯纳米球大量的聚集在一起，说明石墨烯纳米球的产率很高。石墨烯纳米球的直径为500纳米左右。
实施例9、石墨烯纳米球的制备
(1)石墨烯纳米球附着的石墨的制备
其制备方法同实施例1。其中，反应的溶剂为二氯苯，鳞片石墨和氧化石墨烯的质量份数比为2500∶1，反应温度为100℃，微波功率800W，反应时间为1分钟。
(2)石墨烯纳米球的制备
由上述石墨烯纳米球附着的石墨制备石墨烯纳米球，其制备方法同实施例1。其中，超声功率为60W，超声时间为60分钟，离心力为500×g，离心时间为80分钟，采用二氧六环散石墨烯纳米球附着的石墨。
图9为上述制备的石墨烯纳米球的扫描电子显微镜照片，从图9上可以看出石墨烯纳米球大量的聚集在一起，说明石墨烯纳米球的产率很高。石墨烯纳米球的直径为300纳米左右。
实施例10、石墨烯纳米球的制备
(1)石墨烯纳米球附着的石墨的制备
其制备方法同实施例1。其中，反应的溶剂为油胺，鳞片石墨和氧化石墨烯的质量份数比为1000∶1，反应温度为100℃，微波功率500W，反应时间为1小时。
(2)石墨烯纳米球的制备
由上述石墨烯纳米球附着的石墨制备石墨烯纳米球，其制备方法同实施例1。其中，超声功率为60W，超声时间为60分钟，离心力为500×g，离心时间为80分钟，采用氯仿分散石墨烯纳米球附着的石墨。
图10为上述石墨烯纳米球的高分辨透射电子显微镜图片，从图10上可以看出石墨烯纳米球的石墨层间距为0.35纳米，层数为20层左右。
实施例11、石墨烯纳米球的制备
(1)石墨烯纳米球附着的石墨的制备
其制备方法同实施例1。其中，反应的溶剂为油胺，鳞片石墨和氧化石墨烯的质量份数比为10∶1，反应温度为20℃，微波功率1000W，反应时间为30s。
(2)石墨烯纳米球的制备
由上述石墨烯纳米球附着的石墨制备石墨烯纳米球，其制备方法同实施例1。其中，超声功率为50W，超声时间为40分钟，离心力为100×g，离心时间为90分钟，采用甲苯分散石墨烯纳米球附着的石墨。
实施例12、石墨烯纳米球的制备
(1)石墨烯纳米球附着的石墨的制备
其制备方法同实施例1。其中，反应的溶剂为油胺，膨胀石墨和氧化石墨烯的质量份数比为100∶1，反应温度为50℃，微波功率400W，反应时间为1h。
(2)石墨烯纳米球的制备
由上述石墨烯纳米球附着的石墨制备石墨烯纳米球，其制备方法同实施例1。其中，超声功率为100W，超声时间为5分钟，离心力为2000×g，离心时间为40分钟，采用N-甲基吡咯烷酮分散石墨烯纳米球附着的石墨。
图11为上述制备的石墨烯纳米球的扫描电子显微镜照片，从图11上可以看出石墨烯纳米球大量的聚集在一起，说明石墨烯纳米球的产率很高。石墨烯纳米球的直径为400纳米左右。
实施例13、石墨烯纳米球的制备
(1)石墨烯纳米球附着的石墨的制备
其制备方法同实施例1。其中，反应的溶剂为二氧六环，膨胀石墨和氧化石墨烯的质量份数比为100∶1，反应温度为75℃，微波功率1000W，反应时间为0.5h。
(2)石墨烯纳米球的制备
由上述石墨烯纳米球附着的石墨制备石墨烯纳米球，其制备方法同实施例1。其中，超声功率为10W，超声时间为300分钟，离心力为4000×g，离心时间为10分钟，采用N-甲基吡咯烷酮分散石墨烯纳米球附着的石墨。
实施例14、石墨烯纳米球的制备
(1)石墨烯纳米球附着的石墨的制备
其制备方法同实施例1。其中，反应的溶剂为二氯苯，膨胀石墨和氧化石墨烯的质量份数比为10000∶1，反应温度为100℃，微波功率1000W，反应时间为0.5h。
(2)石墨烯纳米球的制备
由上述石墨烯纳米球附着的石墨制备石墨烯纳米球，其制备方法同实施例1。其中，超声功率为10W，超声时间为300分钟，离心力为4000×g，离心时间为10分钟，采用N-甲基吡咯烷酮分散石墨烯纳米球附着的石墨。
Claims (10)
1.一种石墨烯纳米球的制备方法，包括如下步骤：
(1)石墨和氧化石墨烯在微波辐射下进行反应得到石墨烯纳米球附着的石墨；
(2)将所述石墨烯纳米球附着的石墨进行分散、离心并收集上层清液，即得所述石墨烯纳米球。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤(1)所述反应的溶剂为二氧六环、油胺、四氢呋喃和二氯苯中至少一种；所述石墨为鳞片石墨或膨胀石墨。
3.根据权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于：步骤(1)所述微波辐射的功率为100W-1400W；所述微波辐射的时间为2秒-2小时；所述反应的温度为20℃-100℃。
4.根据权利要求1-3中任一所述的制备方法，其特征在于：步骤(1)所述反应是在惰性气体下进行；所述反应在常压下进行。
5.根据权利要求1-4中任一所述的制备方法，其特征在于：步骤(1)所述石墨和氧化石墨烯的质量份数比为(1-10000)∶1。
6.根据权利要求1-5中任一所述的制备方法，其特征在于：步骤(2)所述分散采用超声分散；所述超声分散的超声功率为10W-100W；超声时间为5分钟-300分钟。
7.根据权利要求1-6中任一所述的制备方法，其特征在于：步骤(2)所述离心的离心力为10×g-10000×g；离心时间为5分钟-100分钟。
8.根据权利要求1-7中任一所述的制备方法，其特征在于：步骤(2)所述分散在有机溶剂中进行；所述有机溶剂为二氯苯、N，N-二甲基甲酰胺、N，N-二甲基乙酰胺、二氧六环、甲苯、氯仿和N-甲基吡咯烷酮中至少一种。
9.根据权利要求1-8中任一所述的制备方法，其特征在于：步骤(2)还包括将得到的上层清液涂到SiO2/Si衬底上，用氯仿洗涤并干燥的步骤。
10.权利要求1-9中任一所述方法制备的石墨烯纳米球；所述石墨烯纳米球的直径为100nm-500nm。
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