CN105439797A - 正己烷的合成方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及正己烷的合成方法，主要解决现有正己烷生产主要从碳六溶剂油中分离得到，而且不能分离得到纯度较高的正己烷产品的技术问题。本发明以富含甲基戊烷的物料为原料，在50～100℃下原料与催化剂接触反应生成正己烷，其中所用催化剂为无水卤化铝，反应原料与催化剂重量比例为1～10的技术方案较好地解决了该问题，可以应用于正己烷的工业生产中。

Description

正己烷的合成方法
技术领域
本发明涉及正己烷合成方法。
背景技术
正己烷，是低毒、有微弱的特殊气味的无色液体。正己烷是一种化学溶剂，主要用于丙烯等烯烃聚合时的溶剂、食用植物油的提取剂、橡胶和涂料的溶剂以及颜料的稀释剂。
正己烷可通过对碳六溶剂油直接蒸馏分离得到，但是碳六溶剂油中还含有较多与正己烷沸点接近的化合物，因此造成正己烷分离能耗较高，产率较低，正己烷产品纯度不高。CN101200405公开了一种己烷溶剂油的制造方法，以60～90℃沸点范围馏份的6#溶剂油为原料，经精馏塔蒸馏得到产物是含量95％的正己烷溶剂油。CN1351982公开了一种低温低压加氢精制高品质正己烷生产工艺，在120℃～280℃的反应温度和0.2～0.4MPa(表压)氢分压的条件下，采用催化剂对炼油厂化工轻油分别进行一段加氢脱硫和二段加氢脱烯烃、芳烃，再进一步进行深度加氢脱除烯烃、芳烃，所生产的正己烷溶剂产品中的正己烷含量可达95％。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是现有正己烷生产主要从碳六溶剂油中分离得到，而且不能分离得到纯度较高的正己烷产品的技术问题。提供一种新的正己烷合成方法。该方法具有催化剂获取方便、反应条件温和的优点。
为解决上述技术问题，本发明采用的技术方案如下：正己烷的合成方法，以富含甲基戊烷的物料为反应原料，在50～100℃下反应原料与催化剂接触反应生成正己烷，其中所用催化剂为无水卤化铝，反应原料与催化剂重量比例为1～10。
上述技术方案中，无水卤化铝催化剂选择无水氯化铝和无水溴化铝中的至少一种；更优选同时包括无水氯化铝和无水溴化铝。更优选的是采用无水氯化铝和无水溴化铝的混合物，此时对正己烷有更好的选择性。当采用无水氯化铝和无水溴化铝的混合物时，无水氯化铝和无水溴化铝的重量比优选0.5～2。
上述技术方案中，反应温度优选为50～100℃。
上述技术方案中，反应压力优选为反应自生压力。
上述技术方案中，反应原料中的甲基戊烷含量优选为20～100％。
上述技术方案中，优选采用釜式反应器进行反应。
上述技术方案中，优选搅拌速度为100～1000转/分钟。
上述技术方案中，反应时间优选1～24小时。
采用本发明提供的方法，在催化剂作用下，反应温度(T)为50～100℃，反应压力(P)为常压或反应自生压力，反应原料中的甲基戊烷(MP)含量为20～100％，反应原料与无水卤化铝催化剂的重量比(R)为1～10，采用釜式反应器进行反应，采用搅拌使反应原料与催化剂充分混合，搅拌速度为100～1000转/分钟(rpm)，在反应时间(t)下1～24小时(h)甲基戊烷的转化率大于50％，正己烷(nH)产物选择性大于95％，反应条件温和，产物收率高，取得了良好的技术效果。
下面通过实施例对本发明作进一步的阐述。
具体实施方式
【实施例1】
在50ml密闭釜式反应器中，在无水氯化铝(AlCl3)催化剂作用下，反应温度为100℃，以混合甲基戊烷为反应原料，反应原料与AlCl3的重量比10，搅拌速度为1000转/分钟，反应24小时后甲基戊烷的转化率为50.1％，正己烷产物选择性为95.8％。为便于比较，将主要工艺条件和结果列于表1。
【实施例2】
在50ml密闭釜式反应器中，在无水氯化铝(AlCl3)催化剂作用下，反应温度为70℃，以混合甲基戊烷为反应原料，反应原料与AlCl3的重量比3，搅拌速度为800转/分钟，反应18小时后甲基戊烷的转化率为51.7％，正己烷产物选择性为97.4％。为便于比较，将主要工艺条件和结果列于表1。
【实施例3】
在50ml密闭釜式反应器中，在无水氯化铝(AlCl3)催化剂作用下，反应温度为50℃，以混合甲基戊烷为反应原料，反应原料与AlCl3的重量比1，搅拌速度为1000转/分钟，反应20小时后甲基戊烷的转化率为60.7％，正己烷产物选择性为95.4％。为便于比较，将主要工艺条件和结果列于表1。
【实施例4】
在50ml密闭釜式反应器中，在无水氯化铝(AlCl3)催化剂作用下，反应温度为70℃，以富甲基戊烷为反应原料(其中混合甲基戊烷重量含量为20％，其余为环己烷)，反应原料与AlCl3的重量比5，搅拌速度为500转/分钟，反应16小时后甲基戊烷的转化率为55.3％，正己烷产物选择性为97.5％。为便于比较，将主要工艺条件和结果列于表1。
【实施例5】
在50ml密闭釜式反应器中，在无水溴化铝(AlBr3)催化剂作用下，反应温度为72℃，以混合甲基戊烷为反应原料，反应原料与AlBr3的重量比1，搅拌速度为600转/分钟，反应4小时后甲基戊烷的转化率为50.3％，正己烷产物选择性为96.7％。为便于比较，将主要工艺条件和结果列于表1。
【实施例6】
在50ml密闭釜式反应器中，在无水溴化铝(AlBr3)催化剂作用下，反应温度为72℃，以混合甲基戊烷为反应原料，反应原料与AlBr3的重量比1，搅拌速度为100转/分钟，反应24小时后甲基戊烷的转化率为51.9％，正己烷产物选择性为95.4％。为便于比较，将主要工艺条件和结果列于表1。
【实施例7】
在50ml密闭釜式反应器中，在无水溴化铝(AlBr3)催化剂作用下，反应温度为70℃，以富甲基戊烷为反应原料(其中混合甲基戊烷重量含量为20％，其余为环己烷)，反应原料与AlBr3的重量比5，搅拌速度为500转/分钟，反应16小时后己烷的转化率为52.1％，正己烷产物选择性为96.5％。为便于比较，将主要工艺条件和结果列于表1。
【实施例8】
在50ml密闭釜式反应器中，在无水氯化铝(AlCl3)和无水溴化铝(AlBr3)混合催化剂(重量比1：1)作用下，反应温度为70℃，以富甲基戊烷为反应原料(其中混合甲基戊烷重量含量为20％，其余为环己烷)，反应原料与混合催化剂的重量比5，搅拌速度为500转/分钟，反应16小时后己烷的转化率50.7％，正己烷产物选择性为98.6％。为便于比较，将主要工艺条件和结果列于表1。
通过实施例4、实施例7和实施例8同比可以看出，催化剂中同时包括AlCl3和AlBr3时，AlCl3和AlBr3在提高nH选择性方面具有协同作用。
表1
注：表1中MP表示甲基环戊烷，nH表示正己烷。

Claims (7)

1.正己烷的合成方法，以富含甲基戊烷的物料为反应原料，在50～100℃下反应原料与催化剂接触反应生成正己烷，其中所用催化剂为无水卤化铝，反应原料与催化剂重量比例为1～10。
2.根据权利要求1所述正己烷的合成方法，其特征在于无水卤化铝催化剂选择无水氯化铝和无水溴化铝中的至少一种。
3.根据权利要求1所述正己烷的合成方法，其特征在于反应温度为50～100℃。
4.根据权利要求1所述正己烷的合成方法，其特征在于原料中的甲基戊烷含量为20～100％。
5.根据权利要求1所述正己烷的合成方法，其特征在于采用釜式反应器进行反应。
6.根据权利要求6所述正己烷的合成方法，其特征在于搅拌速度为100～1000转/分钟。
7.根据权利要求1所述正己烷的合成方法，其特征在于反应时间为1～24小时。
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