CN105439557A - 一种钛酸钡压电陶瓷及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种钛酸钡压电陶瓷及其制备方法，本发明的陶瓷是以BaCO3和TiO2为主要原料，以钙相、锆相和钴相作为掺杂剂制备而成。其制备方法是先取所述主要原料和掺杂剂，分别烘干；将烘干的主要原料和掺杂剂混合，拌匀，得混合物；将混合物在1160-1280℃的环境中煅烧，得合成物；将合成物粉碎，得粉末，然后将粉末烘干，得烘干的粉末；在烘干的粉末中加入粘结剂，使其粘合，然后在20Mpa的压力下压成圆片；将圆片在1350-1500℃下保温四小时，冷却后取出，得烧结物；最后将烧结物进行被电极和极化处理，得钛酸钡压电陶瓷。本发明的压电陶瓷介电损耗低，介电常数高，压电系数高。
Description
技术领域
本发明涉及一种压电陶瓷及其制备方法，特别是一种钛酸钡压电陶瓷及其制备方法。
背景技术
锆钛酸铅(PZT)基压电陶瓷因其具有三方相与四方相共存的准同型相界(morphotropicphaseboundary,MPB)而表现出优异的压电性能。然而，PZT压电陶瓷器件在制备、应用以及回收处理的过程中都会产生铅污染，甚至导致人体慢性铅中毒。因此，开发高性能环境友好压电陶瓷材料成为压电器件发展的迫切需要。近年来，钛酸钡(BaTiO3，BT)基无铅体系受到广泛关注。Liu等对BaTiO3掺杂Zr4+、Ca2+制备出锆钛酸钡钙Ba0.85Ca0.15Zr0.1Ti0.9O3无铅压电陶瓷，其压电常数可与PZT-5A、PZT-5H等典型铅基压电陶瓷相媲美。但随着压电陶瓷元器件日益多元化和复杂化的要求，现有的锆钛酸钡钙Ba0.85Ca0.15Zr0.1Ti0.9O3无铅压电陶瓷的各项电学性能已经不能满足要求。
发明内容
本发明的目的在于，提供一种钛酸钡压电陶瓷及其制备方法，以制备低介电损耗，高介电常数及压电系数高的陶瓷材料。
本发明的技术方案：一种钛酸钡压电陶瓷，是以BaCO3和TiO2为主要原料，以钙相、锆相和钴相作为掺杂剂制备而成。
前述的钛酸钡压电陶瓷，所述钙相、锆相和钴相分别是CaCO3、ZrO2和Co2O3。
前述的钛酸钡压电陶瓷，BaCO3、TiO2、CaCO3、ZrO2的摩尔比为(Ba0.85Ca0.15)(Zr0.1Ti0.9)O3，Co2O3的质量百分比含量为0.05-0.15wt％。
前述的钛酸钡压电陶瓷，所述Co2O3的质量百分比含量为0.05wt％。
一种前述的钛酸钡压电陶瓷的制备方法，包括如下步骤：
(1)配料：取所述主要原料和掺杂剂，分别烘干，备用；
(2)混料：将烘干的主要原料和掺杂剂混合，拌匀，得混合物；
(3)合成：将混合物在1160-1280℃的环境中煅烧3-4h，随炉自然冷却后得合成物；
(4)粉碎：将合成物粉碎，得粉末，然后将粉末烘干，得烘干的粉末；(5)成型：在烘干的粉末中加入粘结剂，使其粘合，然后在20Mpa的压力下压成圆片；
(6)烧结：在1350-1500℃下保温四小时，随炉自然冷却后取出，得烧结物；
(7)被电极及极化处理：将烧结物进行被电极和极化处理，得钛酸钡压电陶瓷。
前述的制备钛酸钡压电陶瓷的方法，包括如下步骤：
(1)配料：取所述主要原料和掺杂剂，分别在100℃的烘箱里烘8h，烘干，备用；
(2)混料：将烘干的主要原料和掺杂剂混合，拌匀，得混合物；
(3)合成：将混合物在1200-1250℃的环境中煅烧3-4h，然后随炉自然冷却，得合成物；
(4)粉碎：将合成物粉碎，得粉末，然后将粉末烘干，得烘干的粉末；
(5)成型：在烘干的粉末中加入粘结剂，使其粘合，然后在20Mpa的压力下压成直径为13mm的圆片；
(6)烧结：在1400-1460℃下保温四小时，随炉自然冷却后取出，得烧结物；
(7)被电极及极化处理：将烧结物进行被电极和极化处理，得钛酸钡压电陶瓷。
前述的制备钛酸钡压电陶瓷的方法，所述步骤(4)中，粉末的的粒度为10μm。
前述的制备钛酸钡压电陶瓷的方法，所述步骤(5)中，粘结剂为石蜡，加入石蜡的量为烘干粉末总重量的5-6％。
前述的制备钛酸钡压电陶瓷的方法，步骤(7)中，所述的被电极及极化处理是先在烧结物的两面涂上银浆，然后施行电极进行极化。
本发明的有益效果：与传统的BCZT基压电陶瓷相比，本发明的陶瓷具有介电常数高、介电损耗低，且压电常数和机电耦合系数较高的有益效果。
为进一步证明本发明的有益效果，申请人做了如下实验：
实验例
1、实验方法：本实验例共设置四组实验，第一组为未掺杂Co2O3的BCZT基压电陶瓷样品，第二组为使用本发明实施例1制备得到的压电陶瓷样品，第三组为使用本发明实施例2制备得到的压电陶瓷样品，第四组为使用本发明实施例3制备得到的压电陶瓷样品，四组压电陶瓷样品均采用GB/T3389-2008测试标准，分别对四组压电陶瓷样品的介电常数、介电损耗、压电常数和机电耦合系数进行测试。
其中第一组为未掺杂Co2O3的BCZT基压电陶瓷样品的配方按摩尔比计为：(Ba0.85Ca0.15)(Zr0.1Ti0.9)O3，其制备方法为：
(1)配料：取所述配方原料，在100℃的烘箱里烘8h，烘干，备用；
(2)合成：将烘干的原料在1240-1250℃的环境中煅烧3h，然后随炉自然冷却，得合成物；
(3)粉碎：将合成物粉碎至粒度为10μm的粉末，然后将粉末烘干，得烘干的粉末；
(4)成型：在烘干的粉末中加入烘干粉末总重量的6％的石蜡，使其粘合，然后在20Mpa的压力下压成直径为13mm的圆片；
(5)烧结：在1450-1460℃下保温四小时，随炉自然冷却后取出，得烧结物；
(6)被电极及极化处理：将烧结物的两面涂上银浆，然后施行电极进行极化，即得压电陶瓷。
2、实验结果：测试结果如图1和图2所示，其结果记录在表1中，从表1可以看出：与未掺杂的压电陶瓷样品相比，经本发明实施例1、实施例2和实施例3制备得到的压电陶瓷样品的介电常数逐渐提高，介电损耗逐渐降低，但与此同时，压电常数和机电耦合系数均有所降低。
3、实验分析：
由于介电常数随着掺杂量的增加而增加,而介电损耗低是随着掺杂量的增加而降低,这是有益的,但是要考虑综合性能,不能不能无限的添加,必须保证压电常数和机电耦合系数较高的情况下再提高介电常数,降低介电损耗。
综合四组压电陶瓷样品的测试结果分析得出，为了保证在压电常数和机电耦合系数下降比例不大的前提下还要尽量提升压电陶瓷的介电常数和降低介电损耗，则只有当Co2O3的掺杂量为0.05wt％时为最佳。
表1：三组压电陶瓷样品实验数据结果对比表
附图说明
附图1为分别掺杂质量百分比为0wt％、0.05wt％、0.1wt％和0.15wt％的Co2O3时的压电陶瓷的室温介电常数εr和介电损耗tanδ；
附图2为分别掺杂质量百分比为0wt％、0.05wt％、0.1wt％和0.15wt％的Co2O3时的压电陶瓷的室温压电常数d33和机电耦合系数kp；
附图3为分别掺杂质量百分比为0wt％、0.05wt％、0.1wt％和0.15wt％的Co2O3时的压电陶瓷样品的XRD衍射图谱；
附图4为未掺杂Co2O3时，压电陶瓷样品的显微组织；
附图5为掺杂质量百分比为0.05wt％的Co2O3时，压电陶瓷样品的显微组织；
附图6为掺杂质量百分比为0.1wt％的Co2O3时，压电陶瓷样品的显微组织；
附图7为掺杂质量百分比为0.15wt％的Co2O3时，压电陶瓷样品的显微组织；
由图3可以看出，掺杂Co2O3对陶瓷的晶体结构没有影响；由图4-7对比可以看出，与未掺杂Co2O3的压电陶瓷相比，掺杂Co2O3后的压电陶瓷的晶粒大小有所细化，能够有效的提高压电陶瓷的介电常数。
具体实施方式
下面结合附图和实施例对本发明作进一步的说明，但并不作为对本发明限制的依据。
实施例1
一种钛酸钡压电陶瓷，其配方如下：以BaCO3和TiO2为主要原料，以CaCO3、ZrO2和Co2O3为掺杂剂，其中BaCO3、TiO2、CaCO3、ZrO2的摩尔比为(Ba0.85Ca0.15)(Zr0.1Ti0.9)O3，Co2O3的质量百分比含量为0.05wt％。
一种制备前述钛酸钡压电陶瓷的方法，其步骤如下：
(1)配料：取所述配方中的主要原料和掺杂剂，分别在100℃的烘箱里烘8h，烘干，备用；
(2)混料：将烘干的主要原料和掺杂剂混合，拌匀，得混合物；
(3)合成：将混合物在1200-1210℃的环境中煅烧4h，然后随炉自然冷却，得合成物；
(4)粉碎：将合成物粉碎至粒度为10μm的粉末，然后将粉末烘干，得烘干的粉末；
(5)成型：在烘干的粉末中加入烘干粉末总重量的5％的石蜡，使其粘合，然后在20Mpa的压力下压成直径为13mm的圆片；
(6)烧结：在1400-1410℃下保温四小时，随炉自然冷却后取出，得烧结物；
(7)被电极及极化处理：将烧结物的两面涂上银浆，然后施行电极进行极化。
实施例2
一种钛酸钡压电陶瓷，其配方如下：以BaCO3和TiO2为主要原料，以CaCO3、ZrO2和Co2O3为掺杂剂，其中BaCO3、TiO2、CaCO3、ZrO2的摩尔比为(Ba0.85Ca0.15)(Zr0.1Ti0.9)O3，Co2O3的质量百分比含量为0.1wt％。
一种制备前述钛酸钡压电陶瓷的方法，其步骤如下：
(1)配料：取所述配方中的主要原料和掺杂剂，分别在100℃的烘箱里烘8h，烘干，备用；
(2)混料：将烘干的主要原料和掺杂剂混合，拌匀，得混合物；
(3)合成：将混合物在1220-1230℃的环境中煅烧3.5h，然后随炉自然冷却，得合成物；
(4)粉碎：将合成物粉碎至粒度为10μm的粉末，然后将粉末烘干，得烘干的粉末；
(5)成型：在烘干的粉末中加入烘干粉末总重量的5.5％的石蜡，使其粘合，然后在20Mpa的压力下压成直径为13mm的圆片；
(6)烧结：在1430-1440℃下保温四小时，随炉自然冷却后取出，得烧结物；
(7)被电极及极化处理：将烧结物的两面涂上银浆，然后施行电极进行极化。
实施例3
一种钛酸钡压电陶瓷，其配方如下：以BaCO3和TiO2为主要原料，以CaCO3、ZrO2和Co2O3为掺杂剂，其中BaCO3、TiO2、CaCO3、ZrO2的摩尔比为(Ba0.85Ca0.15)(Zr0.1Ti0.9)O3，Co2O3的质量百分比含量为0.15wt％。
一种制备前述钛酸钡压电陶瓷的方法，其步骤如下：
(1)配料：取所述配方中的主要原料和掺杂剂，分别在100℃的烘箱里烘8h，烘干，备用；
(2)混料：将烘干的主要原料和掺杂剂混合，拌匀，得混合物；
(3)合成：将混合物在1240-1250℃的环境中煅烧3h，然后随炉自然冷却，得合成物；
(4)粉碎：将合成物粉碎至粒度为10μm的粉末，然后将粉末烘干，得烘干的粉末；
(5)成型：在烘干的粉末中加入烘干粉末总重量的6％的石蜡，使其粘合，然后在20Mpa的压力下压成直径为13mm的圆片；
(6)烧结：在1450-1460℃下保温四小时，随炉自然冷却后取出，得烧结物；
(7)被电极及极化处理：将烧结物的两面涂上银浆，然后施行电极进行极化。
本发明所制备的钛酸钡压电陶瓷主要应用于温度敏感元件、限电流元件以及恒温发热元件等方面，具体涉及通信、家电、航空、汽车、电力设备等领域。
Claims (9)
1.一种钛酸钡压电陶瓷，其特征在于：是以BaCO3和TiO2为主要原料，以钙相、锆相和钴相作为掺杂剂制备而成。
2.如权利要求1所述的钛酸钡压电陶瓷，其特征在于：所述钙相、锆相和钴相分别是CaCO3、ZrO2和Co2O3。
3.如权利要求2所述的钛酸钡压电陶瓷，其特征在于：BaCO3、TiO2、CaCO3、ZrO2的摩尔比为(Ba0.85Ca0.15)(Zr0.1Ti0.9)O3，Co2O3的质量百分比含量为0.05-0.15wt％。
4.如权利要求3所述的钛酸钡压电陶瓷，其特征在于：所述Co2O3的质量百分比含量为0.05wt％。
5.一种如权利要求1-4任一项所述的钛酸钡压电陶瓷的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
(1)配料：取所述主要原料和掺杂剂，分别烘干，备用；
(2)混料：将烘干的主要原料和掺杂剂混合，拌匀，得混合物；
(3)合成：将混合物在1160-1280℃的环境中煅烧3-4h，随炉自然冷却后得合成物；
(4)粉碎：将合成物粉碎，得粉末，然后将粉末烘干，得烘干的粉末；
(5)成型：在烘干的粉末中加入粘结剂，使其粘合，然后压成圆片；
(6)烧结：在1350-1500℃下保温四小时，随炉自然冷却后取出，得烧结物；
(7)被电极及极化处理：将烧结物进行被电极和极化处理，得钛酸钡压电陶瓷。
6.如权利要求5所述的制备钛酸钡压电陶瓷的方法，其特征在于：包括如下步骤：
(1)配料：取所述主要原料和掺杂剂，分别在100℃的烘箱里烘8h，烘干，备用；
(2)混料：将烘干的主要原料和掺杂剂混合，拌匀，得混合物；
(3)合成：将混合物在1200-1250℃的环境中煅烧3-4h，然后随炉自然冷却，得合成物；
(4)粉碎：将合成物粉碎，得粉末，然后将粉末烘干，得烘干的粉末；
(5)成型：在烘干的粉末中加入粘结剂，使其粘合，然后在20Mpa的压力下压成直径为13mm的圆片；
(6)烧结：在1400-1460℃下保温四小时，随炉自然冷却后取出，得烧结物；
(7)被电极及极化处理：将烧结物进行被电极和极化处理，得钛酸钡压电陶瓷。
7.如权利要求6所述的制备钛酸钡压电陶瓷的方法，其特征在于：所述步骤(4)中，粉末的粒度为10μm。
8.如权利要求6所述的制备钛酸钡压电陶瓷的方法，其特征在于：所述步骤(5)中，粘结剂为石蜡，加入石蜡的量为烘干粉末总重量的5-6％。
9.如权利要求6所述的制备钛酸钡压电陶瓷的方法，其特征在于：步骤(7)中，所述的被电极及极化处理是先在烧结物的两面涂上银浆，然后施行电极进行极化。
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- 2015-12-14 CN CN201510925007.9A patent/CN105439557B/zh not_active Expired - Fee Related
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