CN105428053A - 精密制备高导磁率纳米晶磁芯的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种精密制备高导磁率纳米晶磁芯的方法，该方法包括纳米晶磁芯固化的步骤和纳米晶磁芯切割的步骤。所述纳米晶磁芯固化是采用环氧树脂作为胶漆、真空含浸的方式固化，特别在，在含浸前先将磁芯和胶漆分别预热到60～70℃，环氧树脂胶漆用丙酮配兑稀释，并保持在该温度下进行含浸，使固化后磁芯的具有洁净平滑的表面，而且能保证胶漆滞留于磁芯内部而不外溢。所述磁芯切割步骤，是采用砂轮机切割机构切割，同时采用PLC控制系统控制工进以及采用自配的化学腐蚀剂对切割位点进行保护，保证磁芯的切割面整齐平滑。本方法所制得的纳米晶磁芯具有比传统磁芯的导磁率高10倍的优良特性，并且具有良好的耐温性和韧性。
Description
技术领域
本发明涉及纳米晶磁芯的加工和切割的制备方法，特别是能提高磁芯的导磁率的制备方法。
背景技术
近年来，非晶态磁芯以其较高的饱和磁感、低的高频损耗率以及优良的频率特性而备受欢迎。在许多领域内，非晶磁芯开始取代传统的电感材料磁芯，如氧化铁、磁粉芯等。目前，非晶磁芯的制备步骤包括将非晶合金固化然后再切割，实际的生产工艺，仍然按照传统制备铁芯的方法来制备非晶、纳米晶磁芯，这样生产出的磁芯导磁率十分低，而且温度性能很差，不能满足要求。
传统的磁芯固化工艺是，铁芯经过真空含浸约30分钟后在常温下淋漆，淋漆时间约为30分钟左右，之后直接放入烘箱中用130℃左右烘烤5小时进行固化。此种工艺缺点是普通的淋漆不能完全剔除铁芯内部所包含的多余的胶漆，另一致命缺点是铁芯由常温升到固化温度(比如130℃)这个期间内多余的胶漆会从铁芯内部流出来，导致最终铁芯表面脏污、有漆溜，影响后续的切割精度。
传统的固化工艺中，常采用环氧树脂作为磁芯的粘结剂。环氧树脂具有化学稳定性好、粘合力强、电性能优良等特点。但常用的与环氧树脂配套的固化剂是低分子聚酰胺，低分子聚酰胺的粘度偏大，在浸漆过程中流动性差、渗透性不强，并且在固化过程中会对非晶、纳米晶带材产生很大的应力，而且由于非晶、纳米晶带材对应力的敏感，有研究表明，随着固化剂粘度的增加，非晶铁芯和纳米晶铁芯的损耗变化率增加，导磁率变化率增加。因此采用低分子聚酰胺作为固化剂，在固化过程中产生的应力会使固化后铁芯的磁性能降低。
传统的切割磁芯方法是利用硅钢片切割，磁芯的切割面会产生气隙和毛刺，会导致磁芯的导磁率低、温度特性差，不能满足互感器、传感器及其它器件的精度等级、温度特性及小型化要求。
为此，需要设计一种适用于纳米晶磁芯的制备工艺，该工艺必须是能有效提高纳米晶磁芯的导磁率和耐受性能的方法。
发明内容
本发明的目的是提供一种改善合金的韧性和导磁率的纳米晶磁芯的制备方法，该方法采用改良了材料配方的磁芯、并改良了纳米晶磁芯的固化方式和切割方法，从本质上增强了制备出纳米晶磁芯的韧性和导磁率，利用该方法制备出的纳米晶磁芯比起采用现有的制备方法制作出的纳米晶磁芯具有更佳的性能。
为实现上述目的，本发明采用了如下技术方案：
精密制备高导磁率纳米晶磁芯的方法，包括以下步骤：
用单辊快淬法制备铁基的纳米晶磁芯；将经热处理后的铁基纳米晶带材后卷绕成磁芯，然后在氮气保护下退火处理，再进行浸胶固化处理；所述浸胶固化处理的步骤包括：
(1)将纳米晶磁芯在60℃～70℃环境下进行预热；
(2)采用环氧树脂胶漆作为固化剂，将环氧树脂胶漆在水浴70℃环境下加热；并用稀释剂以胶漆与稀释剂的比例为1:1来配兑稀释；稀释后的胶漆在70℃下保温60±10分钟；
(3)将预热后的纳米晶磁芯浸于配兑后的热胶漆中，采用真空含浸的方式，含浸40～50分钟；
(4)将含浸后的纳米晶磁芯置于170℃的高温炉中烘烤20～40分钟；
(5)烘干后，将纳米晶磁芯置于140℃的环境下保温4小时后，冷却即可。
其中，步骤(2)所述的稀释剂优选为丙酮。
为解决纳米晶磁芯的固化方式问题，该方法的固化步骤采用了高粘接强度、低应力胶水固化成型，即环氧树脂胶漆。含浸前先预热胶漆和纳米晶磁芯，使得两者的温度均保持在60～70℃，当环氧树脂胶漆在70℃左右时，活性增加，粘度会下降，这样就可以保证在淋胶时，多余的胶漆能通过自身的重力作用流出纳米晶磁芯的内部，保证了纳米晶磁芯的表面干净，不影响磁芯后续的切割精度。其次，为进一步地改善胶漆的粘度和加热后的流动性，采用丙酮为稀释剂吗，胶漆与稀释剂以1:1的比例配兑。并且含浸后采用高温烘烤的方式烘干，使配兑的胶漆在高温的情况下迅速在纳米晶磁芯表面形成密封膜，保证胶漆存留在纳米晶磁芯内部，解决了现有常规方式的油漆渗漏及强度低等问题，同时胶漆的高强度和低应力对最终切割的不破损和镜面要求起到助力作用。
为解决在切割过程中，纳米晶磁芯不易破损以及保证切面为镜面状态，该发明所述的精密制备高导磁率纳米晶磁芯的方法，还包括纳米晶磁芯的切割步骤，所述切割步骤采用了PLC控制匀速切割以及切割过程中采用了化学腐蚀剂保护的方法。具体步骤如下：
(1)采用砂轮片切割机构切割固化后的纳米晶磁芯，将固化后的纳米晶磁芯放入工装中固定；
(2)调整工进位置，调节砂轮片切割机构与纳米晶磁芯的相对位置；通过PLC控制系统控制砂轮片切割机构匀速工进，其工进速度为0.1mm/s；
(3)设置砂轮片的切割转速为1680rpm～3000rpm；
(4)根据纳米晶磁芯的高度的设置砂轮片切割机构的工进量；
(5)启动砂轮片切割机构对纳米晶磁芯进行切割；并且在切割过程中，使砂轮片和纳米晶磁芯的切割接触点处浸于预配好的化学腐蚀剂中；所述化学腐蚀剂为能减轻纳米晶磁芯被切割时的磨损程度的液体。
其中，所述步骤(5)中采用的化学保护剂为由稀释剂、修复剂、抛光剂按质量比为170:1:1的比例混合而成的；
所述稀释剂为ZnO、Na3PO4、Na2CO3、Nh4CL中的一种或多种；
所述修复剂为Fe2O3和/或MnO；
所述抛光剂为聚酰胺类混合液和/或聚酯类混合液。
所述砂轮片切割纳米晶磁芯的接触点置于所述化学腐蚀剂中，在切割进行的瞬间，化学腐蚀剂中的修复剂能对纳米晶磁芯上的切割面进行化学软化及修复；而同时由于切割的接触点在切割进行时能产生大量的热量，能瞬间使抛光剂在纳米晶磁芯的切割面上形成保护涂层，从而保证切割点不易破损且能使切割面到达切割后呈镜面状平滑，从而保证纳米晶磁芯被切割后仍能保持高导磁率的特性。使用该化学腐蚀剂对切割点进行处理后，能使切割后的纳米晶磁芯的导磁率保持在切割前的14％以上。
该发明还提供了一个适用于该制备方法的纳米晶磁芯的配方，构成该铁基纳米晶纳米晶磁芯的各组分及其质量百分比为：Fe80％～83.5％、Si7.5％～9％、B1％～3％、Cu1％～2％、Nb4.5％～6％、Ni0.05％～0.2％。
该配方在传统的铁基纳米晶磁芯的配方上作出了改良，增加了适当比例的金属镍，制备出的纳米晶磁芯具有更佳的韧性、耐温性和导磁率，采用该配方生产出的纳米晶磁芯，在切割前其初始导磁率μi能达到8万，配合上述的制备方法，经固化和切割后的纳米晶磁芯其导磁率还能保持在1万以上。
本发明提供的方法尤其适合于制备非晶、纳米晶磁芯，制备出的纳米晶磁芯比用传统方法制备出的磁芯的导磁率高10倍左右，温度稳定性好，完全可以将现有器件精度等级提高至0.2级的技术水平，满足高精度要求。
附图说明
图1为实施例1制得的纳米晶磁芯的磁滞回线图。
具体实施方式
以下提供本发明的较佳实施方式：
实施例1
精密制备高导磁率纳米晶磁芯的方法，包括以下步骤：
(1)用单辊快淬法，按如下组份及比例制备出韧性良好的的铁基纳米晶磁芯：Fe82.8％、Si8.4％、B1.66％、Cu1.18％、Nb5.2％、Ni0.05％。
(2)将经热处理后的铁基纳米晶带材后卷绕成磁芯，然后在氮气保护下退火处理；
(3)将退火处理后的纳米晶磁芯进行浸胶固化处理；浸胶固化处理的具体步骤如下：
①将纳米晶磁芯在60℃环境下进行预热；
②采用环氧树脂胶漆作为固化剂，将环氧树脂胶漆在水浴70℃环境下加热；并用丙酮以1:1的比例来配兑稀释胶漆；稀释后的胶漆在70℃下保温60分钟；
③将预热后的纳米晶磁芯浸于配兑后的热胶漆中，采用真空含浸的方式，含浸40分钟；
④将含浸后的纳米晶磁芯置于170℃的高温炉中烘烤20分钟；
⑤烘干后，将纳米晶磁芯置于140℃的环境下保温4小时，即可。
(4)将固化后的纳米晶磁芯的置于砂轮切割机中进行切割，具体操作如下：
①采用砂轮片切割机构切割固化后的纳米晶磁芯，将固化后的纳米晶磁芯放入工装中固定；
②调整纳米晶磁芯的工进位置，使砂轮片切割片与纳米晶磁芯相距1～3mm；通过PLC控制系统控制砂轮片切割机构匀速工进，其工进速度为0.1mm/s；
③通过PLC控制系统设置砂轮片的切割转速为1680rpm，并将砂轮片的工进量设定为纳米晶磁芯的高度值+8mm；
④预先调配好一种能减轻纳米晶磁芯被切割面的磨损程度的化学腐蚀剂；是由稀释剂ZnO、修复剂Fe2O3、聚酯类及聚酰胺类高分子混合液的抛光剂按质量比为170:1:1的比例混合制成的；
⑤将所述化学腐蚀剂盛装于容器内，将砂轮片与纳米晶磁芯的切割接触的位点浸于调配好的化学腐蚀剂中；然后启动砂轮片旋转匀速工进对纳米晶磁芯进行切割；使得切割过程中，砂轮片与纳米晶磁芯的接触位点始终浸没在所述化学腐蚀剂中；
⑥切割后的纳米晶磁芯自然风干或低温烘干即可。
经过该方法制备所得的纳米晶磁芯，具有良好的导磁率和耐温性。经测定，通过该方法所制得的纳米晶磁芯，其导磁率比传统的磁芯高了10倍，其初始导磁率μi能达到1.188万,见附图1。目前各大厂家均采用硅钢片材料来切割的磁芯其导磁率在几百至一千不等。制备该纳米晶磁芯的材料的居里温度约为570℃，用此方法制得的最终纳米晶磁芯成品的使用温度不超过150℃，可见具有很好的温度特性。
实施例2
按照以下步骤制备高导磁率纳米晶磁芯：
(1)用单辊快淬法，按如下组份及比例制备出韧性良好的的铁基纳米晶磁芯：Fe80％、Si9％、B1.％、Cu2％、Nb4.5％、Ni0.12％。
(2)将经热处理后的铁基纳米晶带材后卷绕成磁芯，然后在氮气保护下退火处理；
(3)将退火处理后的纳米晶磁芯进行浸胶固化处理；浸胶固化处理的具体步骤如下：
①将纳米晶磁芯在65℃环境下进行预热；
②采用环氧树脂胶漆作为固化剂，将环氧树脂胶漆在水浴70℃环境下加热；并用丙酮以1:1的比例来配兑稀释胶漆；稀释后的胶漆在70℃下保温60分钟左右；
③将预热后的纳米晶磁芯浸于配兑后的热胶漆中，采用真空含浸的方式，含浸50分钟；
④将含浸后的纳米晶磁芯置于170℃的高温炉中烘烤35分钟；
⑤烘干后，将纳米晶磁芯置于140℃的环境下保温4小时，即可。
(4)将固化后的纳米晶磁芯的置于砂轮切割机中进行切割，具体操作如下：
①采用砂轮片切割机构切割固化后的纳米晶磁芯，将固化后的纳米晶磁芯放入工装中固定；
②调整纳米晶磁芯的工进位置，使砂轮片切割片与纳米晶磁芯相距1～3mm；通过PLC控制系统控制砂轮片切割机构匀速工进，其工进速度为0.1mm/s；
③通过PLC控制系统设置砂轮片的切割转速为2460rpm，并将砂轮片的工进量设定为纳米晶磁芯的高度值+8mm；
④预先调配好一种能减轻纳米晶磁芯被切割面的磨损程度的化学腐蚀剂；是由稀释剂Na3PO4与Na2CO3的混合物、修复剂MnO、聚酯类高分子混合液的抛光剂按质量比为170:1:1的比例混合制成的；
⑤将所述化学腐蚀剂盛装于容器内，将砂轮片与纳米晶磁芯的切割接触的位点浸于调配好的化学腐蚀剂中；然后启动砂轮片旋转匀速工进对纳米晶磁芯进行切割；使得切割过程中，砂轮片与纳米晶磁芯的接触位点始终浸没在所述化学腐蚀剂中；
⑥切割后的纳米晶磁芯自然风干或低温烘干即可。
实施例3
按照以下步骤制备高导磁率纳米晶磁芯：
(1)用单辊快淬法，按如下组份及比例制备出韧性良好的的铁基纳米晶磁芯：Fe83.5％、Si7.3％、B3％、Cu1％、Nb6％、Ni0.2％。
(2)将经热处理后的铁基纳米晶带材后卷绕成磁芯，然后在氮气保护下退火处理；
(3)将退火处理后的纳米晶磁芯进行浸胶固化处理；浸胶固化处理的具体步骤如下：
①将纳米晶磁芯在70℃环境下进行预热；
②采用环氧树脂胶漆作为固化剂，将环氧树脂胶漆在水浴70℃环境下加热；并用丙酮以1:1的比例来配兑稀释胶漆；稀释后的胶漆在70℃下保温60分钟左右；
③将预热后的纳米晶磁芯浸于配兑后的热胶漆中，采用真空含浸的方式，含浸40分钟；
④将含浸后的纳米晶磁芯置于170℃的高温炉中烘烤40分钟；
⑤烘干后，将纳米晶磁芯置于140℃的环境下保温4小时，即可。
(4)将固化后的纳米晶磁芯的置于砂轮切割机中进行切割，具体操作如下：
①采用砂轮片切割机构切割固化后的纳米晶磁芯，将固化后的纳米晶磁芯放入工装中固定；
②调整纳米晶磁芯的工进位置，使砂轮片切割片与纳米晶磁芯相距1～3mm；通过PLC控制系统控制砂轮片切割机构匀速工进，其工进速度为0.1mm/s；
③通过PLC控制系统设置砂轮片的切割转速为3000rpm，并将砂轮片的工进量设定为纳米晶磁芯的高度值+8mm；
④预先调配好一种能减轻纳米晶磁芯被切割面的磨损程度的化学腐蚀剂；是由稀释剂Nh4CL、修复剂Fe2O3与MnO的混合物、聚酰胺类高分子混合液的抛光剂按质量比为170:1:1的比例混合制成的；
⑤将所述化学腐蚀剂盛装于容器内，将砂轮片与纳米晶磁芯的切割接触的位点浸于调配好的化学腐蚀剂中；然后启动砂轮片旋转匀速工进对纳米晶磁芯进行切割；使得切割过程中，砂轮片与纳米晶磁芯的接触位点始终浸没在所述化学腐蚀剂中；
⑥切割后的纳米晶磁芯自然风干或低温烘干即可。
Claims (6)
1.精密制备高导磁率纳米晶磁芯的方法，其特征在于，包括以下步骤：
用单辊快淬法制备铁基的纳米晶磁芯；将经热处理后的铁基纳米晶带材后卷绕成磁芯，然后在氮气保护下退火处理，再进行浸胶固化处理；所述浸胶固化处理的步骤包括：
(1)将纳米晶磁芯在60℃～70℃环境下进行预热；
(2)采用环氧树脂胶漆作为固化剂，将环氧树脂胶漆在水浴70℃环境下加热；并用稀释剂以胶漆与稀释剂的比例为1:1来配兑稀释；稀释后的胶漆在70℃下保温60±10分钟；
(3)将预热后的纳米晶磁芯浸于配兑后的热胶漆中，采用真空含浸的方式，含浸40～50分钟；
(4)将含浸后的纳米晶磁芯置于170℃的高温炉中烘烤20～40分钟；
(5)烘干后，将纳米晶磁芯置于140℃的环境下保温4小时后，冷却即可。
2.根据权利要求1所述的精密制备高导磁率纳米晶磁芯的方法，其特征在于：步骤(2)所述的稀释剂为丙酮。
3.根据权利要求1所述的精密制备高导磁率纳米晶磁芯的方法，其特征在于：还包括纳米晶磁芯的切割步骤：
(1)采用砂轮片切割机构切割固化后的纳米晶磁芯，将固化后的纳米晶磁芯放入工装中固定；
(2)调整工进位置，调节砂轮片切割机构与纳米晶磁芯的相对位置；通过PLC控制系统控制砂轮片切割机构匀速工进，其工进速度为0.1mm/s；
(3)设置砂轮片的切割转速为1680rpm～3000rpm；
(4)根据纳米晶磁芯的高度的设置砂轮片切割机构的工进量；
(5)启动砂轮片切割机构对纳米晶磁芯进行切割；并且在切割过程中，使砂轮片和纳米晶磁芯的切割接触点处浸于预配好的化学腐蚀剂中；所述化学腐蚀剂为能减轻纳米晶磁芯被切割时的磨损程度的液体。
4.根据权利要求3所述的精密制备高导磁率纳米晶磁芯的方法，其特征在于：所述步骤(5)中采用的化学保护剂为由稀释剂、修复剂、抛光剂按质量比为170:1:1的比例混合而成的；
所述稀释剂为ZnO、Na3PO4、Na2CO3、Nh4CL中的一种或多种；
所述修复剂为Fe2O3和/或MnO；
所述抛光剂为聚酰胺类混合液和/或聚酯类混合液。
5.根据权利要求3所述的精密制备高导磁率纳米晶磁芯的方法，其特征在于：步骤(5)中所述工进量设置为纳米晶磁芯的高度值+8mm。
6.根据权利要求1～5任一项所述的精密制备高导磁率纳米晶磁芯的方法，其特征在于：所述构成铁基纳米晶磁芯的各组分及其质量百分比为：Fe80％～83.5％、Si7.5％～9％、B1％～3％、Cu1％～2％、Nb4.5％～6％、Ni0.05％～0.2％。
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