CN105424858B - 乳粉中低聚半乳糖的高效液相色谱串联质谱检测方法 - Google Patents

乳粉中低聚半乳糖的高效液相色谱串联质谱检测方法 Download PDF

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Abstract

乳粉中低聚半乳糖的高效液相色谱串联质谱检测方法，涉及乳粉中低聚半乳糖的定量检测，其包括步骤：(1)制备标准溶液并进行高效液相色谱串联质谱检测，得不同浓度的混合标准溶液的标准谱图；(2)将步骤1获得的标准谱图按棉籽糖、水苏糖、毛蕊花糖分别制作浓度与色谱峰面积关系曲线图；(3)乳粉样品的预处理及高效液相色谱串联质谱检测；(4)样品中的棉籽糖、水苏糖、毛蕊花糖的含量的确定，将步骤3获得的样品谱图的保留时间确定低聚半乳糖品种并将其色谱峰面积代入步骤2对应的低聚半乳糖品种的标准曲线方程，计算样品中各种低聚半乳糖的含量。本发明具有前处理过程简单，检测速度快，检测结果准确、灵敏度高的特点。

Description

乳粉中低聚半乳糖的高效液相色谱串联质谱检测方法
技术领域
本发明涉及乳粉中低聚半乳糖的定量检测，尤其涉及乳粉中低聚半乳糖的高效液相色谱串联质谱检测方法。
背景技术
棉籽糖、水苏糖、毛蕊花糖是α-1,6糖苷键连接的低聚半乳糖(Galactooligosaccharides，GOS)，由于它们富含于大豆中，也常被称为大豆低聚糖。棉籽糖的分子结构是蔗糖靠近葡萄糖一侧以α-1,6糖苷键连接一个半乳糖，属于三糖；水苏糖是棉籽糖靠近半乳糖一侧以α-1,6糖苷键连接一个半乳糖，属于四糖；而毛蕊花糖则是在水苏糖末端半乳糖再以α-1,6糖苷键连接一个半乳糖，属于五糖。
棉籽糖、水苏糖、毛蕊花糖具有促进肠道有益菌生长，促进消化吸收，改善脂质代谢，降低血脂和胆固醇，促进钙和镁等矿物元素的吸收，提高免疫力等生理功能，因此常被添加到各类功能性食品中。尤其是在婴幼儿乳粉中，往往人为添加低聚半乳糖，以模拟人乳中含有低聚半乳糖的状态，起到促进婴幼儿的消化吸收的作用。棉籽糖、水苏糖、毛蕊花糖是低聚半乳糖的重要组成品种。目前国内并没有完善成熟的乳粉中棉籽糖、水苏糖、毛蕊花糖的检测标准，这使得相关指标的监管缺失，不利于保障乳制品的质量安全。因此，开发乳粉中棉籽糖、水苏糖、毛蕊花糖的检测方法，具有重要的意义。
利用高效液相色谱配示差检测器或蒸发光散射检测器检测棉籽糖、水苏糖、毛蕊花糖已有一些文献报道。如目前国内已发布的国家标准GB/T 22491-2008《大豆低聚糖》，标准中涉及了棉籽糖和水苏糖的检测方法。但现有方法存在如下缺陷：高效液相色谱检测方法的检出限一般在1mg/kg的数量级，示差检测器或蒸发光散射检测器不能对棉籽糖、水苏糖、毛蕊花糖进行准确定性，因此容易因为杂质干扰造成误差、误判；另外由于乳粉样品成分复杂，检测之前需要对样品进行预处理，乳粉样品的预处理方法严重影响检测结果的准确性，目前乳粉样品的预处理方法检测效果差。
发明内容
鉴于现有技术的不足，本发明的目的是提供一种可以准确定性各种低聚半乳糖、检测结果更准确、检出限更低的乳粉中低聚半乳糖的高效液相色谱串联质谱检测方法。
本发明的目的可通过如下技术方案实现：
乳粉中低聚半乳糖的高效液相色谱串联质谱检测方法，包括以下步骤：
(1)制备标准溶液并进行高效液相色谱串联质谱检测
称取各种低聚半乳糖标准品并将其配成混合标准储备液；再将混合标准储备液用蒸馏水逐级稀释，分别配成至少5种不同浓度的混合标准溶液，将不同浓度的混合标准溶液进行高效液相色谱串联质谱检测并得到标准谱图，标准谱图中保留时间确定低聚半乳糖品种，色谱峰面积与对应的低聚半乳糖浓度成函数关系；
(2)将步骤(1)获得的标准谱图按低聚半乳糖品种分别制作浓度与色谱峰面积关系曲线图；
(3)乳粉样品进行预处理及高效液相色谱串联质谱检测；
称取乳粉样品，加入蒸馏水和无水乙醇溶解，涡旋振荡后，超声溶解，离心，取上清液稀释后过滤膜过滤，取滤液进行高效液相色谱串联质谱检测，得乳粉样品谱图；
(4)样品中的低聚半乳糖的含量的确定
将步骤(3)获得的样品谱图的保留时间确定低聚半乳糖品种并将其色谱峰面积代入步骤(2)对应的低聚半乳糖品种的标准曲线方程，计算样品中各种低聚半乳糖的含量。
优选的，在步骤(1)中的不同浓度的混合标准溶液浓度从50μg·L-1至1500μg·L-1分为6级，级间间隔由小至大大致倍增，每浓度级中各低聚半乳糖标准品含量相同。
优选的，在步骤(3)中，所述蒸馏水与无水乙醇的体积比可为3:2。
优选的，在步骤(3)中，样品的前处理的具体步骤如下：称取乳粉样品，加入体积比为3:2的蒸馏水和无水乙醇溶解，涡旋振荡后，超声溶解，在10℃下，以8000r·min-1离心5min，取上清液稀释后采用0.22μm水相滤膜过滤。
在步骤(1)和(3)中，高效液相色谱串联质谱的实验条件如下：
色谱条件：
①色谱柱选用XBridgeTM Amide，3.5μm，4.6×150mm，进样量为5μL，柱温为40℃，流速为0.4mL·min-1；
②流动相和洗脱程序如下：
流动相A：40/60乙腈/水(混合溶液含0.10％氨水)；
流动相B：70/30乙腈/水(混合溶液含0.10％氨水)；
0～30min，流动相A从0到40％，流动相B从100％到60％；
30～33min，流动相A从40％到60％，流动相B从60％到40％；
33～35min，流动相A保持60％，流动相B保持40％；
35～37min，流动相A从60％到0，流动相B从40％到100％。
质谱条件：离子化方式为电喷雾电离；扫描方式为负离子扫描；检测方式为多反应监测(MRM)。
与现有技术对比，本发明具有如下突出的实质性特点和显著进步：
本发明采用高效液相色谱串联质谱法检测乳粉中低聚半乳糖，不仅灵敏度高，而且选择性和特异性好，不仅可对乳粉中含有的低聚半乳糖进行定性确认，克服样品基质干扰，而且能够有效排除假阳性，进行乳粉中各种低聚半乳糖的定量分析。本发明首次提供有效，可靠的乳粉样品预处理方法，处理操作简单、准确度好、精度高。本发明对乳粉中棉籽糖、水苏糖、毛蕊花糖的检测的检出限可以显著提高到0.01mg·kg-1的数量级。此外，由于二级质谱通过同时扫描待测化合物母离子分子离子峰和子离子分子离子峰的方式，达到针对棉籽糖、水苏糖、毛蕊花糖准确定性的效果。因此利用高效液相色谱串联质谱法对乳粉中棉籽糖、水苏糖、毛蕊花糖的检测将有效地克服现有标准和文献方法的缺点。
附图说明
图1为1国产学生奶粉的高效液相色谱质谱图：1-棉籽糖，2-水苏糖，3-毛蕊花糖。
图2为浓度为1000mg·L-1的低聚半乳糖混合标准溶液的高效液相色谱串联质谱图：1-棉籽糖，2-水苏糖，3-毛蕊花糖。
图3为棉籽糖的浓度与色谱峰面积关系标准曲线图。
图4为水苏糖的浓度与色谱峰面积关系标准曲线图。
图5为毛蕊花糖的浓度与色谱峰面积关系标准曲线图。
具体实施方式
下面通过实例对本发明做进一步的描述，这些描述并不是对本发明内容进一步的限定。本领域的技术人员应理解，对本发明内容所做的等同替换或相应的改进，仍属于本发明的保护范围之内。
乳粉中低聚半乳糖的高效液相色谱串联质谱检测方法，包括以下步骤：
(1)制备标准溶液并进行高效液相色谱串联质谱检测
分别准确称取棉籽糖、水苏糖标准品各0.1g(精确到0.0001g)于10mL容量瓶，用超纯水溶解并定容，配制成浓度为1000mg·L-1于4℃冰箱中保存，毛蕊花糖标准品0.5g(精确到0.0001g)于10mL容量瓶，用超纯水溶解并定容，配制成浓度为500mg·L-1于4℃冰箱中保存；将配制好的各单标标准液混合并用超纯水配成浓度：(50、100、200、500、1000、1500)μg·L-1的混合标准溶液，于4℃冰箱中保存，待测。
将不同浓度的混合标准溶液进行高效液相色谱串联质谱检测并得到标准图谱，即分别得到低聚半乳糖标准品浓度为50μg·L-1、100μg·L-1、200μg·L-1、500μg·L-1、1000μg·L-1和1500μg·L-1的混合标准溶液的保留时间与响应值之间对应的标准曲线图，保留时间确定低聚半乳糖品种，由响应值确定的色谱峰面积与对应的棉籽糖、水苏糖和毛蕊花糖浓度成函数关系，其中浓度为1000mg·L-1混合标准溶液的高效液相色谱串联质谱图如图2所示，其它未示。(2)将步骤1获得的标准谱图按棉籽糖、水苏糖和毛蕊花糖分别制作浓度与色谱峰面积关系曲线图，图3为棉籽糖的浓度与色谱峰面积关系标准曲线图；图4为水苏糖的浓度与色谱峰面积关系标准曲线图；图5为毛蕊花糖的浓度与色谱峰面积关系标准曲线图；如附图3～图5所示。
棉籽糖、水苏糖、毛蕊花糖的保留时间、标准曲线的线性情况和方法检出限如表1所示：表1
(3)乳粉样品的前处理及高效液相色谱串联质谱检测
称取乳粉样品1.00g于50mL比色管中，加入30mL蒸馏水溶解(充分振荡)，再用20mL无水乙醇定容至50mL，涡旋振荡，超声20min，移取约25mL溶液于50mL离心管中，离心5min，8000r·min-1，10℃，精密移取上清液2.5mL于10mL容量瓶中，用超纯水定容，最后过0.22μm水相滤膜至进样瓶中，取滤液进行高效液相色谱串联质谱检测；谱图如图1所示。
(4)乳粉样品中的棉籽糖、水苏糖、毛蕊花糖的含量的确定
将步骤3获得的样品谱图的保留时间确定低聚半乳糖品种并将其色谱峰面积与步骤2对应的低聚半乳糖品种的标准曲线(图3～图5)进行比对，用表1中的公式确定样品中各种低聚半乳糖的浓度；
本发明检测了市面上15种品牌的33个乳粉的棉籽糖、水苏糖、毛蕊花糖含量，1、2号为学生奶粉；3、4号为中老年奶粉；5、6号是孕妇(哺乳期)奶粉；全属于国产奶粉。8-16号是进口奶粉；其余为国内较大品牌的婴幼儿配方奶粉。
由于奶粉标签中低聚半乳糖含量用g/100g为单位，所以根据测定结果进行以下换算：
式中：X表示棉籽糖、水苏糖、毛蕊花糖的各测定值；200为稀释倍数；10000为单位换算倍数。
结果如表2所示：
表2样品测得棉籽糖、水苏糖、毛蕊花糖含量及换算结果
注：N表示未检出。
结果如表2所示，可以看出毛蕊花糖的添加量是最少的，＜1g/100g，但都会存在于各大品牌的奶粉中，棉籽糖和水苏糖添加量相对较多，但是基本是一方添加量多，另一方就添加少量或不添加。无论是国产还是进口婴幼儿配方奶粉，1段棉籽糖、水苏糖、毛蕊花糖的添加量都比2、3段的添加量少。
在步骤1和2中，高效液相色谱串联质谱的实验条件如下：
色谱条件：
①色谱柱选用XBridgeTM Amide，3.5μm，4.6×150mm，进样量为5μL，柱温为40℃，流速为0.4mL·min-1；
②流动相和洗脱程序如下：
流动相A：40/60乙腈/水(混合溶液含0.10％氨水)；
流动相B：70/30乙腈/水(混合溶液含0.10％氨水)；
0～30min，流动相A从0到40％，流动相B从100％到60％；
30～33min，流动相A从40％到60％，流动相B从60％到40％；
33～35min，流动相A保持60％，流动相B保持40％；
35～37min，流动相A从60％到0，流动相B从40％到100％。
质谱条件：离子化方式：电喷雾电离；扫描方式：负离子扫描；检测方式：多反应监测(MRM)。雾化气、气帘气、辅助气、碰撞气均为高纯氮气；使用前应调节各参数使质谱灵敏度达到检测要求，参考条件见表3。
表3三种化合物的定性离子对、定量离子对、去簇电压和碰撞气能量

Claims (4)

1.乳粉中低聚半乳糖的高效液相色谱串联质谱检测方法，其特征在于包括以下步骤：
(1)制备标准溶液并进行高效液相色谱串联质谱检测
称取各种低聚半乳糖标准品并将其配成混合标准储备液；再将混合标准储备液用蒸馏水逐级稀释，分别配成至少5种不同浓度的混合标准溶液，将不同浓度的混合标准溶液进行高效液相色谱串联质谱检测并得到标准谱图，标准谱图中保留时间确定低聚半乳糖品种，色谱峰面积与对应的低聚半乳糖浓度成函数关系；
(2)将步骤(1)获得的标准谱图按低聚半乳糖品种分别制作浓度与色谱峰面积关系曲线图；
(3)乳粉样品进行预处理及高效液相色谱串联质谱检测；
称取乳粉样品，加入蒸馏水和无水乙醇溶解，涡旋振荡后，超声溶解，离心，取上清液稀释后过滤膜过滤，取滤液进行高效液相色谱串联质谱检测，得乳粉样品谱图；
(4)样品中的低聚半乳糖的含量的确定
将步骤(3)获得的样品谱图的保留时间确定低聚半乳糖品种并将其色谱峰面积代入步骤(2)对应的低聚半乳糖品种的标准曲线方程，计算样品中各种低聚半乳糖的含量；
其中所述高效液相色谱串联质谱的实验条件如下：
色谱条件：
①色谱柱选用XBridgeTM Amide，3.5μm，4.6×150mm，进样量为5μL，柱温为40℃，流速为0.4mL·min-1；
②流动相和洗脱程序如下：
流动相A为40/60乙腈/水的混合溶液，混合溶液中含0.10％氨水；
流动相B：70/30乙腈/水的混合溶液，混合溶液中含0.10％氨水；
0～0min，流动相A从0到40％，流动相B从100％到60％；
30～33min，流动相A从40％到60％，流动相B从60％到40％；
33～35min，流动相A保持60％，流动相B保持40％；
35～37min，流动相A从60％到0，流动相B从40％到100％；
质谱条件：离子化方式为电喷雾电离；扫描方式为负离子扫描；检测方式为多反应监测。
2.如权利要求1所述乳粉中低聚半乳糖的高效液相色谱串联质谱检测方法，其特征在于在步骤(1)中的不同浓度的混合标准溶液浓度从50μg·L-1至1500μg·L-1分为6级，级间间隔由小至大大致倍增，每浓度级中各低聚半乳糖标准品含量相同。
3.如权利要求1所述乳粉中低聚半乳糖的高效液相色谱串联质谱检测方法，其特征在于在步骤(3)中，所述蒸馏水与无水乙醇的体积比为3:2。
4.如权利要求1所述乳粉中低聚半乳糖的高效液相色谱串联质谱检测方法，其特征在于在步骤(3)中，样品的前处理的具体步骤如下：称取乳粉样品，加入体积比为3:2的蒸馏水和无水乙醇，涡旋振荡后，超声溶解，在10℃下，以8000r·min-1离心5min，取上清液稀释后采用0.22μm水相滤膜过滤。
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