CN105420845A - 混凝土用改性聚氧亚甲基纤维及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种混凝土用改性聚氧亚甲基纤维及其制备方法，所得混凝土用改性聚氧亚甲基纤维不仅可以改善聚氧亚甲基纤维与混凝土之间的粘结能力，提高混凝土力学性能，同时制备工艺简单，易于工业化，生产成本低。所述混凝土用改性聚氧亚甲基纤维的制备方法为，由聚氧亚甲基树脂经过极性改性剂改性得到改性聚氧亚甲基树脂，然后纺丝得到所述混凝土用改性聚氧亚甲基纤维，所述改性聚氧亚甲基纤维与水的接触角≤60°，其中所述极性改性剂中至少包括极性聚合物和相容剂。

Description

混凝土用改性聚氧亚甲基纤维及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种混凝土用改性聚氧亚甲基纤维及其制备方法，属聚氧亚甲基纤维技术领域。
背景技术
聚氧亚甲基(POM)是一种具有良好机械性能和优异耐化学性的高性能线性聚合物，由POM树脂经过高的牵伸比拉伸制备的纤维具有良好的拉伸强度和弹性模量，可充分发挥POM结构材料的潜力，满足更广阔的应用要求。
混凝土是最重要的建筑材料之一，目前正向高性能、功能化、高耐久性方向发展。混凝土存在抗拉强度低、韧性差和易开裂等缺点，导致混凝土结构物在低于极限荷载作用下发生开裂，使结构物服役寿命和耐久性能降低。在水泥基复合材料中掺入合成纤维能改善其脆性，抑制其早期塑性开裂，提高其抗裂、抗渗、韧性、抗疲劳和抗冲击等性能。但是，POM纤维表面光滑，具有天然的自润滑作用，掺入与水泥混凝土基体材料中存在粘结能力差的问题。
现有技术中一般是对POM工程塑料进行增韧增强改性，采用共聚酰胺(COPA)、热塑性聚氨酯(TPU)、聚氧化乙烯(PEO)等，利用POM与这些聚合物间的氢键作用，细化了POM的结晶尺寸，降低了POM的结晶度，从而达到提高POM韧性的目的，且其含量较大，一般不低于10％。同时，为了不降低POM制品的强度，而添加无机刚性粒子。
中国专利文献CN102603232A提供了一种用于混凝土中的聚甲醛纤维(即POM纤维)，其中，POM共聚物是三噁烷与包含至少一个O(CH2)n基团并且其中n大于1的环状缩醛、具有侧丙烯酸酯或取代的丙烯酸酯基团的环状甲缩醛、环状酯、甘油甲缩醛乙酸酯或甘油甲缩醛甲酸酯中的一种或多种的共聚反应产物，产物分子中含有极性端基或侧基，可增加POM极性和增加纤维与混凝土的混溶性。该方法从合成角度改变了POM分子链的极性，但该技术要求高，被国外大公司所掌握，原料成本高。
发明内容
发明目的
本发明的一个目的是提供一种混凝土用改性聚氧亚甲基纤维的制备方法，所得混凝土用改性聚氧亚甲基纤维不仅可以改善POM纤维与混凝土之间的粘结能力，提高混凝土力学性能，同时制备工艺简单，易于工业化，生产成本低。
本发明的另一个目的是提供上述制备方法得到的混凝土用改性聚氧亚甲基纤维。
发明概述
在本发明的第一方面，提供了一种混凝土用改性POM纤维的制备方法，它是由POM树脂经过极性改性剂改性得到改性POM树脂，然后纺丝得到的，所述改性POM纤维与水的接触角≤60°，其中所述极性改性剂中至少包括极性聚合物和相容剂。
本发明所述POM树脂经过极性改性剂改性得到改性POM树脂为物理共混改性方法，其中极性聚合物和相容剂的种类和用量根据最后产品的极性进行确定。
其中，极性聚合物用于增加POM纤维的极性，本发明优选为聚丙烯酰胺、聚丙烯酸钠、聚醚、聚酯、聚乙二醇中的任意一种，添加量为POM树脂质量的4％-10％。聚丙烯酰胺分子量优选为200万-1500万，更优选为1000万-1300万；聚丙烯酸钠分子量优选为200万-1000万，更优选为600万-1000万；聚醚优选为三羟甲基丙烷类聚醚，分子量优选为3000-5000；聚酯优选为PBT(聚对苯二甲酸丁二醇酯)和/或PET(聚对苯二甲酸乙二酯)，熔融指数(190℃，2.16kg)为40-80g/10min；聚乙二醇优选分子量为5000-12000。
优选的，所述相容剂为马来酸酐接枝相容剂，添加量为POM树脂质量的0.1％-1.5％。马来酸酐接枝相容剂通过引入强极性反应性基团，可以使POM树脂具有更高的极性和反应性，更优选为马来酸酐接枝聚丙烯或马来酸酐接枝苯乙烯-乙烯/丁烯-苯乙烯。
进一步地，所述改性剂中还包括流动改性剂和抗氧剂中的一种或两种。流动改性剂可以降低体系的粘度，抗氧剂可以改善体系的稳定性，本领域技术人员可以根据常规技术对流动改性剂和抗氧剂的种类及添加量进行选择和调整。本发明优选的流动改性剂为超支化聚合物，更优选为超支化聚酯或超支化聚醚，超支化聚酯或超支化聚醚可以进一步提高极性，添加量为POM树脂的0.05-0.1％。本发明优选的抗氧剂为抗氧剂1010，抗氧剂245、抗氧剂168中的任意一种，添加量为POM树脂的0.01-0.5％。
优选的，所述POM树脂的熔融指数(190℃，2.16kg)为3-20g/10min。
具体的制备步骤为：(1)将POM树脂与极性改性剂混合后进行挤出造粒，得到改性POM树脂；
(2)将步骤(1)得到的改性POM树脂经过熔融纺丝后得到所述混凝土用改性POM纤维。
在步骤(1)中，POM树脂与极性改性剂混合并挤出造粒的条件可以由本领域技术人员根据常规的POM纤维制备方法得到，优选的混合的搅拌时间为5-20min，搅拌速度为20-300r/min，搅拌温度为110-130℃。
所述步骤(2)中熔融纺丝制备得到初生丝后，经过二级热牵伸、热定型后制备得到混凝土用改性POM纤维，最后根据需要短切成短纤维。其中，本发明优选的纺丝温度为200-220℃，采用二级热牵伸，二级热牵伸温度分别为120-140℃、140-160℃，总牵伸倍数为5-10倍。这样可以得到更加适用于混凝土的POM纤维。
在本发明的另一方面，还提供了通过上述方法制备得到的混凝土用改性POM纤维。
本发明与现有技术相比具有以下优点：
(1)本发明在相容剂的作用下，通过在POM树脂中加入极性聚合物，对POM树脂进行改性，然后制备成POM纤维，提高了POM纤维的表面极性，改善了POM纤维与水泥混凝土界面粘结作用。
(2)本发明的POM纤维用于混凝土中，可以充分发挥POM纤维的抗裂、增韧作用，减少混凝土的裂缝，增加混凝土的抗折强度。
(3)本发明的制备工艺简单，反应条件容易控制，易于工业化，而且生产成本低，具有很强的实用性。
具体实施方式
接下来结合实施例，对本发明的技术方案做进一步的详细描述，但本发明绝不局限与此，凡根据本发明精神实质所作的等效变化或修饰，都应涵盖在本发明的保护范围之内。
本发明采用的POM树脂的熔融指数(190℃，2.16kg)为3-20g/10min。
本发明实施例中使用的其余原料均为市售原料，且所有的百分比含量均为重量百分比。
其中，POM树脂：云天化股份有限公司，牌号M90，熔融指数(190℃，2.16kg)为：9g/10min；
聚丙烯酰胺：苏州晟宇贸易有限公司，牌号F1260，分子量为：1100万；
聚丙烯酸钠：新乡市京华净水材料有限公司，分子量为800万，目数：20-80；
聚醚：南京博特新材料有限公司，三羟甲基丙烷类聚醚，分子量为4000-5000；
聚酯为：PBT，江苏和时利新材料股份有限公司，牌号为L08XM，熔融指数(190℃，216kg)为：50-60g/10min；
聚乙二醇：PEG6000，上海倍科化工有限公司，分子量：5500-7000；
超支化聚酯：武汉超支化树脂科技有限公司，牌号为HyPer101分子量为500，羟值为670；
超支化聚醚：南京博特新材料有限公司给，超支化聚缩水甘油醚，HPG，分子量为：8000-15000；
马来酸酐接枝聚丙烯：上海日之升新材料发展有限公司，PP-g-MAH牌号5001，马来酸酐接枝率：1％-1.5％；
马来酸酐接枝苯乙烯-乙烯/丁烯-苯乙烯：美国科腾高性能聚合物公司，SEBS-g-MAH，牌号：FG1901，马来酸酐接枝率：1.4％-2％。
实施例1
(1)称取1000gPOM树脂、40g聚丙烯酰胺、2g的抗氧剂1010、1g马来酸酐接枝聚丙烯、0.5g的超支化聚酯加入到高速混合机中，在110℃下慢速搅拌(20r/min)5min后，再快速搅拌(300r/min)5min，将得到的改性POM料在螺杆挤出机中进行挤出造粒，得到改性POM树脂。
(2)将所述改性POM树脂经过熔融纺丝，纺丝温度为210℃，制备初生纤维，接着在分别在120℃、150℃条件下进行二级热拉伸，拉伸总倍数为5倍，得到所述混凝土用改性POM纤维1。
实施例2
(1)称取1000gPOM树脂、80g聚丙烯酸钠、0.1g抗氧剂168、15g马来酸酐接枝聚丙烯、1g的超支化聚酯加入到高速混合机中，在120℃下慢速搅拌(20r/min)15min后，再快速搅拌(300r/min)5min，将得到的改性POM料在螺杆挤出机中进行挤出造粒，得到改性POM树脂。
(2)将所述改性POM树脂经过熔融纺丝，纺丝温度为220℃，制备初生纤维，接着在分别在130℃、160℃条件下进行二级热拉伸，拉伸总倍数为8倍，得到所述混凝土用改性POM纤维2。
实施例3
(1)称取1000gPOM树脂、40g聚醚、5g抗氧剂245、1g马来酸酐接枝苯乙烯-乙烯/丁烯-苯乙烯、0.5g的超支化聚醚加入到高速混合机中，在130℃下慢速搅拌(20r/min)4min后，再快速搅拌(300r/min)1min，将得到的改性POM料在螺杆挤出机中进行挤出造粒，得到改性POM树脂。
(2)将所述改性POM树脂经过熔融纺丝，纺丝温度为220℃，制备初生纤维，接着在分别在140℃、150℃条件下进行二级热拉伸，拉伸总倍数为7倍，得到所述混凝土用改性POM纤维3。
实施例4
(1)称取1000gPOM树脂、100g聚乙二醇、2g的抗氧剂1010、1g马来酸酐接枝苯乙烯-乙烯/丁烯-苯乙烯、0.5g的超支化聚醚加入到高速混合机中，在120℃下慢速搅拌(20r/min)8min后，再快速搅拌(300r/min)5min，将得到的改性POM料在螺杆挤出机中进行挤出造粒，得到改性POM树脂。
(2)将所述改性POM树脂经过熔融纺丝，纺丝温度为200℃，制备初生纤维，接着在分别在120℃、160℃条件下进行二级热拉伸，拉伸总倍数为10倍，得到所述混凝土用改性POM纤维4。
实施例5
(1)称取1000gPOM树脂、60g聚丙烯酸钠、3g抗氧剂245、10g马来酸酐接枝聚丙烯、0.8g的超支化聚醚加入到高速混合机中，在130℃下慢速搅拌(20r/min)4min后，再快速搅拌(300r/min)1min，将得到的改性POM料在螺杆挤出机中进行挤出造粒，得到改性POM树脂。
(2)将所述改性POM树脂经过熔融纺丝，纺丝温度为220℃，制备初生纤维，接着在分别在130℃、160℃条件下进行二级热拉伸，拉伸总倍数为8倍，得到所述混凝土用改性POM纤维5。
实施例6
(1)称取1000gPOM树脂、40g聚酯(PET)、0.1g抗氧剂1010、1g马来酸酐接枝聚丙烯、1g的超支化聚酯加入到高速混合机中，在110℃下慢速搅拌(20r/min)15min后，再快速搅拌(300r/min)5min，将得到的改性POM料在螺杆挤出机中进行挤出造粒，得到改性POM树脂。
(2)将所述改性POM树脂经过熔融纺丝，纺丝温度为200℃，制备初生纤维，接着在分别在140℃、140℃条件下进行二级热拉伸，拉伸总倍数为6倍，得到所述混凝土用改性POM纤维6。
实施例7
(1)称取1000gPOM树脂、20g聚酯(PBT)、0.1g抗氧剂1010、1g马来酸酐接枝聚丙烯、0.5g的超支化聚酯加入到高速混合机中，在110℃下慢速搅拌(20r/min)15min后，再快速搅拌(300r/min)5min，将得到的改性POM料在螺杆挤出机中进行挤出造粒，得到改性POM树脂。
(2)将所述改性POM树脂经过熔融纺丝，纺丝温度为200℃，制备初生纤维，接着在分别在140℃、140℃条件下进行二级热拉伸，拉伸总倍数为6倍，得到所述混凝土用改性POM纤维7。
对比例1
称取1000gPOM树脂经过熔融纺丝，纺丝温度为220℃，制备初生纤维，接着在分别在140℃、150℃条件下进行二级热拉伸，拉伸总倍数为7倍，得到所述未改性POM纤维。
应用实施例：
将本发明实施例1-6的混凝土用改性POM纤维与对比例1的未改性POM纤维一起短切成短纤维后，测试其力学性能、与水的接触角、与水泥混凝土基体的单丝拔出强度。结果如表1所示。
表1单丝拔出实验基体的配合比
水胶比 水泥/Kg/m3 水/Kg/m3 砂/Kg/m3 减水剂/％
水泥砂浆 0.20 900 180 1080 1.0
根据表1中配合比，制备水泥砂浆，将短切成15mm的未改性与改性(实施例1-6)的POM纤维埋入砂浆基体中，成型成底面积为700mm2，高度为7.5mm的试块，纤维埋入长度为5mm，成型6h后测试纤维从基体拔出的强度。其中水泥为基准水泥，砂为标准砂，减水剂为市售萘系减水剂JMA。
本发明所述的抗拉强度和弹性模量的测试方法参考国家标准GB/T19975-2005)，接触角测量采用德国Dataphysics公司的OCA40单一纤维接触角测量仪，拔出强度采用专利文献CN102519799A记载的合成纤维与水泥基材料塑性阶段界面粘结性能测试装置和方法进行单丝拔出实验测量。
表1POM纤维的力学性能与接触角
从表1可以看出，本发明的混凝土用改性POM纤维不仅保持了POM纤维良好的力学性能，抗拉强度≥550MPa，弹性模量≥5GPa，而且使POM纤维在水中接触角从106°减小到60°以下，使POM水泥基体的单丝拔出强度从0.13MPa，增加≥0.20MPa，说明改性的POM纤维极性好，与混凝土基体材料的粘结性好。

Claims (9)

1.一种混凝土用改性聚氧亚甲基纤维的制备方法，其特征在于，它是由聚氧亚甲基树脂经过极性改性剂改性得到改性聚氧亚甲基树脂，然后纺丝得到的，所述改性聚氧亚甲基纤维与水的接触角≤60°，其中所述极性改性剂中至少包括极性聚合物和相容剂。
2.如权利要求1所述的混凝土用改性聚氧亚甲基纤维的制备方法，其特征在于：所述极性聚合物的添加量为聚氧亚甲基树脂质量的4％-10％，相容剂的添加量为聚氧亚甲基树脂质量的0.1％-1.5％。
3.如权利要求1所述的混凝土用改性聚氧亚甲基纤维的制备方法，其特征在于：所述极性聚合物为聚丙烯酰胺、聚丙烯酸钠、聚醚、聚酯、聚乙二醇中的任意一种。
4.如权利要求1所述的混凝土用改性聚氧亚甲基纤维的制备方法，其特征在于：所述相容剂为马来酸酐接枝相容剂。
5.如权利要求1所述的混凝土用改性聚氧亚甲基纤维的制备方法，其特征在于：所述极性改性剂中还包括流动改性剂和抗氧剂中的一种或两种。
6.如权利要求5所述的混凝土用改性聚氧亚甲基纤维的制备方法，其特征在于：所述流动改性剂为超支化聚合物。
7.如权利要求5所述的混凝土用改性聚氧亚甲基纤维的制备方法，其特征在于：所述流动改性剂的添加量为聚氧亚甲基树脂的0.05％-0.1％，抗氧剂的添加量为聚氧亚甲基树脂的0.01％-0.5％
8.如权利要求1所述的混凝土用改性聚氧亚甲基纤维的制备方法，其特征在于：聚氧亚甲基树脂的熔融指数(190℃，2.16kg)为3-20g/10min。
9.一种权利要求1-8中任一项制备方法得到的混凝土用改性聚氧亚甲基纤维。
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