CN113831622B - 管式法高压聚乙烯用复合助剂及其制备方法 - Google Patents

管式法高压聚乙烯用复合助剂及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明属于聚乙烯用助剂技术领域，具体的涉及一种管式法高压聚乙烯用新型复合助剂及其制备方法。本发明所述的管式法高压聚乙烯用新型复合助剂，以重量份数计，由以下原料组成：LDPE树脂50‑60份、二氧化硅10‑14份、硅藻土9‑15份、芥酸酰胺12‑17份、油酸酰胺1‑2份、抗氧剂7‑11份、单甘脂7‑9份。本发明所述的管式法高压聚乙烯用新型复合助剂，与聚乙烯易混合、分散性好、操作简单、添加量低，更利于环保生产，使产出的聚乙烯原料的开口性能、爽滑性能、抗氧化性能均能得到进一步的提升；且对于管式高压聚乙烯产品的鱼眼、条纹、密度、雾度、断裂应力、拉伸断裂标称应变等指标均能得到不同程度的改善。

Description

管式法高压聚乙烯用复合助剂及其制备方法
技术领域
本发明属于聚乙烯用助剂技术领域，具体的涉及一种管式法高压聚乙烯用新型复合助剂及其制备方法。
背景技术
聚乙烯是乙烯单体聚合的产物，具有耐拉伸、易加工、热分解温度较高和综合性能优良等特点，由于化学特性稳定，不容易被腐蚀，聚乙烯经常被应用在零件、设备或者管道的防腐层上。
我国聚乙烯产能主要集中在西北、华南和东北地区，随着国内相关产能装置的投放，近年来我国聚乙烯产能、产量均呈逐年增长态势，2019年我国聚乙烯表观消费量约为3282万吨，同比2018年增长10.8％，聚乙烯产量达1794万吨，同比增长13.3％。
聚乙烯材料优良的化学和机械性能，为其广泛应用奠定了基础，聚乙烯消费端具有较强地域属性。受制于高端聚乙烯的稀缺，国内聚乙烯产能的增长不足以满足消费需求。
从下游应用来看，下游五大消费领域包括，薄膜、注塑、中空容器、管材型材及拉丝，其中薄膜消费占比52％，是我国聚乙烯最大的应用领域，按用途通常分为农用膜和包装膜。
众所周知，塑料制品的成型过程基本上是由配合、塑炼、成型等工序完成的。在这一过程中，树脂、助剂、加工设备(包括模具)是不可或缺的基本要素。相比之下，助剂在塑料配方中的用量微不足道，但其对制品加工和应用性能的改善和提高作用举足轻重。可以说，在聚合物树脂结构确定之后，助剂的选择和应用是决定制品成败的关键。
产品的开口性、抗氧性、爽滑性是聚乙烯产品重要的外部指标，产品中鱼眼、条纹、密度、雾度、断裂应力、拉伸断裂标称应变等才是分析一款聚乙烯产品优劣的关键。
另外在聚乙烯膜的生产中蹲膜率和产膜的平整度是困扰加工企业的难题，同时收卷的不整齐、透明度差和纵向拉力差等原因使成品中的优等品的产出率低，给生产加工企业带来不少的损失。
目前市场上现有的助剂多采用简单复配，生产的产品不够稳定，与聚乙烯不能够均匀的混合，从而使的最终产品的蹲膜率持高不下，企业只能通过增加助剂的用量来简单的降低蹲膜率，简单的增加助剂的用量对于透明度、雾度、条纹等其他指标又产生较大的影响。
现亟需一款能与聚乙烯易混合、分散性好、操作简单、添加量低，更利于环保生产的新型复合助剂。
发明内容
本发明的目的是：提供一种管式法高压聚乙烯用新型复合助剂。该新型复合助剂与聚乙烯易混合、分散性好、添加量低，使产出的聚乙烯具有优良的性能；本发明同时提供了其制备方法。
本发明所述的管式法高压聚乙烯用新型复合助剂，以重量份数计，由以下原料组成：
Figure BDA0003240149530000021
其中：
所述的LDPE树脂是LDPELD605与LDPELD607的混合物；其中LDPELD605与LDPELD607的质量比为1:1-1.5；所述的LDPELD605的密度为0.9200-0.9240g/cm3，熔融指数为4.5-7.5g/10min，断裂拉伸强度≥8MPa；所述的LDPE607的密度为0.921g/cm3，熔融指数为7.5g/10min，断裂拉伸强度为9MPa。
所述的二氧化硅粉末中SiO2的含量＞99％。
所述的硅藻土D50粒径≤7.5um，密度在1.9-2.3g/cm3，比表面积在≤60m2/g；以质量百分数计，包含如下化学组成：SiO2≥90％，Fe2O3≤1.0％，Al2O3≤1.8％，CaO≤1.0％。
芥酸酰胺熔点为80-83℃，碘值选择在72-77gl2/100g，酰胺含量≥98wt％。
所述的抗氧剂为抗氧剂1076，纯度活性组分＞98％，颗粒尺寸在2.0-6.3mm。
本发明所述的管式法高压聚乙烯用新型复合助剂的制备方法，由以下步骤组成：
(1)采用超细研磨工艺将LDPE树脂研磨成超细粉末，存储于料仓中；
(2)按照先后顺序逐批按计量加入其它原料，加入每种原料的混合时间不低于1小时，控制混合料温度不高于50℃，所有物料按照计量添加完成后，混合时间不低于2小时；
(3)将步骤(2)制备得到的混合料输送到料仓，料仓由系统控制下料速度将物料输送给喂料机，由喂料机将混合均匀的物料传送给造粒设备，通过控制最高温度低于160℃，将粉末完全熔化，经双螺杆挤出机完成熔融、塑化、挤出、水下切粒，完成造粒；
(4)由循环水洗来降低颗粒的温度，经高速甩干机清除剩余的水分，由磁选工艺除去产品中混淆的杂质，经过双层振动筛除去细粉，制备得到复合助剂。
其中：
步骤(1)中所述的超细粉末为过70目筛时通过率≥90％。
步骤(2)中所述的先后顺序为：先加入二氧化硅和硅藻土混合，然后加入芥酸酰胺和油酸酰胺混合，再加入抗氧剂混合，最后加入单甘脂，加入每种原料的混合时间不低于1小时。
管式高压聚乙烯新型复合助剂采用LDPE树脂作为复合助剂的基础物料，采用超细研磨工艺将其加工成超细粉末，存储于特定的不锈钢料仓中，按照生产工艺采用微电脑按照先后顺序，逐批按计量加入其它原料，加入每种原料的混合时间不低于1小时，控制混合料温度不高于50℃，所有物料按照计量添加完成后，混合时间不低于2小时。经不锈钢管道输送到料仓，料仓由系统控制下料速度将物料输送给喂料机，由喂料机将混合均匀的物料传送给造粒设备，通过控制最高温度低于160℃以下将粉末完全熔化，经双螺杆挤出机完成熔融、塑化、挤出、水下切粒完成造粒的过程，由循环水洗来降低颗粒的温度，经高速甩干机清除剩余的水分，由磁选工艺除去产品中混淆的杂质，经过双层振动筛除去少量的细粉，处理后的半成品由料运系统直接吸入成品仓暂存，通过自动包装系统完成包装，质量控制系统每小时负责对产品进行一次检测，确保产品指标的稳定，成品检测合格后发货给客户，客户按照相应比例(≤3.5‰)比例添加后，发给下游客户完成吹膜和收膜的加工。
本发明所述的管式法高压聚乙烯用新型复合助剂的应用，在LDPE树脂中按照3.0-3.5kg/tPE的加入量加入新型管式法高压聚乙烯复合助剂挤出造粒，即制备得到新型管式法高压聚乙烯。
优选的，管式法高压聚乙烯为LD100-pc低密度聚乙烯、2426h低密度聚乙烯等，可按照上述质量添加本发明所述的新型复合助剂。
当添加量为3.0-3.5kg/tPE时，生产包装线产品检测：黑点、色粒、蛇皮粒、拖尾粒、絮状物均为0个/kg，溶体质量流速在2.10-2.20g/10min，拉伸断裂标称应变≥100，拉伸断裂应力≥11.5MPa。
按照使用量在3.5kg/tPE的用量，其下游企业采用8#3200机组生产8m*0.1mm薄膜产品检测结果均有提高。
本发明与现有技术相比，具有以下有益效果：
(1)本发明所述的管式法高压聚乙烯用新型复合助剂，与聚乙烯易混合、分散性好、操作简单、添加量低，更利于环保生产，使产出的聚乙烯原料的开口性能、爽滑性能、抗氧化性能均能得到进一步的提升；且对于管式高压聚乙烯产品的鱼眼、条纹、密度、雾度、断裂应力、拉伸断裂标称应变等指标均能得到不同程度的改善。
(2)为能使助剂在聚乙烯膜的生产中起到更好的改善性能，降低助剂的添加量从而更好的为国内PE企业节约成本，本发明制备的管式法高压聚乙烯用新型复合助剂，改变了常规的、简单将集中原料按照一定比例混合，混匀后经过造粒来得到成品助剂，而是采用按照原料的组分的特殊，按照先后顺序逐批加入，把因原料成分因素影响使用效果的因素降到最低。
(3)本发明所述的管式法高压聚乙烯用新型复合助剂的制备方法，以纯树脂做基料，二氧化硅与硅藻土复配使用，起到开口剂的作用；所述的芥酸酰胺、油酸酰胺与单干脂复配使用，起到爽滑剂的作用，采用专用分散预混技术，经双螺杆挤出、水下切粒而成；从而使产品具有更好的开口性、爽滑性和抗氧性，是一款高性能的新型复合助剂。
(4)本发明所述的管式法高压聚乙烯用新型复合助剂的制备方法，生产工艺合理、加工简单，可以有效的降低管式法高压聚乙烯助剂的使用量，使其产品更稳定，可加工性得到进一步改善。
(5)本发明所述的管式法高压聚乙烯用新型复合助剂的应用，可广泛应用于聚乙烯助剂的所有行业，该产品与聚乙烯易混合、分散性好、操作简单、添加量低，利于环保生产。使产出的聚乙烯原料的开口性能、爽滑性能、抗氧化性能均得到了进一步的提升；对于衡量聚乙烯制得的薄膜制品的光学性能等指标均得到不同程度的改善，有效的提高采用管式法高压聚乙烯生产加工的薄膜的理化指标。
(6)现管式法聚乙烯装置使用复合助剂加入量在4.5-7.0kg/tPE，本发明所述的新型管式高压聚乙烯复合助剂的加入量在3.0-3.5kg/tPE，正常使用量每生产一吨可节省1.0-1.5kg，按照全年生产220000吨计算可减少使用量220吨以上，可为管式法聚乙烯装置企业节约近千万的成本，在使用方面无需增加其他设备与原助剂同样添加，本发明可以广泛用于管式聚乙烯装置产品聚乙烯的改性加工。
具体实施方式
以下结合实施例对本发明作进一步描述。
实施例1
本实施例1所述的管式法高压聚乙烯用新型复合助剂，以重量份数计，由以下原料组成：
Figure BDA0003240149530000041
其中：
所述的LDPE树脂是LDPELD605与LDPELD607的混合物；其中LDPELD605与LDPELD607的质量比为1:1；所述的LDPELD605的密度为0.922g/cm3，熔融指数为6.0g/10min，断裂拉伸强度为8MPa；所述的LDPE607的密度为0.921g/cm3，熔融指数为7.5g/10min，断裂拉伸强度为9MPa。
所述的二氧化硅粉末中SiO2的含量＞99％。
所述的硅藻土D50粒径为3.5um，密度在2.0g/cm3，比表面积在为40m2/g；以质量百分数计，包含如下化学组成：SiO2为94％，Fe2O3为0.8％，Al2O3为1.2％，CaO为0.6％。
芥酸酰胺熔点为80-83℃，碘值选择在72-77gl2/100g，酰胺含量≥98wt％。
所述的抗氧剂为抗氧剂1076，纯度活性组分＞98％，颗粒尺寸在2.0mm。
本实施例1所述的管式法高压聚乙烯用新型复合助剂的制备方法，由以下步骤组成：
(1)采用超细研磨工艺将LDPE树脂研磨成超细粉末，存储于料仓中；
(2)按照先后顺序逐批按计量加入其它原料，加入每种原料的混合时间为2.0小时，控制混合料温度为50℃，所有物料按照计量添加完成后，混合时间为3.0h；
(3)将步骤(2)制备得到的混合料输送到料仓，料仓由系统控制下料速度将物料输送给喂料机，由喂料机将混合均匀的物料传送给造粒设备，通过控制最高温度为155℃，将粉末完全熔化，经双螺杆挤出机完成熔融、塑化、挤出、水下切粒，完成造粒；
(4)由循环水洗来降低颗粒的温度，经高速甩干机清除剩余的水分，由磁选工艺除去产品中混淆的杂质，经过双层振动筛除去细粉，制备得到复合助剂。
其中：
步骤(1)中所述的超细粉末为过70目筛时通过率≥90％。
步骤(2)中所述的先后顺序为：先加入二氧化硅和硅藻土混合，然后加入芥酸酰胺和油酸酰胺混合，再加入抗氧剂混合，最后加入单甘脂，加入每种原料的混合时间为2.0小时。
本实施例1所述的管式法高压聚乙烯用新型复合助剂的应用，在LDPE树脂中按照3.0kg/tPE的加入量加入新型管式法高压聚乙烯复合助剂挤出造粒，即制备得到新型管式法高压聚乙烯。
实施例2
本实施例2所述的管式法高压聚乙烯用新型复合助剂，以重量份数计，由以下原料组成：
Figure BDA0003240149530000051
Figure BDA0003240149530000061
其中：
所述的LDPE树脂是LDPELD605与LDPELD607的混合物；其中LDPELD605与LDPELD607的质量比为1:1.2；所述的LDPELD605的密度为0.922g/cm3，熔融指数为6.0g/10min，断裂拉伸强度为8MPa；所述的LDPE607的密度为0.921g/cm3，熔融指数为7.5g/10min，断裂拉伸强度为9MPa。
所述的二氧化硅粉末中SiO2的含量＞99％。
所述的硅藻土D50粒径为3.5um，密度在2.0g/cm3，比表面积在为40m2/g；以质量百分数计，包含如下化学组成：SiO2为94％，Fe2O3为0.8％，Al2O3为1.2％，CaO为0.6％。
芥酸酰胺熔点为80-83℃，碘值选择在72-77gl2/100g，酰胺含量≥98wt％。
所述的抗氧剂为抗氧剂1076，纯度活性组分＞98％，颗粒尺寸在2.0mm。
本实施例2所述的管式法高压聚乙烯用新型复合助剂的制备方法，由以下步骤组成：
(1)采用超细研磨工艺将LDPE树脂研磨成超细粉末，存储于料仓中；
(2)按照先后顺序逐批按计量加入其它原料，加入每种原料的混合时间为1.5小时，控制混合料温度为45℃，所有物料按照计量添加完成后，混合时间为2.5h；
(3)将步骤(2)制备得到的混合料输送到料仓，料仓由系统控制下料速度将物料输送给喂料机，由喂料机将混合均匀的物料传送给造粒设备，通过控制最高温度为150℃，将粉末完全熔化，经双螺杆挤出机完成熔融、塑化、挤出、水下切粒，完成造粒；
(4)由循环水洗来降低颗粒的温度，经高速甩干机清除剩余的水分，由磁选工艺除去产品中混淆的杂质，经过双层振动筛除去细粉，制备得到复合助剂。
其中：
步骤(1)中所述的超细粉末为过70目筛时通过率≥90％。
步骤(2)中所述的先后顺序为：先加入二氧化硅和硅藻土混合，然后加入芥酸酰胺和油酸酰胺混合，再加入抗氧剂混合，最后加入单甘脂，加入每种原料的混合时间为1.5小时。
本实施例2所述的管式法高压聚乙烯用新型复合助剂的应用，在LDPE树脂中按照3.2kg/tPE的加入量加入新型管式法高压聚乙烯复合助剂挤出造粒，即制备得到新型管式法高压聚乙烯。
实施例3
本实施例3所述的管式法高压聚乙烯用新型复合助剂，以重量份数计，由以下原料组成：
Figure BDA0003240149530000071
其中：
所述的LDPE树脂是LDPELD605与LDPELD607的混合物；其中LDPELD605与LDPELD607的质量比为1:1.5；所述的LDPELD605的密度为0.922g/cm3，熔融指数为6.0g/10min，断裂拉伸强度为8MPa；所述的LDPE607的密度为0.921g/cm3，熔融指数为7.5g/10min，断裂拉伸强度为9MPa。
所述的二氧化硅粉末中SiO2的含量＞99％。
所述的硅藻土D50粒径为3.5um，密度在2.0g/cm3，比表面积在为40m2/g；以质量百分数计，包含如下化学组成：SiO2为94％，Fe2O3为0.8％，Al2O3为1.2％，CaO为0.6％。
芥酸酰胺熔点为80-83℃，碘值选择在72-77gl2/100g，酰胺含量≥98wt％。
所述的抗氧剂为抗氧剂1076，纯度活性组分＞98％，颗粒尺寸在2.0mm。
本实施例3所述的管式法高压聚乙烯用新型复合助剂的制备方法，由以下步骤组成：
(1)采用超细研磨工艺将LDPE树脂研磨成超细粉末，存储于料仓中；
(2)按照先后顺序逐批按计量加入其它原料，加入每种原料的混合时间为1小时，控制混合料温度为40℃，所有物料按照计量添加完成后，混合时间为2小时；
(3)将步骤(2)制备得到的混合料输送到料仓，料仓由系统控制下料速度将物料输送给喂料机，由喂料机将混合均匀的物料传送给造粒设备，通过控制最高温度为140℃，将粉末完全熔化，经双螺杆挤出机完成熔融、塑化、挤出、水下切粒，完成造粒；
(4)由循环水洗来降低颗粒的温度，经高速甩干机清除剩余的水分，由磁选工艺除去产品中混淆的杂质，经过双层振动筛除去细粉，制备得到复合助剂。
其中：
步骤(1)中所述的超细粉末为过70目筛时通过率≥90％。
步骤(2)中所述的先后顺序为：先加入二氧化硅和硅藻土混合，然后加入芥酸酰胺和油酸酰胺混合，再加入抗氧剂混合，最后加入单甘脂，加入每种原料的混合时间为1小时。
本实施例3所述的管式法高压聚乙烯用新型复合助剂的应用，在LDPE树脂中按照3.5kg/tPE的加入量加入新型管式法高压聚乙烯复合助剂挤出造粒，即制备得到新型管式法高压聚乙烯。
对比例1
本对比例1所述的管式法高压聚乙烯用新型复合助剂的制备方法与实施例1相同，唯一的不同点在于，原料组成不同，本对比例1所述的管式法高压聚乙烯用复合助剂，以重量份数计，原料组成如下：
Figure BDA0003240149530000081
本对比例1所述的管式法高压聚乙烯用复合助剂的应用，在LDPE树脂中按照3.5kg/tPE 的加入量加入管式法高压聚乙烯用复合助剂挤出造粒，即制备得到管式法高压聚乙烯。
对比例2
本对比例2所述的管式法高压聚乙烯用复合助剂的制备方法与实施例1相同，唯一的不同点在于，原料组成不同，本对比例2所述的管式法高压聚乙烯用复合助剂，以重量份数计，原料组成如下：
Figure BDA0003240149530000082
其中：所述的LLDPE的密度为0.91g/cm3，熔融指数为10g/10min。
本对比例2所述的管式法高压聚乙烯用复合助剂的应用，在LDPE树脂中按照3.5kg/tPE 的加入量加入管式法高压聚乙烯用复合助剂挤出造粒，即制备得到管式法高压聚乙烯。
采用实施例1-3和对比例1-2制备的复合助剂生产的聚乙烯，并将聚乙烯制备成薄膜，所述的薄膜的原料组成如下：实施例或对比例制备的管式法高压聚乙烯60份、聚乙烯复合母粒15份。所述的聚乙烯复合母粒由碳酸钙80份、低密度聚乙烯5份、无水马来酸10份、硬脂酸12份、棕榈油3份、烯丙基硅氧烷2份、过氧化二异丙苯0.08份；所述的聚乙烯复合母粒由捏合、混炼、造粒制备得到。制备薄膜时的吹膜温度160-190℃、吹膜比2.5、薄膜厚度30um，对薄膜的性能进行测试，结果如下：
Figure BDA0003240149530000091
按照天气炎热下游薄膜生产企业PC正常的使用中需增加10％的用量才可稳定生产，本发明所述的新型助剂无需增加配料用量的情况下膜泡稳定，没有出现来回晃动和蹲膜情况，降低了蹲膜率，膜的平整度好，没有鱼眼、静点、花纹，收卷整齐、透明度和纵向拉力均非常好，对农膜产品的质量均有提升。

Claims (9)

1.一种管式法高压聚乙烯用复合助剂，其特征在于：以重量份数计，由以下原料组成：
Figure FDA0003240149520000011
2.根据权利要求1所述的管式法高压聚乙烯用复合助剂，其特征在于：所述的LDPE树脂是LDPE LD605与LDPE LD607的混合物；其中LDPE LD605与LDPE LD607的质量比为1:1-1.5；所述的LDPE LD605的密度为0.9200-0.9240g/cm3，熔融指数为4.5-7.5g/10min，断裂拉伸强度≥8MPa；所述的LDPE607的密度为0.921g/cm3，熔融指数为7.5g/10min，断裂拉伸强度为9MPa。
3.根据权利要求1所述的管式法高压聚乙烯用复合助剂，其特征在于：所述的二氧化硅粉末中SiO2的含量＞99％。
4.根据权利要求1所述的管式法高压聚乙烯用复合助剂，其特征在于：所述的硅藻土D50粒径≤7.5um，密度在1.9-2.3g/cm3，比表面积在≤60m2/g；以质量百分数计，包含如下化学组成：SiO2≥90％，Fe2O3≤1.0％，Al2O3≤1.8％，CaO≤1.0％。
5.根据权利要求1所述的管式法高压聚乙烯用复合助剂，其特征在于：所述的抗氧剂为抗氧剂1076，纯度活性组分＞98％，颗粒尺寸在2.0-6.3mm。
6.一种权利要求1所述的管式法高压聚乙烯用复合助剂的制备方法，其特征在于：由以下步骤组成：
(1)采用超细研磨工艺将LDPE树脂研磨成超细粉末，存储于料仓中；
(2)按照先后顺序逐批按计量加入其它原料，加入每种原料的混合时间不低于1小时，控制混合料温度不高于50℃，所有物料按照计量添加完成后，混合时间不低于2小时；
(3)将步骤(2)制备得到的混合料输送到料仓，料仓由系统控制下料速度将物料输送给喂料机，由喂料机将混合均匀的物料传送给造粒设备，通过控制最高温度低于160℃，将粉末完全熔化，经双螺杆挤出机完成熔融、塑化、挤出、水下切粒，完成造粒；
(4)由循环水洗来降低颗粒的温度，经高速甩干机清除剩余的水分，由磁选工艺除去产品中混淆的杂质，经过双层振动筛除去细粉，制备得到复合助剂。
7.根据权利要求6所述的管式法高压聚乙烯用复合助剂的制备方法，其特征在于：步骤(1)中所述的超细粉末为过70目筛时通过率≥90％。
8.根据权利要求6所述的管式法高压聚乙烯用复合助剂的制备方法，其特征在于：步骤(2)中所述的先后顺序为：先加入二氧化硅和硅藻土混合，然后加入芥酸酰胺和油酸酰胺混合，再加入抗氧剂混合，最后加入单甘脂，加入每种原料的混合时间不低于1小时。
9.一种权利要求1所述的管式法高压聚乙烯用复合助剂的应用，其特征在于：在LDPE树脂中按照3.0-3.5kg/tPE的加入量加入新型管式法高压聚乙烯复合助剂挤出造粒，即制备得到新型管式法高压聚乙烯。
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