CN105420484A - 一种纳米晶软磁合金带材预处理系统和方法 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种纳米晶软磁合金带材预处理系统，包括：送料装置，用于将所述的纳米晶软磁合金带沿一条路径以预定进料速率向前进料、拉紧、引导并收料；所述热处理装置包括：第一加热棍，加热表面紧贴纳米晶软磁合金带一侧面；加热单元，加热纳米晶软磁合金带的另一侧面且与第一加热棍加热同一区域的纳米晶软磁合金带；恒温单元，将经过第一加热棍和加热单元加热的纳米晶软磁合金带进行加热保温；冷却单元，将恒温加热后的纳米晶软磁合金带进行冷却；本发明还公开了一种纳米晶软磁合金带材预处理方法；本发明的采用加热辊紧贴加热以及双面同步加热的方式，具有升降温速度快，操作方便，温度和时间控制精度高，处理后带材平直等优点。

Description

一种纳米晶软磁合金带材预处理系统和方法

技术领域

本发明涉及纳米晶合金的热处理技术，特别涉及一种纳米晶软磁合金带材预处理系统和方法。

背景技术

热处理是指材料在固态下，通过加热、保温和冷却的手段，以获得预期组织和物理化学性能的加工工艺。热处理可以对材料的缺陷、应力、微观结构、形貌等都产生重要影响，是材料研究、加工中最常用到的工艺。随着热处理技术的进步，热处理的定义范围扩大，热处理过程中需要控制的参量不断增加，热处理工艺过程日趋复杂，如复合调整升温速度、降温速度、保温时间等。根据热处理的工艺参数要求，设计热处理装置，对样品在不同形态下进行相应的热处理，逐步进行结构和性能的调控，实现最终性能的优化，是当前热处理工艺的最新发展，受到越来越多的关注。

非晶晶化法制备的纳米晶软磁材料具有磁感应强度高、损耗低、磁导率高、电阻率高、抗腐蚀性强等性能优势，以及喷带一次成型，工艺流程短、耗能少的生产工艺优点，被誉为21世纪生产和应用双节能的绿色材料。近几年出现的Fe(Si,B,P,C)Cu系高饱和磁感应强度具有高饱和磁感应强度(Bs)、高磁导率(μ)、低损耗(P)和低磁致伸缩系数(λ)等性能优点，是变压器和电机等能源传输和转换领域应用的理想软磁材料。研究、发展、生产和应用性能优异的新型纳米晶软磁材料，对发展我国高新技术产业、提升传统产业、带动相关产业的发展具有重要的意义，其应用可促进现代电力电子产品向节能、高效、小型化和安静化方向发展。

当前高饱和磁感应强度的纳米晶软磁合金的生产和应用存在的最关键障碍是纳米晶化过程需要使用快速加热工艺。Ohta和Makino等的研究均表明，纳米晶合金的磁性能受带材中的晶核密度和加热速度的影响极大。高密度的晶核同步长大并相互竞争是Fe(Si,B,P,C)Cu系列纳米晶合金细化晶粒和获得高结晶度的本源。在带材中形成高密度的晶核是高饱和磁感应强度的Fe(Si,B,P,C)Cu系列合金降低纳米晶化热处理条件，获得优异磁性能的关键。在纳米晶化热处理过程中采用高加热速度是另一种提高Fe(Si,B,P,C)Cu系列合金晶核密度和磁性能的常用手段。但是这种方法仅适用于带材和极小尺寸的磁芯上。为了降低脆性和应力敏感性影响，带材通常都先做成磁芯然后进行热处理，稍大尺寸的磁芯就难以实现快速加热热处理，内外层不均匀的加热速度也不利于获得均匀的磁性能。

申请号为201510259827.9的中国发明专利文献公布了一种纳米晶合金的热处理方法，该方法在非晶晶化法制备纳米晶合金材料时，将热处理过程分为两步，第一步利用非晶合金带材高导热率和低热容的特点，进行快速升温和短时间保温的预热处理，激发带材中形成高密度和均匀分布的晶核，然后在第二步的常规纳米晶化热处理中，使高密度晶粒同步生长，利用晶粒间的竞争作用促进晶粒细化。与现有的热处理方法相比，该方法分开控制非晶晶化的形核和晶粒长大过程，提高了晶粒密度与结晶度、提高了晶粒尺寸与分布的均匀性，并且细化了晶粒，从而提高了合金的性能。然而，该方法的第一步需要的快速加热、快速冷却和短时间保温控制方式要求在现有热处理装置中难以满足，现有热处理装置如管式炉、箱式炉、马弗炉等装置具有加热面积大、操作简单等特点，仅适用于大批量处理常规样品。此外，这些设备的升温速度受热传导方式和样品热容负载大的限制，难以实现快速升温，升温过程和降温过程通常都需要几分钟甚至几十分钟，无法实现短时间快速热处理的精确控制要求。

目前常用的可快速升温的热处理炉的加热方式，即辐射加热源有红外光、激光、感应电流、通电焦耳热等(A.I.Taub,Anewmethodforstressrelievingamorphous-alloystoimprovemagnetic-properties.IEEETransMagn.1984；20:564-70.)。辐射加热源对样品的加热受样品表面光滑度影响，表面反光的样品温度误差大。红外光加热的方法可实现较快的加热速度，升温速度可达10³℃/s以上，但是由于红外加热器和测温热电偶的检测和反馈时间差，红外加热炉难以实现高精度控温，通常加热速度越快，温度过冲幅度越大。另外，红外加热过冲中样品和炉体同时受热，样品在腔内难以实现快速冷却，导致热处理时间误差较大，难以实现短时间快速的热处理；激光热处理可以实现快速加热和快速冷却，也便于精确控制处理时间。但是激光热处理的区域受激光束的尺寸限制，扫描平面的方式可以实现大面积热处理，但是效率低，使用成本也高。感应电流和通电焦耳热加热(A.R.Yavarietal.RapidannealingofFe-Si-Bamorphoustapesbyjouleheating-effectsonmagneticandmechanical-properties.JMagnMagnMater.1987；69:43-52.)的方式很早已经有人研究，但是后来发现也都存在严重的温度过冲和控温精度低等问题，适用性受到限制。

对于升降温速度和温度控制精度高的热处理，上述设备已无法满足要求，非常有必要开发新的提高晶核密度的方法。申请号为201510483080.5的中国发明专利文献中公开了一直快速升温的热处理炉，通过控制驱动部件和定位件驱动部件使样品进入热源，进行直接接触加热，热源采用加热面相对布置的两块平行加热板。该装置采用两块加热板对样品进行双面同步接触加热，利用薄带样品的小热容和高热导率，通过直接接触的方式实现超高升降温速度和热处理时间的精确控制，并且可以根据需要调节降温速度，具有升降温速度快，操作方便，温度和时间控制精度高，适用于高导热率和小热容的薄带、薄膜和粉末样品热处理。然而，该方法仅适合实验室进行材料研究，不能满足大规模连续生产的要求。

授权公告号201080061863.X的专利文献公开了一种连续处理非晶态合金带的系统和方法，可在不导致带材变脆的情况下改善磁性能，同时该方法采用加热辊轮接触加热的方式，可实现大于10³℃/s的升降温速度。然而，我们很容易发现，该方法中的在线退火的系统的示意图与1984年发表的文章(JMagnMagnMater.1987；69:43-52.)中的系统等基本一样，都有供带轮、引导轮、收带轮、加热和冷却单元等部件。两种系统的唯一不同是申请号为201080061863.X的专利文献中改用了加热辊加热方式。由于该专利的目的是对非晶合金进行去应力退火和拉应力提高磁各向异性能，没有考虑带材带材单面贴辊的截面温度梯度对晶化形核和长大的影响。此外，该方法中为了获得磁芯加工所需的特定弯曲半径，辊轮的尺寸、配合方式以及棍速都已限定，不能加工出平直的带材。由于在非晶合金带材中晶核形成的速度和密度受温度影响极大，该装置和方法不能满足要求。

Waeckerle等在专利号为US2008/0196795的美国专利文献中公开了一种纳米晶合金带材退火装置，退火过程中带材在纵向拉伸应力的牵引下以0.1m/s的速度通过隧道炉，实现纳米晶化并可保持带材具有较好的韧性。然而该方法依然采用辐射传热的方式，升温和降温速度都比较慢，不能达到预制晶核的要求。

对于需要高升降温速度、高温度均匀性、高温度和时间控制精度的纳米晶软磁合金中预制晶核的热处理，上述设备已无法满足要求，开发操作更加便捷，温度和时间控制更加精确的专用预制晶核热处理装置就显得非常有必要。

发明内容

本发明提供了一种纳米晶软磁合金带材预处理系统，适用于高Fe含量纳米晶软磁合金的预制晶核热处理，具有加热连续、温度和时间控制精度高、升降温速度快、加热均匀等优点。

一种纳米晶软磁合金带材预处理系统，包括：

送料装置，用于将所述的纳米晶软磁合金带沿一条路径以预定进料速率向前进料、拉紧、引导并收料；

热处理装置，将所述纳米晶软磁合金带在沿所述路径的一段位置中进行加热和冷却；

所述热处理装置包括：

第一加热棍，加热表面紧贴纳米晶软磁合金带的一侧面；

加热单元，加热纳米晶软磁合金带的另一侧面且与第一加热棍加热同一区域的纳米晶软磁合金带；

恒温单元，将经过第一加热棍和加热单元加热的纳米晶软磁合金带进行加热保温；

冷却单元，将恒温加热后的纳米晶软磁合金带进行冷却。

本发明系统采用紧贴加热以及双面加热实现快速加热，方便控制热处理时间，带材截面方向温度梯度小，以及精确控制热处理温度等特点，本热处理方法适用于在保持带材韧性和平直度的前提下，在高Fe含量非晶合金带材中预制高密度、尺寸和分布均匀的晶核，从而提高纳米晶合金的性能，通过合理布局加热速度可以达到10³℃/s以上，甚至可以达到5×10³℃/s。

为了实现高升温速度，本发明采用直接接触加热辊；为了使带材正反面受到相同的热处理，以保障晶核的均匀性和带材的平直度，本发明采用双面加热的结构。

为了方便制造和安装，优选的，所述加热单元包括：

前加热轮和后加热轮，分别布置在第一加热棍的前后两侧，紧贴纳米晶软磁合金带并将压紧纳米晶软磁合金带在第一加热棍的表面，从而将带材压紧在第一加热棍上，实现快速加热，并且前加热轮和后加热轮在另一侧实现带材的紧贴加热。

加热罩，布置在前加热轮和后加热轮之间，加热范围覆盖第一加热棍与米晶软磁合金带紧贴的加热区域，前加热轮、后加热轮和加热罩的设置实现双面加热。

为了减小带材截面方向温度梯度，优选的，所述加热罩的加热表面为与第一加热棍的加热表面等距间隙配合的弧形面。

为了提高热处理效果，加热罩的加热表面与带材的距离为5～20mm。

为了保证加热效果，同时保证带材的平直度，优选的，所述前加热轮的中心轴和第一加热棍的中心轴所在的平面与后加热轮的中心轴和第一加热棍的中心轴所在的平面的夹角为60～120°。角度越大，加热效果越好，角度越小平直度越好。

为了使预处理后的带材平直度更好，优选的，所述加热单元为加热表面紧贴纳米晶软磁合金带的第二加热棍，所述第二加热棍与第一加热棍之间设有供纳米晶软磁合金带通过的加热间隙。对辊加热，带材不弯曲，进一步提高平直度。

为了提高冷却速度，优选的，所述冷却单元为冷却表面紧贴纳米晶软磁合金带的一对冷却辊，两冷却辊之间设有供纳米晶软磁合金带通过的冷却间隙。为了提高冷却效果，冷却辊可以设置多对。

为了提高加热后的保温效果，为了使优选的，所述恒温单元包括分布在纳米晶软磁合金带的两侧面的加热组件以及覆盖在加热组件外的保温罩。

为了提高热处理效果，加热组件的加热表面与带材的距离为5～20mm。

为了保证加热时间，优选的，所述加热单元和恒温单元共同组成的加热区域的长度为1～5m，进一步优选的，长度为1.5～2.5m。

供带轮的转速可根据供带轮上带卷的直径自动调整，使带材的线速度保持在预设值。

供带轮的转动由无级变速电机驱动，带材的移动速度通过联合调整无极变速电机电源和齿轮变速箱的档位控制，带材的移动速度在0.1～2m/s范围内连续可调。

所述送料装置包括供带轮，恒张力轮，矫直轮和收带轮。

供带轮可为非晶合金带材生产线自动收带形成或倒卷后的带卷，收带轮为过渡带卷或终端器件铁芯。

加热辊和加热轮的滚套材料为铜、铁、高导陶瓷等高导热率材料，加热辊的辊面温度控制精度可达±5℃，加热辊采用内置电阻丝加热模式；加热罩采用电阻丝或硅碳棒加热，恒温单元的加热组件采用电阻丝或硅碳棒加热，加热罩和恒温单元的加热组件均与带材不接触，恒温单元的温度控制精度可达为±3℃；热处理装置中各部件采用单独热电偶测温和控温装置。

本发明还提供了一种纳米晶软磁合金带材预处理方法，使用上述的预处理系统，包括以下步骤：

(1)将待处理的纳米晶软磁合金带安装到送料装置和热处理装置上，纳米晶软磁合金带依次通过第一加热棍和加热单元之间的紧贴加热区域、恒温单元以及冷却单元；

(2)启动送料装置和热处理装置，送料装置将所述的纳米晶软磁合金带沿一条路径以预定进料速率向前进料、拉紧、引导并收料；

第一加热棍和加热单元双面加热纳米晶软磁合金带，升温后的纳米晶软磁合金带进入恒温单元加热保温，再进入冷却单元冷却，完成预处理。

本发明采用紧贴加热以及双面加热实现短时间快速升温的热处理，在带材中预制高密度的α-Fe晶核，晶核尺寸可通过精确调整热处理温度和热处理时间调控，热处理时间可通过带材移动速度调整，热处理后带材保持优异的韧性和平直度。

本发明的热处理系统和方法具有预制晶核的作用，采用此快速加热预处理装置和工艺，在带材中预制高密度的晶核，可提高纳米晶晶化过程中晶粒生长的同步性和晶粒间的竞争作用，可起到很好的细化晶粒的作用，并可降低磁芯的热处理工艺要求。

优选的，步骤(2)中，纳米晶软磁合金带的移动速度为0.1～2m/s。

为了提高热处理效果，带材的厚度为18～45um，第一加热棍的加热温度范围为350～600℃。

本发明的有益效果：

本发明的系统和方法采用加热辊紧贴加热以及双面同步加热的方式，利用薄带样品的小热容和高热导率，通过直接接触的方式实现超高升降温速度和热处理时间的精确控制，并且可以根据热处理时间需要调节辊速，具有升降温速度快，操作方便，温度和时间控制精度高，处理后带材平直等优点。

附图说明

图1为实施例1的预处理系统的结构连接示意图。

图2为实施例1的预处理装置的结构示意图。

图3为实施例2的预处理装置的结构示意图。

具体实施方式

实施例1

如图1所示，本实施例的预处理系统包括：供带轮1、恒张力轮2、矫直轮3、热处理装置8、矫直轮6、恒张力轮5和收带轮7，实现纳米晶软磁合金带的连续预处理。

如图2所示，本实施例的热处理装置8包括：前加热轮81、加热罩82、后加热轮83、加热棍84、加热组件85、保温罩86以及冷却辊87；前加热轮81和后加热轮83将带材压紧在加热棍84上，加热罩82加热加热棍84所加热的带材的另一侧，前加热轮81、加热罩82、后加热轮83和加热棍84共同工作实现带材双面同步加热；冷却辊87设有两对，每队分别设置在带材的两侧面。

加热棍84的直径范围为20～60cm，前加热轮81的直径范围为8～20cm。

本实施例的带材2选择Fe₈₃Si₄B₈P₄Cu₁合金的脆态合金带材，本系统使用时，将前加热轮81、加热罩82、后加热轮83、加热棍8和加热组件5、的温度设定到500℃，将待处理带材卷绕并置于供带轮1上，将带材一端贴于引导铜箔上，引导铜簿穿过前加热轮81、加热罩82、后加热轮83、加热棍84、加热组件5以及冷却辊87并在收带轮上固定，启动收带轮和供带轮驱动电源，带材按0.1m/s的设定速度通过热处理装置8，热处理装置8的前加热轮81、加热罩82、后加热轮83、加热棍84和加热组件5组成的炉腔尺寸长为2m，高密度的晶核形成后，带材通过冷却辊97间缝隙，带材2在收带轮7上卷绕。处理后的带材的韧性用弯曲的方法检测，带材的微观结构用XRD和TEM检测分析。弯曲试验发现，预处理后样品的弯曲断裂韧性依然很好，带材可通过2mm的金属棒。TEM检测表明带材中已经形成了高密度的晶核。

为了实现高升降温速度，本发明采用直接接触加热辊和冷却辊；为了使带材正反面受到相同的热处理，以保障晶核的均匀性和带材的平直度，本专利采用双面加热的方法，带材经过紧贴的前加热轮81和加热辊84间时，带材双面接触加热辊84和前加热轮81，从而获得很高的升温速度，可以达到10³℃/s的升温速度，迅速带到设定的最佳形核温度后，带材通过加热罩2和加热辊8以及保温单元5间缝隙时，带材保温使高密度晶核迅速形成。

实施例2

如图3所示，本实施例的结构除了热处理装置8以外，其余结构都与实施例1相同，本实施例中，热处理装置8包括：布置在带材2两侧共同紧贴带材的加热棍91和加热棍92，保温罩和加热组件的结构与实施例1相同，冷却辊设有一对。

两个加热棍的直径范围为15～40cm。

本实施例预处理后的带材平直度更好，带材的微观结构分析表明，带材中已经预制了尺寸约为2nm的α-Fe晶核。将预处理后的带材进行常规热处理，并检测磁性能，发现常规热处理后的样品性能超过Ohta等人报道的。

因此，本发明的热处理装置和方法具有预制晶核的作用。采用此快速加热预处理装置和工艺，在带材中预制高密度的晶核，可提高纳米晶晶化过程中晶粒生长的同步性和晶粒间的竞争作用，可起到很好的细化晶粒的作用，并可降低磁芯的热处理工艺要求。

以上实施方式仅仅是为了说明本发明法原理而采用的示例性实施方式，然而本发明并不局限于此。尤其是快速加热炉部分，可以通过调整加热辊和恒温单元的排布和组合，实现不同的功能。对于本领域内的普通技术人员而言，在不脱离本方法的精神和实质的情况下，可以做出各种变型和改进，这些变型和改进也概视为本发明的保护范围。

Claims (10)

1.一种纳米晶软磁合金带材预处理系统，其特征在于，包括：

送料装置，用于将所述的纳米晶软磁合金带沿一条路径以预定进料速率向前进料、拉紧、引导并收料；

热处理装置，将所述纳米晶软磁合金带在沿所述路径的一段位置中进行加热和冷却；

所述热处理装置包括：

第一加热棍，加热表面紧贴纳米晶软磁合金带的一侧面；

加热单元，加热纳米晶软磁合金带的另一侧面且与第一加热棍加热同一区域的纳米晶软磁合金带；

恒温单元，将经过第一加热棍和加热单元加热的纳米晶软磁合金带进行加热保温；

冷却单元，将恒温加热后的纳米晶软磁合金带进行冷却。

2.如权利要求1所述的纳米晶软磁合金带材预处理系统，其特征在于，所述加热单元包括：

前加热轮和后加热轮，分别布置在第一加热棍的前后两侧，紧贴纳米晶软磁合金带并将压紧纳米晶软磁合金带在第一加热棍的表面；

加热罩，布置在前加热轮和后加热轮之间，加热范围覆盖第一加热棍与米晶软磁合金带紧贴的加热区域。

3.如权利要求2所述的纳米晶软磁合金带材预处理系统，其特征在于，所述加热罩的加热表面为与第一加热棍的加热表面等距间隙配合的弧形面。

4.如权利要求2所述的纳米晶软磁合金带材预处理系统，其特征在于，所述前加热轮的中心轴和第一加热棍的中心轴所在的平面与后加热轮的中心轴和第一加热棍的中心轴所在的平面的夹角为60～120°。

5.如权利要求1所述的纳米晶软磁合金带材预处理系统，其特征在于，所述加热单元为加热表面紧贴纳米晶软磁合金带的第二加热棍，所述第二加热棍与第一加热棍之间设有供纳米晶软磁合金带通过的加热间隙。

6.如权利要求1所述的纳米晶软磁合金带材预处理系统，其特征在于，所述冷却单元为冷却表面紧贴纳米晶软磁合金带的一对冷却辊，两冷却辊之间设有供纳米晶软磁合金带通过的冷却间隙。

7.如权利要求1所述的纳米晶软磁合金带材预处理系统，其特征在于，所述恒温单元包括分布在纳米晶软磁合金带的两侧面的加热组件以及覆盖在加热组件外的保温罩。

8.如权利要求1所述的纳米晶软磁合金带材预处理系统，其特征在于，所述加热单元和恒温单元共同组成的加热区域的长度为1～5m。

9.一种纳米晶软磁合金带材预处理方法，其特征在于，使用如权利要求1～8任一权利要求所述的预处理系统，包括以下步骤：

(1)将待处理的纳米晶软磁合金带安装到送料装置和热处理装置上，纳米晶软磁合金带依次通过第一加热棍和加热单元之间的紧贴加热区域、恒温单元以及冷却单元；

(2)启动送料装置和热处理装置，送料装置将所述的纳米晶软磁合金带沿一条路径以预定进料速率向前进料、拉紧、引导并收料；

第一加热棍和加热单元双面加热纳米晶软磁合金带，升温后的纳米晶软磁合金带进入恒温单元加热保温，再进入冷却单元冷却，完成预处理。

10.如权利要求9所述的纳米晶软磁合金带材预处理方法，其特征在于，步骤(2)中，纳米晶软磁合金带的移动速度为0.1～2m/s。