CN105419088A - 一种纳米陶瓷颗粒/环氧树脂高导热绝缘复合材料的制备方法 - Google Patents

一种纳米陶瓷颗粒/环氧树脂高导热绝缘复合材料的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种纳米陶瓷颗粒/环氧树脂高导热绝缘复合材料的制备方法，属于高导热复合材料制备领域。针对目前高导热绝缘高分子复合材料制备时，添加无机盐或金属填料，在提高导热效率的同时降低了产品的韧性和强度的问题，通过将硝酸铝和碳酸氢铵混合，添加氨水陈化，并和过硫酸铵混合制备凝胶，对其煅烧制备纳米氧化铝粉末，使其吸附于碱浸后的苘麻纤维上，随后对苘麻纤维进行改性，接枝偶联基团与聚丙烯树脂充分混合的方法，提高聚丙烯树脂强度和韧性。本发明通过苘麻吸附纳米氧化铝颗粒，随后偶联改性，拉伸强度可达130～15MPa，抗冲击强度提高3～5%；通过苘麻纤维和纳米氧化铝颗粒进行改性，绿色环保对环境无污染。

Description

一种纳米陶瓷颗粒/环氧树脂高导热绝缘复合材料的制备方法
技术领域
本发明涉及一种纳米陶瓷颗粒/环氧树脂高导热绝缘复合材料的制备方法，属于高导热复合材料制备领域。
背景技术
随着微电子集成技术和组装技术的快速发展，电子元器件和逻辑电路的体积越来越小，而工作频率急剧增加，半导体热环境向高温方向迅速变化。此时电子设备所产生的热量迅速积累、增加，在使用环境温度下，为保证电子元器件长时间高可靠性地正常工作，及时散热能力就成为影响其使用寿命的重要限制因素，所以迫切需要研制高导热性能的绝缘高分子复合材料。
目前，国内外对于高导热绝缘高分子复合材料的研究，还仅局限于简单的共混复合，所得材料的导热系数还不高，导热绝缘高分子复合材料在导热机理和应用开发等方面的研究还远不如导电材料的研究深入，热导率预测理论也只局限于功能材料各组分热导率的经验模拟，缺乏导热机理的理论支持。因此，纳米导热填料的研究和开发很有必要。
发明内容
本发明所要解决的技术问题：针对目前高导热绝缘高分子复合材料制备时，添加无机盐或金属填料，在提高导热效率的同时降低了产品的韧性和强度的问题，提供了一种通过将硝酸铝和碳酸氢铵混合，添加氨水陈化，并和过硫酸铵混合制备凝胶，对其煅烧制备纳米氧化铝粉末，使其吸附于碱浸后的苘麻纤维上，随后对苘麻纤维进行改性，接枝偶联基团与聚丙烯树脂充分混合的方法，提高聚丙烯树脂强度和韧性。
为解决上述技术问题，本发明采用如下所述的技术方案是：
（1）选取苘麻纤维，将其置于纤维切割机中，将苘麻纤维切成长度为8～10mm的短切纤维，随后将短切纤维置于75～80℃的真空干燥箱中干燥2～3h，设置干燥箱真空度为-0.1～0.1Pa，待真空干燥完成后，将其置于质量浓度为22%的氢氧化钠溶液中，使其浸泡2～3h，待其浸泡完成后，将其取出并用去离子洗涤3～5次至pH为7.0～7.2，随后静置晾干制备得碱浸苘麻纤维备用；
（2）在20～30℃下，将4g的0.05～0.07mol/L的硝酸铝溶液和1mL的聚乙二醇搅拌混合10～15min制备得硝酸铝混合液，并置于恒压漏斗中，再将3mol/L的氨水溶液置于另一恒压漏斗中，使硝酸铝混合液按10mL/min的速率，滴入装有2mol/L的15g的NH4HCO3溶液的四口烧瓶中，控制氨水滴加速度，调节其pH为8.5～9.5；
（3）待硝酸铝混合液滴加完成后，停止滴加氨水溶液，并将其陈化反应8～10h后，加入25～30g的丙烯酰胺和5.5～6.0gN，N’-亚甲基丙烯酰胺，随后在1200～1500r/min转速下，剧烈搅拌10～15min制备得反应溶液，随后将4.2～4.5g的过硫酸铵溶解至14～16mL的去离子水中，充分搅拌10～15min使其完全溶解制备得过硫酸铵溶液；
（4）待其完全溶解后，将反应溶液和过硫酸铵溶液搅拌混合5～8s形成凝胶，随后将凝胶置于60～80℃烘箱干燥2～3h后，将其转移至马弗炉中，在600～800℃下煅烧2～3h，随后停止加热静置冷却至20～30℃，制备得氧化铝纳米颗粒；
（5）按质量比1:10，将三异硬脂酸钛酸异丙酯加入至无水乙醇中，搅拌10～15min使其充分溶解，随后将上述制得的氧化铝纳米颗粒加入上述溶液中，搅拌均匀，再将碱浸苘麻纤维浸入到该溶液中，充分浸润并搅拌20～30min后，用镊子取出附着氧化铝纳米颗粒的苘麻纤维，将其置于在自然环境下晾干，并置于60～80℃烘箱中干燥3～4h，制备得苘麻吸附氧化铝改性复合纤维；
（6）按质量比1:20，将制备的苘麻吸附氧化铝改性复合纤维与聚丙烯树脂在开炼机中混炼8～10min，控制开炼温度为180～200℃，待聚丙烯树脂充分浸润改性复合纤维后，将其置于180～200℃、10～15MPa下的平板硫化机压制8～10min，即可制备得一种纳米陶瓷颗粒/环氧树脂高导热绝缘复合材料。
本发明的应用方法是：将纳米陶瓷颗粒/环氧树脂高导热绝缘复合材料树脂置于60～80℃下干燥6～8h，设定注射温度为170℃，预热机器30～40min，随后将聚丙烯投入至送料口，在螺杆作用下，将树脂挤压至注射装置中，设定注塑压力为12MPa，在螺杆挤压作用下，迅速注塑至模具中，冷却100～120s后，打开模具，收集制品，用刀片修理飞边和毛刺，即可。
本发明与其他方法相比，有益技术效果是：
（1）本发明通过苘麻吸附纳米氧化铝颗粒，随后偶联改性，拉伸强度可达130～15MPa，抗冲击强度提高3～5%；
（2）通过苘麻纤维和纳米氧化铝颗粒进行改性，绿色环保对环境无污染。
具体实施方式
首先选取苘麻纤维，将其置于纤维切割机中，将苘麻纤维切成长度为8～10mm的短切纤维，随后将短切纤维置于75～80℃的真空干燥箱中干燥2～3h，设置干燥箱真空度为-0.1～0.1Pa，待真空干燥完成后，将其置于质量浓度为22%的氢氧化钠溶液中，使其浸泡2～3h，待其浸泡完成后，将其取出并用去离子洗涤3～5次至pH为7.0～7.2，随后静置晾干制备得碱浸苘麻纤维备用；在20～30℃下，将4g的0.05～0.07mol/L的硝酸铝溶液和1mL的聚乙二醇搅拌混合10～15min制备得硝酸铝混合液，并置于恒压漏斗中，再将3mol/L的氨水溶液置于另一恒压漏斗中，使硝酸铝混合液按10mL/min的速率，滴入装有2mol/L的15g的NH4HCO3溶液的四口烧瓶中，控制氨水滴加速度，调节其pH为8.5～9.5；待硝酸铝混合液滴加完成后，停止滴加氨水溶液，并将其陈化反应8～10h后，加入25～30g的丙烯酰胺和5.5～6.0gN，N’-亚甲基丙烯酰胺，随后在1200～1500r/min转速下，剧烈搅拌10～15min制备得反应溶液，随后将4.2～4.5g的过硫酸铵溶解至14～16mL的去离子水中，充分搅拌10～15min使其完全溶解制备得过硫酸铵溶液；待其完全溶解后，将反应溶液和过硫酸铵溶液搅拌混合5～8s形成凝胶，随后将凝胶置于60～80℃烘箱干燥2～3h后，将其转移至马弗炉中，在600～800℃下煅烧2～3h，随后停止加热静置冷却至20～30℃，制备得氧化铝纳米颗粒；按质量比1:10，将三异硬脂酸钛酸异丙酯加入至无水乙醇中，搅拌10～15min使其充分溶解，随后将上述制得的氧化铝纳米颗粒加入上述溶液中，搅拌均匀，再将碱浸苘麻纤维浸入到该溶液中，充分浸润并搅拌20～30min后，用镊子取出附着氧化铝纳米颗粒的苘麻纤维，将其置于在自然环境下晾干，并置于60～80℃烘箱中干燥3～4h，制备得苘麻吸附氧化铝改性复合纤维；按质量比1:20，将制备的苘麻吸附氧化铝改性复合纤维与聚丙烯树脂在开炼机中混炼8～10min，控制开炼温度为180～200℃，待聚丙烯树脂充分浸润改性复合纤维后，将其置于180～200℃、10～15MPa下的平板硫化机压制8～10min，即可制备得一种纳米陶瓷颗粒/环氧树脂高导热绝缘复合材料。
实例1
首先选取苘麻纤维，将其置于纤维切割机中，将苘麻纤维切成长度为8mm的短切纤维，随后将短切纤维置于75℃的真空干燥箱中干燥2h，设置干燥箱真空度为-0.1Pa，待真空干燥完成后，将其置于质量浓度为22%的氢氧化钠溶液中，使其浸泡2h，待其浸泡完成后，将其取出并用去离子洗涤3次至pH为7.0，随后静置晾干制备得碱浸苘麻纤维备用；在20℃下，将4g的0.05mol/L的硝酸铝溶液和1mL的聚乙二醇搅拌混合10min制备得硝酸铝混合液，并置于恒压漏斗中，再将3mol/L的氨水溶液置于另一恒压漏斗中，使硝酸铝混合液按10mL/min的速率，滴入装有2mol/L的15g的NH4HCO3溶液的四口烧瓶中，控制氨水滴加速度，调节其pH为8.5；待硝酸铝混合液滴加完成后，停止滴加氨水溶液，并将其陈化反应8～10h后，加入25g的丙烯酰胺和5.5gN，N’-亚甲基丙烯酰胺，随后在1200r/min转速下，剧烈搅拌12min制备得反应溶液，随后将4.2g的过硫酸铵溶解至14mL的去离子水中，充分搅拌10min使其完全溶解制备得过硫酸铵溶液；待其完全溶解后，将反应溶液和过硫酸铵溶液搅拌混合5s形成凝胶，随后将凝胶置于70℃烘箱干燥2h后，将其转移至马弗炉中，在600℃下煅烧2h，随后停止加热静置冷却至20℃，制备得氧化铝纳米颗粒；按质量比1:10，将三异硬脂酸钛酸异丙酯加入至无水乙醇中，搅拌10min使其充分溶解，随后将上述制得的氧化铝纳米颗粒加入上述溶液中，搅拌均匀，再将碱浸苘麻纤维浸入到该溶液中，充分浸润并搅拌20min后，用镊子取出附着氧化铝纳米颗粒的苘麻纤维，将其置于在自然环境下晾干，并置于60℃烘箱中干燥3h，制备得苘麻吸附氧化铝改性复合纤维；按质量比1:20，将制备的苘麻吸附氧化铝改性复合纤维与聚丙烯树脂在开炼机中混炼8min，控制开炼温度为180℃，待聚丙烯树脂充分浸润改性复合纤维后，将其置于180℃、10MPa下的平板硫化机压制8min，即可制备得一种纳米陶瓷颗粒/环氧树脂高导热绝缘复合材料。
将纳米陶瓷颗粒/环氧树脂高导热绝缘复合材料树脂置于60℃下干燥6h，设定注射温度为170℃，预热机器30min，随后将聚丙烯投入至送料口，在螺杆作用下，将树脂挤压至注射装置中，设定注塑压力为12MPa，在螺杆挤压作用下，迅速注塑至模具中，冷却100s后，打开模具，收集制品，用刀片修理飞边和毛刺，即可。
实例2
首先选取苘麻纤维，将其置于纤维切割机中，将苘麻纤维切成长度为9mm的短切纤维，随后将短切纤维置于77℃的真空干燥箱中干燥2.5h，设置干燥箱真空度为0Pa，待真空干燥完成后，将其置于质量浓度为22%的氢氧化钠溶液中，使其浸泡2.5h，待其浸泡完成后，将其取出并用去离子洗涤4次至pH为7.1，随后静置晾干制备得碱浸苘麻纤维备用；在25℃下，将4g的0.06mol/L的硝酸铝溶液和1mL的聚乙二醇搅拌混合12min制备得硝酸铝混合液，并置于恒压漏斗中，再将3mol/L的氨水溶液置于另一恒压漏斗中，使硝酸铝混合液按10mL/min的速率，滴入装有2mol/L的15g的NH4HCO3溶液的四口烧瓶中，控制氨水滴加速度，调节其pH为9.0；待硝酸铝混合液滴加完成后，停止滴加氨水溶液，并将其陈化反应9h后，加入27g的丙烯酰胺和5.8gN，N’-亚甲基丙烯酰胺，随后在1350r/min转速下，剧烈搅拌12min制备得反应溶液，随后将4.3g的过硫酸铵溶解至15mL的去离子水中，充分搅拌12min使其完全溶解制备得过硫酸铵溶液；待其完全溶解后，将反应溶液和过硫酸铵溶液搅拌混合7s形成凝胶，随后将凝胶置于70℃烘箱干燥2.5h后，将其转移至马弗炉中，在700℃下煅烧2.5h，随后停止加热静置冷却至25℃，制备得氧化铝纳米颗粒；按质量比1:10，将三异硬脂酸钛酸异丙酯加入至无水乙醇中，搅拌12min使其充分溶解，随后将上述制得的氧化铝纳米颗粒加入上述溶液中，搅拌均匀，再将碱浸苘麻纤维浸入到该溶液中，充分浸润并搅拌25min后，用镊子取出附着氧化铝纳米颗粒的苘麻纤维，将其置于在自然环境下晾干，并置于70℃烘箱中干燥3.5h，制备得苘麻吸附氧化铝改性复合纤维；按质量比1:20，将制备的苘麻吸附氧化铝改性复合纤维与聚丙烯树脂在开炼机中混炼9min，控制开炼温度为190℃，待聚丙烯树脂充分浸润改性复合纤维后，将其置于190℃、12MPa下的平板硫化机压制9min，即可制备得一种纳米陶瓷颗粒/环氧树脂高导热绝缘复合材料。
将纳米陶瓷颗粒/环氧树脂高导热绝缘复合材料树脂置于70℃下干燥7h，设定注射温度为170℃，预热机器35min，随后将聚丙烯投入至送料口，在螺杆作用下，将树脂挤压至注射装置中，设定注塑压力为12MPa，在螺杆挤压作用下，迅速注塑至模具中，冷却110s后，打开模具，收集制品，用刀片修理飞边和毛刺，即可。
实例3
首先选取苘麻纤维，将其置于纤维切割机中，将苘麻纤维切成长度为10mm的短切纤维，随后将短切纤维置于80℃的真空干燥箱中干燥3h，设置干燥箱真空度为0.1Pa，待真空干燥完成后，将其置于质量浓度为22%的氢氧化钠溶液中，使其浸泡3h，待其浸泡完成后，将其取出并用去离子洗涤5次至pH为7.2，随后静置晾干制备得碱浸苘麻纤维备用；在30℃下，将4g的0.07mol/L的硝酸铝溶液和1mL的聚乙二醇搅拌混合15min制备得硝酸铝混合液，并置于恒压漏斗中，再将3mol/L的氨水溶液置于另一恒压漏斗中，使硝酸铝混合液按10mL/min的速率，滴入装有2mol/L的15g的NH4HCO3溶液的四口烧瓶中，控制氨水滴加速度，调节其pH为9.5；待硝酸铝混合液滴加完成后，停止滴加氨水溶液，并将其陈化反应10h后，加入30g的丙烯酰胺和6.0gN，N’-亚甲基丙烯酰胺，随后在1500r/min转速下，剧烈搅拌15min制备得反应溶液，随后将4.5g的过硫酸铵溶解至16mL的去离子水中，充分搅拌15min使其完全溶解制备得过硫酸铵溶液；待其完全溶解后，将反应溶液和过硫酸铵溶液搅拌混合8s形成凝胶，随后将凝胶置于80℃烘箱干燥3h后，将其转移至马弗炉中，在800℃下煅烧3h，随后停止加热静置冷却至30℃，制备得氧化铝纳米颗粒；按质量比1:10，将三异硬脂酸钛酸异丙酯加入至无水乙醇中，搅拌15min使其充分溶解，随后将上述制得的氧化铝纳米颗粒加入上述溶液中，搅拌均匀，再将碱浸苘麻纤维浸入到该溶液中，充分浸润并搅拌30min后，用镊子取出附着氧化铝纳米颗粒的苘麻纤维，将其置于在自然环境下晾干，并置于80℃烘箱中干燥4h，制备得苘麻吸附氧化铝改性复合纤维；按质量比1:20，将制备的苘麻吸附氧化铝改性复合纤维与聚丙烯树脂在开炼机中混炼10min，控制开炼温度为200℃，待聚丙烯树脂充分浸润改性复合纤维后，将其置于200℃、15MPa下的平板硫化机压制10min，即可制备得一种纳米陶瓷颗粒/环氧树脂高导热绝缘复合材料。
将纳米陶瓷颗粒/环氧树脂高导热绝缘复合材料树脂置于80℃下干燥8h，设定注射温度为170℃，预热机器40min，随后将聚丙烯投入至送料口，在螺杆作用下，将树脂挤压至注射装置中，设定注塑压力为12MPa，在螺杆挤压作用下，迅速注塑至模具中，冷却120s后，打开模具，收集制品，用刀片修理飞边和毛刺，即可。

Claims (1)

1.一种纳米陶瓷颗粒/环氧树脂高导热绝缘复合材料的制备方法，其特征在于具体制备步骤为：
（1）选取苘麻纤维，将其置于纤维切割机中，将苘麻纤维切成长度为8～10mm的短切纤维，随后将短切纤维置于75～80℃的真空干燥箱中干燥2～3h，设置干燥箱真空度为-0.1～0.1Pa，待真空干燥完成后，将其置于质量浓度为22%的氢氧化钠溶液中，使其浸泡2～3h，待其浸泡完成后，将其取出并用去离子洗涤3～5次至pH为7.0～7.2，随后静置晾干，制备得碱浸苘麻纤维备用；
（2）在20～30℃下，将4g的0.05～0.07mol/L的硝酸铝溶液和1mL的聚乙二醇搅拌混合10～15min制备得硝酸铝混合液，并置于恒压漏斗中，再将3mol/L的氨水溶液置于另一恒压漏斗中，使硝酸铝混合液按10mL/min的速率，滴入装有2mol/L的15g的NH4HCO3溶液的四口烧瓶中，控制氨水滴加速度，调节其pH为8.5～9.5；
（3）待硝酸铝混合液滴加完成后，停止滴加氨水溶液，并将其陈化反应8～10h后，加入25～30g的丙烯酰胺和5.5～6.0gN，N’-亚甲基丙烯酰胺，随后在1200～1500r/min转速下，剧烈搅拌10～15min制备得反应溶液，随后将4.2～4.5g的过硫酸铵溶解至14～16mL的去离子水中，充分搅拌10～15min使其完全溶解，制备得过硫酸铵溶液；
（4）待其完全溶解后，将反应溶液和过硫酸铵溶液搅拌混合5～8s形成凝胶，随后将凝胶置于60～80℃烘箱干燥2～3h后，将其转移至马弗炉中，在600～800℃下煅烧2～3h，随后停止加热静置冷却至20～30℃，制备得氧化铝纳米颗粒；
（5）按质量比1:10，将三异硬脂酸钛酸异丙酯加入至无水乙醇中，搅拌10～15min使其充分溶解，随后将上述制得的氧化铝纳米颗粒加入上述溶液中，搅拌均匀，再将碱浸苘麻纤维浸入到该溶液中，充分浸润并搅拌20～30min后，用镊子取出附着氧化铝纳米颗粒的苘麻纤维，将其置于在自然环境下晾干，并置于60～80℃烘箱中干燥3～4h，制备得苘麻吸附氧化铝改性复合纤维；
（6）按质量比1:20，将制备的苘麻吸附氧化铝改性复合纤维与聚丙烯树脂在开炼机中混炼8～10min，控制开炼温度为180～200℃，待聚丙烯树脂充分浸润改性复合纤维后，将其置于180～200℃、10～15MPa下的平板硫化机压制8～10min，即可制备得一种纳米陶瓷颗粒/环氧树脂高导热绝缘复合材料。
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