CN105418383B - 一种节能环保型生产2，5‑二叔丁基对苯二酚的工业装置及方法 - Google Patents

一种节能环保型生产2，5‑二叔丁基对苯二酚的工业装置及方法 Download PDF

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Abstract

本发明公布了一种节能环保型生产2，5‑二叔丁基对苯二酚的工业装置。本发明包括的装置有反应器、结晶器、第一离心机、第二离心机、第一洗涤槽、第二洗涤槽、回收池、第一过滤机、第二过滤机、搅拌器、干燥器、2，5‑二叔丁基对苯二酚储罐。本发明装置简单，操作简便安全，产物纯度高、产率高，对工业余热进行重复利用，热量利用率高，所产生的废水进入回收池经离子交换处理后可循环利用，从而大大减少了废水的排放量。本发明涉及的装置适合于工业化连续生产高纯度的2，5‑二叔丁基对苯二酚。

Description

一种节能环保型生产2，5-二叔丁基对苯二酚的工业装置及 方法
技术领域
本发明属于精细化学品和化工工艺领域，涉及一种节能环保型生产2，5-二叔丁基对苯二酚的工业装置。
背景技术
橡胶制品是现代社会不可或缺的化工产品，大量用于胶带、胶管、胶鞋、手套等轻工橡胶产品；更用于采掘、交通、建筑、机械、电子等重工业和新兴产业；目前现代航空、导弹、火箭、宇宙航行等尖端科学领域也应用较多橡胶制品。据相关统计数据显示，2010年，我国天然橡胶的消费量已突破350万吨，约占全球天然橡胶消费总量的1/3以上，到2016年我国天然橡胶需求量将超480万吨。由此可见，中国橡胶行业发展前景广阔，是国民经济的重要基础产业之一。然而橡胶制品无论是在储存还是使用过程中，都容易受到外界各种因素的影响，出现被氧化以致物理机械性能劣化，影响使用的问题。因此，急需某种抗氧化剂的加入，来延缓这种老化现象的出现。同时，随着人们环保意识的提高，对橡胶产品及其使用的抗氧化剂提出了低毒、无毒等要求，但是天然类的抗氧化剂来源有限，不可大量制备，且在一些高温，强酸碱环境下其抗氧化性能会丧失。这就要求工业上能够大量生产一种环保型工业抗氧化剂来满足人们的需求。
目前使用的工业抗氧化剂主要有1010和4010NA等。而2,5-二叔丁基对苯二酚(DTBHQ)是一种环境友好型工业抗氧化剂，其低毒，异味少，环境友好性能均优于1010和4010NA等常规工业抗氧化剂；另外2,5-二叔丁基对苯二酚(DTBHQ)的抗氧化性能良好,各项防老性能指标比传统防老剂2，6-二叔丁基-4-甲基苯酚（BHT）要好，抗臭氧老化性能和MB相当，对橡胶硫化体系无影响，具有不变色、不污染、易分散等特点,属实际无毒级物质,具有良好的安全性，特别适用于浅色制品、医疗用品和胶乳等制品；而且2,5-二叔丁基对苯二酚(DTBHQ)具有较好的热稳定性，其抗紫外线性能好，光稳定性好，其还能有效抑制高分子材料的聚合，可用作聚乙烯，聚丙烯，聚酯类树脂等烯烃类纤维的光热稳定性。由此可见，2,5-二叔丁基对苯二酚(DTBHQ)具有广阔的市场和发展前景。
目前国内外对于DBTHQ合成方法的研究相对较少，我国化学工作者从20世纪中后期才开始进行2,5-二叔丁基对苯二酚（DTBHQ)生产方式的研究，在生产工艺的改进及优化上任存在较大的空间。现有的2,5-二叔丁基对苯二酚(DTBHQ)制备方法主要有：以叔丁醇和对苯二酚为原料合成，以甲基叔丁基醚（MTBE）和对苯二酚为原料合成，以异丁烯和苯二酚为原料合成。在现有的研究中，采用甲基叔丁基醚和对苯二酚为原料合成2,5-二叔丁基对苯二酚(DTBHQ)虽然原料来源丰富，价格便宜，在实验室的最佳反应条件也比较容易确定，但是目前科学家证实该方法对环境污染较大，目前美国有些地区已经禁止使用甲基叔丁基醚（MTBE）为原料合成2,5-二叔丁基对苯二酚(DTBHQ)，所以该方法并不适用于工业上大规模生产2,5-二叔丁基对苯二酚(DTBHQ)；在现有的文献中对采用异丁烯和对苯二酚为原料合成2,5-二叔丁基对苯二酚(DTBHQ)的研究很少，最优的反应时间，反应温度，反应原料比范围等工艺条件还没有确定。化学工作者对采用以叔丁醇和对苯二酚为原料合成2,5-二叔丁基对苯二酚DTBHQ)的方法研究较多，其最优工艺条件也比较明确，且该方法原料丰富，无毒；但是目前较多的只是停留在实验室的研究中，在工业上该方法并没有得到较广泛的推广；且现有的合成2,5-二叔丁基对苯二酚(DTBHQ)工艺存在着使用污染问题严重，催化剂昂贵，生产成本较大，产品的收率低等问题。所以本发明提出一种以叔丁醇和对苯二酚为原料合成2,5-二叔丁基对苯二酚(DTBHQ)的节能环保型工艺装置，用于工业上大规模生产高纯度的2,5-二叔丁基对苯二酚(DTBHQ)。
发明内容
基于以上现有合成方法和现有工艺的缺点：本发明第一目的在于提出一种节能环保型生产2，5-二叔丁基对苯二酚的工业装置。
本发明第二目的在于解决当前合成方法有机溶剂使用量大，反应时间长，反应温度高，纯度不高，产率低等问题。
本发明第三目的在于解决当前工艺污染问题严重，催化剂昂贵，成本高，收率低等问题
本发明第四目的在于提供一种生产2，5-二叔丁基对苯二酚的工业装置来大规模连续性生产2，5-二叔丁基对苯二酚（DTBHQ），用于解决常规抗氧化剂抗氧化性差，对环保型抗氧化剂需求量大等问题。
本发明主要通过以下化工工艺实现。
一种节能环保型生产2，5-二叔丁基对苯二酚的工业装置，包括反应器、结晶器、第一离心机、回收池、第一洗涤槽、第二离心机、搅拌器、第一过滤机、第二洗涤槽、第二过滤机、干燥器、2，5-二叔丁基对苯二酚储罐；所述反应器与结晶器进料口连接，结晶器出料口与第一离心机进料口连接；第一离心机液相出料口与反应器进料口连接，第一离心机固相出料口与第一洗涤槽进料口连接；所述第一洗涤槽液相出料口与回收池进料口连接，第一洗涤槽固相出料口与第二离心机进料口连接；所述第二离心机液相出料口与回收池进料口连接，第二离心机固相出料口与搅拌器进料口连接；所述搅拌器出料口与第一过滤机进料口连接；第一过滤机的液相出料口与搅拌器的壳层热流体进料口连接，第一过滤机的壳层热流体出口与回收池的进料口连接，第一过滤机固相出料口与所述第二洗涤槽进料口连接；所述第二洗涤槽液相出料口与回收池进料口连接，第二洗涤槽固相出料口与第二过滤机进料口连接；第二过滤机液相出料口与回收池进料口连接，第二过滤机固相出料口与干燥器进料口连接；干燥器出料口与2，5-二叔丁基对苯二酚储罐连接。
上述装置中，所述结晶器由3个结晶器组成，所述3个结晶器的连接方式为并联，轮换进行进料、结晶、出料三个过程，三个过程各进行2-4个小时，6-12个小时轮换一次，保证连续性生产。
上述装置中，所述第一离心机和第二离心机为过滤式离心机；所述过滤式离心机包括刮板式离心机、活塞推料式离心机、立式锥篮式离心机中的一种或两种。
上述装置中，所述第一过滤机和第二过滤机为加压转鼓过滤机。
上述装置中，所述干燥器采用流化床干燥器、厢式干燥器中的一种。
一种节能环保型生产2，5-二叔丁基对苯二酚的方法，包括如下步骤：
将原料输送至反应器反应后，得到混合物，将混合物进入结晶器结晶，产物进入第一离心机进行分离，得到第一次分离出来的废液和第一次分离出来的固体；
第一次分离出来的废液输送回反应器继续参与反应，第一次分离出来的固体在第一洗涤槽内用软水和酸洗涤，洗涤第一次分离出来的固体后的洗涤液进入回收池进行纯化，洗涤后的第一次分离出来的固体输送至第二离心机进行离心，得到第二次分离出来的废液和第二次分离出来的固体；
第二次分离出来的废液进入回收池进行纯化，得到的软水再用于洗涤固体；第二次分离出来的固体进入搅拌器，加入褪色剂后进行预热并搅拌，得到混合物，进入第一过滤机趁热过滤，得到第三次分离出来的废液和第三次分离出来的固体；
第三次分离出来的废液先用于加热搅拌器中的物料再输送到回收池进行纯化，第三次分离出来的固体在第二洗涤槽内用工业乙醇进行洗涤，洗涤第三次分离出来的固体后的洗涤液输送回回收池进行纯化，洗涤后的第三次分离出来的固体进入第二过滤机，得到第四次分离出来的固体和第四次分离出来的废液；
第四次分离出来的固体进入干燥器进行干燥，第四次分离出来的废液通入回收池进行纯化，所述干燥器干燥后的产品即为纯度为96%~98%的2，5-二叔丁基对苯二酚产品，后进入储罐进行储存；
所述原料为对苯二酚、叔丁醇、催化剂和溶剂水；所述催化剂为硫酸。
上述方法中，所述原料在反应器反应时间为2-4小时。
上述方法中，所述褪色剂为体积分数40%~60%乙醇、铁粉和酸的混合物；所述铁粉与酸摩尔比为（1-1.5）：1；所述酸为硫酸或者混合酸；所述混合酸为硫酸和磷酸的混合物，硫酸与磷酸的摩尔比为（3-9）：1。
上述方法中，所述第一洗涤槽、第二离心机、第一过滤机、第二洗涤槽、第二过滤机分离出的废液都进入回收池经过离子交换装置处理后循环利用。
上述方法中，从第一过滤机出来的带有大量显热的液体用于搅拌器中预热搅拌器中的物料，从而实现工业废热的循环利用。所述装置中第一离心机分离出的液体输送回反应器循环利用。
本发明装置采用的原理：本发明装置采用一条生产主线、一条母液循环路线、一条废液处理支线的形式。原料在主线中经过反应、结晶、洗涤、过滤、干燥得到产物2，5-二叔丁基对苯二酚（DTBHQ）并储存至2，5-二叔丁基对苯二酚储罐中；第一离心机分离出的液体(母液)经过母液循环路线通回反应器继续反应；主线中产生的废水经过废液处理支线通入回收池内，利用离子交换技术处理后重新生成软水，实现废水再利用。
本发明与现有的工艺相比较，有如下的优点和效果：
1.本发明装置设有母液循环路线，反应时间短，母液循环使未完全反应的原料通回反应器继续反应，这样可以有效缩短反应时间。
2.生产主线产生的废水通入了回收池，利用离子交换技术处理后重新生成软水，使废水得以循环利用，既减少了水资源的消耗，又大大减少了废水的排放。
3.第一过滤机出来的带有大量显热的液体用于搅拌器中预热搅拌器中的物料，从而实现工业废热的循环利用，减少了生产过程能量的消耗。
4.本发明装置所用工艺流程避免了使用大量的有机溶剂，是一套环境友好型装置。
5.利用本发明装置所生产出的DTBHQ具有纯度高，产率高的特点。
附图说明
图1为本发明一种节能环保型生产2，5-二叔丁基对苯二酚的工业装置图。
图中各个部件为：反应器1、结晶器2、第一离心机3、回收池4、第一洗涤槽5、第二离心机6、搅拌器7、第一过滤机8、第二洗涤槽9、第二过滤机10、干燥器11、2，5-二叔丁基对苯二酚储罐12。
具体实施方案
以叔丁醇和对苯二酚为原料年产2万吨2，5-二叔丁基对苯二酚的工艺流程：
一种节能环保型生产2，5-二叔丁基对苯二酚的工业装置，包括反应器1、结晶器2、第一离心机3、回收池4、第一洗涤槽5、第二离心机6、搅拌器7、第一过滤机8、第二洗涤槽9、第二过滤机10、干燥器11、2，5-二叔丁基对苯二酚储罐12；所述反应器1与结晶器2进料口连接，结晶器2出料口与第一离心机3进料口连接；第一离心机3液相出料口与反应器1进料口连接，第一离心机3固相出料口与第一洗涤槽5进料口连接；所述第一洗涤槽5液相出料口与回收池4进料口连接，第一洗涤槽5固相出料口与第二离心机6进料口连接；所述第二离心机6液相出料口与回收池4进料口连接，第二离心机6固相出料口与搅拌器7进料口连接；所述搅拌器7出料口与第一过滤机8进料口连接；第一过滤机8的液相出料口与搅拌器7的壳层热流体进料口连接，第一过滤机8的壳层热流体出口与回收池4的进料口连接，第一过滤机8固相出料口与所述第二洗涤槽9进料口连接；所述第二洗涤槽9液相出料口与回收池4进料口连接，第二洗涤槽9固相出料口与第二过滤机10进料口连接；第二过滤机10液相出料口与回收池4进料口连接，第二过滤机10固相出料口与干燥器11进料口连接；干燥器11出料口与2，5-二叔丁基对苯二酚储罐12连接。所述结晶器2由3个结晶器组成，所述3个结晶器的连接方式为并联，轮换进行进料、结晶、出料三个过程，三个过程各进行2个小时，6个小时轮换一次，保证连续性生产。所述第一离心机3和第二离心机6为刮板式离心机。所述第一过滤机8和第二过滤机10为加压转鼓过滤机。所述干燥器11采用流化床干燥器。
对苯二酚(2023.87 kg/h)、叔丁醇(2724.97 kg/h)、催化剂硫酸(2882.32 kg/h)、溶剂水(1167.84 kg/h)在反应器(1)反应后，混合物(8799.00 kg/h)进入结晶器2结晶，然后产物(4086.90 kg/h)进入第一离心机3进行分离，废液输送回反应器继续参与反应，第一次分离出的固体(3236.82 kg/h)在第一洗涤槽5内用软水和少量酸洗涤，废液进入回收池4进行纯化，然后再次输送至第二离心机6进行离心，废液进入回收池4进行纯化，得到的软水再用于洗涤固体，第二次分离出的固体(3204.45 kg/h)进入搅拌器7，加入褪色剂(工业乙醇6.54 L/h，铁粉40.32 kg/h，硫酸47.04 kg/h)后进行预热并搅拌，然后混合物(3265.11kg/h)进入第一过滤机8趁热过滤，废液先用于加热搅拌器中的物料再输送到回收池4进行纯化，第三次分离出的固体(3013.79 kg/h)在第二洗涤槽9内用工业乙醇(16.35 L/h)进行洗涤，废液输送回回收池进行纯化，固体(2983.65 kg/h)进入第二过滤机10，第四次分离出的固体(2834.47kg/h)进入干燥器11进行干燥，废液通入回收池进行纯化，最终得到纯度为98%的2，5-二叔丁基对苯二酚(2834.47kg/h)产品进入储罐12进行储存。产率为69.36%。
本发明案例只是为了方便说明本发明生产流程所列举的案例，而不是对本发明具体实施方法的限制，对于所属该领域的技术人员来说，可以在上述要求中做一定的变动，这里无法对本发明适合的案例情况进行一一列举。凡在本发明的精神及原则上所作的修改，等同替换等都应该属于本发明的保护范围之内。

Claims (8)

1.一种节能环保型生产2，5-二叔丁基对苯二酚的工业装置，其特征在于，包括反应器（1）、结晶器（2）、第一离心机（3）、回收池（4）、第一洗涤槽（5）、第二离心机（6）、搅拌器（7）、第一过滤机（8）、第二洗涤槽（9）、第二过滤机（10）、干燥器（11）、2，5-二叔丁基对苯二酚储罐（12）；所述反应器（1）与结晶器（2）进料口连接，结晶器（2）出料口与第一离心机（3）进料口连接；第一离心机（3）液相出料口与反应器（1）进料口连接，第一离心机（3）固相出料口与第一洗涤槽（5）进料口连接；所述第一洗涤槽（5）液相出料口与回收池（4）进料口连接，第一洗涤槽（5）固相出料口与第二离心机（6）进料口连接；所述第二离心机（6）液相出料口与回收池（4）进料口连接，第二离心机（6）固相出料口与搅拌器（7）进料口连接；所述搅拌器（7）出料口与第一过滤机（8）进料口连接；第一过滤机（8）的液相出料口与搅拌器（7）的壳层热流体进料口连接，搅拌器（7）的壳层热流体出口与回收池（4）的进料口连接，第一过滤机（8）固相出料口与所述第二洗涤槽（9）进料口连接；所述第二洗涤槽（9）液相出料口与回收池（4）进料口连接，第二洗涤槽（9）固相出料口与第二过滤机（10）进料口连接；第二过滤机（10）液相出料口与回收池（4）进料口连接，第二过滤机（10）固相出料口与干燥器（11）进料口连接；干燥器（11）出料口与2，5-二叔丁基对苯二酚储罐（12）连接。
2.根据权利要求1所述节能环保型生产2，5-二叔丁基对苯二酚的工业装置，其特征在于，所述结晶器（2）有3个， 3个结晶器的连接方式为并联，轮换进行进料、结晶、出料三个过程，三个过程各进行2-4个小时，6-12个小时轮换一次，保证连续性生产。
3.根据权利要求1所述节能环保型生产2，5-二叔丁基对苯二酚的工业装置，其特征在于，所述第一离心机（3）和第二离心机（6）为过滤式离心机；所述过滤式离心机包括刮板式离心机、活塞推料式离心机、立式锥篮式离心机中的一种或两种。
4.根据权利要求1所述一种节能环保型生产2，5-二叔丁基对苯二酚的工业装置，其特征在于，所述第一过滤机（8）和第二过滤机（10）为加压转鼓过滤机。
5.根据权利要求1所述一种节能环保型生产2，5-二叔丁基对苯二酚的工业装置，其特征在于，所述干燥器（11）采用流化床干燥器、厢式干燥器中的一种。
6.一种节能环保型生产2，5-二叔丁基对苯二酚的方法，其特征在于，包括如下步骤：
将原料输送至反应器（1）反应后，得到混合物，将混合物进入结晶器（2）结晶，产物进入第一离心机（3）进行分离，得到第一次分离出来的废液和第一次分离出来的固体；
第一次分离出来的废液输送回反应器（1）继续参与反应，第一次分离出来的固体在第一洗涤槽（5）内用软水和酸洗涤，洗涤第一次分离出来的固体后的洗涤液进入回收池（4）进行纯化，洗涤后的第一次分离出来的固体输送至第二离心机（6）进行离心，得到第二次分离出来的废液和第二次分离出来的固体；
第二次分离出来的废液进入回收池（4）进行纯化，得到的软水再用于洗涤固体；第二次分离出来的固体进入搅拌器（7），加入褪色剂后进行预热并搅拌，得到混合物，进入第一过滤机（8）趁热过滤，得到第三次分离出来的废液和第三次分离出来的固体；
第三次分离出来的废液先用于加热搅拌器（7）中的物料再输送到回收池（4）进行纯化，第三次分离出来的固体在第二洗涤槽（9）内用工业乙醇进行洗涤，洗涤第三次分离出来的固体后的洗涤液输送回回收池（4）进行纯化，洗涤后的第三次分离出来的固体进入第二过滤机（10），得到第四次分离出来的固体和第四次分离出来的废液；
第四次分离出来的固体进入干燥器（11）进行干燥，第四次分离出来的废液通入回收池（4）进行纯化，所述干燥器（11）干燥后的产品即为纯度为96%~98%的2，5-二叔丁基对苯二酚产品，后进入储罐（12）进行储存；
所述原料为对苯二酚、叔丁醇、催化剂和溶剂水；所述催化剂为硫酸。
7.根据权利要求6所述节能环保型生产2，5-二叔丁基对苯二酚的方法，其特征在于，所述原料在反应器（1）反应时间为2-4小时。
8.根据权利要求6所述节能环保型生产2，5-二叔丁基对苯二酚的方法，其特征在于，所述褪色剂为体积分数40%~60%乙醇、铁粉和酸的混合物；所述铁粉与酸摩尔比为（1-1.5）：1；所述酸为硫酸或者混合酸；所述混合酸为硫酸和磷酸的混合物，硫酸与磷酸的摩尔比为（3-9）：1。
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