CN105400488B - 一种低热阻耐硫化的cob集成封装胶 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种低热阻耐硫化的COB集成封装胶，包括：甲基乙烯基聚硅氧烷树脂20～40份，特殊的聚合物3～5份，甲基乙烯基硅油19～67.5份，交联剂5～15份，抗硫化剂1～3份，附着力促进剂1～5份，触变剂2～8份，改性石英粉0.1～3份，催化剂0.2～1.0份，抑制剂0.2～1.0份，所述特殊的聚合物，具体如结构式:
Description
技术领域
本发明涉及LED封装胶技术领域，具体涉及一种低热阻耐硫化的COB集成封装胶。
背景技术
COB集成封装高亮LED平面光源包括大功率LED发光芯片、基板、电极、透明硅胶、封装胶等。COB集成封装胶选用单组份加成型有机硅体系，触变性可以使点胶形成“围墙”形状，高温成型不坍塌，也称为围坝胶。
COB集成封装高亮LED平面光源在恒定直流驱动下长期工作后，大部分能量将转变为热能,引起芯片结温升高，产生热阻，导致LED的发光效率降低，亮度下降，色温漂移，支架劣化。封装胶在大功率COB集成封装的使用过程中产生大量的热，这就需要胶水耐温度达到260℃，并且热阻低，散热好，耐候性佳，可长时间在-60℃～+300℃使用。封装胶与COB集成封装的环氧、玻璃、PPA、PCB、塑料、铝基板等接触，需要韧性，弹性和较好的粘接性，还需要抵抗硫等侵蚀，达到耐硫化，防潮防水功效。
目前LED市场，已经出现不同类型的封装胶，一方面可靠性差，基本不能保证长期耐用性，高温下产生的热阻高，热量大，散热效果差，黄变现象严重，另一方面粘接效果差，不能与各种基材进行很好的粘接，耐硫化效果差，耐冷热冲击效果差，造成LED集成出光的光通量降低，出现眩光和斑马纹等问题，极大的影响了光效和LED的使用寿命。
可以满足低热阻、耐硫化、高粘接的COB集成封装胶暂时还没有报道。
发明内容
为实现该发明目的，本发明的技术方案是：提供一种低热阻耐硫化的COB集成封装胶，其中包括：
甲基乙烯基聚硅氧烷树脂20～40份
特殊的聚合物3～5份
甲基乙烯基硅油19～67.5份
交联剂5～15份
抗硫化剂1～3份
附着力促进剂1～5份
触变剂2～8份
改性石英粉0.1～3份
催化剂0.2～1.0份
抑制剂0.2～1.0份
所述特殊的聚合物，具体如结构式（3）:
（3）
其中，x=10～20，y=5～10。
该聚合物由带有-H和-Vi活性基团的有机聚硅氧烷和1,2-环氧-4-乙烯基环己烷反应制备而成的。
采用特殊的聚合物可以提高胶水的弹性和柔韧性，保证其在高低温冷热冲击等条件下，保持一定的优势，降低死灯率。本发明摒弃了常规封装胶热阻高、不耐硫化、粘接效果差等缺陷，目的在于解决现有技术存在的缺陷，与现有技术相比，本发明COB集成封装胶强度高、热阻低、耐硫化、粘接效果优异，对环氧、玻璃、PPA、PCB、塑料、铝基板等有极好的粘附和密封性，使得COB集成封装高亮LED平面光源亮度高，发光稳定，光衰小，寿命长。
在上述技术方案的基础上，本发明还可以做如下改进，针对本发明中出现的-Me为甲基, -OMe为甲氧基，-OEt为乙氧基，-Vi为乙烯基，-Ph为苯基，下文将不再说明。
所述的甲基乙烯基聚硅氧烷树脂为以下结构中的一种或者两种，具体如结构式（1），(2)：
(Me3SiO0.5)a(ViMe2SiO0.5)b(SiO2) (1)
其中，a=0.5～1.1，b=0.5～1.1
(Me3SiO0.5)m(ViMe2SiO0.5)n(Me2SiO)(MeSiO1.5) (2)
其中，m=0.7～1.2，n=0.4～1.2。
进一步，所述甲基乙烯基硅油为端乙烯基硅油，粘度为1000～10000mPa.S。
进一步，所述交联剂为以下结构式中的一种或者两种，具体如结构式（4），（5）：
(HMe2SiO0.5)(Me2SiO)x(HMe2SiO0.5) (4)
其中，x=5～20
(Me3SiO0.5)(Me2SiO)x(HMeSiO)y(Me3SiO0.5) (5)
其中，x=6～15，y=2～10。
进一步，所述抗硫化剂为以下结构，具体如结构式(6)：
(6)
其中，m=4～10，n=8～20，h=5～10
采用上述进一步方案的有益效果是：提高封装胶的耐硫化和耐候性能，防止硫等的侵入，保证其在长时间点亮下不变黑，不降低光衰，不影响使用寿命。
进一步，所述附着力促进剂为以下结构，具体如结构式(7)：
(7)
其中，a=8～20，b=5～10，c=3～5，d=2～5
该附着力促进剂是由特殊的苯基聚硅氧烷与乙烯基三乙氧基硅烷和烯丙基缩水甘油醚在铂催化条件下，加成反应制备而成的，具有多个硅乙氧基和环氧基的聚合物。
采用上述进一步方案的有益效果是：提高胶水与环氧、玻璃、PPA、PCB、塑料、铝基板等的密封性和老化后粘接的强度。
进一步，所述触变剂为比表面积大的经过处理的疏水性气相法白炭黑，比表面积在150～350m2/g之间。
进一步，所述改性石英粉为纳米级的，经过乙烯基硅油处理的石英粉，粒径在10～20nm。
进一步，所述催化剂应选为铂系催化剂,优选为铂-甲基乙烯基聚硅氧烷配合物，铂含量为2000～8000ppm。
进一步，所述抑制剂为炔醇类物质，3-甲基-1-丁炔-3-醇、3-甲基-1-戊炔-3-醇、3，5-二甲基-1-己炔-3-醇中的任意一种。
制备这种低热阻耐硫化的COB集成封装胶的方法包括：在25℃下，依次添加甲基乙烯基聚硅氧烷树脂20～40份，特殊的聚合物3～5份，甲基乙烯基硅油19～67.5份，交联剂5～15份，抗硫化剂1～3份，附着力促进剂1～5份，触变剂2～8份，改性石英粉0.1～3份，抑制剂0.2～1.0份依次加入行星高速分散机中，充分搅拌1h，注意控制温度(温度不能高于30℃)和氮气保护，再加入催化剂0.2～1.0份，充分搅拌1h，混合均匀，抽真空后灌装并密封保存完成，点胶或灌胶于待封装件上。
这种低热阻耐硫化的COB集成封装胶的使用方法，固化采用90℃下加热固化1h，然后在150℃加热固化2.5h。
具体实施方式
以下对本发明的原理和特征进行描述，所举实例只用于解释本发明，并非用于限定本发明的范围。
实施例1：
在25℃下，依次添加甲基乙烯基聚硅氧烷树脂,如结构式（1），a=0.5，b=1.1，20份，特殊的聚合物，如结构式（3），x=10，y=5，3份，端乙烯基硅油，粘度为1000mPa.S，60.7份，交联剂，如结构式（4），x=5，5份，抗硫化剂，如结构式（6），m=4，n=8,h=5，1份，附着力促进剂，如结构式（7），a=8，b=5，c=3，d=2，1份，疏水性气相法白炭黑，比表面积在150m2/g，8份，改性石英粉，粒径在10nm,0.1份，3-甲基-1-丁炔-3-醇，0.2份依次加入行星高速分散机中，充分搅拌1h，注意控制温度(温度不能高于30℃)和氮气保护，再加入催化剂，铂含量为2000ppm，1.0份，充分搅拌1h，混合均匀，抽真空后灌装并密封保存完成，点胶或灌胶于待封装件上。
固化采用90℃下加热固化1h，然后在150℃加热固化2.5h。
实施例2：
在25℃下，依次添加甲基乙烯基聚硅氧烷树脂，如结构式（2），m=0.7，n=1.2，40份，特殊的聚合物，如结构式（3），x=20，y=10，5份，端乙烯基硅油，粘度为10000mPa.S，25.8份，交联剂，如结构式（5），x=6，y=2，15份，抗硫化剂，如结构式（6），m=10，n=20,h=10，3份，附着力促进剂，如结构式（7），a=20，b=10，c=5，d=5，5份，疏水性气相法白炭黑，比表面积在350m2/g，2份，改性石英粉，粒径在20nm，3份，3-甲基-1-戊炔-3-醇，1.0份依次加入行星高速分散机中，充分搅拌1h，注意控制温度(温度不能高于30℃)和氮气保护，再加入催化剂，铂含量为8000ppm，0.2份，充分搅拌1h，混合均匀，抽真空后灌装并密封保存完成，点胶或灌胶于待封装件上。
固化采用90℃下加热固化1h，然后在150℃加热固化2.5h。
实施例3：
在25℃下，依次添加甲基乙烯基聚硅氧烷树脂，如结构式（1），a=1.1，b=0.5，15份，甲基乙烯基聚硅氧烷树脂，如结构式（2），m=1.2，n=0.4，15份，特殊的聚合物，如结构式（3），x=15，y=8，4份，端乙烯基硅油，粘度为3000mPa.S，40份，交联剂，如结构式（4），x=20，6份，交联剂，如结构式（5），x=15，y=10，6份，抗硫化剂，如结构式（6），m=6，n=10,h=8，2份，附着力促进剂，如结构式（7），a=15，b=8，c=4，d=4，3份，疏水性气相法白炭黑，比表面积在200m2/g，6份，改性石英粉，粒径在15nm，2份，3，5-二甲基-1-己炔-3-醇，0.5份依次加入行星高速分散机中，充分搅拌1h，注意控制温度(温度不能高于30℃)和氮气保护，再加入催化剂铂含量为5000ppm，0.5份，充分搅拌1h，混合均匀，抽真空后灌装并密封保存完成，点胶或灌胶于待封装件上。
固化采用90℃下加热固化1h，然后在150℃加热固化2.5h。
对比例1：
在25℃下，依次添加甲基乙烯基聚硅氧烷树脂,如结构式（1），a=0.5，b=1.1，20份，端乙烯基硅油，粘度为1000mPa.S，63.7份，交联剂，如结构式（4），x=5，5份，抗硫化剂，如结构式（6），m=4，n=8,h=5，1份，附着力促进剂，如结构式（7），a=8，b=5，c=3，d=2，1份，疏水性气相法白炭黑，比表面积在150m2/g，8份，改性石英粉，粒径在10nm,0.1份，3-甲基-1-丁炔-3-醇，0.2份依次加入行星高速分散机中，充分搅拌1h，注意控制温度(温度不能高于30℃)和氮气保护，再加入催化剂，铂含量为2000ppm，1.0份，充分搅拌1h，混合均匀，抽真空后灌装并密封保存完成，点胶或灌胶于待封装件上。
固化采用90℃下加热固化1h，然后在150℃加热固化2.5h。
对比例1与实施例1基本相同，没有特殊的聚合物；
对比例2：
在25℃下，依次添加甲基乙烯基聚硅氧烷树脂，如结构式（2），m=0.7，n=1.2，40份，特殊的聚合物，如结构式（3），x=20，y=10，5份，端乙烯基硅油，粘度为10000mPa.S，28.8份，交联剂，如结构式（5），x=6，y=2，15份，附着力促进剂，如结构式（7），a=20，b=10，c=5，d=5，5份，疏水性气相法白炭黑，比表面积在350m2/g，2份，改性石英粉，粒径在20nm，3份，3-甲基-1-戊炔-3-醇，1.0份依次加入行星高速分散机中，充分搅拌1h，注意控制温度(温度不能高于30℃)和氮气保护，再加入催化剂，铂含量为8000ppm，0.2份，充分搅拌1h，混合均匀，抽真空后灌装并密封保存完成，点胶或灌胶于待封装件上。
固化采用90℃下加热固化1h，然后在150℃加热固化2.5h。
对比例2与实施例2基本相同，没有抗硫化剂；
对比例3：
在25℃下，依次添加甲基乙烯基聚硅氧烷树脂，如结构式（1），a=1.1，b=0.5，15份，甲基乙烯基聚硅氧烷树脂，如结构式（2），m=1.2，n=0.4，15份，特殊的聚合物，如结构式（3），x=15，y=8，4份，端乙烯基硅油，粘度为3000mPa.S，43份，交联剂，如结构式（4），x=20，6份，交联剂，如结构式（5），x=15，y=10，6份，抗硫化剂，如结构式（6），m=6，n=10,h=8，2份，疏水性气相法白炭黑，比表面积在200m2/g，6份，改性石英粉，粒径在15nm，2份，3，5-二甲基-1-己炔-3-醇，0.5份依次加入行星高速分散机中，充分搅拌1h，注意控制温度(温度不能高于30℃)和氮气保护，再加入催化剂铂含量为5000ppm，0.5份，充分搅拌1h，混合均匀，抽真空后灌装并密封保存完成，点胶或灌胶于待封装件上。
固化采用90℃下加热固化1h，然后在150℃加热固化 2.5h。
对比例3与实施例3基本相同，没有附着力促进剂。
点胶至烘烤过的LED支架（2835）上，测试胶水的耐硫化，光衰，冷热冲击等性能。
耐硫化实验测试：将点胶固化后的LED芯片（2835）放置在500ML的玻璃瓶中，瓶内放置1g硫粉，在80℃密闭条件下放置24h，测试光衰，光衰采用积分球测试不同条件下的光通量，然后进行计算得知衰减值。
实施例与对比例测试结果如下表所示。
从上表中可以看出，对比例1和对比例2在没有添加特殊聚合物和抗硫化剂的情况下，老化后的外观明显发黄，对比例1的拉伸强度明显不足，对比例1和对比例3在没有添加特殊聚合物和附着力促进剂的情况下，明显出现开裂和一定的死灯率，采用本发明的基础配方，胶水的热阻明显比较低，对比例2在没有添加抗硫化剂的情况下，硫化后的光衰明显比较大，对比例3没有添加附着力促进剂，对玻璃和PPA的普通粘接和老化后粘接明显比较差，没有添加特殊聚合物和附着力促进剂的对比例1和对比例3的回流焊后的粘接PPA的粘接强度明显比较差，对比例1，对比例2，对比例3在没有添加特殊聚合物，抗硫化剂，附着力促进剂的情况下，双85后点亮下，出现了眩光和一定的斑马纹。
以上所述仅为本发明的较佳实施例，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (8)
1.一种低热阻耐硫化的COB集成封装胶，包括如下重量份的原料：
甲基乙烯基聚硅氧烷树脂20～40份
特殊的聚合物3～5份
甲基乙烯基硅油19～67.5份
交联剂5～15份
抗硫化剂1～3份
附着力促进剂1～5份
触变剂2～8份
改性石英粉0.1～3份
催化剂0.2～1.0份
抑制剂0.2～1.0份
所述特殊的聚合物，具体如结构式(3):
其中，x＝10～20，y＝5～10
该聚合物由带有-H和-Vi活性基团的有机聚硅氧烷和1,2-环氧-4-乙烯基环己烷反应制备而成的；
所述抗硫化剂为以下结构，具体如结构式(6)：
其中，m＝4～10，n＝8～20，h＝5～10；
所述附着力促进剂为以下结构，具体如结构式(7)：
其中，a＝8～20，b＝5～10，c＝3～5，d＝2～5
该附着力促进剂是由苯基聚硅氧烷与乙烯基三乙氧基硅烷和烯丙基缩水甘油醚在铂催化条件下，加成反应制备而成的，具有多个硅乙氧基和环氧基的聚合物。
2.根据权利要求1所述的一种低热阻耐硫化的COB集成封装胶，其特征在于：所述的甲基乙烯基聚硅氧烷树脂为以下结构式(1)或(2)中的一种或者两种：
(Me3SiO0.5)a(ViMe2SiO0.5)b(SiO2) (1)
其中，a＝0.5～1.1，b＝0.5～1.1
(Me3SiO0.5)m(ViMe2SiO0.5)n(Me2SiO)(MeSiO1.5) (2)
其中，m＝0.7～1.2，n＝0.4～1.2。
3.根据权利要求1所述的一种低热阻耐硫化的COB集成封装胶，其特征在于：所述甲基乙烯基硅油为端乙烯基硅油，粘度为1000～10000mPa.S。
4.根据权利要求1所述的一种低热阻耐硫化的COB集成封装胶，其特征在于：所述交联剂为以下结构式(4)或(5)中的一种或者两种：
(HMe2SiO0.5)(Me2SiO)x(HMe2SiO0.5) (4)
其中，x＝5～20
(Me3SiO0.5)(Me2SiO)x(HMeSiO)y(Me3SiO0.5) (5)
其中，x＝6～15，y＝2～10。
5.根据权利要求1所述的一种低热阻耐硫化的COB集成封装胶，其特征在于：所述触变剂为比表面积大的经过处理的疏水性气相法白炭黑，比表面积在150～350m2/g之间；所述改性石英粉为纳米级的，经过乙烯基硅油处理的石英粉，粒径在10～20nm；所述催化剂为铂-甲基乙烯基聚硅氧烷配合物，铂含量为2000～8000ppm。
6.根据权利要求1所述的一种低热阻耐硫化的COB集成封装胶，其特征在于：所述抑制剂为炔醇类物质，3-甲基-1-丁炔-3-醇、3-甲基-1-戊炔-3-醇、3，5-二甲基-1-己炔-3-醇中的任意一种。
7.制备权利要求1所述的一种低热阻耐硫化的COB集成封装胶的方法，包括：在25℃下，依次添加甲基乙烯基聚硅氧烷树脂20～40份，特殊的聚合物3～5份，甲基乙烯基硅油19～67.5份，交联剂5～15份，抗硫化剂1～3份，附着力促进剂1～5份，触变剂2～8份，改性石英粉0.1～3份，抑制剂0.2～1.0份依次加入行星高速分散机中，充分搅拌1h，注意控制温度不能高于30℃和氮气保护，再加入催化剂0.2～1.0份，充分搅拌1h，混合均匀，抽真空后灌装并密封保存完成，点胶或灌胶于待封装件上。
8.权利要求1所述的一种低热阻耐硫化的COB集成封装胶的使用方法，其特征在于：固化采用90℃下加热固化1h，然后在150℃加热固化2.5h。
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| Date | Code | Title | Description |
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| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| GR01 | Patent grant | ||
| GR01 | Patent grant | ||
| TR01 | Transfer of patent right |
Effective date of registration: 20190416 Address after: 264006 Kaifeng Road 3-3 Renewable Resource Processing Demonstration Zone, Yantai Development Zone, Shandong Province Patentee after: Yantai Darbond Technology Co., Ltd. Address before: 264006 No. 98 Jinshajiang Road, Yantai Development Zone, Shandong Province Patentee before: Yantai Debang Advanced Silicon Materials Co.,Ltd. |
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| TR01 | Transfer of patent right | ||
| CF01 | Termination of patent right due to non-payment of annual fee |
Granted publication date: 20171219 Termination date: 20191128 |
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| CF01 | Termination of patent right due to non-payment of annual fee |