CN105399964A - 一种含氟聚合物乳液的浓缩方法 - Google Patents

一种含氟聚合物乳液的浓缩方法 Download PDF

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童闻亮
姜志田
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Abstract

本发明公开了一种含氟聚合物乳液的浓缩方法，向含氟聚合物乳液中加入非离子型乳化剂，将乳液升温至非离子型乳化剂的浊点温度后，保持乳液温度变化在非离子型乳化剂的浊点温度±0.5℃以内静止10～30分钟，得到上层透明水溶液层和下层乳液层，收集下层乳液层，得到含氟聚合物浓缩液，加热介质的温度比非离子型乳化剂的浊点温度高1～5℃。本发明具有工艺简单、经济效益好、产品质量稳定、绿色环保的优点。

Description

一种含氟聚合物乳液的浓缩方法
技术领域
本发明涉及氟聚合物领域，具体涉及一种含氟聚合物乳液的浓缩方法。
背景技术
含氟聚合物具有优良的物理化学性质，耐化学试剂腐蚀、良好的耐候性、不粘性，在航空航天、化工生产、机械制造、石油开采、交通运输及生活用品中得到广泛的应用。
常用的含氟聚合物乳液浓缩方法称为化学浓缩，操作方法为向聚合液中加入一定量的乳化剂(一般为非离子型表面活性剂)以及pH值调节剂，加热该乳液，升高乳液的温度，非离子表面活性剂极性基团与水形成的氢键结合力减弱，至一定温度时由于出现浊点，非离子表面活性剂与水分离成单独一相而与树脂分散体分离，乳液上层形成透明水溶液层，下层为浓缩的乳液层，经过沉降、分离得到含氟聚合物浓缩液乳液。此法操作简单，但在实际生产中在浓缩含氟聚合物的乳液时，因为加热浓缩时温度难以控制，导致温度波动较大，而温度波动导致含氟聚合物浓缩过程不稳定，经常发生浓缩效果下降，含氟聚合物浓缩液固体含量达不到要求或批次间固体含量波动大，产生大量的废液，影响产品质量和降低经济效益。另外加热过程中的温度波动导致后期的沉降、分离时间长，从而导致生产效率的降低。
如中国专利公开号CN104151566A，发明名称：含氟聚合物浓缩分散液的制备方法，该发明提供一种含氟聚合物浓缩分散液的制备方法，所述方法包括将含氟聚合物的水性聚合液加热至60-90℃，向其中加入聚合液干料量2-10％的乳化剂和0.03-0.8％的惰性盐，搅拌得到乳液；将乳液升温至75-118℃，在该温度下静置2-5小时，乳液分层，分离出下层乳液即为含氟聚合物浓缩分散液。不足之处是浓缩过程控制和产品质量不稳定，浓缩效果和经济效益差。
发明内容
本发明的目的是解决现有技术的缺陷，提供一种工艺简单、经济效益好、产品质量稳定、绿色环保的含氟聚合物乳液的浓缩方法。
本发明实现上述目的采用的技术方案为：一种含氟聚合物乳液的浓缩方法，向含氟聚合物乳液中加入非离子型乳化剂，将乳液升温至非离子型乳化剂的浊点温度后，保持乳液温度变化在非离子型乳化剂的浊点温度±0.5℃以内静止10～30分钟，得到上层透明水溶液层和下层乳液层，收集下层乳液层，得到含氟聚合物浓缩液，加热介质的温度比非离子型乳化剂的浊点温度高1～5℃。
所述的含氟聚合物乳液的固体含量优选为15～35wt％。
所述的含氟聚合物优选为聚四氟乙烯乳液、改性聚四氟乙烯乳液、聚偏氟乙烯乳液、聚六氟丙烯乳液中的一种。
所述的非离子型乳化剂优选为辛基酚聚氧乙烯醚、异十三烷基聚氧乙烯醚、聚氧乙烯月桂醚、聚乙二醇三甲基壬基醚中的一种或两种的混合物。本发明中使用两种非离子型混合乳化剂时，两种非离子型混合乳化剂的浊点的准确温度值可预先经过测定得到。
所述的非离子型乳化剂的浊点优选为50～70℃。
所述的含氟聚合物乳液与非离子型乳化剂的质量比优选为10～25:1。
与现有技术相比，本发明具有以下优点：
1、工艺简单，产品质量稳定，可有效解决含氟聚合物乳液浓缩中浓缩不稳定的难题，一次浓缩得到的乳液固体含量在60％以上，有效减少了废液的产生量；
2、经济效益好、绿色环保，本发明提高了浓缩效率，浓缩时间缩小到30分钟以内，在生产中可取得显著的经济效益。
附图说明
图1是加热介质和含氟聚合物乳液的温度控制图。
具体实施方式
以下通过实施例对本发明进行详细描述，但本发明并不仅限于所述的实施例。
实施例1
向50升带搅拌和有温度控制的夹套的反应釜中，加入45kg固体质量百分含量(wt％)为20％的聚四氟乙烯乳液，再加入浊点为50℃的聚乙二醇三甲基壬基醚和异十三烷基聚氧乙烯醚(质量比为1：1)的混合乳化剂3kg，室温下搅拌混合均匀，设定夹套加热介质温度为51℃，当乳液温度升至50℃时，降低夹套加热介质温度，保持乳液温度控制在49.5℃～50.5℃，静止30分钟后，得到上层透明水溶液层和下层乳液层，打开釜底阀放出下层乳液，即可得到固体质量百分含量为60％的聚四氟乙烯浓缩液。
实施例2
向50升带搅拌和有温度控制的夹套的反应釜中，加入45kg固体质量百分含量为15％的聚四氟乙烯乳液，再加入浊点为60℃的聚乙二醇三甲基壬基醚乳化剂4.5kg，室温下搅拌混合均匀，设定夹套加热介质温度为65℃，当乳液温度升至50℃时，降低夹套加热介质温度，保持乳液温度控制在64.5℃～65.5℃，静止25分钟后，得到上层透明水溶液层和下层乳液层，打开釜底阀放出下层乳液，即可得到固体质量百分含量为62％的聚四氟乙烯浓缩液。
实施例3
向50升带搅拌和有温度控制的夹套的反应釜中，加入45kg固体质量百分含量为25％的聚偏氟乙烯乳液，再加入浊点为70℃的聚氧乙烯月桂醚乳化剂4kg，室温下搅拌混合均匀，设定夹套加热介质温度为74℃，当乳液温度升至70℃时，降低夹套加热介质温度，保持乳液温度控制在69.5℃～70.5℃，静止10分钟后，得到上层透明水溶液层和下层乳液层，打开釜底阀放出下层乳液，即可得到固体质量百分含量为61％的聚偏氟乙烯浓缩液。
实施例4
向50升带搅拌和有温度控制的夹套的反应釜中，加入45kg固体质量百分含量为35％的改性聚四氟乙烯乳液，再加入浊点为65℃的辛基酚聚氧乙烯醚乳化剂2kg，室温下搅拌混合均匀，设定夹套加热介质温度为67℃，当乳液温度升至65℃时，降低夹套加热介质温度，保持乳液温度控制在64.5℃～65.5℃，静止15分钟后，得到上层透明水溶液层和下层乳液层，打开釜底阀放出下层乳液，即可得到固体质量百分含量为63％的改性聚四氟乙烯浓缩液。
实施例5
向50升带搅拌和有温度控制的夹套的反应釜中，加入45kg固体质量百分含量为30％的聚六氟丙烯乳液，再加入浊点为62℃的聚氧乙烯月桂醚和异十三烷基聚氧乙烯醚(质量比为1：3)的混合乳化剂2.8kg，室温下搅拌混合均匀，设定夹套加热介质温度为66℃，当乳液温度升至62℃时，降低夹套加热介质温度，保持乳液温度控制在61.5℃～62.5℃，静止20分钟后，得到上层透明水溶液层和下层乳液层，打开釜底阀放出下层乳液，即可得到固体质量百分含量为62％的聚六氟丙烯浓缩液。

Claims (6)

1.一种含氟聚合物乳液的浓缩方法，向含氟聚合物乳液中加入非离子型乳化剂，将乳液升温至非离子型乳化剂的浊点温度后，保持乳液温度变化在非离子型乳化剂的浊点温度±0.5℃以内静止10～30分钟，得到上层透明水溶液层和下层乳液层，收集下层乳液层，得到含氟聚合物浓缩液，其特征在于加热介质的温度比非离子型乳化剂的浊点温度高1～5℃。
2.根据权利要求1所述的含氟聚合物乳液的浓缩方法，其特征在于所述的含氟聚合物乳液的固体含量为15～35wt％。
3.根据权利要求1所述的含氟聚合物乳液的浓缩方法，其特征在于所述的含氟聚合物乳液为聚四氟乙烯乳液、改性聚四氟乙烯乳液、聚偏氟乙烯乳液、聚六氟丙烯乳液中的一种。
4.根据权利要求1所述的含氟聚合物乳液的浓缩方法，其特征在于所述的非离子型乳化剂为辛基酚聚氧乙烯醚、异十三烷基聚氧乙烯醚、聚氧乙烯月桂醚、聚乙二醇三甲基壬基醚中的一种或两种的混合物。
5.根据权利要求1所述的含氟聚合物乳液的浓缩方法，其特征在于所述的非离子型乳化剂的浊点为50～70℃。
6.根据权利要求1所述的含氟聚合物乳液的浓缩方法，其特征在于所述的含氟聚合物乳液与非离子型乳化剂的质量比为10～25:1。
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