CN108503262A - 一种植物基混凝土防冻剂的制备方法 - Google Patents

一种植物基混凝土防冻剂的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及混凝土防冻剂制备技术领域，具体涉及一种植物基混凝土防冻剂的制备方法。本发明以自制乙二醇为基础液，改性包覆云母粉和改性玉米淀粉作为改性剂，并辅以木质素磺酸钠和羟基乙叉二膦酸等制备得到植物基混凝土防冻剂，首先以小麦秸秆为原料，处理得到粗纤维素，采用黄孢原毛平革菌为发酵菌，得到乙二醇，接着利用聚四氟乙烯对云母粉进行改性，使云母粉均匀分散在基础液内部，有利于混凝土防冻剂的耐腐蚀性得到提高，利用坩埚熔融物对云母粉改性，改性后的云母粉将与蜂蜡和石蜡充分混合，形成一层抗冻保护膜，继续利用芝麻油和纳米二氧化硅对玉米淀粉进行改性，在根本上减少可冻冰的含量，具有广泛的应用前景。

Description

一种植物基混凝土防冻剂的制备方法
技术领域
本发明涉及混凝土防冻剂制备技术领域，具体涉及一种植物基混凝土防冻剂的制备方法。
背景技术
混凝土是一种广泛使用的建筑材料，外加剂可以对混凝土进行改性，是混凝土应用过程中不可或缺的重要助剂，提高施工效率和混凝土的应用性能。
我国北方很多地区，特别是新疆地区，冬季气温都在-5℃以下，有时可以达到-30℃以下，当温度低于混凝土水化冰点温度时，就会使得水泥的水化进程受到很大的影响，进而影响其抗压强度，并且结冰产生冰胀力使混凝土内部结构遭到破坏，也会给混凝土的强度和耐久性带来不利影响。基于以上存在的问题，在冬季低温施工时要采取一定的方法来解决混凝土的防冻问题。
为保证混凝土施工质量防止混凝土发生冻害，目前主要采用往混凝土中加防冻剂的方法，该方法操作简单，效果明显。在混凝土中掺加一定量的防冻剂可以降低新拌混凝土中自由水的冰点，使其在负温条件下以液态形式存在，用于水泥水化反应，同时，防冻剂还可以加速水泥水化反应，使水泥在负温条件下快速凝结硬化，从而大幅降低施工难度和施工成本。
目前，市面上所使用的防冻剂按其材料组成一般可以分为2类：第一类主要为一些无机盐及其复合物，虽然这些防冻剂对降低冰点、促进负温混凝土增强效果较好，但其对混凝土的耐久性均产生不同程度的不利影响，如氯离子导致钢筋锈蚀，钠离子导致碱-骨料反应，同时掺入大量的无机盐，尤其是亚硝酸盐具有很强的毒性，对建筑物及周围环境造成污染。第二类是水溶性有机化合物类，此类防冻组分主要是尿素、醇类等有机化合物，但此类防冻剂在混凝土浇筑成型后，会释放出氨气，且乙二醇价格较高，使得防冻剂成本偏高。现有的防冻剂还存在抗冻融能力不够理想，特别是在负温养护下，抗压强度过低，在多次反复冻融时，强度损失过高。目前国内生产的混凝土防冻剂品种主要有-5℃、-10℃和-15℃三种，在温度低于-20℃情况下，缺少相应的防冻产品。另外，在混凝土使用过程中还存在质量不稳定，如碱含量和减水率等不符合规定指标，影响混凝土各种施工工程等技术问题。
因此，研制出一种能够解决上述性能问题的混凝土防冻剂非常有必要。
发明内容
本发明所要解决的技术问题：针对目前常见混凝土防冻剂抗冻性较差，防冻剂中的氯离子容易导致钢筋锈蚀，另外乙二醇作为常见混凝土防冻剂材料，价格较高，使得混凝土防冻剂成本偏高，满足不了市场要求的缺陷，提供了一种植物基混凝土防冻剂的制备方法。
为解决上述技术问题，本发明采用如下所述的技术方案是：
一种植物基混凝土防冻剂的制备方法，其特征在于具体制备步骤为：
（1）将云母粉、硬脂酸镁和过硫酸钾混合搅拌反应，得到反应物，再将反应物、聚四氟乙烯、十二烷基硫酸钠和去离子水混合置于搅拌机中，继续搅拌，冷却出料，得到改性云母粉；
（2）将蜂蜡和石蜡混合倒入坩埚中，加热直至坩埚中物料完全熔融，得到熔融物，再将改性云母粉倒入改性云母粉质量7%的熔融物中，继续混合搅拌，搅拌结束后，停止加热，待其自然冷却固化后，将坩埚中物料转入球磨机中球磨处理，出料，得到改性包覆云母粉；
（3）将玉米淀粉和去离子水混合搅拌，得到淀粉浆，再将淀粉浆、芝麻油和纳米二氧化硅混合置于超声波分散仪中超声处理，得到超声分散液，最后将超声分散液置于烘箱中干燥，干燥后研磨出料，得到改性玉米淀粉；
（4）称取0.2～0.4kg小麦秸秆放入搅碎机中搅碎，得到秸秆粉末，再将秸秆粉末和盐酸混合酸化反应后，取出酸化秸秆粉末，用氢氧化钠溶液洗涤酸化秸秆粉末，直至洗涤液pH呈中性，得到粗纤维素，继续将粗纤维素和菌含量为107cfu/mL的黄孢原毛平革菌菌悬液混合置于发酵罐中，密封发酵，得到发酵产物，过滤发酵产物，去除发酵滤渣，得到发酵滤液，即为自制乙二醛，最后将自制乙二醛和硼氢化钠混合搅拌反应，出料，得到自制乙二醇；
（5）按重量份数计，分别称取28～30份自制乙二醇、16～20份改性包覆云母粉、10～12份改性玉米淀粉和20～24份去离子水混合置于搅拌机中搅拌，再添加3～5份木质素磺酸钠、1～3份十二烷基苯磺酸钠和2～4份羟基乙叉二膦酸，继续混合搅拌，冷却出料，即得植物基混凝土防冻剂。
步骤（1）所述的云母粉、硬脂酸镁和过硫酸钾的质量比为5：1：2，搅拌反应时间为16～20min，反应物、聚四氟乙烯、十二烷基硫酸钠和去离子水的质量比为5：2：1：3，继续搅拌温度为70～75℃，继续搅拌转速为160～180r/min，继续搅拌时间为35～45min。
步骤（2）所述的蜂蜡和石蜡的质量比为3：1，加热时间为16～20min，继续搅拌时间为6～8min，球磨处理转速为85～90r/min，球磨处理时间为45～60min。
步骤（3）所述的玉米淀粉和去离子水的质量比为1：5，搅拌时间为6～8min，淀粉浆、芝麻油和纳米二氧化硅的质量比为5：1：2，超声处理频率为35～40kHz、超声处理温度为55～60℃，超声处理时间为24～32min，干燥温度为75～80℃，干燥时间为12～16min。
步骤（4）所述的搅碎时间为16～20min，秸秆粉末和质量分数为24%的盐酸的质量比为1：3，酸化反应时间为20～24min，氢氧化钠溶液的质量分数为32%，粗纤维素和菌含量为107cfu/mL的黄孢原毛平革菌菌悬液的质量比为1：4，发酵温度为35～45℃，发酵时间为7～9天，自制乙二醛和硼氢化钠的质量比为1：2，搅拌反应时间为6～8min。
步骤（5）所述的搅拌温度为45～55℃，搅拌时间为10～12min，继续搅拌温度为50～65℃，继续搅拌时间为1～2h。
本发明与其他方法相比，有益技术效果是：
（1）本发明以自制乙二醇为基础液，改性包覆云母粉和改性玉米淀粉作为改性剂，并辅以木质素磺酸钠和羟基乙叉二膦酸等制备得到植物基混凝土防冻剂，首先以小麦秸秆为原料，通过粉碎、酸化、中和等预处理得到粗纤维素，并采用黄孢原毛平革菌为发酵菌，使其发酵生成乙二醛，最后将乙二醛进行加氢还原得到乙二醇，由于乙二醇的冰点是-11.5℃，能与水任意比例混合，混合后由于改变了混凝土中冷却水的蒸气压，使其冰点显著降低，从而提高混凝土防冻剂的抗冻性，接着在引发剂、稳定剂和表面活性剂的作用下，利用聚四氟乙烯对云母粉进行改性，使云母粉均匀分散在基础液内部，其中云母粉作为片状惰性填料，具有良好的防腐蚀性能，片状惰性填料能够在基础液内部层叠在一起，形成致密的网络结构，阻碍了腐蚀介质在基础液中的穿透，有利于混凝土防冻剂的耐腐蚀性得到提高；
（2）本发明所用聚四氟乙烯分子只含有C、F这两种元素，F原子稠密地排布在C-C主链周围，且聚四氟乙烯分子的螺旋构象使碳链骨架外形成了一层高紧密的氟原子保护膜，使得聚合物的主链不受外界任何试剂的腐蚀，因此基础液具有极佳的化学稳定性，能够有效地抵制强酸、强碱和多种化学产品的腐蚀，再次提高混凝土防冻剂的耐腐蚀性，再将蜂蜡和石蜡在加热条件下熔融得到熔融物，利用熔融物对云母粉进一步改性，改性后的云母粉将与蜂蜡和石蜡中的酸类、脂肪醇等物质充分混合，并在高温条件下，使得云母粉表面包裹着蜡质熔融物，形成一层抗冻保护膜，从而提高混凝土防冻剂的抗冻性，继续利用芝麻油和纳米二氧化硅对玉米淀粉进行改性，能够减少拌合水，从而减少游离水总量，在根本上减少可冻冰的含量，消除冻胀内因，同时通过减水成分的分散作用，释放包裹水，消除劣质水泡，使粗大冰晶转化为细小冰晶，优化水泥水化环境，减轻了冻胀压力，有利于混凝土防冻剂的抗冻性得到提高，具有广泛的应用前景。
具体实施方式
按质量比为5：1：2将云母粉、硬脂酸镁和过硫酸钾混合搅拌反应16～20min，得到反应物，再将反应物、聚四氟乙烯、十二烷基硫酸钠和去离子水按质量比为5：2：1：3混合置于搅拌机中，在温度为70～75℃、转速为160～180r/min的条件下继续搅拌35～45min，冷却出料，得到改性云母粉；按质量比为3：1将蜂蜡和石蜡混合倒入坩埚中，加热16～20min直至坩埚中物料完全熔融，得到熔融物，再将改性云母粉倒入改性云母粉质量7%的熔融物中，继续混合搅拌6～8min，搅拌结束后，停止加热，待其自然冷却固化后，将坩埚中物料转入球磨机中，在转速为85～90r/min的条件下球磨处理45～60min，出料，得到改性包覆云母粉；按质量比为1：5将玉米淀粉和去离子水混合搅拌6～8min，得到淀粉浆，再将淀粉浆、芝麻油和纳米二氧化硅按质量比为5：1：2混合置于超声波分散仪中，在频率为35～40kHz、温度为55～60℃的条件下超声处理24～32min，得到超声分散液，最后将超声分散液置于烘箱中，在温度为75～80℃下干燥12～16min，干燥后研磨出料，得到改性玉米淀粉；称取0.2～0.4kg小麦秸秆放入搅碎机中搅碎16～20min，得到秸秆粉末，再将秸秆粉末和质量分数为24%的盐酸按质量比为1：3混合酸化反应20～24min后，取出酸化秸秆粉末，用质量分数为32%的氢氧化钠溶液洗涤酸化秸秆粉末，直至洗涤液pH呈中性，得到粗纤维素，继续按质量比为1：4将粗纤维素和菌含量为107cfu/mL的黄孢原毛平革菌菌悬液混合置于发酵罐中，在温度为35～45℃下密封发酵7～9天，得到发酵产物，过滤发酵产物，去除发酵滤渣，得到发酵滤液，即为自制乙二醛，最后将自制乙二醛和硼氢化钠按质量比为1：2混合搅拌反应6～8min，出料，得到自制乙二醇；按重量份数计，分别称取28～30份自制乙二醇、16～20份改性包覆云母粉、10～12份改性玉米淀粉和20～24份去离子水混合置于搅拌机中，在温度为45～55℃下搅拌10～12min，再添加3～5份木质素磺酸钠、1～3份十二烷基苯磺酸钠和2～4份羟基乙叉二膦酸，在温度为50～65℃下继续混合搅拌1～2h，冷却出料，即得植物基混凝土防冻剂。
按质量比为5：1：2将云母粉、硬脂酸镁和过硫酸钾混合搅拌反应16min，得到反应物，再将反应物、聚四氟乙烯、十二烷基硫酸钠和去离子水按质量比为5：2：1：3混合置于搅拌机中，在温度为70℃、转速为160r/min的条件下继续搅拌35min，冷却出料，得到改性云母粉；按质量比为3：1将蜂蜡和石蜡混合倒入坩埚中，加热16min直至坩埚中物料完全熔融，得到熔融物，再将改性云母粉倒入改性云母粉质量7%的熔融物中，继续混合搅拌6min，搅拌结束后，停止加热，待其自然冷却固化后，将坩埚中物料转入球磨机中，在转速为85r/min的条件下球磨处理45min，出料，得到改性包覆云母粉；按质量比为1：5将玉米淀粉和去离子水混合搅拌6min，得到淀粉浆，再将淀粉浆、芝麻油和纳米二氧化硅按质量比为5：1：2混合置于超声波分散仪中，在频率为35kHz、温度为55℃的条件下超声处理24min，得到超声分散液，最后将超声分散液置于烘箱中，在温度为75℃下干燥12min，干燥后研磨出料，得到改性玉米淀粉；称取0.2kg小麦秸秆放入搅碎机中搅碎16min，得到秸秆粉末，再将秸秆粉末和质量分数为24%的盐酸按质量比为1：3混合酸化反应20min后，取出酸化秸秆粉末，用质量分数为32%的氢氧化钠溶液洗涤酸化秸秆粉末，直至洗涤液pH呈中性，得到粗纤维素，继续按质量比为1：4将粗纤维素和菌含量为107cfu/mL的黄孢原毛平革菌菌悬液混合置于发酵罐中，在温度为35℃下密封发酵7天，得到发酵产物，过滤发酵产物，去除发酵滤渣，得到发酵滤液，即为自制乙二醛，最后将自制乙二醛和硼氢化钠按质量比为1：2混合搅拌反应6min，出料，得到自制乙二醇；按重量份数计，分别称取28份自制乙二醇、16份改性包覆云母粉、10份改性玉米淀粉和20份去离子水混合置于搅拌机中，在温度为45℃下搅拌10min，再添加3份木质素磺酸钠、1份十二烷基苯磺酸钠和2份羟基乙叉二膦酸，在温度为50℃下继续混合搅拌1h，冷却出料，即得植物基混凝土防冻剂。
按质量比为5：1：2将云母粉、硬脂酸镁和过硫酸钾混合搅拌反应18min，得到反应物，再将反应物、聚四氟乙烯、十二烷基硫酸钠和去离子水按质量比为5：2：1：3混合置于搅拌机中，在温度为73℃、转速为170r/min的条件下继续搅拌40min，冷却出料，得到改性云母粉；按质量比为3：1将蜂蜡和石蜡混合倒入坩埚中，加热18min直至坩埚中物料完全熔融，得到熔融物，再将改性云母粉倒入改性云母粉质量7%的熔融物中，继续混合搅拌7min，搅拌结束后，停止加热，待其自然冷却固化后，将坩埚中物料转入球磨机中，在转速为87r/min的条件下球磨处理53min，出料，得到改性包覆云母粉；按质量比为1：5将玉米淀粉和去离子水混合搅拌7min，得到淀粉浆，再将淀粉浆、芝麻油和纳米二氧化硅按质量比为5：1：2混合置于超声波分散仪中，在频率为37kHz、温度为57℃的条件下超声处理28min，得到超声分散液，最后将超声分散液置于烘箱中，在温度为77℃下干燥14min，干燥后研磨出料，得到改性玉米淀粉；称取0.3kg小麦秸秆放入搅碎机中搅碎18min，得到秸秆粉末，再将秸秆粉末和质量分数为24%的盐酸按质量比为1：3混合酸化反应22min后，取出酸化秸秆粉末，用质量分数为32%的氢氧化钠溶液洗涤酸化秸秆粉末，直至洗涤液pH呈中性，得到粗纤维素，继续按质量比为1：4将粗纤维素和菌含量为107cfu/mL的黄孢原毛平革菌菌悬液混合置于发酵罐中，在温度为40℃下密封发酵8天，得到发酵产物，过滤发酵产物，去除发酵滤渣，得到发酵滤液，即为自制乙二醛，最后将自制乙二醛和硼氢化钠按质量比为1：2混合搅拌反应7min，出料，得到自制乙二醇；按重量份数计，分别称取29份自制乙二醇、18份改性包覆云母粉、11份改性玉米淀粉和22份去离子水混合置于搅拌机中，在温度为50℃下搅拌11min，再添加4份木质素磺酸钠、2份十二烷基苯磺酸钠和3份羟基乙叉二膦酸，在温度为57℃下继续混合搅拌1.5h，冷却出料，即得植物基混凝土防冻剂。
按质量比为5：1：2将云母粉、硬脂酸镁和过硫酸钾混合搅拌反应20min，得到反应物，再将反应物、聚四氟乙烯、十二烷基硫酸钠和去离子水按质量比为5：2：1：3混合置于搅拌机中，在温度为75℃、转速为180r/min的条件下继续搅拌45min，冷却出料，得到改性云母粉；按质量比为3：1将蜂蜡和石蜡混合倒入坩埚中，加热20min直至坩埚中物料完全熔融，得到熔融物，再将改性云母粉倒入改性云母粉质量7%的熔融物中，继续混合搅拌8min，搅拌结束后，停止加热，待其自然冷却固化后，将坩埚中物料转入球磨机中，在转速为90r/min的条件下球磨处理60min，出料，得到改性包覆云母粉；按质量比为1：5将玉米淀粉和去离子水混合搅拌8min，得到淀粉浆，再将淀粉浆、芝麻油和纳米二氧化硅按质量比为5：1：2混合置于超声波分散仪中，在频率为40kHz、温度为60℃的条件下超声处理32min，得到超声分散液，最后将超声分散液置于烘箱中，在温度为80℃下干燥16min，干燥后研磨出料，得到改性玉米淀粉；称取0.4kg小麦秸秆放入搅碎机中搅碎20min，得到秸秆粉末，再将秸秆粉末和质量分数为24%的盐酸按质量比为1：3混合酸化反应24min后，取出酸化秸秆粉末，用质量分数为32%的氢氧化钠溶液洗涤酸化秸秆粉末，直至洗涤液pH呈中性，得到粗纤维素，继续按质量比为1：4将粗纤维素和菌含量为107cfu/mL的黄孢原毛平革菌菌悬液混合置于发酵罐中，在温度为45℃下密封发酵9天，得到发酵产物，过滤发酵产物，去除发酵滤渣，得到发酵滤液，即为自制乙二醛，最后将自制乙二醛和硼氢化钠按质量比为1：2混合搅拌反应8min，出料，得到自制乙二醇；按重量份数计，分别称取30份自制乙二醇、20份改性包覆云母粉、12份改性玉米淀粉和24份去离子水混合置于搅拌机中，在温度为55℃下搅拌12min，再添加5份木质素磺酸钠、3份十二烷基苯磺酸钠和4份羟基乙叉二膦酸，在温度为65℃下继续混合搅拌2h，冷却出料，即得植物基混凝土防冻剂。
以东莞市某公司生产的混凝土防冻剂作为对比例 对本发明制得的植物基混凝土防冻剂和对比例中的混凝土防冻剂进行检测，检测结果如表1所示：
将加入本发明制备的实施例1～3和对比例产品的混凝土，按照JC475-2004标准进行相关测试。
表1性能测定结果
根据表1中数据可知，本发明制得的植物基混凝土防冻剂，具有无毒、无碱、无氯、无氨释放，减水合适，混凝土坍落度保持好，产品质量稳定，使用方便，工艺可靠，便于工业化生产等优点，生产过程中不排出任何废水、废气，使用寿命更耐久，是一种高性能混凝土防冻剂，可广泛适用于北方冬季施工的钢筋混凝土结构中。

Claims (6)

1.一种植物基混凝土防冻剂的制备方法，其特征在于具体制备步骤为：
（1）将云母粉、硬脂酸镁和过硫酸钾混合搅拌反应，得到反应物，再将反应物、聚四氟乙烯、十二烷基硫酸钠和去离子水混合置于搅拌机中，继续搅拌，冷却出料，得到改性云母粉；
（2）将蜂蜡和石蜡混合倒入坩埚中，加热直至坩埚中物料完全熔融，得到熔融物，再将改性云母粉倒入改性云母粉质量7%的熔融物中，继续混合搅拌，搅拌结束后，停止加热，待其自然冷却固化后，将坩埚中物料转入球磨机中球磨处理，出料，得到改性包覆云母粉；
（3）将玉米淀粉和去离子水混合搅拌，得到淀粉浆，再将淀粉浆、芝麻油和纳米二氧化硅混合置于超声波分散仪中超声处理，得到超声分散液，最后将超声分散液置于烘箱中干燥，干燥后研磨出料，得到改性玉米淀粉；
（4）称取0.2～0.4kg小麦秸秆放入搅碎机中搅碎，得到秸秆粉末，再将秸秆粉末和盐酸混合酸化反应后，取出酸化秸秆粉末，用氢氧化钠溶液洗涤酸化秸秆粉末，直至洗涤液pH呈中性，得到粗纤维素，继续将粗纤维素和菌含量为107cfu/mL的黄孢原毛平革菌菌悬液混合置于发酵罐中，密封发酵，得到发酵产物，过滤发酵产物，去除发酵滤渣，得到发酵滤液，即为自制乙二醛，最后将自制乙二醛和硼氢化钠混合搅拌反应，出料，得到自制乙二醇；
（5）按重量份数计，分别称取28～30份自制乙二醇、16～20份改性包覆云母粉、10～12份改性玉米淀粉和20～24份去离子水混合置于搅拌机中搅拌，再添加3～5份木质素磺酸钠、1～3份十二烷基苯磺酸钠和2～4份羟基乙叉二膦酸，继续混合搅拌，冷却出料，即得植物基混凝土防冻剂。
2.根据权利要求1所述的一种植物基混凝土防冻剂的制备方法，其特征在于：步骤（1）所述的云母粉、硬脂酸镁和过硫酸钾的质量比为5：1：2，搅拌反应时间为16～20min，反应物、聚四氟乙烯、十二烷基硫酸钠和去离子水的质量比为5：2：1：3，继续搅拌温度为70～75℃，继续搅拌转速为160～180r/min，继续搅拌时间为35～45min。
3.根据权利要求1所述的一种植物基混凝土防冻剂的制备方法，其特征在于：步骤（2）所述的蜂蜡和石蜡的质量比为3：1，加热时间为16～20min，继续搅拌时间为6～8min，球磨处理转速为85～90r/min，球磨处理时间为45～60min。
4.根据权利要求1所述的一种植物基混凝土防冻剂的制备方法，其特征在于：步骤（3）所述的玉米淀粉和去离子水的质量比为1：5，搅拌时间为6～8min，淀粉浆、芝麻油和纳米二氧化硅的质量比为5：1：2，超声处理频率为35～40kHz、超声处理温度为55～60℃，超声处理时间为24～32min，干燥温度为75～80℃，干燥时间为12～16min。
5.根据权利要求1所述的一种植物基混凝土防冻剂的制备方法，其特征在于：步骤（4）所述的搅碎时间为16～20min，秸秆粉末和质量分数为24%的盐酸的质量比为1：3，酸化反应时间为20～24min，氢氧化钠溶液的质量分数为32%，粗纤维素和菌含量为107cfu/mL的黄孢原毛平革菌菌悬液的质量比为1：4，发酵温度为35～45℃，发酵时间为7～9天，自制乙二醛和硼氢化钠的质量比为1：2，搅拌反应时间为6～8min。
6.根据权利要求1所述的一种植物基混凝土防冻剂的制备方法，其特征在于：步骤（5）所述的搅拌温度为45～55℃，搅拌时间为10～12min，继续搅拌温度为50～65℃，继续搅拌时间为1～2h。
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