CN107963828A - 一种耐高温型复合缓凝剂的制备方法 - Google Patents

一种耐高温型复合缓凝剂的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明属于缓凝剂制备技术领域，具体涉及一种耐高温型复合缓凝剂的制备方法。本发明用天然树脂对玻璃纤维进行改性，可以有效提高缓凝剂的耐高温性，2‑丙烯酰胺基‑2‑甲基丙磺酸和有机酸混合，由于羰基氧C=O上的三对孤对电子容易与水泥液相中的钙离子Ca2+发生螯合，抑制水泥水化，加上SO3‑的吸附作用，在一定程度上起到了缓凝作用，从而提高缓凝剂的耐高温性能；苯乙烯磺酸钠可以提高缓凝剂的耐高温性，加入衣康酸和马来酸，延缓水泥水化进程，马来酸阻碍水泥水化的过程，从而起到良好的缓凝效果；钛酸酯偶联剂对硅藻土粉末进行改性，并与酵母粉和植物油共同发酵，进一步提高缓凝剂的耐高温性，具有广泛使用前景。

Description

一种耐高温型复合缓凝剂的制备方法
技术领域
本发明属于缓凝剂制备技术领域，具体涉及一种耐高温型复合缓凝剂的制备方法。
背景技术
缓凝剂是一种能推迟水泥水化反应，从而延长混凝土的凝结时间，使新拌混凝土较长时间保持塑性，方便浇注，提高施工效率，同时对混凝土后期各项性能不会造成不良影响的外加剂。缓凝剂的种类按其化学成分可分为无机缓凝剂和有机缓凝剂两大类。无机缓凝剂主要包括硼砂、氧化锌、磷酸盐和偏磷酸盐等，有机缓凝剂主要包括木质素磺酸盐、羟基羧酸（盐）、糖类及碳水化合物、多元醇及其衍生物等。多数有机缓凝剂有表面活性，它们在固-液界面上产生吸附，改变固体粒子表面性质；或是通过分子中亲水基团吸附大量水分子形成较厚的水膜层，使晶体从相互接触到屏蔽，改变了结构形成过程；或是通过其分子中的某些官能团与游离的Ca2+生成难溶性的钙盐吸附于矿物颗粒表面，从而抑制水泥的水化进程，起到缓凝效果。大多数无机缓凝剂能与水泥生成复盐（如钙矾石），沉淀于水泥矿物颗粒表面，抑制水泥水化。
缓凝剂具有能够延长新拌混凝土的凝结时间，使新拌混凝土拌合物在较长时间保持塑性，以利于混凝土的运输、浇筑和振捣；能够推迟水化温峰出现的时间，降低水化温峰值，防止大体积混凝土出现温度裂缝；能够改善混凝土的和易性、减少坍落度、减少用水量等优点。因此，缓凝剂在夏季施工混凝土、泵送混凝土、大体积混凝土等工程中广泛使用。但是，缓凝剂在油田开采和钻井技术方面的使用存在一些不足：目前随着钻井技术的提高和油田开采难度的增加，井底温度和压力明显提高，直接表现就是高温高压下，固井过程中油井水泥浆快速稠化，满足不了固井施工的要求。
因此，研制出一种能够解决上述性能问题的混凝剂非常有必要。
发明内容
本发明所要解决的技术问题：针对目前随着钻井技术的提高和油田开采难度的增加，钻井向深井、超深井和复杂井发展，井底温度和压力明显提高，直接表现就是高温高压下，固井过程中油井水泥浆快速稠化，满足不了固井施工的要求的缺陷，提供了一种耐高温型复合缓凝剂的制备方法。
为解决上述技术问题，本发明采用如下所述的技术方案是：
一种耐高温型复合缓凝剂的制备方法，其特征在于具体制备步骤为：
（1）称取0.5～0.7g叶腊石研磨粉碎后过200目筛，收集过筛粉末，将过筛粉末放入窑炉中熔制，得到熔融液，排除气泡后，运送到多孔漏板中拉丝，得到自制玻璃纤维原丝，将自制玻璃纤维原丝和琥珀混合并研磨，得到改性玻璃纤维；
（2）称取16～20g硅藻土研磨粉碎，得到硅藻土粉末，将硅藻土粉末和钛酸酯偶联剂210混合搅拌，得到混合物，继续向混合物中加入混合物质量6%的甜菜油和混合物质量0.8%的酵母粉，装入发酵罐中，密封发酵，发酵结束后，取出发酵产物，即为改性硅藻土粉末；
（3）称取100～200g乌梅肉置于带有20～30mL去离子水的榨汁机中榨汁后，用抽滤器过滤榨汁的乌梅肉，去除滤渣，得到自制滤液；
（4）向带有温度计、搅拌器和回流冷凝管的四口烧瓶中加入80～100mL去离子水、20～30g2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸和10～20mL自制滤液混合搅拌，用氢氧化钠溶液调节反应物的pH后，得到自制混合液；
（5）按重量份数计，分别称取自制混合液、苯乙烯磺酸钠、衣康酸、改性玻璃纤维、改性硅藻土粉末和去离子水混合置于搅拌机中搅拌，再添加马来酸、聚乙二醇和过硫酸钾，继续混合搅拌后，自然冷却至室温，得到液态缓凝剂，用去离子水洗涤液态缓凝剂，洗涤后放入烘箱中干燥，研磨出料，即可制得耐高温型复合缓凝剂。
步骤（1）所述的粉碎时间为35～45min，熔制温度为1400～1600℃，熔制时间为1～3h，拉丝转速为2200～2600r/min，自制玻璃纤维原丝和琥珀的质量比为5：1，研磨时间为8～10min。
步骤（2）所述的研磨时间为6～10min，硅藻土粉末和钛酸酯偶联剂210的质量比为3：1，搅拌时间为7～9min，发酵温度为35～45℃，发酵时间为8～10天。
步骤（3）所述的榨汁时间为10～12min。
步骤（4）所述的搅拌转速为200r/min，搅拌时间为1～2h，氢氧化钠溶液的质量分数为15％，调节pH为6～8。
步骤（5）所述的按重量份数计，分别称取20～30份自制混合液、10～12份苯乙烯磺酸钠、6～8份衣康酸、8～10份改性玻璃纤维、5～7份改性硅藻土粉末和45～65份去离子水、3～5份马来酸、2～4份聚乙二醇和1～3份过硫酸钾，搅拌温度为45～65℃，搅拌时间为20～30min，继续搅拌温度为65～85℃，搅拌时间为1～2h，干燥温度为65～75℃，干燥时间为25～35min。
本发明与其他方法相比，有益技术效果是：
（1）本发明首先利用天然树脂对玻璃纤维原丝进行改性，由于玻璃纤维本身具有耐高温性的优点，充当缓凝剂的胎基，可以有效提高缓凝剂的耐高温性，再通过2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸和有机酸混合而成混合液，由于2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸带有庞大侧基，大分子链的刚性增强，从而提高缓凝剂的耐高温性，再由于羰基氧C=O上的三对孤对电子容易与水泥液相中的钙离子Ca2+发生螯合，从而降低了水泥液相中Ca2+浓度，抑制水泥水化，以及加上SO3-的吸附作用，在一定程度上起到了缓凝作用以及热稳定性效果，再次提高缓凝剂的耐高温性能；
（2）本发明苯乙烯磺酸钠，由于其分子结构中的苯环具有较大的空间位阻效应，能够提高聚合物分子链的刚性，显著提高聚合物的耐高温性能，从而提高缓凝剂的耐高温性，以及苯环对位处接有磺酸基团，除增加了聚合物的水溶性，对提高聚合物的耐高温性有协同作用，再加入衣康酸和马来酸，利用衣康酸分子结构上带有两个距离较近的羧酸基团，能与钙离子形成稳定的螯合物，形成稳定的五元环或六元环结构，阻碍成核，以延缓水泥水化进程，并且羧酸基团具有较高的电荷性和极强的电负性，能使得共聚物强吸附于水泥颗粒表面，从而阻碍水分子渗入与水泥矿物成分接触，以抑制水泥水化过程，有效地增强缓凝剂的耐高温性，以及马来酸的化学性质活泼，极易参与共聚反应，其中单体中的羧基–COOH具有很强的吸附性能，能吸附在水泥颗粒表面，同时与水泥液相中Ca2+形成微溶性沉淀，附着在水泥颗粒表面，且降低了水泥液相中Ca2+浓度，阻碍水泥水化的过程，从而起到良好的缓凝效果；
（3）本发明通过钛酸酯偶联剂对硅藻土粉末进行改性，将其与酵母粉和植物油共同发酵，利用酵母粉中微生物将植物油分解成亲油性酯基，在高温下，促使具有耐高温性的硅藻土粉末均匀分散在填料的表面，增强与油井水泥段物质的相容性，进一步提高缓凝剂的耐高温性，具有广泛使用前景。
具体实施方式
称取0.5～0.7g叶腊石研磨粉碎35～45min后过200目筛，收集过筛粉末，将过筛粉末放入1400～1600℃的窑炉中熔制1～3h，得到熔融液，排除气泡后，运送到多孔漏板中，在转速为2200～2600r/min下拉丝，得到自制玻璃纤维原丝，按质量比为5：1将自制玻璃纤维原丝和琥珀混合并研磨8～10min，得到改性玻璃纤维，称取16～20g硅藻土研磨粉碎6～10min，得到硅藻土粉末，按质量比为3：1将硅藻土粉末和钛酸酯偶联剂210混合搅拌7～9min，得到混合物，继续向混合物中加入混合物质量6%的甜菜油和混合物质量0.8%的酵母粉，装入发酵罐中，在温度为35～45℃的条件下密封发酵8～10天，发酵结束后，取出发酵产物，即为改性硅藻土粉末，称取100～200g乌梅肉置于带有20～30mL去离子水的榨汁机中榨汁10～12min后，用抽滤器过滤榨汁的乌梅肉，去除滤渣，得到自制滤液，向带有温度计、搅拌器和回流冷凝管的四口烧瓶中加入80～100mL去离子水、20～30g2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸和10～20mL自制滤液，在转速为200r/min下混合搅拌1～2h，用质量分数为15％的氢氧化钠溶液调节反应物的pH至6～8后，得到自制混合液，按重量份数计，分别称取20～30份自制混合液、10～12份苯乙烯磺酸钠、6～8份衣康酸、8～10份改性玻璃纤维、5～7份改性硅藻土粉末和45～65份去离子水混合置于搅拌机中，在45～65℃下搅拌20～30min，再添加3～5份马来酸、2～4份聚乙二醇和1～3份过硫酸钾，继续在65～85℃下混合搅拌1～2h后，自然冷却至室温，得到液态缓凝剂，用去离子水洗涤液态缓凝剂，洗涤后放入65～75℃的烘箱中干燥25～35min，研磨出料，即可制得耐高温型复合缓凝剂。
实例1
称取0.5g叶腊石研磨粉碎35min后过200目筛，收集过筛粉末，将过筛粉末放入1400℃的窑炉中熔制1h，得到熔融液，排除气泡后，运送到多孔漏板中，在转速为2200r/min下拉丝，得到自制玻璃纤维原丝，按质量比为5：1将自制玻璃纤维原丝和琥珀混合并研磨8min，得到改性玻璃纤维，称取16g硅藻土研磨粉碎6min，得到硅藻土粉末，按质量比为3：1将硅藻土粉末和钛酸酯偶联剂210混合搅拌7min，得到混合物，继续向混合物中加入混合物质量6%的甜菜油和混合物质量0.8%的酵母粉，装入发酵罐中，在温度为35℃的条件下密封发酵8天，发酵结束后，取出发酵产物，即为改性硅藻土粉末，称取100g乌梅肉置于带有20mL去离子水的榨汁机中榨汁10min后，用抽滤器过滤榨汁的乌梅肉，去除滤渣，得到自制滤液，向带有温度计、搅拌器和回流冷凝管的四口烧瓶中加入80mL去离子水、20g2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸和10mL自制滤液，在转速为200r/min下混合搅拌1h，用质量分数为15％的氢氧化钠溶液调节反应物的pH至6后，得到自制混合液，按重量份数计，分别称取20份自制混合液、10份苯乙烯磺酸钠、6份衣康酸、8份改性玻璃纤维、5份改性硅藻土粉末和45份去离子水混合置于搅拌机中，在45℃下搅拌20min，再添加3份马来酸、2份聚乙二醇和1份过硫酸钾，继续在65℃下混合搅拌1h后，自然冷却至室温，得到液态缓凝剂，用去离子水洗涤液态缓凝剂，洗涤后放入65℃的烘箱中干燥25min，研磨出料，即可制得耐高温型复合缓凝剂。
实例2
称取0.6g叶腊石研磨粉碎40min后过200目筛，收集过筛粉末，将过筛粉末放入1500℃的窑炉中熔制2h，得到熔融液，排除气泡后，运送到多孔漏板中，在转速为2400r/min下拉丝，得到自制玻璃纤维原丝，按质量比为5：1将自制玻璃纤维原丝和琥珀混合并研磨9min，得到改性玻璃纤维，称取18g硅藻土研磨粉碎8min，得到硅藻土粉末，按质量比为3：1将硅藻土粉末和钛酸酯偶联剂210混合搅拌8min，得到混合物，继续向混合物中加入混合物质量6%的甜菜油和混合物质量0.8%的酵母粉，装入发酵罐中，在温度为40℃的条件下密封发酵9天，发酵结束后，取出发酵产物，即为改性硅藻土粉末，称取150g乌梅肉置于带有25mL去离子水的榨汁机中榨汁11min后，用抽滤器过滤榨汁的乌梅肉，去除滤渣，得到自制滤液，向带有温度计、搅拌器和回流冷凝管的四口烧瓶中加入90mL去离子水、25g2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸和15mL自制滤液，在转速为200r/min下混合搅拌1.5h，用质量分数为15％的氢氧化钠溶液调节反应物的pH至7后，得到自制混合液，按重量份数计，分别称取25份自制混合液、11份苯乙烯磺酸钠、7份衣康酸、9份改性玻璃纤维、6份改性硅藻土粉末和55份去离子水混合置于搅拌机中，在55℃下搅拌25min，再添加4份马来酸、3份聚乙二醇和2份过硫酸钾，继续在75℃下混合搅拌1.5h后，自然冷却至室温，得到液态缓凝剂，用去离子水洗涤液态缓凝剂，洗涤后放入70℃的烘箱中干燥30min，研磨出料，即可制得耐高温型复合缓凝剂。
实例3
称取0.7g叶腊石研磨粉碎45min后过200目筛，收集过筛粉末，将过筛粉末放入1600℃的窑炉中熔制3h，得到熔融液，排除气泡后，运送到多孔漏板中，在转速为2600r/min下拉丝，得到自制玻璃纤维原丝，按质量比为5：1将自制玻璃纤维原丝和琥珀混合并研磨10min，得到改性玻璃纤维，称取20g硅藻土研磨粉碎10min，得到硅藻土粉末，按质量比为3：1将硅藻土粉末和钛酸酯偶联剂210混合搅拌9min，得到混合物，继续向混合物中加入混合物质量6%的甜菜油和混合物质量0.8%的酵母粉，装入发酵罐中，在温度为45℃的条件下密封发酵10天，发酵结束后，取出发酵产物，即为改性硅藻土粉末，称取200g乌梅肉置于带有30mL去离子水的榨汁机中榨汁12min后，用抽滤器过滤榨汁的乌梅肉，去除滤渣，得到自制滤液，向带有温度计、搅拌器和回流冷凝管的四口烧瓶中加入100mL去离子水、30g2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸和20mL自制滤液，在转速为200r/min下混合搅拌2h，用质量分数为15％的氢氧化钠溶液调节反应物的pH至8后，得到自制混合液，按重量份数计，分别称取30份自制混合液、12份苯乙烯磺酸钠、8份衣康酸、10份改性玻璃纤维、7份改性硅藻土粉末和65份去离子水混合置于搅拌机中，在65℃下搅拌30min，再添加5份马来酸、4份聚乙二醇和3份过硫酸钾，继续在85℃下混合搅拌2h后，自然冷却至室温，得到液态缓凝剂，用去离子水洗涤液态缓凝剂，洗涤后放入75℃的烘箱中干燥35min，研磨出料，即可制得耐高温型复合缓凝剂。
对比例 以济南市某公司生产的耐高温型缓凝剂作为对比例 对本发明制得的耐高温型复合缓凝剂和对比例中的耐高温型缓凝剂进行检测，检测结果如表1所示： 1、测试方法
参照国家标准《混凝土外加剂的分类、命名与定义》（GB8075—2005）中的规定。
参照GB/T8077—2000《混凝土外加剂均质性试验方法》。
按照石油行业标准SY/T5546和API10中有关规定对实例1～3和对比例缓凝剂进行综合性能评价。
表1
根据表1中数据可知，本发明制得的耐高温型缓凝剂，具有良好的高温稳定性能，
在高温高压环境下，水泥浆的稠化时间缓慢、失水量少，使用范围更为广泛，因此，具有广阔的使用前景。

Claims (6)

1.一种耐高温型复合缓凝剂的制备方法，其特征在于具体制备步骤为：
（1）称取0.5～0.7g叶腊石研磨粉碎后过200目筛，收集过筛粉末，将过筛粉末放入窑炉中熔制，得到熔融液，排除气泡后，运送到多孔漏板中拉丝，得到自制玻璃纤维原丝，将自制玻璃纤维原丝和琥珀混合并研磨，得到改性玻璃纤维；
（2）称取16～20g硅藻土研磨粉碎，得到硅藻土粉末，将硅藻土粉末和钛酸酯偶联剂210混合搅拌，得到混合物，继续向混合物中加入混合物质量6%的甜菜油和混合物质量0.8%的酵母粉，装入发酵罐中，密封发酵，发酵结束后，取出发酵产物，即为改性硅藻土粉末；
（3）称取100～200g乌梅肉置于带有20～30mL去离子水的榨汁机中榨汁后，用抽滤器过滤榨汁的乌梅肉，去除滤渣，得到自制滤液；
（4）向带有温度计、搅拌器和回流冷凝管的四口烧瓶中加入80～100mL去离子水、20～30g2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸和10～20mL自制滤液混合搅拌，用氢氧化钠溶液调节反应物的pH后，得到自制混合液；
（5）按重量份数计，分别称取自制混合液、苯乙烯磺酸钠、衣康酸、改性玻璃纤维、改性硅藻土粉末和去离子水混合置于搅拌机中搅拌，再添加马来酸、聚乙二醇和过硫酸钾，继续混合搅拌后，自然冷却至室温，得到液态缓凝剂，用去离子水洗涤液态缓凝剂，洗涤后放入烘箱中干燥，研磨出料，即可制得耐高温型复合缓凝剂。
2.根据权利要求1所述的一种耐高温型复合缓凝剂的制备方法，其特征在于：步骤（1）所述的粉碎时间为35～45min，熔制温度为1400～1600℃，熔制时间为1～3h，拉丝转速为2200～2600r/min，自制玻璃纤维原丝和琥珀的质量比为5：1，研磨时间为8～10min。
3.根据权利要求1所述的一种耐高温型复合缓凝剂的制备方法，其特征在于：步骤（2）所述的研磨时间为6～10min，硅藻土粉末和钛酸酯偶联剂210的质量比为3：1，搅拌时间为7～9min，发酵温度为35～45℃，发酵时间为8～10天。
4.根据权利要求1所述的一种耐高温型复合缓凝剂的制备方法，其特征在于：步骤（3）所述的榨汁时间为10～12min。
5.根据权利要求1所述的一种耐高温型复合缓凝剂的制备方法，其特征在于：步骤（4）所述的搅拌转速为200r/min，搅拌时间为1～2h，氢氧化钠溶液的质量分数为15％，调节pH为6～8。
6.根据权利要求1所述的一种耐高温型复合缓凝剂的制备方法，其特征在于：步骤（5）所述的按重量份数计，分别称取20～30份自制混合液、10～12份苯乙烯磺酸钠、6～8份衣康酸、8～10份改性玻璃纤维、5～7份改性硅藻土粉末和45～65份去离子水、3～5份马来酸、2～4份聚乙二醇和1～3份过硫酸钾，搅拌温度为45～65℃，搅拌时间为20～30min，继续搅拌温度为65～85℃，搅拌时间为1～2h，干燥温度为65～75℃，干燥时间为25～35min。
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Cited By (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN109942225A (zh) * 2019-03-01 2019-06-28 蒋留平 一种耐高温改性型缓凝剂的制备方法
CN115368038A (zh) * 2022-08-25 2022-11-22 安徽海螺制剂工程技术有限公司 一种掺杂多缩硅醇聚合物的磷石膏基矿化剂及其水泥熟料制备方法

Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN104327813A (zh) * 2014-11-19 2015-02-04 中国石油天然气股份有限公司冀东油田分公司钻采工艺研究院 耐高温油井水泥分散缓凝剂及其制备方法
CN105315977A (zh) * 2014-07-28 2016-02-10 中国石油化工股份有限公司 一种油井水泥缓凝剂及制备方法
CN106008844A (zh) * 2016-07-11 2016-10-12 中国石油天然气集团公司 一种强抑制性中高温油井水泥缓凝剂及其制备方法
CN106085389A (zh) * 2016-06-01 2016-11-09 西南石油大学 耐高温油井水泥缓凝剂及其制备方法

Patent Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN105315977A (zh) * 2014-07-28 2016-02-10 中国石油化工股份有限公司 一种油井水泥缓凝剂及制备方法
CN104327813A (zh) * 2014-11-19 2015-02-04 中国石油天然气股份有限公司冀东油田分公司钻采工艺研究院 耐高温油井水泥分散缓凝剂及其制备方法
CN106085389A (zh) * 2016-06-01 2016-11-09 西南石油大学 耐高温油井水泥缓凝剂及其制备方法
CN106008844A (zh) * 2016-07-11 2016-10-12 中国石油天然气集团公司 一种强抑制性中高温油井水泥缓凝剂及其制备方法

Cited By (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN109942225A (zh) * 2019-03-01 2019-06-28 蒋留平 一种耐高温改性型缓凝剂的制备方法
CN115368038A (zh) * 2022-08-25 2022-11-22 安徽海螺制剂工程技术有限公司 一种掺杂多缩硅醇聚合物的磷石膏基矿化剂及其水泥熟料制备方法
CN115368038B (zh) * 2022-08-25 2023-07-04 安徽海螺制剂工程技术有限公司 一种掺杂多缩硅醇聚合物的磷石膏基矿化剂及其水泥熟料制备方法

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