CN105399716A - 一种利用环糊精从槐米中提取槲皮素的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种利用环糊精从槐米中提取槲皮素的方法，包括：步骤一：称取待实验槐米1.5g，将待实验槐米研磨至25目～100目槐米粗品；步骤二：将所述槐米粗品加入到环糊精溶液中浸泡4h～6h，同时调节溶液pH至2.5～3.0；其中，环糊精的用量占所述槐米粗品总重量的5％～20％，所述槐米粗品的质量与水溶液的体积的料液比为1∶100～1∶300；步骤三：将所述槐米粗品和所述环糊精溶液的混合液回流提取4～12h。本发明通过利用羟丙基β-环糊精与槲皮素的包合作用，使槐米中的槲皮素能够高效提取，同时，也利用了羟丙基β-环糊精具有溶血性低，安全性高，增加难溶性药物稳定性等特点，使羟丙基β-环糊精能够高效可靠的用于本发明中。
Description
技术领域
本发明涉及药物提取工艺研究领域，具体涉及一种利用环糊精从槐米中提取槲皮素的方法。
背景技术
环糊精是直链淀粉在由芽孢杆菌产生的环糊精葡萄糖基转移酶作用下生成的一系列环状低聚糖的总称，通常含有6～12个D-吡喃葡萄糖单元。其中研究得较多并且具有重要实际意义的是含有6、7、8个葡萄糖单元的分子，分别称为alpha-、beta-和gama-环糊精。根据X-线晶体衍射、红外光谱和核磁共振波谱分析的结果，确定构成环糊精分子的每个D(+)-吡喃葡萄糖都是椅式构象，各葡萄糖单元均以1，4-糖苷键结合成环，由于连接葡萄糖单元的糖苷键不能自由旋转，环糊精不是圆筒状分子而是略呈锥形的圆环，尤以β-环糊精最为常用，β-环糊精结构成环状中空筒状，环筒外部是亲水性的表面，内部的非极性基团形成一个具有一定尺寸的疏水空腔，当β-环糊精上每个葡萄糖残基的2-，3-，6-位羟基中的氢原子被羟丙基取代时，形成了羟丙基β-环糊精，羟丙基β-环糊精在医药领域的主要应用体现在(1)增加难溶性药物的水溶性；(2)增加药物稳定性、提高药物生物利用度；(3)降低药物的毒副作用；同时，羟丙基-β-环糊精可用于口服药物、注射剂、粘膜给药系统(包括鼻粘膜、直肠、角膜等)、透皮吸收给药系统、亲脂性靶向药物的载体，还可用做蛋白质的保护剂和稳定剂。
槲皮素，又名栎精，槲皮黄素，溶于冰醋酸，碱性水溶液呈黄色，几乎不溶于水，乙醇溶液味很苦。可作为药品，具有较好的祛痰、止咳作用，并有一定的平喘作用。此外还有降低血压、增强毛细血管抵抗力、减少毛细血管脆性、降血脂、扩张冠状动脉，增加冠脉血流量等作用。用于治疗慢性支气管炎。对冠心病及高血压患者也有辅助治疗作用。由于槲皮素在冷水中几乎不溶，在沸水中极微溶解，在沸乙醇中溶解，在氢氧化钠溶液中易溶，传统的对槲皮素的提取工艺多采取碱溶酸沉法，同时也有通过醇提法进行槲皮素的提取研究，在申请号201210424952.7的公开文件中，同样采用了碱溶酸沉法的制备过程，而且在实验的过程中采取了利用了反应釜的方式，同样存在操作不方便，资源浪费等问题。
发明内容
本发明设计开发了一种利用环糊精从槐米中提取槲皮素的方法，目的是解决槲皮素在水溶液条件下提取过程中能源浪费，操作不便，提取效率低等问题，通过利用羟丙基β-环糊精与槲皮素的包合作用，使水溶液下的槐米中的槲皮素能够高效提取，同时，也利用了羟丙基β-环糊精具有溶血性低，安全性高，增加难溶性药物稳定性等特点，使羟丙基β-环糊精能够高效可靠的用于本发明中。
本发明提供的技术方案为：
一种利用环糊精从槐米中提取槲皮素的方法，包括如下步骤：
步骤一：称取待实验槐米1.5g，将待实验槐米研磨至25目～100目槐米粗品；
步骤二：将所述槐米粗品加入到环糊精溶液中浸泡4h～6h，同时调节溶液pH至2.5～3.0；其中，环糊精的质量占所述槐米粗品质量的5％～20％，所述槐米粗品的质量与水溶液的体积的料液比为1∶100～1∶300；
步骤三：将所述槐米粗品和所述环糊精溶液的混合液回流提取4～12h，回流提取结束后，混合液自然冷却至室温；
步骤四：计算出槲皮素的转移提取率。
优选的是，所述环糊精为羟丙基β-环糊精。
优选的是，所述步骤一中，将所述待实验槐米研磨至50～100目的颗粒。
优选的是，所述步骤一中，所述槐米粗品质量为0.5g。
优选的是，所述步骤二中，所述环糊精的质量占所述槐米粗品质量的10％～17.5％。
优选的是，所述步骤二中，所述槐米粗品的质量与所述水溶液的体积的料液比为1∶150～1∶250。
优选的是，所述步骤二中，调节溶液pH为2.8。
优选的是，所述步骤三中，所述混合液回流提取6～10h。
优选的是，所述步骤四中，计算槲皮素的转移提取率的方法为： 其中，c为提取液中槲皮素浓度；V为提取液体积；m为提取时称得的槐米实际质量；w为槐米中槲皮素含量。
本发明所述的有益效果：
1、羟丙基β-环糊精能够有效增加槲皮素在水中的溶解度，有效提高其稳定性，从而有效的提高水溶液下槲皮素从槐米中的转移提取率；
2、实验简单，操作方便，只需水提取即可，节约能耗，没有污染物的产生。
附图说明
图1为本发明所述的槲皮素对照品及所述的槐米中槲皮素的示意图。
具体实施方式
下面结合附图对本发明做进一步的详细说明，以令本领域技术人员参照说明书文字能够据以实施。
本发明提供一种利用环糊精从槐米中提取槲皮素的方法，包括如下步骤：
步骤一：首先粗略称取待实验槐米1.5g，将待实验槐米研磨至25目～100目槐米粗品，取等质量的槐米粗品样品数份；
步骤二：将称好的槐米粗品加入到环糊精溶液中浸泡4h～6h，同时通过缓冲盐调节溶液pH至2.5～3.0；其中，环糊精的质量占槐米粗品质量量的5％～20％，槐米粗品的质量与水溶液的体积的料液比为1∶100～1∶300，g/mL；
步骤三：将槐米粗品和环糊精溶液的混合液置于到圆底烧瓶中进行回流提取实验，提取时间为4～12h；其中，当冷凝管中有回流溶剂向圆底烧瓶滴下时开始计时，实验完成后提取液趁热过滤，自然冷却至室温，量取提取液的体积；
步骤四：移取1mL提取液置于10mL容量瓶中，以纯甲醇稀释定容，超声30min，稀释液离心(12000rpm，10min)后取上清液过滤(0.22μm)，续滤液进样分析，计算出槲皮素浓度；其中，通过公式计算提取转移率，c为提取液中槲皮素浓度，mg/mL；V为提取液体积，mL；m为提取时称得的槐米实际质量，g；w为槐米中槲皮素含量，mg/g。
在另一种实施例中，环糊精为羟丙基β-环糊精，由于羟丙基β-环糊精在医药领域的具有以下几种优势：(1)增加难溶性药物的水溶性；(2)增加药物稳定性、提高药物生物利用度；(3)降低药物的毒副作用；同时，羟丙基-β-环糊精可用于口服药物、注射剂、粘膜给药系统(包括鼻粘膜、直肠、角膜等)、透皮吸收给药系统、亲脂性靶向药物的载体，还可用做蛋白质的保护剂和稳定剂，所以，在进行本发明实验时，选择羟丙基β-环糊精作为一种优选，进行药材有效成分的提取。
在另一种实施例中，实验步骤一中，将待实验槐米进一步研磨至50～100目的颗粒，再进行回流提取实验，能够通过减小槐米的颗粒大小，从而增加与羟丙基β-环糊精的接触表面积，进而增加提取转移率。
在另一种实施例中，实验步骤一中，作为一种优选，将研磨后的槐米粗品质量选择为0.5g，在实验室的条件下，合理的选择0.5g作为实验室的提取质量，能够合理的去选择后续的实验条件。
在另一种实施例中，实验步骤一中，羟丙基β-环糊精的质量占待实验槐米质量的10％～17.5％。
在另一种实施例中，实验步骤二中，研磨后的槐米粗品质量与加入水溶液的体积比(料液比)为1∶150～1∶250，g/mL。
在另一种实施例中，实验步骤二中，作为一种优选，在提取瓶中加完水溶液后，通过缓冲盐调节水溶液pH为2.8。
在另一种实施例中，实验步骤二中，作为一种优选，进行回流提取实验的实验时间选择为6～10h。
在本发明中，首先通过对料液比、提取方法、提取时间、槐米颗粒大小、羟丙基β-环糊精用量等进行单因素考察，进一步设计正交实验对羟丙基β-环糊精辅助性提取槲皮素工艺进行研究，总结通过回流提取的方式利用羟丙基β-环糊精对槲皮素的选择性提取规律以及各因素对其选择提取的影响。
实施例1
1、色谱条件
色谱柱：CenturysilC18AQ+(4.6mm×150mm，5μm，Agilent)；流动相：乙腈(含0.35％三氟乙酸)(A)-水溶液(含0.35％三氟乙酸)(B)，梯度洗脱程序见下表1；流速：0.5ml/min；柱温：50℃；波长：254nm；分析时间：5min；进样量5μL，从图1中，可以看出色谱条件良好，适于测定槲皮素含量。
表1梯度洗脱表
2、供试品的制备
称取槐米样品(研磨至25目)0.5g，精密称定，精密加入甲醇-25％盐酸溶液50mL，称定重量，加热回流1h，放冷，再称定重量，补足失重，摇匀，静置，上清液用微孔滤膜过滤，精密量取续滤液1mL至10mL容量瓶中以60％乙醇定容，即为供试品溶液，备用。
3、方法学考察
(1)线性关系和检测限
称取槲皮素对照品适量，置于10mL容量瓶中，以甲醇定容，得浓度为492μg/mL的对照品储备液，吸取对照品容液适量混合成对照品溶液，逐级稀释成一系列不同浓度的对照品溶液，进样测定峰面积；以对照品浓度(c)对峰面积(A)为纵坐标进行线性回归分析，得各成分的线性回归方程、线性范围和相关系数，得到槲皮素的回归方程为y＝50392.93x-1403.55，相关系数r＝0.9999，线性范围0.0984-0.492，mg·mL-1。
(2)精密度
配制槲皮素与测定样品响应相近的混标溶液，按“1”项下色谱条件进样6针测定峰面积，计算精密度。如表2所示，结果表明槲皮素的RSD值小于1.00％，表明仪器精密度良好。
表2精密度实验结果(n＝6)
(3)重复性实验
按“2”项下方法平行制备6份供试品溶液，按“1”项下色谱条件进样测定峰面积，计算RSD值，计算结果见表3，RSD值小于1.00％，表明实验重复性良好。
表3重复性实验结果(n＝6)
(4)加样回收率实验
称取槐米粗品(研磨至25目)和羟丙基β-环糊精饱和水溶液(25℃)，调节pH至2.5～3.0，浸泡4h，回流4h，实验结束后，提取液趁热过滤后，冷却至室温量取提取液的体积；移取1mL置于10mL容量瓶中，以纯甲醇稀释，超声30min，稀释液离心(12000rpm，10min)后取上清液过滤(0.22μm)，续滤液分别进样分析；测得样品含量后，量取提取液0.5mL置于10mL容量瓶中，加入适量对照品溶液，以纯甲醇稀释，超声30min，稀释液离心(12000rpm，10min)后取上清液过滤(0.22μm)，续滤液分别进样分析测定加样回收率，结果见表4。
表4加样回收率实验结果
4、槐米中槲皮素的含量测定
(1)供试品中的槲皮素含量测定
称取槐米样品(研磨至25目)0.5g，精密称定，精密加入甲醇-25％盐酸溶液50mL，称定重量，加热回流1h，放冷，再称定重量，补足失重，摇匀，静置，上清液用微孔滤膜过滤，精密量取续滤液1mL至10mL容量瓶中以60％乙醇定容，测定槲皮素的含量为112mg·g-1；
同时，以下进行单因素考察及正交实验时，提取转移率的计算方法为 其中，c为提取液中槐米浓度，mg·mL-1；V为提取液体积，mL；m为提取时称得的槐米实际质量，g；w为槐米中槲皮素含量，mg·g-1。
(2)料液比
分别准备0.5g槐米粗品(研磨至25目)及羟丙基β-环糊精饱和溶液(25℃)各5份，分别加入料液比(槐米的质量与水溶液体积的比值，g/mL)为100倍、150倍、200倍、250倍、300倍的水溶液，调节溶液pH至2.5～3.0，浸泡4h，回流4h，实验结束后，提取液趁热过滤后，冷却至室温量取提取液的体积；移取1mL置于10mL容量瓶中，以纯甲醇稀释定容，超声30min，稀释液离心(12000rpm，10min)后取上清液过滤(0.22μm)，续滤液进样分析；计算提取转移率(如表5所示)，从表中可以看出槲皮素的提取转移率随料液比的增加而增加，但综合考虑经济性及后处理等因素，进行其他单因素考察时选取200倍料液比。
表5料液测定结果
(3)提取方法考察
分别准备0.5g槐米粗品(研磨至25目)及羟丙基β-环糊精饱和溶液(25℃)各3份，料液比为1∶200，调节溶液pH至2.5～3.0，浸泡4h后，分别采用热浸提取(80℃)4h、超声提取4h、回流4h进行提取，实验结束后，提取液趁热过滤后，冷却至室温量取提取液的体积；移取1mL置于10mL容量瓶中，以纯甲醇稀释定容，超声30min，稀释液离心(12000rpm，10min)后取上清液过滤(0.22μm)，续滤液进样分析；计算各成分提取转移率(如表6所示)，通过表中数据显示，也证明了回流提取效果较好，因此选用回流提取法对槐米进行提取。
表6提取方法比较结果
(4)提取时间考察
分别准备0.5g槐米粗品(研磨至25目)及羟丙基β-环糊精饱和溶液(25℃)各5份，料液比为1∶200，调节溶液pH至2.5～3.0，浸泡4h后，分别进行4、6、8、10、12h回流提取，实验结束后，提取液趁热过滤后，冷却至室温量取提取液的体积；移取1mL置于10mL容量瓶中，以纯甲醇稀释定容，超声30min，稀释液离心(12000rpm，10min)后取上清液过滤(0.22μm)，续滤液进样分析；计算各成分提取转移率(如表7所示)，通过表7的数据可以观察到提取时间在8小时，具有较好的转移提取率，但槲皮素提取转移率随时间的变化趋势并不明显，还需要进一步通过正交实验综合评价，但综合考虑经济性及时效性等因素，进行其他单因素考察时选取回流提取时间为4h。
表7提取时间考察结果
(5)槐米颗粒大小
粗略称取1.5g槐米各3份，分别研磨至50目，75目及100目后分别称量0.5g的研磨后的槐米颗粒，再准备羟丙基β-环糊精饱和溶液(25℃)，料液比为1∶200，调节溶液pH至2.5～3.0，浸泡4h，回流4h，实验结束后，提取液趁热过滤后，冷却至室温量取提取液的体积；移取1mL提取液置于10mL容量瓶中，以纯甲醇稀释定容，超声30min，稀释液离心(12000rpm，10min)后取上清液过滤(0.22μm)，续滤液进样分析；计算各成分提取转移率(如表8所示)，从表中可见槲皮素提取转移率随颗粒的减小而增大。
表8颗粒大小测定结果
(6)羟丙基β-环糊精用量
分别准备0.5g槐米粗品(研磨至25目)及按表9所示“羟丙基β-环糊精加入量与药材质量比/％”的羟丙基β-环糊精各7份，按如下表9中所示“羟丙基β-环糊精加入量与药材质量比/％”分别加入不同质量的羟丙基β-环糊精，料液比为1∶200，调节溶液pH至2.5～3.0，浸泡4h，回流4h，实验结束后，提取液趁热过滤后，冷却至室温量取提取液的体积；移取1mL提取液置于10mL容量瓶中，以纯甲醇稀释定容，超声30min，稀释液离心(12000rpm，10min)后取上清液过滤(0.22μm)，续滤液进样分析，计算槲皮素提取转移率(如表9所示)，从表中可以看出羟丙基β-环糊精加入量与药材质量比在15％时，提取转移率较高。
表9羟丙基β-环糊精用量考察结果
实施例2
如表10所示，在本实施例中，通过实施例1中对从槐米中提取槲皮素的单因素考察的实验，设计了四因素三水平正交实验，选取羟丙基β-环糊精用量、提取时间、槐米颗粒大小以及料液比四个因素，每个因素选取三个水平，进行正交设计实验，具体实验操作如下：
步骤一：首先粗略称取待实验槐米1.5g，将待实验槐米初步研磨至25目槐米粗品，取等质量的槐米粗品样品9份，再分别按表10所示的“槐米颗粒”进一步研磨至相应颗粒大小；
步骤二：将进一步研磨的槐米粗品加入到羟丙基β-环糊精溶液中浸泡4h，同时通过缓冲盐调节溶液pH至2.5～3.0；其中，按表10所示的“羟丙基β-环糊精加入量与槐米质量比，％”分别加入羟丙基β-环糊精，按表10所示的“料液比”分别加入水溶液；
步骤三：将进一步研磨的槐米粗品和羟丙基β-环糊精溶液的混合液置于到圆底烧瓶中进行回流提取实验，提取时间为4～12h；其中，按表10所示的“提取时间”进行回流提取，实验完成后提取液趁热过滤，自然冷却至室温，量取提取液的体积；
步骤四：移取1mL提取液置于10mL容量瓶中，以纯甲醇稀释定容，超声30min，稀释液离心(12000rpm，10min)后取上清液过滤(0.22μm)，续滤液进样分析，计算出槲皮素浓度；其中，通过公式计算提取转移率，c为提取液中槐米浓度，mg·mL-1；V为提取液体积，mL；m为提取时称得的槐米实际质量，g；w为槐米中槲皮素含量，mg·g-1。
表10L9(34)正交实验设计表
通过表10结果表明，综合考虑4个因素，确定最佳工艺组合为A3B2C1D3，即采用槐米将颗粒研磨至100目，羟丙基β-环糊精加入量占复方药材总量15％，所用的料液比为1∶300，进行回流提取4小时实验，能够得到较高的提取转移率，同时，通过正交实验设计，可以看出，影响因素中，槐米颗粒大小对本实施例具有较大的影响。
实施例3
粗略称取槐米1.5g，研磨至100目的颗粒，再精确称取100目槐米0.5g置于圆底烧瓶中，再精确称取羟丙基β-环糊精0.075g同样置于圆底烧瓶中，向圆底烧瓶中加入水溶液150mL，调节pH至2.8，浸泡4h后升温至回流，当冷凝管中有回流溶剂滴下时开始计时，回流提取4h，实验结束后，提取液趁热过滤后，冷却至室温量取提取液的体积；移取1mL提取液置于10mL容量瓶中，以纯甲醇稀释定容，超声30min，稀释液离心(12000rpm，10min)后取上清液过滤(0.22μm)，续滤液进样分析，计算槲皮素提取转移率为73.23％。
实施例4
粗略称取槐米1.5g，研磨至100目的颗粒，再精确称取100目槐米0.5g置于圆底烧瓶中，再精确称取羟丙基β-环糊精0.075g同样置于圆底烧瓶中，向圆底烧瓶中加入水溶液150mL，调节pH至2.8，浸泡6h后升温至回流，当冷凝管中有回流溶剂滴下时开始计时，回流提取4h，实验结束后，提取液趁热过滤后，冷却至室温量取提取液的体积；移取1mL提取液置于10mL容量瓶中，以纯甲醇稀释定容，超声30min，稀释液离心(12000rpm，10min)后取上清液过滤(0.22μm)，续滤液进样分析，计算槲皮素提取转移率为71.89％。
通过实施例3、实施例4可以看出，pH的精确调节及浸泡时间的调节对本实验方法对提取转移率的提高没有显著效果。
在对比例实验中，选择最佳工艺组合进行对比实验：
对比例1
粗略称取槐米1.5g，研磨至100目的颗粒，再精确称取100目槐米0.5g置于圆底烧瓶中，向圆底烧瓶中加入水溶液150mL，调节pH至2.5～3.0，浸泡4h后升温至回流，当冷凝管中有回流溶剂滴下时开始计时，回流提取4h，实验结束后，提取液趁热过滤后，冷却至室温量取提取液的体积；移取1mL提取液置于10mL容量瓶中，以纯甲醇稀释定容，超声30min，稀释液离心(12000rpm，10min)后取上清液过滤(0.22μm)，续滤液进样分析，计算槲皮素提取转移率为8.17％。
通过对比例1可以对比出通过加入羟丙基β-环糊精并且进行回流提取实验的方式，能够显著提高在水溶液中槐米中的槲皮素的提取转移效率。
尽管本发明的实施方案已公开如上，但其并不仅仅限于说明书和实施方式中所列运用，它完全可以被适用于各种适合本发明的领域，对于熟悉本领域的人员而言，可容易地实现另外的修改，因此在不背离权利要求及等同范围所限定的一般概念下，本发明并不限于特定的细节和这里示出与描述的图例。
Claims (9)
1.一种利用环糊精从槐米中提取槲皮素的方法，其特征在于，包括如下步骤：
步骤一：称取待实验槐米1.5g，将待实验槐米研磨至25目～100目槐米粗品；
步骤二：将所述槐米粗品加入到环糊精溶液中浸泡4h～6h，同时调节溶液pH至2.5～3.0；其中，环糊精的质量占所述槐米粗品质量的5％～20％，所述槐米粗品的质量与水溶液的体积的料液比为1∶100～1∶300；
步骤三：将所述槐米粗品和所述环糊精溶液的混合液回流提取4～12h，回流提取结束后，混合液自然冷却至室温；
步骤四：计算出槲皮素的转移提取率。
2.如权利要求1所述的利用环糊精从槐米中提取槲皮素的方法，其特征在于，所述环糊精为羟丙基β-环糊精。
3.如权利要求1或2所述的利用环糊精从槐米中提取槲皮素的方法，其特征在于，所述步骤一中，将所述待实验槐米研磨至50～100目的颗粒。
4.如权利要求3所述的利用环糊精从槐米中提取槲皮素的方法，其特征在于，所述步骤一中，所述槐米粗品质量为0.5g。
5.如权利要求4所述的利用环糊精从槐米中提取槲皮素的方法，其特征在于，所述步骤二中，所述环糊精的质量占所述槐米粗品质量的10％～17.5％。
6.如权利要求4所述的利用环糊精从槐米中提取槲皮素的方法，其特征在于，所述步骤二中，所述槐米粗品的质量与所述水溶液的体积的料液比为1∶150～1∶250。
7.如权利要求4所述的利用环糊精从槐米中提取槲皮素的方法，其特征在于，所述步骤二中，调节溶液pH为2.8。
8.如权利要求5所述的利用环糊精从槐米中提取槲皮素的方法，其特征在于，所述步骤三中，所述混合液回流提取6～10h。
9.如权利要求1所述的利用环糊精从槐米中提取槲皮素的方法，其特征在于，所述步骤四中，计算槲皮素的转移提取率的方法为： 其中，c为提取液中槲皮素浓度；V为提取液体积；m为提取时称得的槐米实际质量；w为槐米中槲皮素含量。
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