CN105399619B - 一种化学合成中的单甲基丙烯酸锌的合成方法和工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种化学合成中的单甲基丙烯酸锌的合成方法和工艺，根据反应器的大小，投入800克水的水或者循环母液，将温度升至40度，在不断搅拌的情况下投入氧化锌，氧化锌的投入量为水或者循环母液重量的2.5%；称量与氧化锌等摩尔量的甲基丙烯酸，装入滴液漏斗中。将PH计探头放入反应器，向反应器中不断滴加甲基丙烯酸，时间约为一小时，其间温度继续维持在40度，注意PH值的变化，最小值不能小于5.9；滴加完毕后继续搅拌11小时，观察到物料变浓厚，过滤物料，滤液为循环母液，下次套用，滤饼平摊开，在烘箱中80度烘干，即得到产品，该合成方法和工艺工作效率高且产品综合收率达到95%以上，该合成方法和工艺解决了我国单甲基丙烯酸锌产量低的问题。
Description
技术领域
本发明是一种化学合成中的单甲基丙烯酸锌的合成方法和工艺，属于化学合成领域。
背景技术
现有技术中，单甲基丙烯酸锌是国外在上世纪九十年代新发明的一种化合物，美国化学会注册号CAS NO:63451-47-8.它与传统的锌盐有明显的区别,具有十分特殊的物理化学特性。根据2008年文献Henning Steven K. Reduced zinc loading:using ZMMA toactivate accelerated sulfur vulcanization[J].Rubber World,2008,(05):35-42报道，单甲基丙烯酸锌在绿色轮胎的制造上有特殊意义,可以减小锌盐用量,提高绿色轮胎的物性,同时减少对水生物的危害。目前世界上只有道达尔（TOTAL)旗下的沙多玛(SARTOMER)公司生产，牌号为SR709，价格十分昂贵，国内尚无厂家生产，仅仅只有少量的下游应用报告，所以需要一种化学合成中的单甲基丙烯酸锌的合成方法和工艺来解决生产的问题。
发明内容
针对现有技术存在的不足，本发明目的是提供一种化学合成中的单甲基丙烯酸锌的合成方法和工艺，以解决上述背景技术中提出的问题，本发明使用方便，产量高，稳定性好，可靠性高。
为了实现上述目的，本发明是通过如下的技术方案来实现：一种化学合成中的单甲基丙烯酸锌的合成方法和工艺，包括以下步骤：
根据反应器的大小，投入800克水的水或者循环母液，打开搅拌机和加热器，将温度升至40度，在不断搅拌的情况下投入氧化锌，调整搅拌的速度保证氧化锌全悬浮在水中不出现沉淀；
称量与氧化锌等摩尔量的甲基丙烯酸，装入滴液漏斗中，将PH计探头放入反应器，向反应器中不断滴加甲基丙烯酸，时间约为一小时，其间温度继续维持在40度，为防止滴加过快，注意PH值的变化，最小值不能小于5.9；
滴加完毕后继续搅拌11小时，观察到物料变浓厚，过滤物料，滤液为循环母液，下次套用，滤饼平摊开，在烘箱中80度烘干，即得到产品。
进一步地，所述氧化锌的投入量为水或者循环母液重量的2.5%。
本发明的有益效果：本发明的一种化学合成中的单甲基丙烯酸锌的合成方法和工艺，该合成方法和工艺工作效率高且产品综合收率达到95%以上，该合成方法和工艺解决了我国单甲基丙烯酸锌产量低的问题。
附图说明
通过阅读参照以下附图对非限制性实施例所作的详细描述，本发明的其它特征、目的和优点将会变得更明显：
图1为本发明一种化学合成中的单甲基丙烯酸锌的合成方法和工艺中成品的结构式。
具体实施方式
为使本发明实现的技术手段、创作特征、达成目的与功效易于明白了解，下面结合具体实施方式，进一步阐述本发明。
请参阅图1，本发明提供一种技术方案：根据反应器的大小，投入800克水的水或者循环母液，打开搅拌机和加热器，将温度升至40度，在不断搅拌的情况下投入氧化锌，调整搅拌的速度保证氧化锌全悬浮在水中不出现沉淀，氧化锌的投入量为水或者循环母液重量的2.5%；
称量与氧化锌等摩尔量的甲基丙烯酸，装入滴液漏斗中。将PH计探头放入反应器，向反应器中不断滴加甲基丙烯酸，时间约为一小时，其间温度继续维持在40度。为防止滴加过快，注意PH值的变化，最小值不能小于5.9；
滴加完毕后继续搅拌11小时，观察到物料变浓厚，过滤物料，滤液为循环母液，下次套用，滤饼平摊开，在烘箱中80度烘干，即得到产品。
氧化锌的投入量为水或者循环母液重量的2.5%。
具体实施方式：利用氧化锌和甲基丙烯酸为原料，在水相中控制酸碱度和温度合成单甲基丙烯酸锌。称量800克水或者循环母液倒入三口烧瓶中,打开搅拌器不断搅拌,打开恒温水槽恒温40度.称量20克氧化锌投入三口烧瓶,调节搅拌速度,保持无沉淀.称量22.5克甲基丙烯酸放入滴液漏斗中,打开PH计，保持PH不小于5.9的情况下，一小时内滴加完甲基丙烯酸。滴加完成后保温11小时。将反应物进行过滤，滤液即循环母液。将滤饼平摊，放入烤箱，恒温80度干燥即得到成品。
以上显示和描述了本发明的基本原理和主要特征和本发明的优点,对于本领域技术人员而言，显然本发明不限于上述示范性实施例的细节，而且在不背离本发明的精神或基本特征的情况下，能够以其他的具体形式实现本发明。因此，无论从哪一点来看，均应将实施例看作是示范性的，而且是非限制性的，本发明的范围由所附权利要求而不是上述说明限定，因此旨在将落在权利要求的等同要件的含义和范围内的所有变化囊括在本发明内。不应将权利要求中的任何附图标记视为限制所涉及的权利要求。
此外，应当理解，虽然本说明书按照实施方式加以描述，但并非每个实施方式仅包含一个独立的技术方案，说明书的这种叙述方式仅仅是为清楚起见，本领域技术人员应当将说明书作为一个整体，各实施例中的技术方案也可以经适当组合，形成本领域技术人员可以理解的其他实施方式。
Claims (2)
1.一种化学合成中的单甲基丙烯酸锌的合成方法和工艺，其特征在于包括以下步骤：
根据反应器的大小，投入800克水的水或者循环母液，打开搅拌机和加热器，将温度升至40度，在不断搅拌的情况下投入氧化锌，调整搅拌的速度保证氧化锌全悬浮在水中不出现沉淀；
称量与氧化锌等摩尔量的甲基丙烯酸，装入滴液漏斗中，将PH计探头放入反应器，向反应器中不断滴加甲基丙烯酸，时间为一小时，其间温度继续维持在40度，为防止滴加过快，注意PH值的变化，最小值不能小于5.9；
滴加完毕后继续搅拌11小时，观察到物料变浓厚，过滤物料，滤液为循环母液，下次套用，滤饼平摊开，在烘箱中80度烘干，即得到产品。
2.根据权利要求1所述的一种化学合成中的单甲基丙烯酸锌的合成方法和工艺，其特征在于：所述氧化锌的投入量为水或者循环母液重量的2.5％。
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