CN105399135B - 一种5Zn(OH)2·2ZnSO4的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种5Zn(OH)2·2ZnSO4的制备方法,包括步骤:将硼砂配置成一定浓度的溶液;加入硼酸调节溶液pH;加入硫酸锌溶液,调节溶液的硼砂/硫酸锌摩尔比;将上述混合溶液置于反应釜内反应;将反应后的沉淀物依次过滤、洗涤,烘干即得纳米片状5Zn(OH)2·2ZnSO4。本发明提供的方法,过程简单、操作条件温和、产品形貌均匀可控。
Description
技术领域
本发明涉及一种5Zn(OH)2·2ZnSO4的制备方法,尤其涉及一种通过水热法制备出形貌可控的5Zn(OH)2·2ZnSO4纳米片新物相的方法。
背景技术
碱式硫酸锌是一类以[a Zn(OH)2 ·b ZnSO4 ·c H2O(a,b≥1,c=5、4、3、1、0.5)]表示的化合物,可以用于传感器,饲料添加剂、阻燃剂、增强剂等领域。
目前,碱式硫酸锌主要应用于饲料添加剂行业,添加于饲料中用于补充锌源,提高牲畜的出栏率及维持牲畜体内微量元素的平衡。
发明内容
有鉴于此,本发明提供了一种通过水热法制备形貌均匀的5Zn(OH)2·2ZnSO4纳米片的方法,该方法通过溶液酸碱度的调节,以水热法制备形貌均匀的5Zn(OH)2·2ZnSO4纳米片,丰富了该类型的物种。
为实现上述发明目的,本发明采用了如下技术方案:
一种5Zn(OH)2·2ZnSO4的制备方法,包括步骤:
将质量百分含量为2%~20%的硼砂溶液pH调整为7.2~9.1;
加入硫酸锌溶液形成混合溶液,调节所述混合溶液中硼砂与硫酸锌的物质的量之比为1:1.8~1:2.2;
将上述混合溶液置于反应釜内反应8h~24h获得产品,控制反应温度为120℃~170℃;
将所述产品过滤、洗涤、50~90℃烘干即得纳米片状5Zn(OH)2·2ZnSO4。
进一步地,所述硫酸锌溶液质量百分含量为35%~40%。
进一步地,所述硼砂溶液中通过添加硼酸来调节pH。
与现有技术相比,本发明提供的方法,过程简单、操作条件温和、产品形貌均匀可控。
附图说明
图1是本发明具体实施方式提供的5Zn(OH)2·2ZnSO4的制备工艺流程图。
图2是本发明具体实施方式得到的5Zn(OH)2·2ZnSO4的X射线衍射(XRD)图。
图3是本发明具体实施方式得到的5Zn(OH)2·2ZnSO4的扫描电镜图。
图4是本发明具体实施方式得到的5Zn(OH)2·2ZnSO4的热重分析(DSC-TG)图。
具体实施方式
下面将结合附图用实施例对本发明做进一步说明。
参阅图1,本具体实施方式中提供的5Zn(OH)2·2ZnSO4的制备方法包括步骤:
S101、将硼砂配置成质量百分含量为2%~20%的溶液;加入硼酸调节溶液pH为7.2~9.1;加入质量百分含量为35%~40%的硫酸锌溶液,调节溶液的硼砂/硫酸锌物质的量之比为1:1.8~1:2.2。
S102、将上述混合溶液置于反应釜内,升温至120℃~170℃反应8h~24h。
S103、反应后进行过滤,洗涤。
S104、将产品50~90℃烘干,即得5Zn(OH)2·2ZnSO4。
以上提供的方法,过程简单、操作条件温和、产品形貌可控。
下面是具体实施例。
实施例1
本实施例提供一种5Zn(OH)2·2ZnSO4的制备方法,包括如下步骤:
将硼砂配置成质量百分含量为2%的溶液;加入硼酸调节溶液pH为8.0;加入质量百分含量为35%的硫酸锌溶液,调节溶液的硼砂/硫酸锌物质的量之比为1:2;
将上述混合溶液置于反应釜内,升温至140℃反应16h;
反应后进行过滤,洗涤;
将产品50℃烘干,即得5Zn(OH)2·2ZnSO4。该5Zn(OH)2·2ZnSO4晶体的XRD图参照图2所示,该5Zn(OH)2·2ZnSO4晶体的扫描电镜图如图3所示,热重分析图如图4所示。
实施例2
本实施例提供一种5Zn(OH)2·2ZnSO4的制备方法,包括如下步骤:
将硼砂配置成质量百分含量为5%的溶液;加入硼酸调节溶液pH为8.5;加入质量百分含量为40%的硫酸锌溶液,调节溶液的硼砂/硫酸锌物质的量之比为1:1.9;
将上述混合溶液置于反应釜内,升温至150℃反应13h;
反应后进行过滤,洗涤;
将产品60℃烘干,即得5Zn(OH)2·2ZnSO4。
实施例3
本实施例提供一种5Zn(OH)2·2ZnSO4的制备方法,包括如下步骤:
将硼砂配置成质量百分含量为10%的溶液;加入硼酸调节溶液pH为9.1;加入质量百分含量为36%的硫酸锌溶液,调节溶液的硼砂/硫酸锌物质的量之比为1:1.8;
将上述混合溶液置于反应釜内,升温至120℃反应24h;
反应后进行过滤,洗涤;
将产品80℃烘干,即得5Zn(OH)2·2ZnSO4。
实施例4
本实施例提供一种5Zn(OH)2·2ZnSO4的制备方法,包括如下步骤:
将硼砂配置成质量百分含量为15%的溶液;加入硼酸调节溶液pH为7.5;加入质量百分含量为38%的硫酸锌溶液,调节溶液的硼砂/硫酸锌物质的量之比为1:2.1;
将上述混合溶液置于反应釜内,升温至170℃反应8h;
反应后进行过滤,洗涤;
将产品90℃烘干,即得5Zn(OH)2·2ZnSO4。
实施例5
本实施例提供一种5Zn(OH)2·2ZnSO4的制备方法,包括如下步骤:
将硼砂配置成质量百分含量为20%的溶液;加入硼酸调节溶液pH为7.2;加入质量百分含量为37%的硫酸锌溶液,调节溶液的硼砂/硫酸锌物质的量之比为1:2.2;
将上述混合溶液置于反应釜内,升温至140℃反应20h;
反应后进行过滤,洗涤;
将产品60℃烘干,即得5Zn(OH)2·2ZnSO4。
Claims (2)
1.一种5Zn(OH)2·2ZnSO4的制备方法,其特征在于包括以下步骤:
通过添加硼酸将质量百分含量为2%~20%的硼砂溶液pH调整为7.2~9.1;
加入硫酸锌溶液形成混合溶液,调节所述混合溶液中硼砂与硫酸锌的物质的量之比为1:1.8~1:2.2;
将上述混合溶液置于反应釜内反应8h~24h获得产品,控制反应温度为120℃~170℃;
将所述产品过滤、洗涤、50~90℃烘干即得纳米片状5Zn(OH)2·2ZnSO4。
2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述硫酸锌溶液质量百分含量为35%~40%。
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