CN105388676B - 一种ZnO-NiO复合基电致变色器件及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种ZnO‑NiO复合基电致变色器件及其制备方法，它包括工作电极、与所述工作电极相对应设置的对电极、设置于所述工作电极和所述对电极之间用于对其进行密封的密封圈、填充于所述工作电极和所述对电极之间且位于所述密封圈内的电解质以及分别与所述工作电极和所述对电极相连接的电源，所述工作电极包括电极基板、形成于所述电极基板一表面上的ZnO种子层、形成于所述ZnO种子层另一表面上的ZnO纳米棒阵列以及形成于所述ZnO纳米棒阵列端部的NiO薄膜层。使得电致变色器件具有更好的稳定性以及更明显的颜色变化，在制造智能变色窗，显示器，电子纸等方面有着很大的优势。

Description

一种ZnO-NiO复合基电致变色器件及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种电致变色器件，具体涉及一种ZnO-NiO复合基电致变色器件及其制备方法。
背景技术
与光致变色、热致变色相对应，电致变色是指材料在电场作用下光学性能产生稳定可逆变化的现象。通常，这种可逆变化是在无色透明态与有色态、或者两种不同的颜色之间进行。对于电致变色的研究源于上世纪80年代中期，吸引了诸多科研工作者的目光。电致变色器件具有对比度高、制造成本低、工作温度范围宽、驱动电压低、色彩丰富等优点，可应用于电致变色智能窗、汽车自动防眩目后视镜、电致变色眼镜、电子纸、仪表显示、户外广告等领域。
目前阶段，实验室制备无机-有机电致变色器件还不够广泛，技术也比较落后。由于种种原因，所制备电致变色器件对比度不够高，稳定性不好，循环次数达不到要求从而也达不到商业化的目的。此外，由于实验室用电解质通常为液态状，在器件封装过程中容易漏液。
发明内容
本发明目的是为了克服现有技术的不足而提供一种ZnO-NiO复合基电致变色器件。
为达到上述目的，本发明采用的技术方案是：一种ZnO-NiO复合基电致变色器件，它包括工作电极、与所述工作电极相对应设置的对电极、设置于所述工作电极和所述对电极之间用于对其进行密封的密封圈、填充于所述工作电极和所述对电极之间且位于所述密封圈内的电解质以及分别与所述工作电极和所述对电极相连接的电源，所述工作电极包括电极基板、形成于所述电极基板一表面上的ZnO种子层、形成于所述ZnO种子层另一表面上的ZnO纳米棒阵列以及形成于所述ZnO纳米棒阵列端部的NiO薄膜层。
优化地，所述电源与所述工作电极的所述ZnO种子层或所述电极基板相连接。
进一步地，所述NiO薄膜层的厚度为100~500nm。
进一步地，所述ZnO纳米棒阵列的高度为1~3μm。
进一步地，所述对电极一表面具有第一导电层，所述电极基板一表面具有第二导电层，所述第一导电层和所述第二导电层相向设置，所述ZnO种子层形成于所述第二导电层上。
本发明的又一目的在于提供一种上述ZnO-NiO复合基电致变色器件的制备方法，它包括以下步骤：
（a）工作电极的制备：将含锌溶液旋涂在电极基板表面，第一次退火后形成ZnO种子层；随后置于含锌溶液，在所述ZnO种子层上反应形成ZnO纳米棒阵列；再置于含镍溶液中，在所述ZnO纳米棒阵列端部形成NiO薄膜层，洗净后经第二次退火形成工作电极；
（b）组装：将所述工作电极和对电极相对设置，在其之放置密封圈，用胶水封装，预留小孔，经所述小孔注入电解液，连接外接电源即可。
优化地，所述步骤（a）包括以下步骤：
（a1）将无水乙醇、二水合乙酸锌和乙醇胺配置成第一混合溶液，随后旋涂于ITO玻璃上，第一次退火后形成ZnO种子层；
（a2）将形成ZnO种子层的ITO玻璃放入盛有醋酸锌和六亚甲基亚胺混合溶液的容器中，在密封条件下，加热反应，形成ZnO纳米棒阵列；
（a3）将ITO玻璃置于盛有NiSO4和K2S2O4混合溶液的容器中，使ZnO纳米棒阵列自由端垂直浸入NiSO4和K2S2O4混合溶液中，再加入氨水，反应形成NiO薄膜层，洗净后经第二次退火即可。
进一步地，步骤（a1）中，所述无水乙醇、二水合乙酸锌和乙醇胺的摩尔比为1~3：0.01~0.06：0.01~0.06；第一次退火温度为300~500℃，退火时间为1~3小时。
进一步地，步骤（a2）中，所述醋酸锌和六亚甲基亚胺的摩尔比为1：0.8~1.2，反应温度为80~100℃，反应时间为1~2小时。
进一步地，所述NiSO4和K2S2O4的摩尔比为5~7：1；第二次退火温度为300~400℃，退火时间为1~3小时。
由于上述技术方案运用，本发明与现有技术相比具有下列优点：本发明ZnO-NiO复合基电致变色器件，通过设置ZnO纳米棒阵列和NiO薄膜层，其中多孔结构NiO薄膜层为电致变色层，ZnO纳米棒阵列结构作为离子储存层，这样的多孔NiO薄膜层结构更有利于电子的迁移和传输，提高电致变色性能；另一方面，ZnO纳米阵列棒结构作为离子储存层，也可以在电极基板表面收集电子，从而流向回路，从而使得电致变色器件具有更好的稳定性以及更明显的颜色变化，在制造智能变色窗，显示器，电子纸等方面有着很大的优势。
本发明ZnO-NiO复合基电致变色器件的制备方法，采用“先封装，后留孔，再注液”的工艺，有效的改善了往常电致变色器件电解质漏液的弊端，也通过留孔技术便于电致变色器件在工作一段时间后电解液的添加。
附图说明
附图1为本发明ZnO-NiO复合基电致变色器件结构示意图；
附图2为实施例2中工作电极的ZnO-NiO复合材料的SEM俯视图；
附图3为实施例2中工作电极的ZnO-NiO复合材料的SEM侧视图；
附图4为实施例2中ZnO-NiO复合材料的XRD图谱；
附图5为实施例2中ZnO-NiO复合基电致变色器件Wavelength-Transmittance图谱；
附图6为实施例2中ZnO-NiO复合基电致变色器件的循环测试曲线；
其中，1、工作电极；11、电极基板；111、第二导电层；12、ZnO种子层；13、ZnO纳米棒阵列；14、NiO薄膜层；2、对电极；21、第一导电层；3、密封圈；4、电解质；5、电源。
具体实施方式
下面将结合附图实施例对本发明进行进一步说明。
实施例1
本实施例提供一种ZnO-NiO复合基电致变色器件，如图1所示，它主要包括工作电极1、对电极2、电解质4和电源5。而工作电极1主要包括电极基板11、ZnO种子层12、ZnO纳米棒阵列13和NiO薄膜层14。
其中，电极基板11具有上表面和下表面，ZnO种子层12形成在电极基板11的上表面上，ZnO纳米棒阵列形成于ZnO种子层12的另一表面（上表面）上，NiO薄膜层14形成于ZnO纳米棒阵列13的上端部。NiO薄膜层14为多孔结构且是电致变色层，这样的多孔NiO薄膜层结构更有利于电子的迁移和传输，提高电致变色性能；另一方面，ZnO纳米阵列棒结构作为离子储存层，也可以在电极基板表面收集电子，从而流向回路，从而使得电致变色器件具有更好的稳定性以及更明显的颜色变化，在制造智能变色窗，显示器，电子纸等方面有着很大的优势。
对电极2与工作电极1相对应设置的，在使用时将它们分别与电源5相连接；密封圈3设置于工作电极1和对电极2之间，用于对它们进行密封，并防止电解质的泄露。电解质4填充于工作电极1和对电极2之间，且位于密封圈3内。电源5与工作电极1的ZnO种子层12或电极基板11相连接。
在本实施例中，对电极2和电极基板11均为ITO玻璃，电极基板11的上表面具有第二导电层111，对电极2的下表面具有第一导电层21，ZnO种子层12形成在第二导电层111上。电源5与工作电极1的ZnO种子层12相连接。NiO薄膜层14的厚度为100~500nm。ZnO纳米棒阵列13的高度为1~3μm。
实施例2
本实施例提供一种ZnO-NiO复合基电致变色器件的制备方法及由此方法制得的ZnO-NiO复合基电致变色器件。
制备方法具体为：
将ITO玻璃（2.8×2 cm2）依次放入异丙醇、丙酮、无水乙醇、去离子水中超声，每个过程15分钟，洗净后用吹风机吹干，待用；
ZnO种子层的制备：取无水乙醇、二水合乙酸锌和乙醇胺按摩尔比为1.7：0.05：0.05配成第一混合溶液，将第一混合溶液磁力搅拌均匀后，在洗净的ITO玻璃上进行两次旋涂，旋涂好的衬底放入马弗炉中，在300℃高温退火2小时；
ZnO纳米棒阵列的制备：取80mL去离子水加入试剂瓶中，加入摩尔比为1:1的醋酸锌和六亚甲基亚胺（浓度为0.03mol/L），搅拌，调节pH至5.9~6.0，将长有ZnO种子层的衬底（ITO玻璃）放入试剂瓶中，斜靠在瓶壁上，密封，在95℃烘箱中保温1.5h，取出样品，用去离子水冲洗、晾干；
NiO薄膜的制备：将形成有ZnO纳米棒阵列的衬底置于容器中，该容器内盛有浓度为0.4mol/L的NiSO4和浓度为0.075mol/L的K2S2O4混合溶液，使ZnO纳米棒阵列自由端端部垂直浸入NiSO4和K2S2O4混合溶液中，待NiSO4和K2S2O4溶解完毕后，加入氨水（体积分数为33%）10ml，反应30min后形成NiO薄膜，即与ZnO纳米棒阵列组合称为ZnO-NiO复合材料；
将样品取出，用去离子水清洗干净，在350℃条件下退火2h，得到工作电极；
以ITO玻璃为对电极，0.2mol/L的LiClO4 γ-丁内酯溶液为电解液，组装电致变色器件，具体为：将所述工作电极和对电极相对设置（使得ITO玻璃的导电面相向设置），在其之间放置密封圈（密封圈为PET材质，主要是考虑到PET薄膜不会影响到器件的透光性，而且PET薄膜适宜的厚度以及柔性特点都在电致变色器件上得到良好的应用），用改性聚丙烯酸酯封装完毕，预留小孔，经小孔注入电解液，连接外接电源即可。
图2为ZnO-NiO复合材料的SEM图，从形貌上看，在较大范围内，视野中底部为排列有序，垂直于基地的ZnO纳米棒阵列，表面为多孔NiO薄膜。图3为ZnO-NiO复合材料断面的SEM，图中可以清晰看出ITO玻璃衬底（包括玻璃和ITO层）、ZnO种子层、ZnO纳米棒阵列、NiO薄膜各层。ZnO纳米棒阵列大约高1.5微米，NiO薄膜约厚200nm。图4为ZnO-NiO复合材料XRD图谱，其中（100）、（002）、（101）为ZnO纳米棒阵列的特征峰，（002）峰明显强度大，证明ZnO纳米结构中c轴方向垂直于衬底排列，（110）、（220）峰为NiO峰，证实了本实验所制备材料确实为ZnO-NiO复合结构。
对于ZnO-NiO复合基电致变色器件，初始状态时，器件显现出无色透明态；当在工作电极加上电压+2.5V，对电极加负偏压时，器件工作区域颜色迅速由无色透明态变为紫红色；当正负电极电压切换时，器件工作区域又由紫红色变为无色透明状态。图5为本实施例中ZnO-NiO复合基电致变色器件Wavelength-Transmittance图谱，图中分别显示出器件在漂白与着色状态透光率曲线：其中，在600nm左右，漂白与着色的透光率显示出 ΔT约为50%的差值，体现出了器件在漂白与着色状态高的对比度特征。图6为本实施例中ZnO纳米管基电致变色器件循环测试曲线，着色态时透光率约为30%，漂白态时约为70%，曲线显示出器件良好的循环稳定性，也显示出器件良好的“记忆功能”。
实施例3
本实施例提供一种ZnO-NiO复合基电致变色器件的制备方法，其具体过程与实施例2中的基本一致，不同的是：
ZnO种子层制备的过程中：无水乙醇、二水合乙酸锌和乙醇胺按摩尔比为1.5：0.02：0.02；在400℃高温退火1小时；
ZnO纳米棒阵列制备的过程中：醋酸锌和六亚甲基亚胺的摩尔比为1：0.8；反应温度为80℃，反应时间为2小时；
NiO薄膜制备的过程中：该容器内盛有浓度为0.4mol/L的NiSO4和浓度为0.08mol/L的K2S2O4混合溶液；第二次退火温度为400℃，退火时间为1小时。
实施例4
本实施例提供一种ZnO-NiO复合基电致变色器件的制备方法，其具体过程与实施例2中的基本一致，不同的是：
ZnO种子层制备的过程中：无水乙醇、二水合乙酸锌和乙醇胺按摩尔比为2：0.05：0.05；在300℃高温退火3小时；
ZnO纳米棒阵列制备的过程中：醋酸锌和六亚甲基亚胺的摩尔比为1：1.2；反应温度为100℃，反应时间为1小时；
NiO薄膜制备的过程中：该容器内盛有浓度为0.4mol/L的NiSO4和浓度为0.057mol/L的K2S2O4混合溶液；第二次退火温度为300℃，退火时间为3小时。
上述实施例只为说明本发明的技术构思及特点，其目的在于让熟悉此项技术的人士能够了解本发明的内容并据以实施，并不能以此限制本发明的保护范围，凡根据本发明精神实质所作的等效变化或修饰，都应涵盖在本发明的保护范围之内。

Claims (5)

1.一种ZnO-NiO复合基电致变色器件的制备方法，其特征在于，它包括以下步骤：
（a）工作电极的制备：
（a1）将无水乙醇、二水合乙酸锌和乙醇胺配置成第一混合溶液，随后旋涂于ITO玻璃上，第一次退火后形成ZnO种子层；其中，所述无水乙醇、二水合乙酸锌和乙醇胺的投料摩尔比为1~3：0.01~0.06：0.01~0.06，第一次退火的退火温度为300~500℃，退火时间为1~3小时；
（a2）将形成ZnO种子层的ITO玻璃放入盛有醋酸锌和六亚甲基亚胺混合溶液的容器中，控制所述混合溶液的pH值为5.9-6.0，在密封条件下，加热反应，形成ZnO纳米棒阵列；其中，所述醋酸锌和六亚甲基亚胺的投料摩尔比为1：0.8~1.2，反应温度为80~100℃，反应时间为1~2小时；
（a3）将形成有ZnO纳米棒阵列的衬底置于盛有NiSO4和K2S2O4混合溶液的容器中，使ZnO纳米棒阵列自由端垂直浸入NiSO4和K2S2O4混合溶液中，再加入氨水，反应形成NiO薄膜层，洗净后经第二次退火形成工作电极；其中，所述NiSO4和K2S2O4的投料摩尔比为5~7：1，第二次退火的退火温度为300~400℃，退火时间为1~3小时；
（b）组装：将所述工作电极和对电极相对设置，在其之间放置密封圈，用胶水封装，预留小孔，经所述小孔注入电解液，连接外接电源即可；
上述所述制备方法制备的ZnO-NiO复合基电致变色器件包括：工作电极、与所述工作电极相对应设置的对电极、设置于所述工作电极和所述对电极之间用于对其进行密封的密封圈、填充于所述工作电极和所述对电极之间且位于所述密封圈内的电解液以及分别与所述工作电极和所述对电极相连接的电源，所述工作电极包括ITO玻璃、形成于所述ITO玻璃一表面上的ZnO种子层、形成于所述ZnO种子层另一表面上的ZnO纳米棒阵列以及形成于所述ZnO纳米棒阵列端部的NiO薄膜层。
2.根据权利要求1所述的ZnO-NiO复合基电致变色器件的制备方法，特征在于，所述电源与所述工作电极的所述ZnO种子层或所述ITO玻璃相连接。
3.根据权利要求1所述的ZnO-NiO复合基电致变色器件的制备方法，特征在于，所述NiO薄膜层的厚度为100~500nm。
4.根据权利要求1所述的ZnO-NiO复合基电致变色器件的制备方法，特征在于，所述ZnO纳米棒阵列的高度为1~3μm。
5.根据权利要求1所述的ZnO-NiO复合基电致变色器件的制备方法，特征在于，所述对电极一表面具有第一导电层，所述ITO玻璃一表面具有第二导电层，所述第一导电层和所述第二导电层相向设置，所述ZnO种子层形成于所述第二导电层上。
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