CN105384888B - 具备良好导电性能的粘弹性阻尼材料及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种具备良好性能的粘弹性阻尼材料及其制备方法。所述具备良好性能的粘弹性阻尼材料由A组分和B组分按照体积比1:0.8～1:1.1反应得到。A组份是由50～70份的低官能度多异氰酸酯和20～50份聚醚多元醇合成的半预聚物；B组份25～60份二胺类扩链剂，30～65份端氨基聚醚；B组分还包括导电碳纳米管，导电碳纳米管为改性后的碳纳米管；导电碳纳米管在粘弹性阻尼材料中的重量分数为5.5～7.0％。本发明所述的具备良好性能的粘弹性阻尼材料可以精准控制导电阻尼材料在渗流阈值区域内的导电性能突变。而且导电相能够形成完整的导电通道并有效的将电荷转化为热能而耗散，可现出一定的自适应阻尼控制性。

Description

具备良好导电性能的粘弹性阻尼材料及其制备方法
技术领域
本发明属于材料领域，具体涉及粘弹性阻尼材料，尤其涉及一种具备良好性能的粘弹性阻尼材料及其制备方法。
背景技术
随着机械制造、交通运输和建筑施工行业的发展，各种大功率机械动力设备不断增加，其带来的振动和噪声危害也日益突出。振动不但会造成工程结构的损坏和寿命的降低，而且影响机械和仪器仪表的工作效率、工作质量和工作精度。此外，长期暴露在振动和噪声环境工作的人，会产生各种不适和多方面的病症。因此，控制振动和噪声是迫切需要解决的问题之一，必须采取相应的减振降噪措施加以控制。
解决振动和噪声问题的方法很多，粘弹性阻尼材料是控制振动和噪声最有效的方法之一。粘弹性阻尼材料是一种具有减振降噪功能和一定密封性的特种材料，可以广泛用于飞机、船舶、车辆以及各种机械的减振和降噪。当振动或噪音由基体传递到高分子材料时，机械振动将被化为大分子链或链段的运动，通过分子间的内摩擦力把力学能转化为热能，起到阻尼效果。一般在玻璃化转变温度附近，链段能充分运动，但又跟不上，所以滞后现象严重，阻尼效果好，在玻璃化转变区内将出现一个内耗的极大值，一般玻璃化转变温域愈大，温域值与环境愈符合，其阻尼效果愈好。填料是组成阻尼材料的重要组成部分，对其阻尼性能的影响极其重大。由于填料间的相互摩擦及填料与高分子间的摩擦作用，限制了分子的运动，增加了应力与应变之间的相位滞后，大幅度地提高了损耗模量和损耗角正切，而储能模量增加幅度也较大，通常能使互穿聚合物网络IPN材料的玻璃化转变温度向高温方向移动，扩大了阻尼温域。而且，无论填料的活性如何，都能减弱分子间的交联缠结，降低交联密度，使阻尼因子变大。
发明专利申请200910017943.4公开了“一种喷涂聚氨酯-脲阻尼减振降噪材料”。所述喷涂型聚氨酯-脲阻尼减振降噪防护材料由等体积的A、R两组分组成，经高压撞击混合设备混合后喷涂到混凝土底材上，瞬间就形成一层性能优异的阻尼减振降噪防护涂层。所述A组分为异氰酸酯与聚合物多元醇生成的半预聚体；R组分为端氨、羟基聚醚、二胺类扩链剂和助剂形成的混合物。该材料具有固化速度快、粘弹性好、强度大、阻尼减振降噪性能优异等优点,能够在复杂、恶劣环境条件下高效率施工。然而，该阻尼材料不具备电学性能，而且其可用阻尼温度区域较窄，仅为-5℃～45℃。
与常规填料不同的是，功能填料通过自身种类、大小、用量以及结构形态对高分子材料的阻尼性能产生影响。例如，通过引入导电相，除了粘弹性导电阻尼材料的阻尼损耗因子增大外，阻尼材料电学性能的质变同样是导电相使得阻尼材料的应用领域得到极大拓展的主要贡献。发明专利ZL200810226184.8公开了“一种压电导电环氧树脂复合阻尼材料及其制备方法”。所述环氧树脂复合阻尼浆料包含有以下组分：环氧树脂100重量份数、橡胶3～60重量份数、压电填料5～80重量份数、导电填料3～30重量份数。其中环氧树脂预聚物为双酚A型环氧树脂；橡胶为常温下为液态的橡胶；压电填料为平均粒径在2～8μm的压电陶瓷；导电填料为碳系导电材料。将包括以上所述各组分在内的组分按所述含量充分混合均匀并加入固化剂固化，得到环氧树脂阻尼复合材料。本发明的压电导电环氧树脂复合阻尼材料具有优良的消除噪声、振动和防静电等阻尼效应。然而，由于其导电性能有限，在电学性能参数要求较高的技术领域——如复合阻尼钢板的焊接、精密阻尼器机械零件的成型加工等，该压电导电环氧树脂复合阻尼材料无法达到使用性能技术指标。此外，该阻尼材料的阻尼机理为机械能-电能-热能的转换机制，在拉伸或压缩受力状态下阻尼效果尚佳，而在剪切或扭转受力状态下则阻尼作用相对受限。
发明内容
本发明提供了一种具备良好性能的粘弹性阻尼材料及其制备方法。本发明所述的具备良好性能的粘弹性阻尼材料可以精准控制导电阻尼材料在渗流阈值区域内的导电性能突变。此外，本发明所述的粘弹性阻尼材料中，导电相能够形成完整的导电通道并有效的将电荷转化为热能而耗散，可现出一定的自适应阻尼控制性。
本发明的技术方案：具备良好导电性能的粘弹性阻尼材料，由A组分和B组分按照体积比1:0.8～1:1.1反应得到；所述A组份按重量份数计，是由50～70份的低官能度多异氰酸酯和20～50份聚醚多元醇合成的半预聚物；所述B组份按重量份数计，包括25～60份二胺类扩链剂和30～65份端氨基聚醚；所述B组分还包括导电碳纳米管，所述导电碳纳米管为改性后的碳纳米管；所述导电碳纳米管在粘弹性阻尼材料中的重量分数为5.5～7.0％。所述粘弹性导电阻尼材料的异氰酸酯指数在0.9～1.2之间。本发明通过控制导电填料的添加含量，使阻尼材料的电学性能与阻尼性能均大幅提升。
其中，所述导电碳纳米管的改性方法包括以下步骤：①配制体积浓度为20％～40％的聚乙烯吡咯烷酮溶液，并将重量分数为0.1％～0.5％的碳纳米管加入溶液中；②超声处理15-30min后，稀释、离心、冲洗后，干燥并研磨，得到改性后的碳纳米管。所述碳纳米管是电导率为1.0×10-2～1.0×102S/cm的单壁碳纳米管或多壁碳纳米管；所述单壁碳纳米管的外径≤3nm，长度为1～20μm；所述多壁碳纳米管的外径为10～120nm，长度为1～20μm。
其中，所述半预聚物的游离异氰酸酯基的含量在10～18％之间；所述低官能度多异氰酸酯的官能度为1～2.4，所述聚醚多元醇的官能度为2～4，所述聚醚多元醇的羟基当量为700～2800；所述二胺类扩链剂的官能度是2，所述端氨基聚醚的官能度为2～4。
优选的是，所述低官能度多异氰酸酯为甲苯二异氰酸酯、亚苯基碳化二亚胺-脲酮亚胺改性的4,4’-二苯基甲烷二异氰酸酯、多亚甲基二异氰酸酯、多苯基多异氰酸酯、4,4’-二苯基甲烷二异氰酸酯、高2,4’-二苯基甲烷二异氰酸酯、环己二异氰酸酯、对苯二异氰酸酯、六亚甲基二异氰酸酯、异佛尔酮二异氰酸酯和对四甲基苯亚甲基二异氰酸酯中的一种或多种。所述聚醚多元醇为聚乙二醇醚、聚丙二醇醚、聚丙三醇醚、聚季戊四醇醚、聚四氢呋喃醚二醇、聚ε-己内酯二醇端羟基聚丁二烯、蓖麻油中的一种或多种。
优选的是，所述二胺类扩链剂为二乙基甲苯二胺、二甲硫基甲苯二胺、N,N’-二烷基甲基二胺、N,N’-二烷基苯二胺和3,3’-二氯,4,4’-二氨基二苯甲烷中的一种或几种；所述端氨基聚醚是含聚氧化乙烯或氧化丙烯主链的端氨基聚醚。所述B组份还包括1～30份颜料、1-5份表面活性剂1～30份惰性填料及1～30份助剂；所述表面活性剂为十二烷基苯磺酸钠(SDBS)、聚乙烯吡咯烷酮(PVP)和十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)中的一种；所述填料是碳酸钙、石英粉、钛白粉、陶土、蛭石粉、云母粉、重晶石、滑石粉和玻璃鳞片中的一种或几种；所述助剂为稀释剂、分散剂、防沉降剂、阻燃剂、防霉剂、抗静电剂、流平剂、偶联剂、水解稳定剂、催化剂、光稳定剂、抗氧剂、消泡剂和增塑剂中的一种或几种。
具备良好导电性能的粘弹性阻尼材料的制备方法，包括以下几个步骤：
①制备A组份：室温下，在N2氛围中将精确计量的聚醚多元醇滴加到定量低官能度多异氰酸酯中，缓慢升温至65～75℃，保持2～3h；再次升温至75～95℃，保持0.2～0.7h，冷却至室温，得到A组份；
②制备B组分：将精确计量的颜料、惰性填料、助剂和适量端胺基聚醚在三辊机上研磨，至细度≤45um后，加入剩余的端胺基聚醚和定量胺类扩链剂；高速搅拌，得到上述材料的混合物料；取重量分数为10.5～15.8％(A与B组份比例为1:0.8～1:1.1，碳纳米管在A加B的体系中含量是5.5～7.0％，简单计算就能得出碳纳米管在B中的含量，如果A:B为1：1，碳纳米管在B中的比例就是11.0～14.0％)的导电碳纳米管加入到上述混合物料中，混合均匀后得到B组份；所述导电碳纳米管为改性后的碳纳米管；
③混合：采用机械搅拌的方法，将A组份和B组份按照1:0.8～1:1.1的体积比混合，混合均匀后，即得到具备良好导电性能的粘弹性阻尼材料；所述具备良好导电性能的粘弹性阻尼材料中导电碳纳米管的重量分数为5.5～7.0％。
其中，所述导电碳纳米管为改性后的碳纳米管；所述导电碳纳米管的改性方法包括以下步骤：(a)配制体积浓度为20％～40％的聚乙烯吡咯烷酮溶液，并将重量分数为0.1％～0.5％的碳纳米管加入溶液中；(b)采用超双频数控超声清洗器超声分散15-30min后，用去离子水冲洗数次，置于干燥箱中干燥，研磨，得到物理改性后的碳纳米管；步骤②中所述加入导电碳纳米管后的混合时间为共混3～8min，搅拌速度为100～200r/min；步骤③中所述A组份和B组份的混合时间为聚合反应40～60s，搅拌速度为100-200r/min。
本发明制备的粘弹性导电阻尼材料，拉伸强度可达12.03MPa，断裂伸长率达442.83％，撕裂强度达48.21kN/m，最大阻尼损耗因子tanδ可达0.94，tanδ≥0.3的阻尼温域-10～60℃；电导率达到0.71～0.94S/cm。与现有技术中导电阻尼材料的电导率为0.02～0.08S/cm相比，本发明制备的粘弹性导电阻尼材料电导率大幅度提高，此外该材料还具备阻尼性能好、温域宽的优势，从而拓宽了材料的应用范围。
本发明的有益效果：与其他阻尼材料相比，本发明所述的粘弹性导电阻尼材料具有以下诸多优点：
(1)通过选择A、B组份体积比从1:0.8减小到1:1.1的区间内制备粘弹性导电阻尼材料，可实现在10秒钟直至数小时的范围内自主控制固化成型时间，并调节材料的粘度；
(2)在阻尼减振降噪的同时，还赋予了材料导电、防水、防腐、耐磨、抗冲、长效稳定等多种功能，实现了一材多用；
(3)100％固含量，不含有任何挥发性有机溶剂，在施工和使用中对环境不造成危害。这一材料可以广泛应用于航空、航天、汽车等领域，作为减振、降噪的主要方法。
附图说明
图1是本发明所述的粘弹性导电阻尼材料的电导率与损耗因子随导电碳纳米管含量的变化规律。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明做进一步的说明。
实施例1：
具备良好导电性能的粘弹性阻尼材料，由A组分和B组分按照体积比1:0.8反应得到。A组份按重量份数计，是由50份的低官能度多异氰酸酯和30份聚醚多元醇合成的半预聚物；所述B组份按重量份数计，由50份二胺类扩链剂，65份端氨基聚醚，10份导电碳纳米管，1份颜料、2份表面活性剂、22份惰性填料及30份助剂组成。所述低官能度多异氰酸酯为甲苯二异氰酸酯，所述聚醚多元醇为聚丙二醇醚。所述二胺类扩链剂为N,N’-二烷基甲基二胺；所述端氨基聚醚是含聚氧化乙烯主链的端氨基聚醚。所述表面活性剂为十二烷基苯磺酸钠(SDBS)；所述填料是石英粉；所述助剂由18份流平剂和12份抗氧剂组成，所述流平剂为聚乙烯醇缩丁醛，所述抗氧化剂为四(4-羟基-3,5-叔丁基苯基丙酸)季戊四醇酯。其中，每重量份数为1g。
导电碳纳米管为改性后的碳纳米管；改性方法包括以下步骤：①配制体积浓度为20％的聚乙烯吡咯烷酮溶液，并将重量分数为0.2％的碳纳米管加入溶液中；②超声处理25min后，稀释、离心、冲洗后，干燥并研磨，得到改性后的碳纳米管。所述碳纳米管是电导率为1.0×102S/cm的单壁碳纳米管；所述单壁碳纳米管的外径1nm，长度为10μm。
具备良好导电性能的粘弹性阻尼材料的制备方法，包括以下几个步骤：
①制备A组份：室温下，在N2氛围中将精确计量的聚醚多元醇滴加到定量低官能度多异氰酸酯中，缓慢升温至65℃，保持2.5h；再次升温至95℃，保持0.2h，冷却至室温，得到A组份；
②制备B组分：将精确计量的颜料、惰性填料、助剂和适量端胺基聚醚在三辊机上研磨，至细度≤45um后，加入剩余的端胺基聚醚和定量胺类扩链剂；高速搅拌，得到上述材料的混合物料；将导电碳纳米管加入到上述混合物料中，在150r/min的搅拌速度下共混8min，混合均匀后得到B组份；
③混合：采用机械搅拌的方法，将A组份和B组份混合，在100r/min的搅拌速度下共混50s，混合均匀后，即得到具备良好导电性能的粘弹性阻尼材料。
将上述制备得到的粘弹性阻尼材料涂覆在经过处理的混凝土表面形成粘弹性导电阻尼材料层，通过应用万能力学试验机、振动测量仪、动态力学分析仪、四探针测试仪等技术，可获得材料的如下性能参数：拉伸强度可达10.21MPa，断裂伸长率达411.37％，撕裂强度达42.92kN/m，最大阻尼损耗因子tanδ可达0.71，tanδ≥0.3的阻尼温域-10～60℃；电导率为0.71S/cm。
实施例2：
与实施例1不同的是，具备良好导电性能的粘弹性阻尼材料，由A组分和B组分按照体积比1:0.9反应得到。A组份按重量份数计，是由55份的低官能度多异氰酸酯和40份聚醚多元醇合成的半预聚物；所述B组份按重量份数计，由60份二胺类扩链剂，30份端氨基聚醚和16份导电碳纳米管，8份颜料、4份表面活性剂、30份惰性填料及1份助剂组成。所述低官能度多异氰酸酯为多亚甲基二异氰酸酯，所述聚醚多元醇为聚丙三醇醚。所述二胺类扩链剂为N,N’-二烷基苯二胺；所述端氨基聚醚是含氧化丙烯主链的端氨基聚醚。所述表面活性剂为聚乙烯吡咯烷酮(PVP)；所述填料是云母粉；所述助剂由0.5份流平剂和0.5份分散剂组成，所述流平剂为聚乙烯醇缩丁醛，所述分散剂为烷基酚聚氧乙烯醚。
所述导电碳纳米管的改性方法包括以下步骤：①配制体积浓度为30％的聚乙烯吡咯烷酮溶液，并将重量分数为0.5％的碳纳米管加入溶液中；②超声处理15min后，稀释、离心、冲洗后，干燥并研磨，得到改性后的碳纳米管。所述碳纳米管是电导率为10S/cm的多壁碳纳米管；所述多壁碳纳米管的外径为120nm，长度为1μm。
具备良好导电性能的粘弹性阻尼材料的制备方法，包括以下几个步骤：
①制备A组份：室温下，在N2氛围中将精确计量的聚醚多元醇滴加到定量低官能度多异氰酸酯中，缓慢升温至70℃，保持3h；再次升温至75℃，保持0.5h，冷却至室温，得到A组份；
②制备B组分：将精确计量的颜料、表面活性剂、惰性填料、助剂和适量端胺基聚醚在三辊机上研磨，至细度≤45um后，加入剩余的端胺基聚醚和定量胺类扩链剂；高速搅拌，得到上述材料的混合物料；将导电碳纳米管加入到上述混合物料中，在200r/min的搅拌速度下共混3min，混合均匀后得到B组份；
③混合：采用机械搅拌的方法，将A组份和B组份混合，在150r/min的搅拌速度下共混60s，混合均匀后，即得到具备良好导电性能的粘弹性阻尼材料。
上述制备得到的粘弹性阻尼材料的性能参数：拉伸强度可达12.03MPa，断裂伸长率达442.83％，撕裂强度达48.21kN/m，最大阻尼损耗因子tanδ可达0.94，tanδ≥0.3的阻尼温域-10～60℃；电导率为0.94S/cm。
实施例3：
与实施例1不同的是，具备良好导电性能的粘弹性阻尼材料，由A组分和B组分按照体积比1:0.9反应得到。A组份按重量份数计，是由60份的低官能度多异氰酸酯和50份聚醚多元醇合成的半预聚物；B组份按重量份数计，由25份二胺类扩链剂，40份端氨基聚醚和12份导电碳纳米管，20份颜料、5份表面活性剂、1份惰性填料及10份助剂组成。所述低官能度多异氰酸酯为环己二异氰酸酯，所述聚醚多元醇为聚四氢呋喃醚二醇。所述二胺类扩链剂为3,3’-二氯,4,4’-二氨基二苯甲烷；所述端氨基聚醚是含聚氧化乙烯主链的端氨基聚醚。所述表面活性剂为十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)；所述填料是滑石粉；所述助剂由10份流平剂，即聚乙烯醇缩丁醛。
所述导电碳纳米管的改性方法包括以下步骤：①配制体积浓度为40％的聚乙烯吡咯烷酮溶液，并将重量分数为0.1％的碳纳米管加入溶液中；②超声处理20min后，稀释、离心、冲洗后，干燥并研磨，得到改性后的碳纳米管。所述碳纳米管是电导率为1.0S/cm的单壁碳纳米管；所述单壁碳纳米管的外径2nm，长度为20μm。
具备良好导电性能的粘弹性阻尼材料的制备方法，包括以下几个步骤：
①制备A组份：室温下，在N2氛围中将精确计量的聚醚多元醇滴加到定量低官能度多异氰酸酯中，缓慢升温至75℃，保持2h；再次升温至85℃，保持0.7h，冷却至室温，得到A组份；
②制备B组分：将精确计量的颜料、表面活性剂、惰性填料、助剂和适量端胺基聚醚在三辊机上研磨，至细度≤45um后，加入剩余的端胺基聚醚和定量胺类扩链剂；高速搅拌，得到上述材料的混合物料；将导电碳纳米管加入到上述混合物料中，在100r/min的搅拌速度下共混5min，混合均匀后得到B组份；
③混合：采用机械搅拌的方法，将A组份和B组份混合，在200r/min的搅拌速度下共混40s，混合均匀后，即得到具备良好导电性能的粘弹性阻尼材料。
上述制备得到的粘弹性阻尼材料的性能参数：拉伸强度可达10.84MPa，断裂伸长率达415.83％，撕裂强度达43.97kN/m，最大阻尼损耗因子tanδ可达0.78，tanδ≥0.3的阻尼温域-10～60℃；电导率为0.77S/cm。
实施例4：
与实施例1不同的是，具备良好导电性能的粘弹性阻尼材料，由A组分和B组分按照体积比1:0.9反应得到。A组份按重量份数计，是由70份的低官能度多异氰酸酯和20份聚醚多元醇合成的半预聚物；B组份按重量份数计，由35份二胺类扩链剂，50份端氨基聚醚和13份导电碳纳米管，30份颜料、1份表面活性剂、20份惰性填料及20份助剂组成。所述低官能度多异氰酸酯为六亚甲基二异氰酸酯，所述聚醚多元醇为聚乙二醇醚。所述二胺类扩链剂为二乙基甲苯二胺；所述端氨基聚醚是含氧化丙烯主链的端氨基聚醚。所述表面活性剂为十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)；所述填料是石英粉；所述助剂由20份分散剂组成，即烷基酚聚氧乙烯醚。
所述导电碳纳米管的改性方法包括以下步骤：①配制体积浓度为25％的聚乙烯吡咯烷酮溶液，并将重量分数为0.4％的碳纳米管加入溶液中；②超声处理25min后，稀释、离心、冲洗后，干燥并研磨，得到改性后的碳纳米管。所述碳纳米管是电导率为0.1S/cm的多壁碳纳米管；所述多壁碳纳米管的外径为60nm，长度为15μm。
具备良好导电性能的粘弹性阻尼材料的制备方法，包括以下几个步骤：
①制备A组份：室温下，在N2氛围中将精确计量的聚醚多元醇滴加到定量低官能度多异氰酸酯中，缓慢升温至65℃，保持2h；再次升温至80℃，保持0.4h，冷却至室温，得到A组份；
②制备B组分：将精确计量的颜料、表面活性剂、惰性填料、助剂和适量端胺基聚醚在三辊机上研磨，至细度≤45um后，加入剩余的端胺基聚醚和定量胺类扩链剂；高速搅拌，得到上述材料的混合物料；将导电碳纳米管加入到上述混合物料中，在120r/min的搅拌速度下共混6min，混合均匀后得到B组份；
③混合：采用机械搅拌的方法，将A组份和B组份混合，在180r/min的搅拌速度下共混45s，混合均匀后，即得到具备良好导电性能的粘弹性阻尼材料。
上述制备得到的粘弹性阻尼材料的性能参数：拉伸强度可达10.97MPa，断裂伸长率达418.98％，撕裂强度达44.12kN/m，最大阻尼损耗因子tanδ可达0.83，tanδ≥0.3的阻尼温域-10～60℃；电导率为0.81S/cm。
实施例5：
与实施例1不同的是，具备良好导电性能的粘弹性阻尼材料，由A组分和B组分按照体积比1:0.9反应得到。A组份按重量份数计，是由65份的低官能度多异氰酸酯和35份聚醚多元醇合成的半预聚物；B组份按重量份数计，由45份二胺类扩链剂，55份端氨基聚醚和11份导电碳纳米管，15份颜料、5份表面活性剂、25份惰性填料及8份助剂组成。所述低官能度多异氰酸酯为六亚甲基二异氰酸酯，所述聚醚多元醇为蓖麻油。所述二胺类扩链剂为二甲硫基甲苯二胺；所述端氨基聚醚是含聚氧化乙烯主链的端氨基聚醚。所述表面活性剂为聚乙烯吡咯烷酮(PVP)；所述填料是重晶石；所述助剂由4份防沉淀剂和4份光稳定剂组成，所述防沉淀剂为聚乙烯吡咯烷酮，所述光稳定剂为炭黑。
所述导电碳纳米管的改性方法包括以下步骤：①配制体积浓度为35％的聚乙烯吡咯烷酮溶液，并将重量分数为0.3％的碳纳米管加入溶液中；②超声处理20min后，稀释、离心、冲洗后，干燥并研磨，得到改性后的碳纳米管。所述碳纳米管是电导率为0.01S/cm的单壁碳纳米管；所述单壁碳纳米管的外径3nm，长度为1μm。
具备良好导电性能的粘弹性阻尼材料的制备方法，包括以下几个步骤：
①制备A组份：室温下，在N2氛围中将精确计量的聚醚多元醇滴加到定量低官能度多异氰酸酯中，缓慢升温至70℃，保持3h；再次升温至90℃，保持0.2h，冷却至室温，得到A组份；
②制备B组分：将精确计量的颜料、表面活性剂、惰性填料、助剂和适量端胺基聚醚在三辊机上研磨，至细度≤45um后，加入剩余的端胺基聚醚和定量胺类扩链剂；高速搅拌，得到上述材料的混合物料；将导电碳纳米管加入到上述混合物料中，在170r/min的搅拌速度下共混4min，混合均匀后得到B组份；
③混合：采用机械搅拌的方法，将A组份和B组份混合，在130r/min的搅拌速度下共混55s，混合均匀后，即得到具备良好导电性能的粘弹性阻尼材料。
上述制备得到的粘弹性阻尼材料的性能参数：拉伸强度可达10.60MPa，断裂伸长率达414.31％，撕裂强度达43.23kN/m，最大阻尼损耗因子tanδ可达0.75，tanδ≥0.3的阻尼温域-10～60℃；电导率为0.74S/cm。
实施例6：
与实施例1不同的是，具备良好导电性能的粘弹性阻尼材料，由A组分和B组分按照体积比1:0.9反应得到。A组份按重量份数计，是由50份的低官能度多异氰酸酯和35份聚醚多元醇合成的半预聚物；B组份按重量份数计，由45份二胺类扩链剂，35份端氨基聚醚和14份导电碳纳米管，18份颜料、4份表面活性剂、22份惰性填料及14份助剂组成。所述低官能度多异氰酸酯为对四甲基苯亚甲基二异氰酸酯。所述聚醚多元醇为聚ε-己内酯二醇端羟基聚丁二烯。所述二胺类扩链剂为N,N’-二烷基甲基二胺；所述端氨基聚醚是含氧化丙烯主链的端氨基聚醚。所述表面活性剂为十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)；所述填料玻璃鳞片；所述助剂由6份防沉淀剂和8份光稳定剂组成，所述防沉淀剂为聚乙烯吡咯烷酮，所述光稳定剂为炭黑。
所述导电碳纳米管的改性方法包括以下步骤：①配制体积浓度为35％的聚乙烯吡咯烷酮溶液，并将重量分数为0.2％的碳纳米管加入溶液中；②超声处理20min后，稀释、离心、冲洗后，干燥并研磨，得到改性后的碳纳米管。所述碳纳米管是电导率为0.5S/cm的多壁碳纳米管；所述多壁碳纳米管的外径为80nm，长度为5μm。
具备良好导电性能的粘弹性阻尼材料的制备方法，包括以下几个步骤：
①制备A组份：室温下，在N2氛围中将精确计量的聚醚多元醇滴加到定量低官能度多异氰酸酯中，缓慢升温至70℃，保持2h；再次升温至85℃，保持0.6h，冷却至室温，得到A组份；
②制备B组分：将精确计量的颜料、表面活性剂、惰性填料、助剂和适量端胺基聚醚在三辊机上研磨，至细度≤45um后，加入剩余的端胺基聚醚和定量胺类扩链剂；高速搅拌，得到上述材料的混合物料；将导电碳纳米管加入到上述混合物料中，在140r/min的搅拌速度下共混5min，混合均匀后得到B组份；
③混合：采用机械搅拌的方法，将A组份和B组份混合，在170r/min的搅拌速度下共混45s，混合均匀后，即得到具备良好导电性能的粘弹性阻尼材料。
上述制备得到的粘弹性阻尼材料的性能参数：拉伸强度可达11.17MPa，断裂伸长率达420.13％，撕裂强度达44.56kN/m，最大阻尼损耗因子tanδ可达0.87，tanδ≥0.3的阻尼温域-10～60℃；电导率为0.85S/cm。
实施例7：
与实施例1不同的是，具备良好导电性能的粘弹性阻尼材料，由A组分和B组分按照体积比1:0.9反应得到。A组份按重量份数计，是由58份的低官能度多异氰酸酯和32份聚醚多元醇合成的半预聚物；B组份按重量份数计，由52份二胺类扩链剂，60份端氨基聚醚和15份导电碳纳米管，24份颜料、2份表面活性剂、12份惰性填料及16份助剂组成。所述低官能度多异氰酸酯为多亚甲基二异氰酸酯，所述聚醚多元醇为聚丙二醇醚。所述二胺类扩链剂为二甲硫基甲苯二胺；所述端氨基聚醚是含氧化丙烯主链的端氨基聚醚。所述表面活性剂为十二烷基苯磺酸钠(SDBS)；所述填料是钛白粉；所述助剂由16份防沉淀剂组成，即聚乙烯吡咯烷酮。
所述导电碳纳米管的改性方法包括以下步骤：①配制体积浓度为28％的聚乙烯吡咯烷酮溶液，并将重量分数为0.4％的碳纳米管加入溶液中；②超声处理30min后，稀释、离心、冲洗后，干燥并研磨，得到改性后的碳纳米管。所述碳纳米管是电导率为5S/cm的单壁碳纳米管；所述单壁碳纳米管的外径2nm，长度为12μm。
具备良好导电性能的粘弹性阻尼材料的制备方法，包括以下几个步骤：
①制备A组份：室温下，在N2氛围中将精确计量的聚醚多元醇滴加到定量低官能度多异氰酸酯中，缓慢升温至75℃，保持2h；再次升温至80℃，保持0.7h，冷却至室温，得到A组份；
②制备B组分：将精确计量的颜料、表面活性剂、惰性填料、助剂和适量端胺基聚醚在三辊机上研磨，至细度≤45um后，加入剩余的端胺基聚醚和定量胺类扩链剂；高速搅拌，得到上述材料的混合物料；将导电碳纳米管加入到上述混合物料中，在200r/min的搅拌速度下共混5min，混合均匀后得到B组份；
③混合：采用机械搅拌的方法，将A组份和B组份混合，在100r/min的搅拌速度下共混50s，混合均匀后，即得到具备良好导电性能的粘弹性阻尼材料。
上述制备得到的粘弹性阻尼材料的性能参数：拉伸强度可达11.92MPa，断裂伸长率达441.46％，撕裂强度达47.83kN/m，最大阻尼损耗因子tanδ可达0.92，tanδ≥0.3的阻尼温域-10～60℃；电导率为0.89S/cm。
实施例8：粘弹性导电阻尼材料的电导率与损耗因子随改性碳纳米管含量的变化。
与实施例1不同的是，改变改性碳纳米管的含量，使其重量分数为粘弹性阻尼材料的1-10％，并研究粘弹性导电阻尼材料的电导率与损耗因子在这一过程中的变化。由图1可知，改性碳纳米管的重量分数为3.0％-7.5％时，阻尼材料的电导率发生增幅突变，其渗流阈值(突变临界点)为5.5％；改性碳纳米管的重量分数在6.5％-8.0％之间时，阻尼材料的损耗因子发生突变，出现极大值，其突变临界点为7.0％；故改性碳纳米管含量的最佳取值范围为：5.5-7.0％。
这是因为，当改性碳纳米管含量较低，电导率随着改性碳纳米管含量增加而增加的比较缓慢，其原因是此类材料中改性碳纳米管含量过少而呈现弥散分布，导电相之间接触过少没有形成导电通路。当改性碳纳米管含量进一歩增加时，电导率增大明显，并在改性碳纳米管重量分数在3.0％-7.5％区间增大最为急剧，说明此时改性碳纳米管的增多已使导电相之间开始接触形成三维连通导电网络，从而迅速增大阻尼材料的电导率。当改性碳纳米管重量分数在5.5％时，由于复合材料中导电通路构造已经趋于完成，故为其渗流阈值。
同理，由于改性碳纳米管在阻尼材料中作为第二相可以增加振动能量引起材料微观变形时的摩擦阻力，材料的阻尼损耗因子也随着改性碳纳米管含量的增加而增加。但是，当改性碳纳米管重量分数在6.5％-8.0％区间时，由于材料中改性碳纳米管含量增加，改性碳纳米管之间相互吸附发生团聚，使得阻尼材料内的第二相尺寸变大，分布区域不均匀化，降低摩擦界面面积，故，改性碳纳米管重量分数在7.0％时，出现损耗因子极大值，随后损耗因子趋于降低。

Claims (7)

1.具备良好导电性能的粘弹性阻尼材料，由A组分和B组分按照体积比1:0.8～1:1.1反应得到；所述A组份按重量份数计，是由50～70份的低官能度多异氰酸酯和20～50份聚醚多元醇合成的半预聚物；所述B组份按重量份数计，包括25～60份二胺类扩链剂，30～65份端氨基聚醚；其特征在于：
所述半预聚物的游离异氰酸酯基的含量在10～18％之间；所述聚醚多元醇的官能度为2～4，所述聚醚多元醇的羟基当量为700～2800；
所述二胺类扩链剂的官能度是2，所述端氨基聚醚的官能度为2～4；
所述B组分还包括导电碳纳米管，所述导电碳纳米管为改性后的碳纳米管；所述导电碳纳米管在粘弹性阻尼材料中的重量分数为5.5-7.0％；
所述导电碳纳米管的改性方法包括以下步骤：①配制体积浓度为20％～40％的聚乙烯吡咯烷酮溶液，并将重量分数为0.1％～0.5％的碳纳米管加入溶液中；②超声处理15-30min后，稀释、离心、冲洗后，干燥并研磨，得到改性后的碳纳米管。
2.根据权利要求1所述的具备良好导电性能的粘弹性阻尼材料，其特征在于：所述碳纳米管是电导率为1.0×10-2～1.0×102S/cm的单壁碳纳米管或多壁碳纳米管；所述单壁碳纳米管的外径≤3nm，长度为1～20μm；所述多壁碳纳米管的外径为10～120nm，长度为1～20μm。
3.根据权利要求1所述的具备良好导电性能的粘弹性阻尼材料，其特征在于：所述聚醚多元醇为聚乙二醇醚、聚丙二醇醚、聚丙三醇醚、聚季戊四醇醚、聚四氢呋喃醚二醇、聚ε-己内酯二醇、端羟基聚丁二烯中的一种或多种。
4.根据权利要求1所述的具备良好导电性能的粘弹性阻尼材料，其特征在于：所述二胺类扩链剂为二乙基甲苯二胺、二甲硫基甲苯二胺、N,N’-二烷基甲基二胺、N,N’-二烷基苯二胺和3,3’-二氯-4,4’-二氨基二苯甲烷中的一种或几种；所述端氨基聚醚是含聚氧化乙烯或聚氧化丙烯主链的端氨基聚醚。
5.根据权利要求1所述的具备良好导电性能的粘弹性阻尼材料，其特征在于：所述的B组份还包括1～30份颜料、1-5份表面活性剂、1～15份惰性填料及1～15份助剂；所述表面活性剂为十二烷基苯磺酸钠、聚乙烯吡咯烷酮和十六烷基三甲基溴化铵中的一种；所述填料是碳酸钙、石英粉、钛白粉、陶土、蛭石粉、云母粉、重晶石、滑石粉和玻璃鳞片中的一种或几种；所述助剂为稀释剂、分散剂、防沉降剂、阻燃剂、防霉剂、抗静电剂、流平剂、偶联剂、水解稳定剂、催化剂、光稳定剂、抗氧剂、消泡剂和增塑剂中的一种或几种。
6.根据权利要求1所述的具备良好导电性能的粘弹性阻尼材料的制备方法，其特征在于：包括以下几个步骤：
①制备A组份：室温下，在N2氛围中将精确计量的聚醚多元醇滴加到定量低官能度多异氰酸酯中，缓慢升温至65～75℃，保持2～3h；再次升温至75～95℃，保持0.2～0.7h，冷却至室温，测定半预聚物中的游离异氰酸酯基含量在10％～18％之间，得到A组份；
②制备B组分：将精确计量的颜料、表面活性剂、填料、助剂和适量端胺基聚醚研磨至细度≤45um后，加入剩余的端胺基聚醚和定量胺类扩链剂；高速搅拌，得到上述材料的混合物料；取重量分数为上述混合物料的10.5～15.8％的导电碳纳米管加入到上述混合物料中，混合均匀后得到B组份；所述导电碳纳米管为改性后的碳纳米管；
③混合：将A组份和B组份按照1:0.8～1:1.1的体积比混合，混合均匀后，即得到具备良好导电性能的粘弹性阻尼材料。
7.根据权利要求6所述的具备良好导电性能的粘弹性阻尼材料的制备方法，其特征在于：所述导电碳纳米管为改性后的碳纳米管；所述导电碳纳米管的改性方法包括以下步骤：(a)配制体积浓度为20％～40％的聚乙烯吡咯烷酮溶液，并将重量分数为0.1％～0.5％的碳纳米管加入溶液中；(b)超声处理15-30min后，稀释、离心、冲洗后，干燥并研磨，得到改性后的碳纳米管；步骤②中所述加入导电碳纳米管后的混合时间为共混3～8min，搅拌速度为100～200r/min；步骤③中所述A组份和B组份的混合时间为聚合反应40～60s，搅拌速度为100-200r/min。
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