CN105384387B - 一种复合阻燃剂及其制备方法和应用 - Google Patents

一种复合阻燃剂及其制备方法和应用 Download PDF

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Abstract

本发明提供了一种复合阻燃剂及其制备方法和应用，所述复合阻燃剂由包括以下组分的物料制成：纳米无机阻燃剂40重量份～85重量份；磷系阻燃剂10重量份～45重量份；抑烟剂3重量份～15重量份；表面改性剂0.2重量份～0.4重量份；所述纳米无机阻燃剂为纳米氢氧化铝或纳米氢氧化镁。与现有技术相比，本发明提供的复合阻燃剂和沥青混合料具有很好的相容性，且易分散，在提高沥青混合料阻燃效果的同时，不降低沥青混合料的力学性能、耐候性及热变形温度等各项性能。采用本发明提供的复合阻燃剂改性得到的高性能沥青混合料，阻燃效果好且满足公路沥青混合料的各项要求。

Description

一种复合阻燃剂及其制备方法和应用
技术领域
本发明涉及阻燃剂技术领域，更具体地说，是涉及一种复合阻燃剂及其制备方法和应用。
背景技术
阻燃科学技术是为了适应社会安全生产和生活的需要，预防火灾发生，保护人民生命财产而发展起来的一门科学。阻燃剂是阻燃技术在实际生活中的应用，按照阻燃剂中有无卤素分为卤系阻燃剂和无卤阻燃剂，它是一种用于改善可燃易燃材料燃烧性能的特殊的化工助剂，广泛应用于各类材料的阻燃加工中。经过阻燃剂加工后的材料，在受到外界火源攻击时，能够有效地阻止、延缓或终止火焰的传播，从而达到阻燃的作用。
目前，阻燃剂在沥青混合料中的应用受到国内外研究人员广泛关注。沥青混合料是由矿料与沥青结合料拌和而成的混合料的总称，其中沥青经过自身物理化学变化产生一定强度并具有胶结能力，能够把矿料粘结为一个整体。由于沥青是主要由碳、氢元素所构成的成分极为复杂的有机混合物，极易燃烧、熔滴、流淌，具有很大的火灾危险性，尤其是在公路隧道内部，由于公路隧道内部是一种半封闭空间，一旦车辆发生火灾，火焰会随着燃油的扩散而蔓延，如果隧道内使用普通SBS改性沥青路面，将会引发更大的火灾，极大增加灭火的难度，对人员的生命财产造成巨大的威胁。但是，采用水泥混凝土路面又存在更大问题，如抗滑性差、行车噪音大、路面接缝破坏较多、容易积水等问题。综合考察后，在我国一般公路隧道进出口一定范围内和高速公路隧道为改善行车视觉，提高行车安全，降低噪音，一般采用沥青路面，特别是高性能的沥青混合料，《公路隧道设计规范》(JTGD70-2004)第15.3条规定：各级公路隧道可采用沥青混凝土路面，必要时可采用阻燃性好的，有利于照明、反光特性良好的沥青面层结构。因此，采用抗滑性好、噪音小、行车舒适的阻燃剂改性的沥青混合料作为路面铺装材料正成为主要的发展趋势。
目前，现有技术都是采用将阻燃剂加到沥青混合料中，通过特殊工艺，加工成阻燃沥青混合料。但是，其加工工艺复杂，需要具备其设备；更重要的是，采用卤系阻燃剂会对环境造成较大的破坏，国际上一些领域已被禁用或限用；而无卤阻燃剂和沥青混合料的相容性差，易产生离析，影响阻燃剂对沥青混合料的阻燃效果和沥青混合料本身具备的各项性能。
发明内容
有鉴于此，本发明的目的在于提供了一种复合阻燃剂及其制备方法和应用，本发明提供的复合阻燃剂对沥青混合料的阻燃效果好，且不影响沥青混合料各项性能。
本发明提供了一种复合阻燃剂，由包括以下组分的物料制成：
纳米无机阻燃剂40重量份～85重量份；
磷系阻燃剂10重量份～45重量份；
抑烟剂3重量份～15重量份；
表面改性剂0.2重量份～0.4重量份；
所述纳米无机阻燃剂为纳米氢氧化铝或纳米氢氧化镁。
优选的，所述磷系阻燃剂包括微胶囊化红磷、聚磷酸铵、磷酸三苯酚和磷酸二甲苯酯中的一种或多种。
优选的，所述抑烟剂包括二茂铁和硅石中的一种或两种。
优选的，所述表面改性剂包括钛酸酯偶联剂和硅烷偶联剂中的一种或两种。
本发明还提供了一种上述技术方案所述的复合阻燃剂的制备方法，包括以下步骤：
a)将纳米无机阻燃剂、磷系阻燃剂、抑烟剂和表面改性剂混合后，进行反应，得到复合阻燃剂；
所述纳米无机阻燃剂为纳米氢氧化铝或纳米氢氧化镁。
优选的，步骤a)中所述混合的过程具体为：
将纳米无机阻燃剂、磷系阻燃剂和抑烟剂进行第一次混合后，再加入表面改性剂进行第二次混合，得到混合物；
所述第一次混合的温度为20℃～30℃，时间为10min～20min。
优选的，步骤a)中所述反应的温度为35℃～60℃，时间为20min～60min。
本发明还提供了一种高性能沥青混合料，包括：
沥青混合料；
分散在所述沥青混合料中的阻燃剂；
所述阻燃剂为上述技术方案所述的复合阻燃剂或上述技术方案所述的方法制备的复合阻燃剂。
优选的，所述沥青混合料为AC类沥青混合料、SMA类沥青混合料、Superpave类沥青混合料或OGFC沥青混合料。
优选的，所述沥青混合料与阻燃剂的质量比为(97～99)：(1～3)。
本发明提供了一种复合阻燃剂及其制备方法和应用，所述复合阻燃剂由包括以下组分的物料制成：纳米无机阻燃剂40重量份～85重量份；磷系阻燃剂10重量份～45重量份；抑烟剂3重量份～15重量份；表面改性剂0.2重量份～0.4重量份；所述纳米无机阻燃剂为纳米氢氧化铝或纳米氢氧化镁。与现有技术相比，本发明提供的复合阻燃剂和沥青混合料具有很好的相容性，且易分散，在提高沥青混合料阻燃效果的同时，不降低沥青混合料的力学性能、耐候性及热变形温度等各项性能。采用本发明提供的复合阻燃剂改性得到的高性能沥青混合料，阻燃效果好且满足公路沥青混合料的各项要求。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例，对本发明的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
本发明提供了一种复合阻燃剂，由包括以下组分的物料制成：
纳米无机阻燃剂40重量份～85重量份；
磷系阻燃剂10重量份～45重量份；
抑烟剂3重量份～15重量份；
表面改性剂0.2重量份～0.4重量份；
所述纳米无机阻燃剂为纳米氢氧化铝或纳米氢氧化镁。
在本发明中，所述复合阻燃剂由包括纳米无机阻燃剂、磷系阻燃剂、抑烟剂和表面改性剂的物料制成，各组分之间发生复合，产生协同作用，从而提高阻燃效果。在本发明中，所述纳米无机阻燃剂作为所述复合阻燃剂中的主要组分，对阻燃效果起主导作用。在本发明中，所述纳米无机阻燃剂为纳米氢氧化铝或纳米氢氧化镁。本发明对所述纳米无机阻燃剂的来源没有特殊限制，采用本领域技术人员熟知的上述纳米氢氧化铝和纳米氢氧化镁的市售商品即可。在本发明中，所述纳米无机阻燃剂的粒径为1nm～100nm，优选为10nm～50nm。在本发明中，所述纳米无机阻燃剂具有量子尺寸效应和表面效应，能够增强界面作用，改善无机物和聚合物基体的相容性，碱洗阻燃填充量、提高阻燃效率。在本发明中，所述复合阻燃剂包括40重量份～85重量份的纳米无机阻燃剂，优选为70重量份～75重量份。
在本发明中，所述磷系阻燃剂除具有一定的阻燃效果外，还是所述纳米无机阻燃剂的协调剂，两者相互配合，产生协同作用，提高阻燃效果的同时，使所述复合阻燃剂的阻燃效果更加持久。在本发明中，所述磷系阻燃剂优选包括微胶囊化红磷、聚磷酸铵、磷酸三苯酚和磷酸二甲苯酯中的一种或多种，更优选为微胶囊化红磷或聚磷酸铵。本发明对所述磷系阻燃剂的来源没有特殊限制，采用本领域技术人员熟知的上述微胶囊化红磷、聚磷酸铵、磷酸三苯酚和磷酸二甲苯酯的市售商品即可。在本发明中，所述复合阻燃剂包括10重量份～45重量份的磷系阻燃剂，优选为15重量份～30重量份，更优选为20重量份。
在本发明中，所述抑烟剂能够强化所述复合阻燃剂的抑烟效果，同时具有一定的填充分散作用。在本发明中，所述抑烟剂优选包括二茂铁和硅石中的一种或两种，更优选为二茂铁或硅石。本发明对所述抑烟剂的来源没有特殊限制，采用本领域技术人员熟知的上述二茂铁和硅石的市售商品即可。在本发明中，所述复合阻燃剂包括3重量份～15重量份的抑烟剂，优选为5重量份～10重量份。
在本发明中，所述表面改性剂能够改善所述复合阻燃剂中各组成之间的界面作用，提高各组分之间的分散性和粘合力。在本发明中，所述表面改性剂优选包括钛酸酯偶联剂和硅烷偶联剂中的一种或两种，更优选为钛酸酯偶联剂或硅烷偶联剂。本发明对所述表面改性剂的来源没有特殊限制，采用本领域技术人员熟知的上述钛酸酯偶联剂和硅烷偶联剂的市售商品即可。在本发明中，所述复合阻燃剂包括0.2重量份～0.4重量份的表面改性剂，优选为0.3重量份。
本发明还提供了一种上述技术方案所述的复合阻燃剂的制备方法，包括以下步骤：
a)将纳米无机阻燃剂、磷系阻燃剂、抑烟剂和表面改性剂混合后，进行反应，得到复合阻燃剂；
所述纳米无机阻燃剂为纳米氢氧化铝或纳米氢氧化镁。
在本发明中，将纳米无机阻燃剂、磷系阻燃剂、抑烟剂和表面改性剂进行混合。在本发明中，所述纳米无机阻燃剂作为所述复合阻燃剂中的主要组分，对阻燃效果起主导作用。在本发明中，所述纳米无机阻燃剂为纳米氢氧化铝或纳米氢氧化镁。本发明对所述纳米无机阻燃剂的来源没有特殊限制，采用本领域技术人员熟知的上述纳米氢氧化铝和纳米氢氧化镁的市售商品即可。在本发明中，所述纳米无机阻燃剂的粒径为1nm～100nm，优选为10nm～50nm。在本发明中，所述纳米无机阻燃剂具有量子尺寸效应和表面效应，能够增强界面作用，改善无机物和聚合物基体的相容性，碱洗阻燃填充量、提高阻燃效率。
在本发明中，所述磷系阻燃剂除具有一定的阻燃效果外，还是所述纳米无机阻燃剂的协调剂，两者相互配合，产生协同作用，提高阻燃效果的同时，使所述复合阻燃剂的阻燃效果更加持久。在本发明中，所述磷系阻燃剂优选包括微胶囊化红磷、聚磷酸铵、磷酸三苯酚和磷酸二甲苯酯中的一种或多种，更优选为微胶囊化红磷或聚磷酸铵。本发明对所述磷系阻燃剂的来源没有特殊限制，采用本领域技术人员熟知的上述微胶囊化红磷、聚磷酸铵、磷酸三苯酚和磷酸二甲苯酯的市售商品即可。
在本发明中，所述抑烟剂能够强化所述复合阻燃剂的抑烟效果，同时具有一定的填充分散作用。在本发明中，所述抑烟剂优选包括二茂铁和硅石中的一种或两种，更优选为二茂铁或硅石。本发明对所述抑烟剂的来源没有特殊限制，采用本领域技术人员熟知的上述二茂铁和硅石的市售商品即可。
在本发明中，所述表面改性剂能够改善所述复合阻燃剂中各组成之间的界面作用，提高各组分之间的分散性和粘合力。在本发明中，所述表面改性剂优选包括钛酸酯偶联剂和硅烷偶联剂中的一种或两种，更优选为钛酸酯偶联剂或硅烷偶联剂。本发明对所述表面改性剂的来源没有特殊限制，采用本领域技术人员熟知的上述钛酸酯偶联剂和硅烷偶联剂的市售商品即可。
在本发明中，所述纳米无机阻燃剂、磷系阻燃剂、抑烟剂和表面改性剂的质量比为(40～85)：(10～45)：(3～15)：(0.2～0.4)，优选为(70～75)：(15～30)：(5～10)：0.3，更优选为(70～75)：20：(5～10)：0.3。
在本发明中，将纳米无机阻燃剂、磷系阻燃剂、抑烟剂和表面改性剂混合的过程优选具体为：
将纳米无机阻燃剂、磷系阻燃剂和抑烟剂进行第一次混合后，再加入表面改性剂进行第二次混合，得到混合物。在本发明中，首先将纳米无机阻燃剂、磷系阻燃剂和抑烟剂进行第一次混合；本发明对所述第一次混合的方法没有特殊限制，优选采用本领域技术人员熟知的搅拌。在本发明中，所述第一次混合的温度优选为20℃～30℃，更优选为25℃；所述第一次混合的时间优选为10min～20min，更优选为15min。
完成所述第一次混合后，本发明在第一次混合后得到的混合粉料中加入表面改性剂进行第二次混合，得到混合物。本发明对所述第二次混合的方法没有特殊限制，优选采用本领域技术人员熟知的搅拌。在本发明中，首先将固体粉末原料混合均匀，再加入液体原料进行混合，有利于各成分之间的均匀分散。
得到所述混合物后，本发明将所述混合物进行反应，得到复合阻燃剂。在本发明中，所述复合阻燃剂由包括纳米无机阻燃剂、磷系阻燃剂、抑烟剂和表面改性剂的物料制成，各组分之间发生复合，产生协同作用，从而提高阻燃效果。在本发明中，所述反应的温度优选为35℃～60℃，更优选为40℃～50℃；所述反应的时间优选为20min～60min，更优选为40min。在本发明中，所述反应的过程优选在搅拌的条件下进行，得到所述复合阻燃剂后，冷却密封包装，得到产品。本发明提供的制备方法操作简单、成本低，适于大规模生产。
本发明还提供了一种高性能沥青混合料，包括：
沥青混合料；
分散在所述沥青混合料中的阻燃剂；
所述阻燃剂为上述技术方案所述的复合阻燃剂或上述技术方案所述的方法制备的复合阻燃剂。
在本发明中，所述高性能沥青混合料包括沥青混合料和分散在所述沥青混合料中的阻燃剂，所述阻燃剂为上述技术方案所述的复合阻燃剂或上述技术方案所述的方法制备的复合阻燃剂。在本发明中，将所述阻燃剂分散在沥青混合料中，由于本发明提供的复合阻燃剂和沥青混合料具有很好的相容性，且易分散，提高沥青混合料阻燃效果的同时，不降低沥青混合料的力学性能、耐候性及热变形温度等各项性能。本发明对所述阻燃剂在所述沥青混合料中的分散方法没有特殊限制，优选采用将所述阻燃剂加入矿粉中，再将所述混合有阻燃剂的矿粉按沥青混合料配合比设计要求添加到沥青混合料中。
在本发明中，所述沥青混合料优选为AC类沥青混合料、SMA类沥青混合料、Superpave类沥青混合料或OGFC沥青混合料。本发明对所述沥青混合料没有特殊限制，采用本领域技术人员熟知的《公路沥青路面设计规范》中所述的AC类沥青混合料、SMA类沥青混合料、Superpave类沥青混合料和OGFC沥青混合料即可。在本发明一个优选的实施例中，所述沥青混合料为SBS改性沥青混合料；在本发明另一个优选的实施例中，所述沥青混合料为温拌橡胶改性沥青混合料。在本发明中，所述沥青混合料与阻燃剂的质量比优选为(97～99)：(1～3)，更优选为(98～99)：(1～2)。
本发明提供了一种复合阻燃剂及其制备方法和应用，所述复合阻燃剂由包括以下组分的物料制成：纳米无机阻燃剂40重量份～85重量份；磷系阻燃剂10重量份～45重量份；抑烟剂3重量份～15重量份；表面改性剂0.2重量份～0.4重量份；所述纳米无机阻燃剂为纳米氢氧化铝或纳米氢氧化镁。与现有技术相比，本发明提供的复合阻燃剂和沥青混合料具有很好的相容性，且易分散，在提高沥青混合料阻燃效果的同时，不降低沥青混合料的力学性能、耐候性及热变形温度等各项性能。采用本发明提供的复合阻燃剂改性得到的高性能沥青混合料，阻燃效果好且满足公路沥青混合料的各项要求。
此外，本发明提供的复合阻燃剂无毒、无臭、不污染，在阻燃过程中不产生有毒气体；同时复合阻燃剂中各成分稳定性好，使所述复合阻燃剂具有较好的耐久性，能长期保留在沥青混合料中，发挥其阻燃作用。
为了进一步说明本发明，下面通过以下实施例进行详细说明。
实施例1
(1)将75kg粒径为10nm～50nm的纳米氢氧化镁、20kg微胶囊化红磷和5kg硅石在25℃下搅拌15min至均匀，得到混合粉料。
(2)在上述混合粉料中加入0.3kg钛酸酯偶联剂，在搅拌的条件下进行反应，反应温度为50℃，时间为40min，得到复合阻燃剂，冷却密封包装，得到产品。
实施例2
(1)将70kg粒径为10nm～50nm的纳米氢氧化铝、20kg聚磷酸铵和10kg二茂铁在25℃下搅拌15min至均匀，得到混合粉料。
(2)在上述混合粉料中加入0.3kg硅烷偶联剂，在搅拌的条件下进行反应，反应温度为40℃，时间为40min，得到复合阻燃剂，冷却密封包装，得到产品。
实施例3
(1)将70kg粒径为10nm～50nm的纳米氢氧化铝、20kg磷酸三苯酚和5kg二茂铁在25℃下搅拌15min至均匀，得到混合粉料。
(2)在上述混合粉料中加入0.3kg硅烷偶联剂，在搅拌的条件下进行反应，反应温度为40℃，时间为40min，得到复合阻燃剂，冷却密封包装，得到产品。
实施例4
(1)将实施例1提供的复合阻燃剂与矿粉按质量比为1：9拌合，得到混合有复合阻燃剂的矿粉；
(2)按照《公路沥青路面设计规范》中SBS改性沥青混合料的制备方法，将1000kg的SBS改性沥青、8000kg集料和1000kg步骤(1)得到的矿粉在160℃下充分混合，得到高性能沥青混合料。
本发明实施例4提供的高性能沥青混合料矿料级配计算表如表1所示。
表1本发明实施例4提供的高性能沥青混合料矿料级配计算表
最佳油石比为6.2。
实施例5
(1)将实施例2提供的复合阻燃剂与矿粉按质量比为2：8拌合，得到混合有复合阻燃剂的矿粉；
(2)按照《公路沥青路面设计规范》中橡胶改性沥青混合料的制备方法，将1000kg的橡胶改性沥青、8000kg集料和1000kg步骤(1)得到的矿粉在160℃下充分混合，得到高性能沥青混合料。
本发明实施例5提供的高性能沥青混合料矿料级配计算表如表2所示。
表2本发明实施例5提供的高性能沥青混合料矿料级配计算表
最佳油石比为6.4。
实施例6
(1)将实施例3提供的复合阻燃剂与矿粉按质量比为3：7拌合，得到混合有复合阻燃剂的矿粉；
(2)按照《公路沥青路面设计规范》中普通沥青混合料的制备方法，将1000kg的普通沥青、8000kg集料和1000kg步骤(1)得到的矿粉在160℃下充分混合，得到高性能沥青混合料。
本发明实施例6提供的高性能沥青混合料矿料级配计算表如表3所示。
表3本发明实施例6提供的高性能沥青混合料矿料级配计算表
最佳油石比为6.1。
对比例1
按照实施例4提供的制备方法，区别在于所用矿粉不加实施例1提供的复合阻燃剂，得到SBS改性沥青混合料。
对比例2
按照实施例5提供的制备方法，区别在于所用矿粉不加实施例2提供的复合阻燃剂，得到橡胶改性沥青混合料。
对比例3
按照实施例6提供的制备方法，区别在于所用矿粉不加实施例3提供的复合阻燃剂，得到普通沥青混合料。
对本发明实施例4～6提供的高性能沥青混合料及对比例1～3提供的沥青混合料的各项性能进行测试，结果如表4所示。
表4本发明实施例4～6提供的高性能沥青混合料及对比例1～3提供的沥青混合料的各项性能数据
试验项目 实施例3 实施例4 实施例5 对比例1 对比例2 对比例3
动稳定度(次/mm) 3783 6572 3521 3214 3152 3118
低温弯曲破坏应变(με) 3121 4856 2965 2641 2773 2567
浸水残留稳定度(％) 92.3 93.1 89.6 86.7 90.6 87
冻融劈裂残留强度比(％) 90.2 90 89.9 85.9 91 86.2
渗水系数(mL/min) 0 0 0 0 0 0
氧指数 23 26 24 20 19 19
实验结果表明，本发明实施例3提供的高性能沥青混合料氧指数为23，实施例4提供的高性能沥青混合料的氧指数为26，实施例4提供的高性能沥青混合料的氧指数为24，均远高于相应对比例的沥青混合料，具有较好的阻燃效果；同时本发明实施例4～6提供的高性能沥青混合料的力学性能及耐候性等各项性能均未受到添加复合阻燃剂的影响，所述复合阻燃剂与沥青混合料具有很好的相容性。
所公开的实施例的上述说明，使本领域专业技术人员能够实现或使用本发明。对这些实施例的多种修改对本领域的专业技术人员来说将是显而易见的，本文中所定义的一般原理可以在不脱离本发明的精神或范围的情况下，在其它实施例中实现。因此，本发明将不会被限制于本文所示的这些实施例，而是要符合与本文所公开的原理和新颖特点相一致的最宽的范围。

Claims (9)

1.一种复合阻燃剂，其特征在于，由包括以下组分的物料制成：
纳米无机阻燃剂70重量份～75重量份；
磷系阻燃剂15重量份～30重量份；
抑烟剂3重量份～15重量份；
表面改性剂0.2重量份～0.4重量份；
所述纳米无机阻燃剂为纳米氢氧化铝或纳米氢氧化镁；
所述磷系阻燃剂为微胶囊化红磷或聚磷酸铵。
2.根据权利要求1所述的复合阻燃剂，其特征在于，所述抑烟剂包括二茂铁和硅石中的一种或两种。
3.根据权利要求1所述的复合阻燃剂，其特征在于，所述表面改性剂包括钛酸酯偶联剂和硅烷偶联剂中的一种或两种。
4.一种权利要求1～3任一项所述的复合阻燃剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
a)将纳米无机阻燃剂、磷系阻燃剂、抑烟剂和表面改性剂混合后，进行反应，得到复合阻燃剂；
所述纳米无机阻燃剂为纳米氢氧化铝或纳米氢氧化镁。
5.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于，步骤a)中所述混合的过程具体为：
将纳米无机阻燃剂、磷系阻燃剂和抑烟剂进行第一次混合后，再加入表面改性剂进行第二次混合，得到混合物；
所述第一次混合的温度为20℃～30℃，时间为10min～20min。
6.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于，步骤a)中所述反应的温度为35℃～60℃，时间为20min～60min。
7.一种高性能沥青混合料，其特征在于，包括：
沥青混合料；
分散在所述沥青混合料中的阻燃剂；
所述阻燃剂为权利要求1～3任一项所述的复合阻燃剂或权利要求4～6任一项所述的方法制备的复合阻燃剂。
8.根据权利要求7所述的高性能沥青混合料，其特征在于，所述沥青混合料为AC类沥青混合料、SMA类沥青混合料、Superpave类沥青混合料或OGFC沥青混合料。
9.根据权利要求7所述的高性能沥青混合料，其特征在于，所述沥青混合料与阻燃剂的质量比为(97～99)：(1～3)。
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