CN109608691A - 一种蛇纹石-氢氧化镁-硼酸镁复合阻燃剂的制备方法 - Google Patents

一种蛇纹石-氢氧化镁-硼酸镁复合阻燃剂的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种蛇纹石‑氢氧化镁‑硼酸镁复合阻燃剂的制备方法，采用活化的蛇纹石和硼酸镁来对氢氧化镁阻燃剂进行改性，在制备过程中硼酸镁均匀地分布在阻燃剂表面显著增加了氢氧化镁的阻燃特性，活化的蛇纹石提高了复合阻燃剂与基体的相容性，三元组分相互协同配合，提高了阻燃效果，降低了阻燃剂的用量，大大降低了对基材的力学性能影响，增加了耐高温性性能，克服了有单一使用氢氧化镁阻聚剂的缺陷。

Description

一种蛇纹石-氢氧化镁-硼酸镁复合阻燃剂的制备方法
技术领域
本发明涉及阻燃剂领域，特别涉及一种蛇纹石-氢氧化镁-硼酸镁复合阻燃剂的制备方法。
背景技术
阻燃剂又称难燃剂、耐火剂、防火剂，通过若干机理发挥其阻燃作用的，如吸热作用、覆盖作用、抑制链反应、不燃气体的窒息作用等，多数阻燃剂是通过若干机理共同作用达到阻燃目的。阻燃剂主要分为有机和无机、卤素和非卤。有机是以溴系、磷氮系、氮系和红磷及化合物为代表的一些阻燃剂，无机主要是三氧化二锑、氢氧化镁、氢氧化镁，硅系等阻燃体系。根据组成，添加型阻燃剂主要包括无机阻燃剂、卤系阻燃剂(有机氯化物和有机溴化物)、磷系阻燃剂(赤磷、磷酸酯及卤代磷酸酯等)和氮系阻燃剂等。
按组分的不同可分无机盐类阻燃剂、有机阻燃剂和有机、无机混合阻燃剂三种。无机阻燃剂是目前使用最多的一类阻燃剂，它的主要组分是无机物，应用产品主要有氢氧化镁、氢氧化镁、磷酸一铵、磷酸二铵、氯化铵、硼酸等。有机阻燃剂的主要组分为有机物，主要的产品有卤系、磷酸酯、卤代磷酸酯等。还有一部分有机阻燃剂用于纺织织物的耐久性阻燃整理，如六溴水散体、十溴－三氧化二锑阻燃体系，具有较好的耐洗涤的阻燃性能。
无卤阻燃剂，如氢氧化镁、氢氧化镁等不但价格低廉而且阻燃材料燃烧不产生很多烟雾，释放物主要为水和二氧化碳等不会对环境造成很大伤害的物质，所以属于绿色环保型产品。但由于无卤阻燃剂与热塑性树脂的相容性很差，在树脂中不容易分散，即使分散，亲和力也不好。国内大多数企业采用偶联剂的方法，把塑胶粉、氢氧化镁或氢氧化镁粉、偶联剂以及其它添加剂直接混合，但存在分散不易均匀、阻燃效率低、需要较高填充量等弊病。为提高偶联度，国外有采用喷粉雾化工艺加工的氢氧化镁阻燃剂，使用性能较好，但生产设备工艺较复杂。
中国专利CN103965656A中公开了一种改性氢氧化镁阻燃剂的制备方法，将有机改性乳液加入到氢氧化镁粉料中，加入分散剂，冷却至室温，得有机乳液改性后的氢氧化镁，分散性好，与有机物相容性好，可均匀分散于基体材料中，不产生团聚现象，添加到有机材料中可有效降低材料的力学性能损失，但这样的工艺流程显然复杂、成本升高且由于影响因素过多，产品性能难以保证，且其使用了大量有机物乳化液，不符合无机阻燃剂具有无毒、无害、无烟、无卤的发展方向。
蛇纹石(拉丁语：Serpentine)，是一种硅酸盐矿物的群组名称，其化学式为(Mg,Fe)3Si2O5(OH)4。蛇纹石是由橄榄石变质产生出来的绿色矿物，也是构成蛇纹岩的主要矿物。蛇纹石的结构常会有卷曲状，像纤维一样。这样的蛇纹石常被当作石绵用。块状或纤维状的蛇纹石都会具有光泽，块状如蜡，纤维状如丝。人们将蛇纹石当作建筑用材料，有些可当作耐火材料，颜色好看的还可以制成装饰品或工艺品。除此以外，蛇纹石还可用来制造化肥。目前还未有文献报道将蛇纹与氢氧化镁制备复合阻燃催化剂。
实践证明，未经改性的氢氧化镁在有机材料中以团聚体的形式存在，但由于颗粒表面与基体不相容，颗粒团聚体与基体之间存在明显的界限甚至空洞。材料脆断时氢氧化镁颗粒逃逸形成空洞，说明未改性的氢氧化镁在基体中只起填充阻燃的作用，而不与基体材料发生化学键合。
发明内容
本发明目的是针对现有技术的不足，提供一种蛇纹石-氢氧化镁-硼酸镁复合阻燃剂，各组分协同作用效率高，阻燃效果优异。
一种蛇纹石-氢氧化镁-硼酸镁复合阻燃剂的制备方法，其制备方法包括如下步骤：
S1、蛇纹石的活化
先将蛇纹石采用破碎机进行破碎，得到蛇纹石矿粉，然后给将蛇纹石矿粉进行高温煅烧，再将蛇纹石矿粉置于高压球磨机中进行球磨，控制球料比为10～20，充分球磨得到活化蛇纹石矿粉，按照固液比为1g：1～50ml的比例，将蛇纹石矿粉加入20～90℃的软化水中搅拌30～60min，得到蛇纹石悬浮液；
S2、氢氧化镁浆液的配制
将氢氧化镁粉体、去离子水和硅烷偶联剂加入高剪切乳化机中，充分搅拌制成含硅烷偶联剂的氢氧化镁浆液；
S3、共混溶液制备
按照氢氧化镁浆液和蛇纹石悬浮液的体积比为1：1～5的比例进行混合获得共混溶液，相共混溶液中缓慢滴加硼酸，滴加完毕后升温至100～130℃，充分搅拌反应5～10h，冷却至室温，过滤得不溶物，用清水反复洗涤，滤饼在80～150℃下干燥1～24小时后即得。
进一步地，步骤S1中蛇纹石的破碎粒径为30～200nm。
进一步的，步骤S1中高温煅烧的温度为700～800℃下煅烧1～3h。
进一步地，步骤S2中氢氧化镁粉体与硅烷偶联剂的质量比为20:1～10:1；去离子水的加入量为氢氧化镁粉体的2～5倍。
进一步地，步骤S2中所述的硅烷偶联剂为乙烯基三乙氧基硅烷、乙烯基三甲氧基硅烷或异丁基三乙氧基硅烷中的一种或多种。
进一步地，步骤S3中硼酸的加入量为氢氧化镁摩尔量的10～20％。
本发明的优点如下：
1)采用球磨方法对蛇纹石进行球磨处理，把蛇纹石由晶体状态转变成非晶形态，球磨过程不仅减小了蛇纹石粒度，增大颗粒比表面积，提供更多的吸附位点，增加更多不饱和Si-O-Si键、O-Mg键、含镁键类、羟基、氢键的活性基团的数量，提高蛇纹石与氢氧化镁以及其他阻燃剂的结合的活性。
2)本发明所制备的蛇纹石-氢氧化镁-硼酸镁三元复合阻燃剂，有效避免了硼酸镁耐温偏低、氢氧化镁与基体结合性不好等单一阻燃剂的缺陷，所制备的硼酸镁均匀地分布在阻燃剂表面，活化的蛇纹石由于其独特的组成，不仅增加了氢氧化镁的阻燃特性，更提高了复合阻燃剂与高聚基体的相溶性，三元组分相互协同配合，提高了阻燃效果，降低了阻燃剂的用量因而对大大降低了对基材的力学性能影响，增加了耐高温性性能，使其在尼龙等高聚物需持续高温加工的塑料中的稳定性更好。
具体实施方式
下面对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动的前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
【实施例1】
S1、蛇纹石的活化
先将蛇纹石采用破碎机进行破碎，破碎粒径为30～50nm的颗粒，得到蛇纹石矿粉，然后给将蛇纹石矿粉800℃下煅烧3h，再将蛇纹石矿粉置于高压球磨机中进行球磨，控制球料比为10，充分球磨得到活化蛇纹石矿粉，按照固液比为1g：30ml的比例，将蛇纹石矿粉加入50℃的软化水中搅拌60min，得到蛇纹石悬浮液；
S2、氢氧化镁浆液的配制
将氢氧化镁粉体、去离子水和异丁基三乙氧基硅烷中加入高剪切乳化机中，氢氧化镁粉体与硅烷偶联剂的质量比为10:1；去离子水的加入量为氢氧化镁粉体的5倍；充分搅拌制成含硅烷偶联剂的氢氧化镁浆液；
S3、共混溶液制备
按照氢氧化镁浆液和蛇纹石悬浮液的体积比为1：1的比例进行混合获得共混溶液，相共混溶液中缓慢滴加硼酸，滴加完毕后升温至130℃，充分搅拌反应10h，冷却至室温，过滤得不溶物，用清水反复洗涤，滤饼在150℃下干燥24小时后即得。
【实施例2】
S1、蛇纹石的活化
先将蛇纹石采用破碎机进行破碎，破碎粒径为30～50nm的颗粒，得到蛇纹石矿粉，然后给将蛇纹石矿粉700℃下煅烧3h，再将蛇纹石矿粉置于高压球磨机中进行球磨，控制球料比为20，充分球磨得到活化蛇纹石矿粉，按照固液比为1g：35ml的比例，将蛇纹石矿粉加入90℃的软化水中搅拌30min，得到蛇纹石悬浮液；
S2、氢氧化镁浆液的配制
将氢氧化镁粉体、去离子水和乙烯基三乙氧基硅烷中加入高剪切乳化机中，氢氧化镁粉体与硅烷偶联剂的质量比为10:1；去离子水的加入量为氢氧化镁粉体的5倍；充分搅拌制成含硅烷偶联剂的氢氧化镁浆液；
S3、共混溶液制备
按照氢氧化镁浆液和蛇纹石悬浮液的体积比为1：2的比例进行混合获得共混溶液，相共混溶液中缓慢滴加硼酸，滴加完毕后升温至100～130℃，充分搅拌反应10h，冷却至室温，过滤得不溶物，用清水反复洗涤，滤饼在150℃下干燥3小时后即得。
【实施例3】
S1、蛇纹石的活化
先将蛇纹石采用破碎机进行破碎，破碎粒径为100～200nm的颗粒，得到蛇纹石矿粉，然后给将蛇纹石矿粉750℃下煅烧2h，再将蛇纹石矿粉置于高压球磨机中进行球磨，控制球料比为15，充分球磨得到活化蛇纹石矿粉，按照固液比为1g：15ml的比例，将蛇纹石矿粉加入90℃的软化水中搅拌60min，得到蛇纹石悬浮液；
S2、氢氧化镁浆液的配制
将氢氧化镁粉体、去离子水和乙烯基三甲氧基硅烷中加入高剪切乳化机中，氢氧化镁粉体与硅烷偶联剂的质量比为12:1；去离子水的加入量为氢氧化镁粉体的4倍；充分搅拌制成含硅烷偶联剂的氢氧化镁浆液；
S3、共混溶液制备
按照氢氧化镁浆液和蛇纹石悬浮液的体积比为1：4的比例进行混合获得共混溶液，相共混溶液中缓慢滴加硼酸，滴加完毕后升温至100～130℃，充分搅拌反应6h，冷却至室温，过滤得不溶物，用清水反复洗涤，滤饼在120℃下干燥3小时后即得。
【实施例4】
将实施例1～4所得蛇纹石-氢氧化镁-硼酸镁复合阻燃剂各称取20g，用于制备尼龙塑料，对比例1为加入20g氢氧化镁粉体用于制备尼龙塑料。测试阻燃尼龙材料的力学性能和阻燃性能，具体测试结果如表1所示：
表1
上述说明已经充分揭露了本发明的具体实施方式。需要指出的是，熟悉该领域的技术人员对本发明的具体实施方式所做的任何改动均不脱离本发明的权利要求书的范围。相应地，本发明的权利要求的范围也并不仅仅局限于前述具体实施方式。

Claims (6)

1.一种蛇纹石-氢氧化镁-硼酸镁复合阻燃剂的制备方法，其制备方法包括如下步骤：
S1、蛇纹石的活化
先将蛇纹石采用破碎机进行破碎，得到蛇纹石矿粉，然后给将蛇纹石矿粉进行高温煅烧，再将蛇纹石矿粉置于高压球磨机中进行球磨，控制球料比为10～20，充分球磨得到活化蛇纹石矿粉，按照固液比为1g：1～50ml的比例，将蛇纹石矿粉加入20～90℃的软化水中搅拌30～60min，得到蛇纹石悬浮液；
S2、氢氧化镁浆液的配制
将氢氧化镁粉体、去离子水和硅烷偶联剂加入高剪切乳化机中，充分搅拌制成含硅烷偶联剂的氢氧化镁浆液；
S3、共混溶液制备
按照氢氧化镁浆液和蛇纹石悬浮液的体积比为1：1～5的比例进行混合获得共混溶液，相共混溶液中缓慢滴加硼酸，滴加完毕后升温至100～130℃，充分搅拌反应5～10h，冷却至室温，过滤得不溶物，用清水反复洗涤，滤饼在80～150℃下干燥1～24小时后即得。
2.根据权利要求1所述的蛇纹石-氢氧化镁-硼酸镁复合阻燃剂的制备方法，其特征在于：步骤S1中蛇纹石的破碎粒径为30～200nm。
3.根据权利要求1所述的蛇纹石-氢氧化镁-硼酸镁复合阻燃剂的制备方法，其特征在于：步骤S1中高温煅烧的温度为700～800℃下煅烧1～3h。
4.根据权利要求1所述的蛇纹石-氢氧化镁-硼酸镁复合阻燃剂的制备方法，其特征在于：步骤S2中氢氧化镁粉体与硅烷偶联剂的质量比为20:1～10:1；去离子水的加入量为氢氧化镁粉体的2～5倍。
5.根据权利要求1-4任一项所述的蛇纹石-氢氧化镁-硼酸镁复合阻燃剂的制备方法，其特征在于：步骤S2中所述的硅烷偶联剂为乙烯基三乙氧基硅烷、乙烯基三甲氧基硅烷或异丁基三乙氧基硅烷中的一种或多种。
6.根据权利要求5所述的蛇纹石-氢氧化镁-硼酸镁复合阻燃剂的制备方法，其特征在于：步骤S3中硼酸的加入量为氢氧化镁摩尔量的10～20％。
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