CN105381700B

CN105381700B - Eha、edb所用原料氨基苯甲酸的氧化尾气处理系统及方法

Info

Publication number: CN105381700B
Application number: CN201510901354.8A
Authority: CN
Inventors: 杜宇; 吴元飞; 茅月成
Original assignee: Zhejiang Ualloy Material Technology Co Ltd
Current assignee: Zhejiang Ualloy Material Technology Co Ltd
Priority date: 2015-12-08
Filing date: 2015-12-08
Publication date: 2018-02-06
Anticipated expiration: 2035-12-08
Also published as: CN105381700A

Abstract

本发明公开一种EHA、EDB所用原料氨基苯甲酸的氧化尾气处理系统及方法，所述处理系统包括通过管道、阀门、泵依次连接的碱液储罐、碱吸收塔、酸化釜、过滤器、蒸馏釜、结晶釜、离心机和干燥器，所述碱液储罐、碱吸收塔、酸化釜、蒸馏釜、结晶釜顶部均设有进料口，底部设有出料口，所述蒸馏釜与冷凝器相连，冷凝器冷凝后的水蒸气通过管道进入贮水槽；所述处理方法循环使用纯碱溶液3‑4次，待溶液中的硝酸钠达到一定浓度后蒸馏，能耗可降为原来的三分之一，收集水蒸气冷凝后可重复利用，蒸馏后的浓硝酸钠溶液通过冷却结晶后离心干燥，含量可高达99%，所述处理方法降低了能耗和水的使用，同时增加产出，减少尾气和废盐对环境的污染。

Description

EHA、EDB所用原料氨基苯甲酸的氧化尾气处理系统及方法

技术领域

本发明涉及一种氮氧化物尾气处理系统及方法，特别涉及一种EHA、EDB等所用原料氨基苯甲酸的氧化尾气处理系统及方法，属于化工领域。

背景技术

工业生产中通常会产生大量氮氧化物，大量的氮氧化物若直接排空，造成空气中氮氧化物的含量超标，影响人体健康，进入大气中后易形成酸雨，因此工业过程中严格控制氮氧化物的排放量，尽量做到零排放。

EHA(对二甲氨基苯甲酸异辛酯)、EDB(对二甲氨基苯甲酸乙酯)、苯佐卡因、对氨基苯甲酸酯类等产品合成所用的原料氨基苯甲酸在氧化过程中会产生大量的氮氧化物尾气，目前，常使用纯碱溶液吸收氨基苯甲酸氧化产生的氮氧化物尾气，一般将单次吸收后的溶液作为废水排至污水站，污水站蒸发后将剩下的残渣(含有硝酸钠、碳酸钙)作废盐处理。由于废盐含量低，此种处理方法存在蒸发时耗能高，蒸发的水无法再次利用，产生的废盐还需处理等缺点。

有鉴于此，本发明人对此进行研究，专门开发出一种EHA、EDB所用原料氨基苯甲酸的氧化尾气处理系统及方法，本案由此产生。

发明内容

本发明的目的是提供一种EHA、EDB所用原料氨基苯甲酸的氧化尾气处理系统及方法，降低了能耗和水的使用，同时增加产出，减少尾气和废盐对环境的污染。

为了实现上述目的，本发明的解决方案是：

EHA、EDB所用原料氨基苯甲酸的氧化尾气处理系统，包括依次连接的碱液储罐、碱吸收塔、酸化釜、蒸馏釜、结晶釜、离心机和干燥器，所述酸化釜、蒸馏釜之间设有过滤器，所述碱液储罐、碱吸收塔、酸化釜、蒸馏釜、结晶釜顶部均设有进料口，底部设有出料口，并通过管道、阀门相互连接；所述蒸馏釜与冷凝器相连，冷凝器冷凝后的水蒸气通过管道进入贮水槽；所述碱液储罐与碱吸收塔、碱吸收塔与酸化釜、酸化釜与过滤器之间均设有泵。

作为优选，所述碱液储罐顶部设有第一进料口、第二进料口和排气口，底部的出料口通过第一阀门与第一泵相连，所述第一泵通过第二阀门分别与碱吸收塔进料口相连，碱吸收塔设有供氮氧化物尾气进入的进气口，所述碱吸收塔的顶部设有排气口，底部的出料口设有第四阀门，第四阀门连接第六阀门，第六阀门与第三泵相连，第三泵的另一端连接酸化釜的进料口，所述酸化釜的顶部设有排气口，底部通过第七阀门与第四泵相连，第四泵的另一端连接过滤器输入口，过滤器的输出口一方面通过第八阀门与碱液储罐第二进料口相连，另一方面通过第九阀门与蒸馏釜的进料口相连，所述蒸馏釜的底部出料口通过第十阀门与结晶釜的进料口相连，顶部通过第十一阀门与冷凝器的底部进料口相连，所述冷凝器的出水口通过第三阀门与贮水槽相连，所述结晶釜的出料口通过第五阀门、离心机与干燥器相连。

作为优选，所述碱液储罐顶部设有第三进料口，所述贮水槽内的蒸馏水达到设定量后通过第十二阀门和第二泵泵入碱液储罐中的第三进料口中。

作为优选，所述碱液储罐、碱吸收塔、酸化釜、蒸馏釜和结晶釜上均设有取样口，用于检测内部溶液的各项指标。

作为优选，所述碱液储罐、酸化釜、蒸馏釜和结晶釜内均设有搅拌装置，用于内部溶液搅拌。

上述EHA、EDB所用原料氨基苯甲酸的氧化尾气处理系统的处理方法，包括如下步骤：

步骤1)：通过碱液贮槽制备得到浓度为7％-10％的纯碱溶液，并通过泵泵入碱吸收塔；

步骤2)：氮氧化物尾气通过进气口进入碱吸收塔，在碱吸收塔内经过循环碱液喷淋后通过碱吸收塔排气口排放至废气处理系统；

步骤3)：检测碱吸收塔内碱液反应完全后的硝酸钠含量，然后通过泵先打入酸化釜中，在酸化釜中加入稀硝酸，调节酸化釜溶液的pH值至6-8，接着通过过滤器过滤后泵入碱液贮槽，重新加入纯碱后重复步骤1)和步骤2)；

步骤4)：重复步骤3)3-4次，当检测到酸化釜中硝酸钠含量为40-50％时，通过泵将反应后的碱液打入蒸馏釜中90-100℃蒸馏2小时以上，蒸馏过程中产生的蒸馏水通过冷凝器冷凝后存入水贮罐；

步骤5)：当蒸馏釜蒸馏30％-60％的水分后，由氮气加压将剩余溶液压入结晶釜中；

步骤6)：结晶釜通过冷却水将温度降至10-40℃结晶，结晶时间为5-12小时；

步骤7)：结晶完毕后移至离心机离心，离心后将产品转至干燥器中干燥，离心母液排至污水站。

为实现更好的处理效果，上述技术方案进一步设置如下：

步骤1)：通过碱液贮槽的第一进料口投入碳酸钠和水，开搅拌装置，制备得到浓度为7％-10％的纯碱溶液，碱液依次经过碱液贮槽出料口、第一阀门、第一泵和第二阀门进入到碱吸收塔的进料口；

步骤3)：检测碱吸收塔内碱液反应完全后的硝酸钠含量，然后依次通过碱吸收塔出料口、第四阀门、第六阀门和第三泵打入到酸化釜中，在酸化釜中加入稀硝酸，调节酸化釜溶液的pH值为6-8，酸化釜中的溶液通过酸化釜出料口、第七阀门和第四泵泵入过滤器，通过过滤器过滤后经过第八阀门泵入碱液贮槽的第二进料口，碱液贮槽重新加入碳酸钠后重复步骤1)和步骤2)；

步骤4)：重复步骤3)3-4次，当检测到酸化釜中硝酸钠含量为40-50％时，关闭第八阀门，打开第九阀门，酸化釜中反应完全后的碱液过滤后经过第九阀门泵入蒸馏釜中，在蒸馏釜中90-100℃蒸馏2小时以上，蒸馏过程中产生的蒸馏水通过冷凝器冷凝后经第三阀门存入水贮罐；

步骤5)：当蒸馏釜蒸馏30％-60％的水分后，由氮气加压通过第十阀门将剩余溶液压入结晶釜的进料口中；

步骤7)：结晶釜结晶完毕后经过第十四阀门移至离心机离心，离心后将产品转至干燥器中干燥，离心母液排至污水站。

上述步骤2)和步骤3)的反应方程式为：

Na₂CO₃+2NO+O₂＝＝＝＝NaNO₃+NaNO₂+CO₂

2NaNO₂+O₂＝＝＝＝2NaNO₃

Na₂CO₃+HNO₃＝＝＝＝NaNO₃+H₂O+O₂

作为优选，所述水贮罐中的蒸馏水通过第十二阀门和第二泵泵入碱液贮槽第三进料口中，可供重复利用。

本发明所述的EHA、EDB所用原料氨基苯甲酸的氧化尾气处理系统及方法，循环使用纯碱溶液3-4次，待溶液中的硝酸钠达到一定浓度后蒸馏，能耗可降为原来的三分之一左右，收集水蒸气冷凝后可重复利用，尾气用水量大幅减少。蒸馏后的浓硝酸钠溶液通过冷却结晶后离心干燥，含量可高达99％，可做产品销售。所述处理方法降低了能耗和水的使用，同时增加产出，减少尾气和废盐对环境的污染，一举三得。因此，本发明所述的用于合成EHA、EDB的所用原料—氨基苯甲酸的氧化尾气处理系统及方法可节约大量成本，增加产出，变废为宝。

以下结合附图及具体实施例对本发明做进一步详细描述。

附图说明

图1为本实施例的氨基苯甲酸的氧化尾气处理系统结构示意图；

标号说明：

碱液储罐1、第一进料口11、第二进料口12、第三进料口13、排气口14、出料口15；

碱吸收塔2、进料口21、进气口22、排气口23、出料口24；

酸化釜3、第一进料口31、第二进料口32、排气口33、出料口34；

蒸馏釜4、进料口41、出料口42；

结晶釜5、进料口51、出料口52；

离心机6；

干燥器7；

冷凝器8、进料口81、出水口82、排气口83；

贮水槽9、进水口91、出水口92；

过滤器10；

第一泵101、第二泵102、第三泵103、第四泵104；

第一阀门201、第二阀门202、第三阀门203、第四阀门204、第五阀门205、第六阀门206、第七阀门207、第八阀门208、第九阀门209、第十阀门210、第十一阀门211、第十二阀门212。

具体实施方式

实施例1

如图1所示，EHA、EDB所用原料氨基苯甲酸的氧化尾气处理系统，包括依次连接的碱液储罐1、碱吸收塔2、酸化釜3、蒸馏釜4、结晶釜5、离心机6和干燥器7，所述碱液储罐1顶部设有第一进料口11、第二进料口12、第三进料口13和排气口14，底部的出料口15通过第一阀门201与第一泵101相连，所述第一泵101通过第二阀门202与碱吸收塔进料口21相连，碱吸收塔2中部设有供氮氧化物尾气进入的进气口22，所述碱吸收塔2的顶部设有排气口23，底部的出料口24设有第四阀门204，第四阀门204连接第六阀门206，其中，第六阀门206另一端与第三泵103相连，第三泵103的另一端连接酸化釜3的第一进料口31，所述酸化釜3的顶部还设有第二进料口32和排气口33，底部出料口34通过第七阀门207与第四泵104相连，第四泵104的另一端连接过滤器10输入口，过滤器10的输出口一方面通过第八阀门208与碱液储罐第二进料口12相连，另一方面通过第九阀门209与蒸馏釜4的进料口41相连，所述蒸馏釜4的底部出料口42通过第十阀门210与结晶釜5的进料口51相连，蒸馏釜4顶部还通过第十一阀门211与冷凝器8的底部进料口81相连，所述冷凝器的出水口82通过第三阀门203与贮水槽9的进水口91相连，所述冷凝器8顶部还设有排气口83，所述结晶釜5的出料口52通过第五阀门205、离心机6与干燥器7相连。所述贮水槽9内的蒸馏水达到设定量后通过底部的出水口92、第十二阀门212和第二泵102泵入碱液储罐1中的第三进料口13中。所述碱液储罐1、碱吸收塔2、酸化釜3、蒸馏釜4和结晶釜5上均设有取样口，用于检测内部溶液的各项指标。所述碱液储罐1、酸化釜3、蒸馏釜4和结晶釜5内均设有搅拌装置，用于内部溶液搅拌。所述碱液储罐1、酸化釜3和冷凝器8的出气口均设置在顶部，并通过各自的阀门进行控制。

EHA、EDB所用原料氨基苯甲酸的氧化尾气处理系统的处理方法：通过碱液储罐1顶部的第一进料口11加入40kg碳酸钠和380kg工业用水至碱液储罐1，搅拌，得到浓度9.5％，开排气口14，碳酸钠完全溶解并混合均匀后，开第一阀门201和第二阀门202，利用第一泵101将碱液泵入碱吸收塔进料口21，氮氧化物尾气通过入气口22进入碱吸收塔2，碱液循环喷淋吸收尾气中的氮氧化物12小时，当碱液中硝酸钠浓度为10％左右时，停止喷淋。打开第四阀门204和第六阀门206，利用第三泵103将吸收后的碱液通过酸化釜第一进料口31泵入酸化釜3中。从第二进料口32中加入40％稀硝酸12ml，开排气口33，开搅拌。测pH值为6，关排气口33，开第七阀门207、第八阀门208、第四泵104和砂芯过滤器10，将溶液通过碱液储罐第二进料口12重新泵入碱液储罐1中。在碱液储罐1中再次加入35kg碳酸钠，重复上述过程3次，结束后，关第八阀门208，开第九阀门209，将溶液通过蒸馏釜进料口41泵入蒸馏釜4中，蒸馏釜4升温至95℃，开第十一阀门211、第三阀门203和冷凝器排气口83，水蒸气进入冷凝器8，冷凝后的蒸馏水通过冷凝器出水口82、第三阀门203、水贮罐进水口91存于水贮罐9中，蒸馏结束后水贮罐中收集蒸馏水为175kg，经检验，电导率为2.35us/cm，pH为6.5，符合工业水使用标准。开第十阀门210，通过氮气加压0.2MPa将浓缩溶液通过结晶釜进料口51压入结晶釜5中，结晶釜5降温至35℃，冷却结晶10小时，开第五阀门205，将结晶好的固体投入离心机6中，离心2小时。离心结束后移入干燥器7中干燥9小时，得硝酸钠产品135kg。经检测，硝酸钠含量为98.7％，符合GB/T4553-2002[工业硝酸钠合格品标准]。

实施例2

本实施例所述的EHA、EDB所用原料氨基苯甲酸的氧化尾气处理系统同实施例1相同。

EHA、EDB所用原料氨基苯甲酸的氧化尾气处理系统的处理方法：通过碱液储罐1顶部的第一进料口11加入38kg碳酸钠和372kg工业用水至碱液储罐1，搅拌，得到浓度9.3％，开排气口14，碳酸钠完全溶解并混合均匀后，开第一阀门201和第二阀门202，利用第一泵101将碱液泵入碱吸收塔进料口21，氮氧化物尾气通过入气口22进入碱吸收塔2，碱液循环喷淋吸收尾气中的氮氧化物13小时，当碱液中硝酸钠浓度为10％左右时，停止喷淋。打开第四阀门204和第六阀门206，利用第三泵103将吸收后的碱液通过酸化釜第一进料口31泵入酸化釜3中。从第二进料口32中加入40％稀硝酸10ml，开排气口33，开搅拌。测pH值为6.3，关排气口33，开第七阀门207、第八阀门208、第四泵104和砂芯过滤器10，将溶液通过碱液储罐第二进料口12重新泵入碱液储罐1中。

在碱液储罐1中再次加入32kg碳酸钠，重复上述过程4次，结束后，关第八阀门208，开第九阀门209，将溶液通过蒸馏釜进料口41泵入蒸馏釜4中，蒸馏釜4升温至93℃，开第十一阀门211、第三阀门203和冷凝器排气口83，水蒸气进入冷凝器8，冷凝后的蒸馏水通过冷凝器出水口82、第三阀门203、水贮罐进水口91存于水贮罐9中，蒸馏结束后水贮罐中收集蒸馏水为169kg，经检验，电导率为2.03us/cm，pH为6.4，符合工业水使用标准。开第十阀门210，通过氮气加压0.2MPa将浓缩溶液通过结晶釜进料口51压入结晶釜5中，结晶釜5降温至30℃，冷却结晶12小时，开第五阀门205，将结晶好的固体投入离心机6中，离心2小时。离心结束后移入干燥器7中干燥8小时，得硝酸钠产品145kg。经检测，硝酸钠含量为99.0％，符合GB/T4553-2002[工业硝酸钠合格品标准]。

实施例3

EHA、EDB所用原料氨基苯甲酸的氧化尾气处理系统的处理方法：通过碱液储罐1顶部的第一进料口11加入35kg碳酸钠和345kg工业用水至碱液储罐1，搅拌，得到浓度9.2％，开排气口14，碳酸钠完全溶解并混合均匀后，开第一阀门201和第二阀门202，利用第一泵101将碱液泵入碱吸收塔进料口21，氮氧化物尾气通过入气口22进入碱吸收塔2，碱液循环喷淋吸收尾气中的氮氧化物11小时，当碱液中硝酸钠浓度为10％左右时，停止喷淋。打开第四阀门204和第六阀门206，利用第三泵103将吸收后的碱液通过酸化釜第一进料口31泵入酸化釜3中。从第二进料口32中加入40％稀硝酸9ml，开排气口33，开搅拌。测pH值为6.9，关排气口33，开第七阀门207、第八阀门208、第四泵104和砂芯过滤器10，将溶液通过碱液储罐第二进料口12重新泵入碱液储罐1中。

在碱液储罐1中再次加入30kg碳酸钠，重复上述过程3次，结束后，关第八阀门208，开第九阀门209，将溶液通过蒸馏釜进料口41泵入蒸馏釜4中，蒸馏釜4升温至97℃，开第十一阀门211、第三阀门203和冷凝器排气口83，水蒸气进入冷凝器8，冷凝后的蒸馏水通过冷凝器出水口82、第三阀门203、水贮罐进水口91存于水贮罐9中，蒸馏结束后水贮罐中收集蒸馏水为153kg，经检验，电导率为1.98us/cm，pH为6.8，符合工业水使用标准。开第十阀门210，通过氮气加压0.2MPa将浓缩溶液通过结晶釜进料口51压入结晶釜5中，结晶釜5降温至20℃，冷却结晶10小时，开第五阀门205，将结晶好的固体投入离心机6中，离心2小时。离心结束后移入干燥器7中干燥8小时，得硝酸钠产品115kg。经检测，硝酸钠含量为98.6％，符合GB/T4553-2002[工业硝酸钠合格品标准]。

实施例4

EHA、EDB所用原料氨基苯甲酸的氧化尾气处理系统的处理方法：通过碱液储罐1顶部的第一进料口11加入40kg碳酸钠和360kg工业用水至碱液储罐1，搅拌，得到浓度10.0％，开排气口14，碳酸钠完全溶解并混合均匀后，开第一阀门201和第二阀门202，利用第一泵101将碱液泵入碱吸收塔进料口21，氮氧化物尾气通过入气口22进入碱吸收塔2，碱液循环喷淋吸收尾气中的氮氧化物11小时，当碱液中硝酸钠浓度为10％左右时，停止喷淋。打开第四阀门204和第六阀门206，利用第三泵103将吸收后的碱液通过酸化釜第一进料口31泵入酸化釜3中。从第二进料口32中加入40％稀硝酸8ml，开排气口33，开搅拌。测pH值为8，关排气口33，开第七阀门207、第八阀门208、第四泵104和砂芯过滤器10，将溶液通过碱液储罐第二进料口12重新泵入碱液储罐1中。

在碱液储罐1中再次加入35kg碳酸钠，重复上述过程3次，结束后，关第八阀门208，开第九阀门209，将溶液通过蒸馏釜进料口41泵入蒸馏釜4中，蒸馏釜4升温至90℃，开第十一阀门211、第三阀门203和冷凝器排气口83，水蒸气进入冷凝器8，冷凝后的蒸馏水通过冷凝器出水口82、第三阀门203、水贮罐进水口91存于水贮罐9中，蒸馏结束后水贮罐中收集蒸馏水为155kg，经检验，电导率为1.76us/cm，pH为6.6，符合工业水使用标准。开第十阀门210，通过氮气加压0.2MPa将浓缩溶液通过结晶釜进料口51压入结晶釜5中，结晶釜5降温至10℃，冷却结晶5小时，开第五阀门205，将结晶好的固体投入离心机6中，离心2小时。离心结束后移入干燥器7中干燥8小时，得硝酸钠产品133kg。经检测，硝酸钠含量为99.2％，符合GB/T4553-2002[工业硝酸钠合格品标准]。

实施例5

EHA、EDB所用原料氨基苯甲酸的氧化尾气处理系统的处理方法：通过碱液储罐1顶部的第一进料口11加入35kg碳酸钠和465kg工业用水至碱液储罐1，搅拌，得到浓度7.0％，开排气口14，碳酸钠完全溶解并混合均匀后，开第一阀门201和第二阀门202，利用第一泵101将碱液泵入碱吸收塔进料口21，氮氧化物尾气通过入气口22进入碱吸收塔2，碱液循环喷淋吸收尾气中的氮氧化物14小时，当碱液中硝酸钠浓度为10％左右时，停止喷淋。打开第四阀门204和第六阀门206，利用第三泵103将吸收后的碱液通过酸化釜第一进料口31泵入酸化釜3中。从第二进料口32中加入40％稀硝酸9ml，开排气口33，开搅拌。测pH值为6.8，关排气口33，开第七阀门207、第八阀门208、第四泵104和砂芯过滤器10，将溶液通过碱液储罐第二进料口12重新泵入碱液储罐1中。

在碱液储罐1中再次加入28kg碳酸钠，重复上述过程3次，结束后，关第八阀门208，开第九阀门209，将溶液通过蒸馏釜进料口41泵入蒸馏釜4中，蒸馏釜4升温至100℃，开第十一阀门211、第三阀门203和冷凝器排气口83，水蒸气进入冷凝器8，冷凝后的蒸馏水通过冷凝器出水口82、第三阀门203、水贮罐进水口91存于水贮罐9中，蒸馏结束后水贮罐中收集蒸馏水为210kg，经检验，电导率为2.12us/cm，pH为6.7，符合工业水使用标准。开第十阀门210，通过氮气加压0.2MPa将浓缩溶液通过结晶釜进料口51压入结晶釜5中，结晶釜5降温至40℃，冷却结晶12小时，开第五阀门205，将结晶好的固体投入离心机6中，离心2小时。离心结束后移入干燥器7中干燥10小时，得硝酸钠产品100kg。经检测，硝酸钠含量为98.9％，符合GB/T4553-2002[工业硝酸钠合格品标准。

实施例1、实施例2、实施例3、实施例4和实施例5的五组数据结果统计如表1所示：

表1：

实施例1、实施例2、实施例3、实施例4和实施例5的五组生产参数统计如表2所示：

表2：

序号	循环喷淋时间	结晶温度	结晶时间	干燥时间
					实施例1	12h	35℃	10h	9h
实施例2	13h	30℃	12h	8h
					实施例3	11h	20℃	10h	8h
实施例4	12h	10℃	5h	8h
					实施例5	14h	40℃	12h	10h

实施例1、实施例2、实施例3、实施例4和实施例5的五组分析结果统计如表3所示：

表3：

本发明所述的EHA、EDB所用原料氨基苯甲酸的氧化尾气处理系统及方法，循环使用纯碱溶液3-4次，待溶液中的硝酸钠达到一定浓度后蒸馏，能耗可降为原来的三分之一左右，收集水蒸气冷凝后可重复利用，尾气用水量大幅减少。蒸馏后的浓硝酸钠溶液通过冷却结晶后离心干燥，含量可高达约99％，可做产品销售。所述处理方法降低了能耗和水的使用，同时增加产出，减少尾气和废盐对环境的污染，一举三得。

采用本发明所述的EHA、EDB所用原料氨基苯甲酸的氧化尾气处理系统及方法，以尾气吸收为原料，其公共工程消耗及成本如表4所示：

表4：

硝酸钠市场售价约为2600元/吨。利用一种处理吸收EHA、EDB所用原料氨基苯甲酸的氧化尾气处理系统及方法每吨硝酸钠利润约200元。如未对硝酸钠溶液进行回收而是直接当做废水处理，则需要消耗公共工程及成本如表5所示：

表5

对比表4和表5可知，利用氨基苯甲酸氧化产生的氮氧化物尾气处理系统及方法，生产每吨硝酸钠可获得利润约200元，而通过普通废水处理则需花费10919元，通过两种处理方法产生1吨硝酸钠可相差约12919元。因此，本发明可节约大量成本，增加产出，变废为宝。

本发明所述的EHA、EDB所用原料氨基苯甲酸的氧化尾气处理系统及方法适用于EHA、EDB、苯佐卡因、对氨基苯甲酸酯类等产品合成所用的原料氨基苯甲酸。

上述实施例和图式并非限定本发明的产品形态和式样，任何所属技术领域的普通技术人员对其所做的适当变化或修饰，皆应视为不脱离本发明的专利范畴。

Claims

1.EHA、EDB所用原料氨基苯甲酸的氧化尾气处理系统的处理方法，其特征在于：所述氧化尾气处理系统包括依次连接的碱液储罐、碱吸收塔、酸化釜、蒸馏釜、结晶釜、离心机和干燥器，所述酸化釜、蒸馏釜之间设有过滤器，所述碱液储罐、碱吸收塔、酸化釜、蒸馏釜、结晶釜顶部均设有进料口，底部设有出料口，并通过管道、阀门相互连接；所述蒸馏釜与冷凝器相连，冷凝器冷凝后的水蒸气通过管道进入贮水槽；所述碱液储罐与碱吸收塔、碱吸收塔与酸化釜、酸化釜与过滤器之间均设有泵；所述处理方法，包括如下步骤：

步骤1）：通过碱液储罐制备得到浓度为7%-10%的纯碱溶液，并通过泵泵入碱吸收塔；

步骤2）：氮氧化物尾气通过进气口进入碱吸收塔，在碱吸收塔内经过循环碱液喷淋后通过碱吸收塔排气口排放至废气处理系统；

步骤3）：检测碱吸收塔内碱液反应完全后的硝酸钠含量，然后通过泵先打入酸化釜中，在酸化釜中加入稀硝酸，调节酸化釜溶液的pH值至6-8，接着通过过滤器过滤后泵入碱液储罐，重新加入纯碱后重复步骤1）和步骤2）；

步骤4）：重复步骤3）3-4次，当检测到酸化釜中硝酸钠含量为40-50%时，通过泵将反应后的碱液打入蒸馏釜中90-100℃蒸馏2小时以上，蒸馏过程中产生的蒸馏水通过冷凝器冷凝后存入水贮罐；

步骤5）：当蒸馏釜蒸馏30%-60%的水分后，由氮气加压将剩余溶液压入结晶釜中；

步骤6）：结晶釜通过冷却水将温度降至10-40℃结晶，结晶时间为5-12小时；

步骤7）：结晶完毕后移至离心机离心，离心后将产品转至干燥器中干燥，离心母液排至污水站。

2.如权利要求1所述的EHA、EDB所用原料氨基苯甲酸的氧化尾气处理系统的处理方法，其特征在于：所述碱液储罐顶部设有第一进料口、第二进料口和排气口，底部的出料口通过第一阀门与第一泵相连，所述第一泵通过第二阀门与碱吸收塔进料口相连，碱吸收塔设有供氮氧化物尾气进入的进气口，所述碱吸收塔的顶部设有排气口，底部的出料口设有第四阀门，第四阀门连接第六阀门，第六阀门与第三泵相连，第三泵的另一端连接酸化釜的进料口，所述酸化釜的顶部设有排气口，底部通过第七阀门与第四泵相连，第四泵的另一端连接过滤器输入口，过滤器的输出口一方面通过第八阀门与碱液储罐第二进料口相连，另一方面通过第九阀门与蒸馏釜的进料口相连，所述蒸馏釜的底部出料口通过第十阀门与结晶釜的进料口相连，顶部通过第十一阀门与冷凝器的底部进料口相连，所述冷凝器的出水口通过第三阀门与贮水槽相连，所述结晶釜的出料口通过第五阀门、离心机与干燥器相连。

3.如权利要求2所述的EHA、EDB所用原料氨基苯甲酸的氧化尾气处理系统的处理方法，其特征在于：所述碱液储罐顶部设有第三进料口，所述贮水槽内的蒸馏水达到设定量后通过第十二阀门和第二泵泵入碱液储罐中的第三进料口中。

4.如权利要求1所述的EHA、EDB所用原料氨基苯甲酸的氧化尾气处理系统的处理方法，其特征在于：所述碱液储罐、碱吸收塔、酸化釜、蒸馏釜和结晶釜上均设有取样口，用于检测内部溶液的各项指标。

5.如权利要求1所述的EHA、EDB所用原料氨基苯甲酸的氧化尾气处理系统的处理方法，其特征在于：所述碱液储罐、酸化釜、蒸馏釜和结晶釜内均设有搅拌装置，用于内部溶液搅拌。

6.如权利要求1所述的EHA、EDB所用原料氨基苯甲酸的氧化尾气处理系统的处理方法，其特征在于包括如下步骤：

步骤1）：通过碱液贮槽的第一进料口投入碳酸钠和水，开搅拌装置，制备得到浓度为7%-10%的纯碱溶液，碱液依次经过碱液贮槽出料口、第一阀门、第一泵和第二阀门进入到碱吸收塔的进料口；

步骤3）：检测碱吸收塔内碱液反应完全后的硝酸钠含量，然后依次通过碱吸收塔出料口、第四阀门、第六阀门和第三泵打入到酸化釜中，在酸化釜中加入稀硝酸，调节酸化釜溶液的pH值为6-8，酸化釜中的溶液通过酸化釜出料口、第七阀门和第四泵泵入过滤器，通过过滤器过滤后经过第八阀门泵入碱液贮槽的第二进料口，碱液贮槽重新加入碳酸钠后重复步骤1）和步骤2）；

步骤4）：重复步骤3）3-4次，当检测到酸化釜中硝酸钠含量为40-50%时，关闭第八阀门，打开第九阀门，酸化釜中反应完全后的碱液过滤后经过第九阀门泵入蒸馏釜中，在蒸馏釜中90-100℃蒸馏2小时以上，蒸馏过程中产生的蒸馏水通过冷凝器冷凝后经第三阀门存入水贮罐；

步骤5）：当蒸馏釜蒸馏30%-60%的水分后，由氮气加压通过第十阀门将剩余溶液压入结晶釜的进料口中；

步骤7）：结晶釜结晶完毕后经过第十四阀门移至离心机离心，离心后将产品转至干燥器中干燥，离心母液排至污水站。

7.如权利要求6所述的EHA、EDB所用原料氨基苯甲酸的氧化尾气处理系统的处理方法，其特征在于上述步骤2）和步骤3）的反应方程式为：

Na₂CO₃+2NO+O₂====NaNO₃+NaNO₂+CO₂

2 NaNO₂+O₂====2 NaNO₃

Na₂CO₃+HNO₃====NaNO₃+H₂O+O₂。

8.如权利要求6所述的EHA、EDB所用原料氨基苯甲酸的氧化尾气处理系统的处理方法，其特征在于：所述水贮罐中的蒸馏水通过第十二阀门和第二泵泵入碱液贮槽第三进料口中，可供重复利用。