CN105369201A - 具有室温电控磁特性的锰掺氧化锌-铁酸铋外延异质结构的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种具有室温电控磁特性的锰掺氧化锌-铁酸铋外延异质结构的制备方法;在外延生长了10~100纳米的LaNiO3导电基底的LaAlO3取向单晶基片上制备BiFeO3外延薄膜;在BiFeO3外延薄膜上生长外延Zn0.95Mn0.05O薄膜;测量Zn0.95Mn0.05O-BiFeO3复合薄膜的室温电阻态和磁性转变。本发明首次采用射频磁控溅射法成功制备出锰掺氧化锌-铁酸铋复合薄膜,物理性质稳定;该Zn0.95Mn0.05O-BiFeO3外延复合结构,扩充了多铁复合结构的研究范围,相比其它薄膜制备技术,磁控溅射更容易实现工业化生产。
Description
技术领域
本发明专利涉及一种多铁性复合薄膜的制备方法,更具体地,是一种涉及基于磁控溅射方法制备具有室温电控磁特性的锰掺氧化锌-铁酸铋外延异质结构的制备方法。
背景技术
多铁性材料是一种兼具磁性与铁电性的新型多功能材料。利用多铁性材料与自旋极化材料的复合,人们可以实现电场对材料磁性的调控,可以有效的降低电子器件的功耗,具有明显的应用价值。开发具备“电写磁读”的多铁存储设备对于实现高速度高密度和低功耗的新型存储器件具有十分重要的意义。在常见的铁磁铁电人工复合结构中,界面电荷耦合调制体系具有实现高密度存储和信息非易失性的潜力。作为多铁性材料的代表,铁酸铋(BiFeO3)有丰富的磁、电性质,具有较高的铁电居里温度和反铁磁奈尔温度。铁酸铋具有好的铁电性和反铁磁性,利用稀磁半导体材料与BiFeO3外延复合,界面处将存在丰富的耦合效应,从而实现外加电场对材料磁性的调控特性。
基于上述目的,选择室温磁性半导体材料锰掺氧化锌(Zn0.95Mn0.05O)与BiFeO3进行外延复合,制备多铁性复合结构。Zn0.95Mn0.05O-BiFeO3薄膜结构稳定,是一种具有潜力的磁性半导体材料,成为与铁电材料复合制备多铁性复合结构的理想选择。
在薄膜制备中,传统制备铁酸铋、氧化锌薄膜及复合结构的手段为脉冲激光沉底、分子束外延技术等,设备昂贵、成本高,技术复杂。相比之下,磁控溅射方法是一种经济实用并可工业化的薄膜制备方法。
因此,我们利用磁控溅射技术制备BiFeO3外延薄膜及Mn掺ZnO(5at.%Mn)外延薄膜,首次实现两种材料的异质外延生长,并且发现Zn0.95Mn0.05O-BiFeO3外延复合结构中能够实现室温下的电场控磁效应,实现氧化物薄膜的铁磁铁电耦合。该Zn0.95Mn0.05O-BiFeO3外延复合结构,扩充了多铁复合结构的研究范围;该复合结构的制备方法,提供了能够一种简单、廉价并可工业化推广的外延异质结构的制备技术。
发明内容
利用简单的磁控溅射法来制备Zn0.95Mn0.05O-BiFeO3多铁复合外延异质薄膜,并研究其交换偏置效应。本发明开发了一种具有大的交换偏置效应的多铁性复合结构的制备方法。
具体技术方案如下:
本发明的具有室温电控磁特性的锰掺氧化锌-铁酸铋外延异质结构的制备方法;利用磁控溅射法来制备Zn0.95Mn0.05O-BiFeO3多铁复合外延异质薄膜。
本发明所述的方法,具体步骤如下:
1)在外延生长了10~100纳米的LaNiO3导电基底的LaAlO3取向单晶基片上制备BiFeO3外延薄膜;
2)在BiFeO3外延薄膜上生长外延Zn0.95Mn0.05O薄膜;
3)测量Zn0.95Mn0.05O-BiFeO3复合薄膜的室温电阻态和磁性转变。
所述步骤1)的方法是:
(1)由于Bi在溅射过程中具有挥发性,选择10%Bi过量的靶材,基底温度600-700摄氏度;氧气与氩气比:(5.0~20.0):100;溅射压强:1.0~1.2帕;溅射速率:1.8~2.0纳米/分;在外延生长了10-100纳米;导电基底如果太薄,生长BiFeO3后,可能由于形成界面死层而失效;导电基底如果太厚,由于基底的粗糙度变大,上面生长的BiFeO3粗糙度也会相应增大,导致Zn0.95Mn0.05O和BiFeO3的异质界面被破坏。
(2)BiFeO3外延薄膜厚度50-200纳米。
所述步骤2)的方法是:
(1)采用三靶磁控溅射装置,在射频溅射靶头上安装纯度为99.99%的Mn掺ZnO靶;
(2)将生长好的BiFeO3外延薄膜放置于样品架位置,加热温度300~500摄氏度;通入溅射氧气与氩气的比分别选择:0.1~3.2:100,溅射压强为1.0~1.2帕;
(3)开启溅射电源,在Mn掺ZnO靶上施加0.15~0.18安培的电流和990~1000伏特的射频电压,薄膜生长速率8~10纳米/分;
(4)控制Zn0.95Mn0.05O外延薄膜厚度100~200纳米,关闭溅射电源,Zn0.95Mn0.05O的厚度是根据约为50纳米的电荷屏蔽长度设定的,太薄会影响界面电荷的有效调控,太厚会导致测量中界面的磁性变化无法有效体现。
所述步骤3)的方法是:
(1)将Zn0.95Mn0.05O-BiFeO3复合薄膜在室温下测量复合薄膜不同极化状态下的磁化曲线;
(2)从磁化曲线中读出Zn0.95Mn0.05O-BiFeO3复合薄膜的室温电场控磁效应。
本发明所涉及的一种具有室温电场控磁特性的锰掺氧化锌-铁酸铋多铁性复合薄膜及制备方法是采用射频磁控溅射法首次实现Zn0.95Mn0.05O-BiFeO3复合薄膜结构外延制备;首次发现Zn0.95Mn0.05O-BiFeO3复合薄膜具有室温电场控磁效应。该发明方法具有靶材选择简单、在多铁性性存储设备等方面具有很好的应用价值的优点。
本发明所涉及的具有大的交换偏置效应的锰掺氧化锌-铁酸铋多铁性复合薄膜主要具有以下几个优点:
1.首次采用射频磁控溅射法成功制备出锰掺氧化锌-铁酸铋复合薄膜,物理性质稳定;该Zn0.95Mn0.05O-BiFeO3外延复合结构,扩充了多铁复合结构的研究范围;
2.首次采用磁控溅射方法实现锰掺氧化锌-铁酸铋多铁性复合薄膜的外延生长,相比其它薄膜制备技术,磁控溅射更容易实现工业化生产;
3.发现锰掺氧化锌-铁酸铋多铁性复合薄膜室温电场控磁效应,有利于实现多铁性存储。
附图说明
图1锰掺氧化锌-铁酸铋复合薄膜结构示意图。
图2Zn0.95Mn0.05O-BiFeO3复合薄膜的高分辨透射电子显微镜和选区电子衍射图像,其中(a)为样品的截面透射电镜图,(b)为Zn0.95Mn0.05O-BiFeO3界面图,(c)为BiFeO3-LaNiO3界面图,(d)为样品的选区电子衍射图。此图说明Zn0.95Mn0.05O-BiFeO3复合薄膜为外延生长。
图3Zn0.95Mn0.05O-BiFeO3复合薄膜不同极化状态下的室温磁化曲线,其中,方形为样品未极化状态的磁化曲线,圆形为样品正电压极化后高电阻态的磁化曲线,三角形为样品负电压极化后低电阻态的磁化曲线。可以看到,样品在不同极化状态下的磁化曲线表现出显著的变化。室温电场控磁效应说明铁磁半导体/铁电界面处有较强的界面电荷耦合效应。
具体实施方式
根据我们对本发明中所制备的样品进行的交换偏置效应的分析,下面结合附图和最佳实施方式进行详细地说明:
本发明利用射频磁控溅射技术制备BiFeO3外延薄膜,并采用射频磁控溅射方法,利用5at.%Mn含量的Mn掺ZnO靶制备Zn0.95Mn0.05O薄膜;并把Zn0.95Mn0.05O薄膜生长在BiFeO3外延薄膜上,制备Zn0.95Mn0.05O-BiFeO3复合薄膜;测量制备Zn0.95Mn0.05O-BiFeO3复合薄膜结构的室温电阻态和磁性转变效应。
制备具有室温电控磁特性的多铁性复合结构的方法,具体实现步骤:
1.在外延生长了10-100纳米的LaNiO3(001)导电基底的LaAlO3(001)取向单晶基片上制备BiFeO3外延薄膜:
(1)选择10%Bi过量的靶材,调节必要的工艺参数实现成膜。反应参数包括:基底温度、溅射气氛、溅射速率、退火环境等。条件为:基底温度600-700摄氏度;氧气与氩气比:(5.0~20.0):100;溅射压强:1.0~1.2帕;溅射速率:1.8~2.0纳米/分;
(2)BiFeO3外延薄膜厚度50-200纳米。
2.在(001)取向的BiFeO3外延薄膜上生长(110)取向的外延Zn0.95Mn0.05O薄膜:
(1)采用三靶磁控溅射装置,在射频溅射靶头上安装纯度为99.99%的Mn掺ZnO靶。
(2)将生长好的BiFeO3外延薄膜放置于样品架位置,加热温度300~500摄氏度;通入溅射氧气与氩气的比分别选择:0.1~0.2/100,1.0~1.2/100,2.0~2.2/100,3.0~3.2/100,溅射压强1.0~1.2帕;
(3)开启溅射电源,在Mn掺ZnO靶上施加0.15~0.18安培的电流和990~1000伏特的射频电压,薄膜生长速率8~10纳米/分;
(4)控制Zn0.95Mn0.05O外延薄膜厚度100~120纳米,关闭溅射电源。
3.测量Zn0.95Mn0.05O-BiFeO3复合薄膜的室温电阻态和磁性转变:
(1)Zn0.95Mn0.05O-BiFeO3复合薄膜在300开尔文的温度下测量复合薄膜不同极化状态下的磁化曲线;
(2)从磁化曲线中读出Zn0.95Mn0.05O-BiFeO3复合薄膜的室温电场控磁效应。
实施例1:
1.在外延生长了10~15纳米的LaNiO3(001)导电基底的LaAlO3(001)取向单晶基片上制备BiFeO3外延薄膜:
(1)选择10%Bi过量的靶材,调节必要的工艺参数实现成膜。反应参数包括:基底温度、溅射气氛、溅射速率、退火环境等。最终优化条件为:基底温度635~650摄氏度;氧气与氩气比:18.0~20.0:100;溅射压强:1.0~1.2帕;溅射速率:1.8~2.0纳米/分;
(2)BiFeO3外延薄膜厚度100~120纳米。
2.在BiFeO3外延薄膜上生长Zn0.95Mn0.05O薄膜:
(1)利用射频磁控溅射技术制备Zn0.95Mn0.05O薄膜。基底温度390~400摄氏度;溅射压强1.8~2.0帕;氧气与氩气的比选择:0.1~0.2/100;在Fe靶上施加0.15~0.18安培的电流和990~1000伏特的射频电压;
(2)Zn0.95Mn0.05O外延薄膜厚度100~120纳米。
3.测量Zn0.95Mn0.05O-BiFeO3复合薄膜的室温电场控磁效应:
(1)在室温下测量复合薄膜的磁化曲线;
(2)从磁化曲线中读出Zn0.95Mn0.05O-BiFeO3复合薄膜的电场控磁效应。
4.效果说明:从该样品中能够观察到较为明显的电场控磁效应。
实施例2:
1.在外延生长了25~30纳米的LaNiO3(001)导电基底的LaAlO3(001)取向单晶基片上制备BiFeO3外延薄膜:
(1)选择10%Bi过量的靶材,调节必要的工艺参数实现成膜。反应参数包括:基底温度、溅射气氛、溅射速率、退火环境等。最终优化条件为:基底温度635~650摄氏度;氧气与氩气比:18.0~20.0:100;溅射压强:1.0~1.2帕;溅射速率:1.8~2.0纳米/分;
(2)BiFeO3外延薄膜厚度100~120纳米。
2.在BiFeO3外延薄膜上生长Zn0.95Mn0.05O薄膜:
(1)利用射频磁控溅射技术制备Zn0.95Mn0.05O薄膜。基底温度390~400摄氏度;溅射压强1.8~2.0Pa;氧气与氩气的比选择:0.1~0.2/100;在Fe靶上施加0.15~0.18安培的电流和990~1000伏特的射频电压;
(2)Zn0.95Mn0.05O外延薄膜厚度100~120纳米。
3.测量Zn0.95Mn0.05O-BiFeO3复合薄膜的室温电场控磁效应:
(1)在室温下测量复合薄膜的磁化曲线;
(2)从磁化曲线中读出Zn0.95Mn0.05O-BiFeO3复合薄膜的电场控磁效应。
4.效果说明:从该样品中能够观察到明显的电场控磁效应。
实施例3:
1.在外延生长了95~100纳米的LaNiO3(001)导电基底的LaAlO3(001)取向单晶基片上制备BiFeO3外延薄膜:
(1)选择10%Bi过量的靶材,调节必要的工艺参数实现成膜。反应参数包括:基底温度、溅射气氛、溅射速率、退火环境等。最终优化条件为:基底温度635~650摄氏度;氧气与氩气比:18.0~20.0:100;溅射压强:1.0~1.2帕;溅射速率:1.8~2.0纳米/分;
(2)BiFeO3外延薄膜厚度100~120纳米。
2.在BiFeO3外延薄膜上生长Zn0.95Mn0.05O薄膜:
(1)利用射频磁控溅射技术制备Zn0.95Mn0.05O薄膜。基底温度390~400摄氏度;溅射压强1.8~2.0Pa;氧气与氩气的比选择:0.1~0.2/100;在Fe靶上施加0.15~0.18安培的电流和990~1000伏特的射频电压;
(2)Zn0.95Mn0.05O外延薄膜厚度100~120纳米。
3.测量Zn0.95Mn0.05O-BiFeO3复合薄膜的室温电场控磁效应:
(1)在室温下测量复合薄膜的磁化曲线;
(2)从磁化曲线中读出Zn0.95Mn0.05O-BiFeO3复合薄膜的电场控磁效应。
4.效果说明:从该样品中能够观察到明显的电场控磁效应。
本发明公开和提出的一种具有室温电控磁特性的锰掺氧化锌-铁酸铋多铁性复合薄膜的制备方法,本领域技术人员可通过借鉴本文内容,适当改变条件路线等环节实现,尽管本发明的方法和制备技术已通过较佳实施例子进行了描述,相关技术人员明显能在不脱离本发明内容、精神和范围内对本文所述的方法和技术路线进行改动或重新组合,来实现最终的制备技术。特别需要指出的是,所有相类似的替换和改动对本领域技术人员来说是显而易见的,他们都被视为包括在本发明精神、范围和内容中。
Claims (5)
1.具有室温电控磁特性的锰掺氧化锌-铁酸铋外延异质结构的制备方法;其特征是利用磁控溅射法来制备Zn0.95Mn0.05O-BiFeO3多铁复合外延异质薄膜。
2.如权利要求1所述的方法,其特征是具体步骤如下:
1)在外延生长了10~100nm的LaNiO3导电基底的LaAlO3取向单晶基片上制备BiFeO3外延薄膜;
2)在BiFeO3外延薄膜上生长外延Zn0.95Mn0.05O薄膜;
3)测量Zn0.95Mn0.05O-BiFeO3复合薄膜的室温电阻态和磁性转变。
3.如权利要求1所述的方法,其特征是所述步骤1)的方法是:
(1)选择10%Bi过量的靶材,基底温度600~700℃;氧气与氩气比:(5.0~20.0):100;溅射压强:1.0~1.2Pa;溅射速率:1.8~2.0纳米/分;
(2)BiFeO3外延薄膜厚度50至200纳米。
4.如权利要求1所述的方法,其特征是所述步骤2)的方法是:
(1)采用三靶磁控溅射装置,在射频溅射靶头上安装纯度为99.99%的Mn掺ZnO靶;
(2)将生长好的BiFeO3外延薄膜放置于样品架位置,加热温度300-500℃;通入溅射氧气与氩气的比分别选择:0.1~3.2:100,溅射压强1.0~1.2帕;
(3)开启溅射电源,在Mn掺ZnO靶上施加0.15-0.18安培的电流和990~1000伏特的射频电压,薄膜生长速率8~10纳米/分;
(4)控制Zn0.95Mn0.05O外延薄膜厚度100~200纳米,关闭溅射电源。
5.如权利要求1所述的方法,其特征是所述步骤3)的方法是:
(1)将Zn0.95Mn0.05O-BiFeO3复合薄膜在室温下测量复合薄膜不同极化状态下的磁化曲线;
(2)从磁化曲线中读出Zn0.95Mn0.05O-BiFeO3复合薄膜的室温电场控磁效应。
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PB01 | Publication | ||
C10 | Entry into substantive examination | ||
SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
GR01 | Patent grant | ||
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CF01 | Termination of patent right due to non-payment of annual fee | ||
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Granted publication date: 20180608 Termination date: 20211112 |